CN112467128A - 一种锂电池钛酸锂浆料及其制备方法 - Google Patents

一种锂电池钛酸锂浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂电池钛酸锂浆料及其制备方法，属于锂电池技术领域。制备方法包括如下步骤：⑴将钛酸锂和粘结剂搅拌，获得混合粉体；⑵将步骤⑴的产物分批次加入溶剂中并搅拌，获得混合物；⑶将导电剂加入步骤⑵产物中并搅拌，获得混合物；⑷将步骤⑶产物采用砂磨工艺进行砂磨，并进行搅拌和真空消泡，获得锂电池钛酸锂浆料。相对于现有技术，本发明锂电池钛酸锂浆料的制备方法可以克服钛酸锂在配料过程中分散困难问题，有效缩短了钛酸锂浆料制备时间，提高了生产效率。

Description

一种锂电池钛酸锂浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，更具体地为，本发明涉及一种锂电池负极钛酸锂浆料的制备方法。
背景技术
自从锂电池在1991年产业化以来，电池的负极材料一直是石墨类材料。钛酸锂材料作为新型锂电池的负极材料由于其优异的性能受到重视。钛酸锂电池具有体积小、能量密度高，无记忆效应、充放电倍率高、循环寿命长、工作环境温度范围宽等特点，在通信电压领域、航天领域、动力汽车等方面具有非常广泛的应用前景。
钛酸锂材料在锂电池的镶嵌与脱嵌过程汇总晶体结构能够保持高度的稳定性，晶格常数变化很小（体积变化＜1%），这种“零应变”电极材料极大的延长了锂电池的循环寿命。钛酸锂具有尖晶石结构所特有的三维锂电池扩散通道，具有功率特性和高低温性能优异等特点。钛酸锂作为负极材料时电位平台为1.55V，比石墨类材料高出1V左右，致使在石墨类材料电池使用的电压范围内锂枝晶在钛酸锂表面难以生长，避免了锂离子的析出形成锂枝晶，从而保证了电池的安全性能。
由于钛酸锂材料本身电子导电率和锂离子扩算系数较低极大限制大倍率充放电条件下的应用，为解决现有问题将钛酸锂材料颗粒尺寸纳米化后扩大有效反应面积和减小扩散距离，但钛酸锂材料纳米化后具有比表面积大，颗粒粒度小，在配料过程中易发生团聚现象，致使过筛困难、涂布时有颗粒等问题，严重影响锂电池性能。
有鉴于此，有必要提供严重可以解决钛酸锂颗粒团聚的负极钛酸锂浆料的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂电池负极钛酸锂浆料的制备方法，解决的技术问题是钛酸锂配料过程中的团聚问题，从而解决过筛困难、涂布有颗粒等问题，提供锂电池性能。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种锂电池负极钛酸锂浆料的制备方法，其包括如下步骤：
⑴将钛酸锂和粘结剂搅拌，获得混合粉体；
⑵将步骤⑴的产物分批次加入溶剂中并搅拌，获得混合物；
⑶将导电剂加入步骤⑵产物中并搅拌，获得混合物；
⑷将步骤⑶产物采用砂磨工艺进行砂磨，并进行搅拌和真空消泡，获得锂电池钛酸锂浆料；
本发明一种锂电池钛酸锂浆料及其制备方法，其特征在于：步骤⑷中制备的钛酸锂浆料固含量为44.0-47.0%之间。
本发明一种锂电池钛酸锂浆料及其制备方法，其特征在于，步骤⑷中制备的钛酸锂浆料粘度为6000-12000mPa·s。
本发明一种锂电池钛酸锂浆料及其制备方法，其特征在于：步骤⑷中制备的钛酸锂浆料中钛酸锂、粘结剂、导电剂的质量比为（2.6-2.8）：（0.8-1.0）：（96.2-96.6）。
作为本发明一种锂电池钛酸锂浆料及其制备方法，所述的粘结剂为聚偏氟乙烯，其分子量为90万-130万；导电剂为碳纳米管分散液，其固含量为4.10-5.20%，管径为7-12nm。
作为本发明一种锂电池钛酸锂浆料及其制备方法，所述的砂磨工艺中使用的锆珠直径为1.0-1.4mm。
通过本发明制备的钛酸锂浆料具有较强稳定性，易于浆料的涂布，提高电池的一致性。所述采用本发明专利，锂电池钛酸锂浆料的制备方法可以克服钛酸锂在配料过程中分散困难问题，有效缩短了钛酸锂浆料制备时间，提高了生产效率。
附图说明
图1：本发明实施例1、2、3浆料粘度随时间变化曲线图。
图2：本发明实施例1、2、3浆料制作电池5C充放电循环寿命曲线图。
具体实施方案
以下的具体实施案例对发明进行了详细的描述，但本发明不限制以下实施例。
实施例1
①将52g粘结剂和1932g钛酸锂加入到干粉混料机内混合20-30min，搅拌公转15-25rpm，制得混合均匀的混合物1；
②将混合物1加入到装有1881g溶剂的搅拌锅内，进行混合搅拌150-180min，搅拌机公转20-35rpm，搅拌自转2000-3000rpm制得均匀的混合物2；
③将390g导电剂加入到装有混合物2内，进行混合搅拌40-60min，搅拌机公转20-35rpm，搅拌自转2000-3000rpm制得均匀混合物3；
④将混合物3使用装有1.0-1.4mm锆珠的砂磨机进行砂磨一边，然后加入搅拌机内搅拌，搅拌时间30-40min，搅拌机公转20-35rpm，真空度≤-0.08mPa，制备固含量47%，粘度6000-12000mPa·s的钛酸锂浆料。
⑤锂电池制作工序：过筛、涂布、制片，卷绕、注液、化成、分容等常规工序，制作锂离子电池。
⑥锂离子电池测试：循环测试：5C充放电循环，循环温度25℃。
实施例2
①将54g粘结剂和1928g钛酸锂加入到干粉混料机内混合20-30min，搅拌公转15-25rpm，制得混合均匀的混合物1；
②将混合物1加入到装有2087g溶剂的搅拌锅内，进行混合搅拌150-180min，搅拌机公转20-35rpm，搅拌自转2000-3000rpm制得均匀的混合物2；
③将375g导电剂加入到装有混合物2内，进行混合搅拌40-60min，搅拌机公转20-35rpm，搅拌自转2000-3000rpm制得均匀混合物3；
④将混合物3使用装有1.0-1.4mm锆珠的砂磨机进行砂磨一边，然后加入搅拌机内搅拌，搅拌时间30-40min，搅拌机公转20-35rpm，真空度≤-0.08mPa，制备固含量45%，粘度6000-12000mPa·s的钛酸锂浆料。
⑤锂电池制作工序：过筛、涂布、制片，卷绕、注液、化成、分容等常规工序，制作锂离子电池。
⑥锂离子电池测试：循环测试：5C充放电循环，循环温度25℃。
实施例3
①将56g粘结剂和1924g钛酸锂加入到干粉混料机内混合20-30min，搅拌公转15-25rpm，制得混合均匀的混合物1；
②将混合物1加入到装有2181g溶剂的搅拌锅内，进行混合搅拌150-180min，搅拌机公转20-35rpm，搅拌自转2000-3000rpm制得均匀的混合物2；
③将384g导电剂加入到装有混合物2内，进行混合搅拌40-60min，搅拌机公转20-35rpm，搅拌自转2000-3000rpm制得均匀混合物3；
④将混合物3使用装有1.0-1.4mm锆珠的砂磨机进行砂磨一边，然后加入搅拌机内搅拌，搅拌时间30-40min，搅拌机公转20-35rpm，真空度≤-0.08mPa，制备固含量44%，粘度6000-12000mPa·s的钛酸锂浆料。
⑤锂电池制作工序：过筛、涂布、制片，卷绕、注液、化成、分容等常规工序，制作锂离子电池。
⑥锂离子电池测试：循环测试：5C充放电循环，循环温度25℃。

