CN113054189A - 一种高比表面积正极材料的制浆方法 - Google Patents

一种高比表面积正极材料的制浆方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子电池加工技术领域，提出了一种高比表面积正极材料的制浆方法，包括以下步骤：S1、将烘干后的高比表面积正极材料、导电炭黑、聚偏氟乙烯加入制浆罐内，搅拌混合均匀；S2、按70～90％固含量加入N‑甲基吡咯烷酮，在高固含量下，低速搅拌或捏合，再逐渐加入N‑甲基吡咯烷酮至固含量40～50％，继续搅拌，再加入表面活性剂、改性剂、硅烷偶联剂搅拌，再逐渐加入N‑甲基吡咯烷酮，至粘度在8000～10000mPa·s；S3、取S2步骤得到的浆料，进行高强度机械分散，并进行搅拌。通过上述技术方案，解决了现有技术中正极材料分散不开、果冻状、固含量低，团聚颗粒的问题。

Description

一种高比表面积正极材料的制浆方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池加工技术领域，具体的，涉及一种高比表面积正极材料的制浆方法。
背景技术
锂离子电池是新一代绿色高能电池，具有电压高、能量密度大、循环性能好、自放电小、工作温度范围宽等众多优点，广泛应用于电话、笔记本电脑、电动工具等，在电动汽车中也具有良好的应用前景，而磷酸盐系列的正极材料，由于其安全性良好，循环性能优越的特点，已经成为新能源汽车与大型储能电站最佳的备选电源。
以磷酸铁锂正极材料为例，目前合成的磷酸铁锂大部分为前驱体经喷雾干燥后烧结而成，表现为细小一次颗粒团聚成的球状二次颗粒，如果将团聚二次颗粒直接进行制浆涂布的话，浆料颗粒团聚严重，极片表面坑洼不匀，粘结性差，极片对辊则会出现掉料严重现象，因而在制浆涂布之前需要先对其进行破碎工序。目前，大部分正极材料都是用PVDF(聚偏氟乙烯)为粘结剂、NMP(N-甲基吡咯烷酮)为溶剂进行制浆的。
研究发现，纳米级材料可以大范围的调节组分的变化，而且能够很好的适应在脱嵌锂过程中产生的内应力，电子在纳米级材料中的传递速度增加。现阶段应用的磷酸盐正极材料主要为纳米级。与块体以及微米级别的电极材料相比较，这种纳米结构的材料具有传输距离短、电荷扩散距离短，比表面积大、可逆容量高和循环性能稳定等优点，表现出较高的循环倍率性能。但是粉碎后的高比表面积正极材料极易出现浆料分散不开、果冻状、团聚和粘度高、固含量低等缺点。
现在工业生产中最常见的破碎工艺是气流粉碎。气流粉碎是利用物料的自磨作用，用压缩空气产生的高速气流或热蒸汽对物料进行冲击。气流粉碎控制粒度的样品倍率性能稍差，其主要原因是气流粉碎材料表面存在脱碳的现象。LiFePO4/C的振实密度一般为1.1g·cm-3，经过气流粉碎的磷酸铁锂振实密度降低为0.8g·cm-3。控制成品粒度的过程，是将二次团聚的大颗粒解聚，同时将较大颗粒破碎为小颗粒，因此破碎后材料的粒径减小且颗粒间的空隙增多，较粉碎前松散，振实密度有所降低。气流粉碎控制不好，会产生大量细粉。这些细粉具有良好的电化学性能，但由于振实密度低和加工性能差，不能在生产中直接应用。并且这些由纳米级材料组成的细粉具有较大的比表面积，导致其表面活性更高，在正极制浆过程中，极容易发生自团聚，形成较大的团聚体，这种团聚现象会造成如下结果：
(1)颗粒团聚后会与其他组分如导电剂等接触不充分，造成活性物质在正极极片中分布不均匀，这会增大正极的阻抗，降低电荷在正极的传输速率。
(2)颗粒团聚后会增加浆料的粘度，降低正极浆料的流动性与稳定性，浆料分散不匀、难以过筛。过高粘度的正极浆料会导致在后续浆料涂覆工序产生拖尾，断带等异常现象，不利于涂布工序加工。
(3)颗粒团聚会造成极片烘干后表面不平整，团聚体在极片后期滚压加工时容易使得极片和滚压设备受到损伤，增加加工难度，并且极片的凸起部分在电池组装时容易受到挤压刺破隔膜，造成安全隐患。
(4)颗粒团聚后会导致高的自放电、低的循环性能和使用寿命，并且会降低电池生产过程的一致性，造成生产成本上升。
发明内容
本发明提出一种高比表面积正极材料的制浆方法，解决了现有技术中高比表面积正极材料分散不开、果冻状、固含量低，团聚颗粒的问题。
本发明的技术方案如下：
一种高比表面积正极材料的制浆方法，包括以下步骤：
S1、将烘干后的高比表面积正极材料、导电炭黑、聚偏氟乙烯加入制浆罐内，搅拌混合均匀；
