CN109698338A - 一种低成本高倍率的石墨烯基磷酸铁锂极片及制备方法 - Google Patents

一种低成本高倍率的石墨烯基磷酸铁锂极片及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯基磷酸铁锂正极极片及其制备方法。该正极极片采用碳包覆磷酸铁锂为正极活性物质，薄层石墨烯为导电剂，偏聚氟乙烯为粘结剂，成分配比为磷酸铁锂(LiFePO4):石墨烯:偏聚氟乙烯＝(92‑96):(2‑4):(2‑4)；首先将磷酸铁锂和偏聚氟乙烯粉末进行球磨干混，球磨时间1‑3h；将石墨烯导电浆料加入N‑甲基吡咯烷酮有机溶剂中超声搅拌0.5‑1h；将干混粉末加入到石墨烯N‑甲基吡咯烷酮溶剂中，浆料首先采用湿法研磨机进行高速分散，研磨分散时间2～4h，随后在高压均质机中进行二次分散，分散时间1‑2h，得到正极浆料。采用本发明制得的浆料，显著提高浆料的分散程度，本发明制得的石墨烯基磷酸铁锂电池具有优异的循环放电倍率性能，20C放电比容量为105‑115mAh/g，容量保持率为75‑85％。

Description

一种低成本高倍率的石墨烯基磷酸铁锂极片及制备方法
技术领域
本发明涉及一种磷酸铁锂极片的制备方法，具体涉及一种低成本高倍率的石墨烯基磷酸铁锂极片及制备方法。
背景技术
1997年美国德克萨斯州立大学Goodenough等发现磷酸铁锂可作为锂离子正极活性材料，其资源丰富成本低，充放电循环结构稳定、安全性好，无毒性环境友好。目前磷酸铁锂因其优异性能已在电动汽车、储能电站、电子通讯等多领域获得广泛应用。
然而磷酸铁锂也存在电子导电率低、锂离子扩散系数小、倍率放电和低温性能较差等不足。为了提高和改善磷酸铁锂锂电池的电化学性能，可采用表面碳包覆、体相掺杂、颗粒纳米化及添加新型导电剂等方法对其进行改性。但是在锂离子电芯极片制备过程中，活性物质、导电剂和粘结剂的结合和分散均匀性对电池电化学性能具有重要影响。浆料制备过程中活性物质和石墨烯易产生团聚，粘结剂分布不均匀，颗粒物质间结合不紧密，导致充放电过程中电子传导和锂离子扩散速率慢，产生严重的电极极化。传统的浆料制备采用双行星搅拌机进行分散，工序时间长、分散效果差、能耗高，此外石墨烯片层较厚易团聚，从而限制磷酸铁锂电池电化学性能的发挥。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种低成本高倍率的石墨烯基磷酸铁锂极片制备方法，此方法制备的石墨烯基磷酸铁锂极片可以显著提高磷酸铁锂电池的比容量和倍率放电性能。
本发明的技术方案为采用球磨机先将磷酸铁锂(LiFePO4)和偏聚氟乙烯(PVDF)粉末进行球磨干混，采用氧化锆球磨珠进行球磨，球磨时间1-3h，球磨转数100-300rpm，得到干混粉末；在石墨烯导电浆料(G)加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂，进行超声搅拌，搅拌时间为0.5-1h，将搅拌所得混合物加入到石墨烯N-甲基吡咯烷酮溶剂中，首先采用湿法研磨机进行分散，研磨分散时间2-4h。然后研磨分散后的浆料转移至高压均质机中进行二次高速分散，高压均质机阀门压力为300-500bar，喷嘴压力为400-600bar，得到正极浆料，正极浆料采用挤压涂布方法双面涂覆在涂碳铝箔集流体上，得到正极极片；