S2、按70～90％固含量加入N-甲基吡咯烷酮，在高固含量下，低速搅拌或捏合，再逐渐加入N-甲基吡咯烷酮至固含量40～50％，继续搅拌，再加入表面活性剂、改性剂、硅烷偶联剂搅拌，再逐渐加入N-甲基吡咯烷酮，至粘度在8000～10000mPa·s；
S3、取S2步骤得到的浆料，进行高强度机械分散，并进行搅拌。
作为进一步的技术方案，所述步骤S1中，搅拌具体为低速搅拌10min进行物料干混，再高速搅拌20min使其固体粉体混合均匀；所述步骤S2中表面活性剂为固体总质量0.01～0.05％，改性剂为固体总质量0.01～1％，硅烷偶联剂为固体总质量0.01～0.5％的硅烷偶联剂。
作为进一步的技术方案，所述的表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、KD-1中的一种多种。
作为进一步的技术方案，所述的改性剂为异丙醇、草酸中的一种或多种。
作为进一步的技术方案，所述的高强度机械分散为球磨分散、三辊研磨、胶体研磨中的一种或任意组合。
作为进一步的技术方案，所述的球磨分散，研磨介质与反应物料的质量比为(1～100)：1。
作为进一步的技术方案，所述的三辊研磨出料辊缝间隙为5～100μm。
作为进一步的技术方案，所述的胶体研磨锆球粒径在2mm-5mm之间。
作为进一步的技术方案，所述的硅烷偶联剂为硅烷、甲基硅烷、二甲基硅烷中的一种或多种。
作为进一步的技术方案，所述的正极材料、导电炭黑、聚偏氟乙烯的质量比为(35～50)：(1.2～1.5)：1。
本发明的原理及有益效果为：
1、本发明设计了一种高比表面积磷酸盐正极材料的制浆方法，在保证电化学性能不降低的前提下，降低成本、操作简便且提高浆料质量。在制浆工艺方面，可以适用于多种正极材料制浆涂布。通过强有力高速分散，可以实现高比表面积正极材料较好破碎效果，并且开始配以高固含量搅拌使NMP分散均匀，后续浆料内加入的无水非离子表面活性剂可以使破碎后小颗粒均匀分散在整体浆料内，从而制得适当粘度、无团聚、高稳定的锂电池浆料
2、申请人通过无数次的实验探究发现，差速三辊研磨机和球磨机有着很好的破碎效果。差速三辊研磨机通过水平的三根辊筒的表面相互挤压及不同速度的摩擦可以达到研磨效果，其明显的优点就是可以实现高固含量研磨制浆。球磨机是磨筒在公转的同时还进行自转，带动磨球做复杂的运动，对物料进行撞击，从而达到研磨效果，球磨机研磨效果更加均匀。
3、为了解决颗粒团聚的问题，申请人发现表面活性剂可以成为良好的分散剂。首先，它具有良好的润湿性能，可以通过降低表面张力，使液体充分润湿每一个固体颗粒、取代颗粒中的空气，进一步使固体颗粒碎裂成更小的晶体。其次它可以显著地降低固体—液体之间的界面张力，增加固体—液体之间吸附、相容的能力，使体系内存在的能量降低。最后,它可以以水化层或带电层的形式在固体颗粒周围形成机械强度较高的界面膜，以阻止固体颗粒间的聚集。
4、申请人通过对比各种表面活性剂的效果，发现无水非离子表面活性剂避免团聚的效果最好，并选用聚乙二醇、PVP、KD-1三种中的一种或多种，当表面活性剂质量百分比在0.01～0.05％时效果最好，过少会使得分散效果不佳，过多会使得粘度降低、电性能下降。同时申请人发现，硅烷偶联剂来改善浆料与铝箔之间的粘结性能。在实验探究中，为了提高材料与NMP溶剂的润湿性能，加入草酸和/或异丙醇，在现有技术中，正极材料前驱体通常采用草酸锂等物质，而发明人发现，当添加0.01～1％草酸和/或异丙醇时，材料与NMP溶剂的润湿性能更好，从而分散效果更好，得到的浆料粘度适中，对于高面密度极片，当加入量过多时使得极片表面出现裂痕。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
实施例1
以三辊研磨制浆为例，进行如下操作：
将烘干后磷酸铁锂球形料、Super-P、PVDF分别称量472.5g、15g、12.5g加入制浆罐内，低速200rpm搅拌10min进行物料干混，再400rpm搅拌20min使其混合均匀；
加入125g NMP高固含量捏合1h，调整转速为300rpm，利用强剪切力使得团聚体内浸入NMP，逐渐加入375g NMP至固含量50％，转速调整至600rpm持续搅拌3h，加入0.25g草酸、0.25g KD-1、0.25g硅烷偶联剂持续搅拌30min，逐渐加入NMP至粘度9106mPa·s。其中KD-1购于英国禾大公司。
调整三辊研磨机进料口辊缝缝隙为20μm，出料口缝隙16μm，浆料从进料口倒入出料口取出，完成一次研磨后，调整出料口缝隙至8μm进行第二次研磨，二次研磨后浆料粘度在8238mPa·s，细度15μm以下有颗粒，达到涂布粘度要求。