其中所述N-甲基吡咯烷酮与石墨烯导电浆料的质量配比为1：0.8-1；
其中所述物质磷酸铁锂、石墨烯导电浆料、偏聚氟乙烯质量配比为(92-96):(2-4):(2-4)；
其中，所述涂炭铝箔集流体，涂炭层厚度为2-4um，铝箔厚度10-14um，涂布面单面密度为100-120g/m2，极片烘烤温度100-120℃。
本发明另一个目的是按照上述技术方案制备的极片可以通过辊压、模切、卷绕、注液、化成等工序可以制备成磷酸铁锂电池。
本发明取得的有益效果为：采用碳包覆磷酸铁锂为正极材料，薄层石墨烯为导电剂，涂碳铝箔为集流体，在活性物质、粘结剂、导电剂和集流体间建立了良好的导电网络，显著提高锂离子电池的比容量和倍率放电性能；采用球磨对活性物质和PVDF粉末进行干混，对石墨烯导电剂进行超声搅拌可显著提高浆料物质的分散程度，减少活性物质和石墨烯的团聚，提高浆料分散均匀性；采用高速高强度研磨分散和均质分散，利用高速分散过程中的超剪切和高效强力碰撞可有效破碎粗大的二次团聚体，减少石墨烯团聚获得超薄石墨烯。
由本发明方法制备的极片制得的磷酸铁锂电池在20C高倍率放电下仍具有较高比容量和较小的容量衰减。本发明制得的石墨烯基磷酸铁锂电池具有优异的循环放电倍率性能，20C放电比容量为105-115mAh/g，容量保持率为75-85％。
附图说明
图1为石墨烯基磷酸铁锂浆料制备工艺示意图；
图2为不同实施例对应的极片活性物质粒径尺寸与比表面积；
图3为不同实施例对应的石墨烯基磷酸铁锂正极片电阻与剥离强度。
图4为不同实施例在3C下的放电曲线。
图5为不同实施例在20C下的放电曲线。
具体的实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。这些实施例是用于说明本发明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
石墨烯基磷酸铁锂极片制备过程为：正极采用碳包覆磷酸铁锂为活性物质，石墨烯为导电剂，PVDF为粘结剂，配料质量比LiFePO4:G:PVDF＝94:3:3。采用球磨机先将LiFePO4和PVDF粉末进行干混，采用氧化锆球磨珠进行球磨，球磨时间3h，球磨转数100rpm。随后将石墨烯导电浆料加入溶剂进行超声搅拌，NMP加入量与石墨烯导电浆料质量相同，超声搅拌时间为1h。将预干混的粉末加入到石墨烯NMP溶剂中，采用双行星搅拌机进行高速分散，搅拌功率为1000W，搅拌时间为2h。制备好的正极浆料采用挤压涂布方法双面涂覆在涂碳铝箔集流体上，集流体涂炭层厚度为4um，铝箔厚度10um，涂布面单面密度为100g/m2，极片烘烤温度为110℃。正极极片通过辊压、模切、卷绕、注液、化成等工序制备磷酸铁锂电池。电池进行恒电流充放电测试，充放电电压范围2.0-3.8V，所制得极片的性能见图2-5。
实施例2：
石墨烯基磷酸铁锂极片制备过程为：正极极片采用碳包覆磷酸铁锂为活性物质，石墨烯为导电剂，PVDF为粘结剂，配料质量比LiFePO4:G:PVDF＝94:3:3。采用球磨机先将LiFePO4和PVDF粉末进行干混，采用氧化锆球磨珠进行球磨，球磨时间3h，球磨转数100rpm。随后将石墨烯导电浆料加入溶剂进行超声搅拌，NMP加入量与石墨烯导电浆料质量相同，超声搅拌时间为1h。将预干混的粉末加入到石墨烯NMP溶剂中，采用湿法研磨进行高速分散，研磨分散时间为2h。制备好的正极浆料采用挤压涂布方法双面涂覆与涂碳铝箔集流体上，集流体涂炭层厚度为4um，铝箔厚度10um，涂布面单面密度为100g/m2，极片烘烤温度为110℃。正极极片通过辊压、模切、卷绕、注液、化成等工序制备磷酸铁锂电池。电池进行恒电流充放电测试，充放电电压范围2.0-3.8V，所制得极片的性能见图2-5。
实施例3：
石墨烯基磷酸铁锂极片制备过程为：正极极片采用碳包覆磷酸铁锂为活性物质，石墨烯为导电剂，PVDF为粘结剂，配料质量比LiFePO4:G:PVDF＝94:3:3。采用球磨机先将LiFePO4和PVDF粉末进行干混，采用氧化锆球磨珠进行球磨，球磨时间3h，球磨转数100rpm。随后将石墨烯导电浆料加入溶剂进行超声搅拌，NMP加入量与石墨烯导电浆料质量相同，超声搅拌时间为1h。将预干混的粉末加入到石墨烯NMP溶剂中，采用高压均质机进行高速分散，均质机阀门压力为400bar，喷嘴压力为500bar，分散时间为2h。制备好的正极浆料采用挤压涂布方法双面涂覆在涂碳铝箔集流体上，集流体涂炭层厚度为4um，铝箔厚度10um，单面涂布面密度为100g/m2，极片烘烤温度为110℃。正极极片通过辊压、模切、卷绕、注液、化成等工序制备磷酸铁锂电池。电池进行恒电流充放电测试，充放电电压范围2.0-3.8V，所制得极片的性能见图2-5。
实施例4：
石墨烯基磷酸铁锂极片制备过程为：正极极片采用碳包覆磷酸铁锂为活性物质，石墨烯为导电剂，PVDF为粘结剂，配料质量比LiFePO4:G:PVDF＝94:3:3。采用球磨机先将LiFePO4和PVDF粉末进行干混，采用氧化锆球磨珠进行球磨，球磨时间3h，球磨转数100rpm。随后将石墨烯导电浆料加入溶剂进行超声搅拌，NMP加入量与石墨烯导电浆料质量相同，超声搅拌时间为1h。将预干混的粉末加入到石墨烯NMP溶剂中，首先采用湿法研磨机进行高速分散，研磨分散时间2h，研磨浆料转移至高压均质机中进行二次高速分散，均质机阀门压力为500bar，喷嘴压力为500bar。分散时间为1h。制备好的正极浆料采用挤压涂布方法双面涂覆与涂碳铝箔集流体上，集流体涂炭层厚度为4um，铝箔厚度10um，涂布面单面密度为100g/m2，极片烘烤温度为110℃。正极极片通过辊压、模切、卷绕、注液、化成等工序制备磷酸铁锂电池。电池进行恒电流充放电测试，充放电电压范围2.0-3.8V，所制得极片的性能见图2-5。
实施例5：
石墨烯基磷酸铁锂极片制备过程为：正极极片采用碳包覆磷酸铁锂为活性物质，石墨烯为导电剂，PVDF为粘结剂，配料质量比LiFePO4:G:PVDF＝96:2:2。采用球磨机先将LiFePO4和PVDF粉末进行干混，采用氧化锆球磨珠进行球磨，球磨时间3h，球磨转数300rpm。随后将石墨烯导电浆料加入溶剂进行超声搅拌，NMP加入量与石墨烯导电浆料质量相同，超声搅拌时间为1h。将预干混的粉末加入到石墨烯NMP溶剂中，首先采用湿法研磨机进行高速分散，研磨分散时间4h，研磨浆料转移至高压均质机中进行二次高速分散，均质机阀门压力为400bar，喷嘴压力为600bar。分散时间为1h。制备好的正极浆料采用挤压涂布方法双面涂覆与涂碳铝箔集流体上，集流体涂炭层厚度为3um，铝箔厚度14um，涂布面单面密度为110g/m2，极片烘烤温度为110℃。正极极片通过辊压、模切、卷绕、注液、化成等工序制备磷酸铁锂电池。电池进行恒电流充放电测试，充放电电压范围2.0-3.8V，所制得极片的性能见图2-5。