实施例2
将烘干后磷酸铁锂球形料、Super-P、PVDF分别称量472.5g、15g、12.5g加入制浆罐内，低速200rpm搅拌10min进行物料干混，再400rpm搅拌20min使其混合均匀；
加入125g NMP高固含量捏合1h，调整转速为300rpm，利用强剪切力使得团聚体内浸入NMP，逐渐加入375g NMP至固含量50％，转速调整至600rpm持续搅拌3h，加入0.25g异丙醇、0.3g聚乙二醇、0.25g硅烷偶联剂持续搅拌30min，逐渐加入NMP至粘度9826mPa·s。
调整三辊研磨机进料口辊缝缝隙为20μm，出料口缝隙16μm，浆料从进料口倒入出料口取出，完成一次研磨后，调整出料口缝隙至8μm进行第二次研磨，二次研磨后浆料粘度在8531mPa·s，细度15μm以下有颗粒，达到涂布粘度要求。
实施例3
将烘干后磷酸铁锂球形料、Super-P、PVDF分别称量472.5g、15g、12.5g加入制浆罐内，低速200rpm搅拌10min进行物料干混，再400rpm搅拌20min使其混合均匀；
加入125g NMP高固含量捏合1h，调整转速为300rpm，利用强剪切力使得团聚体内浸入NMP，逐渐加入375g NMP至固含量50％，转速调整至600rpm持续搅拌3h，加入0.25g异丙醇、0.3g PVP、0.25g硅烷偶联剂持续搅拌30min，逐渐加入NMP至粘度96510mPa·s。
调整三辊研磨机进料口辊缝缝隙为20μm，出料口缝隙16μm，浆料从进料口倒入出料口取出，完成一次研磨后，调整出料口缝隙至8μm进行第二次研磨，二次研磨后浆料粘度在8207mPa·s，细度15μm以下有颗粒，达到涂布粘度要求。
对比例1
将烘干后磷酸铁锂球形料、Super-P、PVDF分别称量472.5g、15g、12.5g加入制浆罐内，低速200rpm搅拌10min进行物料干混，再400rpm搅拌20min使其混合均匀；
加入125g NMP高固含量捏合1h，调整转速为300rpm，利用强剪切力使得团聚体内浸入NMP，逐渐加入375g NMP至固含量50％，转速调整至600rpm持续搅拌3h，加入0.25g草酸、0.25g硅烷偶联剂持续搅拌30min，逐渐加入NMP至粘度9807mPa·s。
调整三辊研磨机进料口辊缝缝隙为20μm，出料口缝隙16μm，浆料从进料口倒入出料口取出，完成一次研磨后，调整出料口缝隙至8μm进行第二次研磨，二次研磨后浆料粘度在8643mPa·s，细度15μm以下有颗粒。
对比例2
将烘干后磷酸铁锂球形料、Super-P、PVDF分别称量472.5g、15g、12.5g加入制浆罐内，低速200rpm搅拌10min进行物料干混，再400rpm搅拌20min使其混合均匀；
加入125g NMP高固含量捏合1h，调整转速为300rpm，利用强剪切力使得团聚体内浸入NMP，逐渐加入375g NMP至固含量50％，转速调整至600rpm持续搅拌3h，加入0.25g草酸持续搅拌30min，逐渐加入NMP至粘度11350mPa·s。
调整三辊研磨机进料口辊缝缝隙为20μm，出料口缝隙16μm，浆料从进料口倒入出料口取出，完成一次研磨后，调整出料口缝隙至8μm进行第二次研磨，二次研磨后浆料粘度在8867mPa·s，细度15μm以下有颗粒。
对比例3
将烘干后磷酸铁锂球形料、Super-P、PVDF分别称量472.5g、15g、12.5g加入制浆罐内，低速200rpm搅拌10min进行物料干混，再400rpm搅拌20min使其混合均匀；
加入125g NMP高固含量捏合1h，调整转速为300rpm，利用强剪切力使得团聚体内浸入NMP，逐渐加入375g NMP至固含量50％，转速调整至600rpm持续搅拌3h，逐渐加入NMP至粘度12156mPa·s。
调整三辊研磨机进料口辊缝缝隙为20μm，出料口缝隙16μm，浆料从进料口倒入出料口取出，完成一次研磨后，调整出料口缝隙至8μm进行第二次研磨，二次研磨后浆料粘度在9462mPa·s，细度15μm以下有颗粒。
对比例4
将烘干后磷酸铁锂球形料、Super-P、PVDF分别称量472.5g、15g、12.5g加入制浆罐内，低速200rpm搅拌10min进行物料干混，再400rpm搅拌20min使其混合均匀；
加入125g NMP高固含量捏合1h，调整转速为300rpm，利用强剪切力使得团聚体内浸入NMP，逐渐加入375g NMP至固含量50％，转速调整至600rpm持续搅拌3h，加入1g异丙醇、0.3g PVP、0.25g硅烷偶联剂持续搅拌30min，逐渐加入NMP至粘度8561mPa·s。