实施例6：
石墨烯基磷酸铁锂极片制备过程为：正极极片采用碳包覆磷酸铁锂为活性物质，石墨烯为导电剂，PVDF为粘结剂，配料质量比LiFePO4:G:PVDF＝95:2:3。采用球磨机先将LiFePO4和PVDF粉末进行干混，采用氧化锆球磨珠进行球磨，球磨时间2h，球磨转数300rpm。随后将石墨烯导电浆料加入溶剂进行超声搅拌，NMP加入量与石墨烯导电浆料质量相同，超声搅拌时间为1h。将预干混的粉末加入到石墨烯NMP溶剂中，首先采用湿法研磨机进行高速分散，研磨分散时间2h，研磨浆料转移至高压均质机中进行二次高速分散，均质机阀门压力为500bar，喷嘴压力为600bar。分散时间为1h。制备好的正极浆料采用挤压涂布方法双面涂覆与涂碳铝箔集流体上，集流体涂炭层厚度为2um，铝箔厚度13um，涂布面单面密度为110g/m2，极片烘烤温度为110℃。正极极片通过辊压、模切、卷绕、注液、化成等工序制备磷酸铁锂电池。电池进行恒电流充放电测试，充放电电压范围2.0-3.8V，所制得极片的性能见图2-5。

Claims (9)

1.一种低成本高倍率的石墨烯基磷酸铁锂极片的制备方法，其特征在于：采用球磨机先将磷酸铁锂(LiFePO4)和偏聚氟乙烯粉末进行球磨干混，得到干混粉末；将石墨烯导电浆料加入N-甲基吡咯烷酮溶剂进行超声搅拌，得到石墨烯N-甲基吡咯烷酮溶剂；将超声搅拌所得混合物加入到石墨烯N-甲基吡咯烷酮溶剂中，首先采用湿法研磨机进行分散，然后研磨分散后的浆料转移至高压均质机中进行二次分散，得到正极浆料，正极浆料采用挤压涂布方法双面涂覆在涂碳铝箔集流体上，得到正极极片。
2.根据权利要求1所述的一种低成本高倍率的石墨烯基磷酸铁锂极片的制备方法，其特征在于：所述球磨过程中，采用氧化锆球磨珠进行球磨，球磨时间1-3h，球磨转数100-300rpm。
3.根据权利要求1所述的一种低成本高倍率的石墨烯基磷酸铁锂极片的制备方法，其特征在于：所述超声搅拌过程中，超声搅拌时间为0.5-1h。
4.根据权利要求1所述的一种低成本高倍率的石墨烯基磷酸铁锂极片的制备方法，其特征在于：所述研磨分散过程中，研磨分散时间2-4h。
5.根据权利要求1所述的一种低成本高倍率的石墨烯基磷酸铁锂极片的制备方法，其特征在于：所述二次分散过程中，均质机阀门压力为300-500bar，喷嘴压力为400-600bar，分散时间为1-2h。
6.根据权利要求1所述的一种低成本高倍率的石墨烯基磷酸铁锂极片的制备方法，其特征在于：所述涂炭铝箔集流体上，集流体涂炭层厚度为2-4um，铝箔厚度10-14um，涂布面单面密度为100-120g/m2，极片烘烤温度为100-120℃。
7.根据权利要求1所述的一种低成本高倍率的石墨烯基磷酸铁锂极片的制备方法，其特征在于：所述物质磷酸铁锂、石墨烯导电浆料、偏聚氟乙烯质量配比为(92-96):(2-4):(2-4)。
8.根据权利要求1所述的一种低成本高倍率的石墨烯基磷酸铁锂极片的制备方法，其特征在于：所述N-甲基吡咯烷酮与石墨烯导电浆料的质量配比为1：0.8-1。
9.一种低成本高倍率的石墨烯基磷酸铁锂极片，其特征在于：根据权利要求1所述的方法制备的极片通过辊压、模切、卷绕、注液、化成工序可以制备成磷酸铁锂电池。
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