调整三辊研磨机进料口辊缝缝隙为20μm，出料口缝隙16μm，浆料从进料口倒入出料口取出，完成一次研磨后，调整出料口缝隙至8μm进行第二次研磨，二次研磨后浆料粘度在7815mPa·s，细度15μm以下有颗粒。
将实施例和对比例制得的浆料室温下放置6h，12h，18h，24h后测量顶层以下5cm处的浆料的固含量，测试结果如表1所示。
表1实施例对比例浆料稳定性
项目 粘度(mPa·s) 固含量(％) 6h(％) 12h(％) 18h(％) 24h(％) 固含量降低(％)
实施例1 8238 52.1 51.3 51.0 50.1 48.8 6.33
实施例2 8531 56.0 55.2 54.1 53.0 52.5 6.25
实施例3 8207 51.9 51.1 50.6 49.5 48.7 6.16
对比例1 8643 56.3 55.0 54.1 52.8 51.1 9.24
对比例2 8867 57.6 56.1 54.8 53.5 51.3 10.93
对比例3 9462 58.4 57.1 54.9 52.4 51.2 12.33
对比例4 7815 48.9 47.7 46.4 45.2 44.1 9.82
对比例1与实施例1相比没有添加KD-1，对比例2与实施例1没有添加KD-1和硅烷偶联剂，对比例3没有添加草酸、KD-1和硅烷偶联剂，得到的浆料的稳定性都远低于本发明的实施例，只有三者同时存在时，得到的浆料的沉降现象较弱，对团聚情况改善较好，得到的浆料稳定性较好。而对比例1中的草酸添加量过多，反而导致稳定性也变差。另一方面，对比例4制得的极片表面出现裂痕。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高比表面积正极材料的制浆方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将烘干后的高比表面积正极材料、导电炭黑、聚偏氟乙烯加入制浆罐内，搅拌混合均匀；
S2、按70～90％固含量加入N-甲基吡咯烷酮，在高固含量下，低速搅拌或捏合，再逐渐加入N-甲基吡咯烷酮至固含量40～50％，继续搅拌，再加入表面活性剂、改性剂、硅烷偶联剂搅拌，再逐渐加入N-甲基吡咯烷酮，至粘度在8000～10000mPa·s；
S3、取S2步骤得到的浆料，进行高强度机械分散，并进行搅拌。
2.根据权利要求1所述的一种高比表面积正极材料的制浆方法，其特征在于，所述步骤S1中，搅拌具体为低速搅拌10min进行物料干混，再高速搅拌20min使其固体粉体混合均匀；所述步骤S2中表面活性剂为固体总质量0.01～0.05％，改性剂为固体总质量0.01～1％，硅烷偶联剂为固体总质量0.01～0.5％的硅烷偶联剂。
3.根据权利要求1所述的一种高比表面积正极材料的制浆方法，其特征在于，所述的表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、KD-1中的一种多种。
4.根据权利要求1所述的一种高比表面积正极材料的制浆方法，其特征在于，所述的改性剂为异丙醇、草酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高比表面积正极材料的制浆方法，其特征在于，所述的高强度机械分散为球磨分散、三辊研磨、胶体研磨中的一种或任意组合。
6.根据权利要求5所述的一种高比表面积正极材料的制浆方法，其特征在于，所述的球磨分散，研磨介质与反应物料的质量比为(1～100)：1。
7.根据权利要求5所述的一种高比表面积正极材料的制浆方法，其特征在于，所述的三辊研磨出料辊缝间隙为5～100μm。
8.根据权利要求5所述的一种高比表面积正极材料的制浆方法，其特征在于，所述的胶体研磨锆球粒径在2mm-5mm之间。
9.根据权利要求1所述的一种高比表面积正极材料的制浆方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为硅烷、甲基硅烷、二甲基硅烷中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的一种高比表面积正极材料的制浆方法，其特征在于，所述的正极材料、导电炭黑、聚偏氟乙烯的质量比为(35～50)：(1.2～1.5)：1。
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