Claims (8)

1.一种锂电池钛酸锂浆料其特征在于，包括如下步骤：
（1）将钛酸锂和粘结剂搅拌，获得混合粉体；
（2）将步骤⑴的产物分批次加入溶剂中并搅拌，获得混合物；
（3）将导电剂加入步骤⑵产物中并搅拌，获得混合物；
（4）将步骤⑶产物采用砂磨工艺进行砂磨，并进行搅拌和真空消泡，获得锂电池钛酸锂浆料。
2.一种锂电池钛酸锂浆料，其特征在于，步骤⑷中制备的钛酸锂浆料固含量为44.0～47.0%之间。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池钛酸锂浆料，其特征在于，步骤⑷中制备的钛酸锂浆料粘度为6000～12000mPa·s。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池钛酸锂浆料，其特征在于，步骤⑷中制备的钛酸锂浆料中钛酸锂、粘结剂、导电剂的质量比为（2.6～2.8）：（0.8～1.0）：（96.2～96.6）。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池钛酸锂浆料，其特征在于，所述的粘结剂为聚偏氟乙烯，其分子量为90万～130万。
6.根据权利要求1所述的一种锂电池钛酸锂浆料，其特征在于，所述的导电剂为碳纳米管分散液，其固含量为4.10～5.20%，管径为7～12nm。
7.根据权利要求1所述的一种锂电池钛酸锂浆料，其特征在于，所述的砂磨工艺中使用的锆珠直径为1.0～1.4mm。
8.根据权利要求1所述的一种锂电池钛酸锂浆料，其特征在于，包括以下步骤 ：
步骤1：将52g粘结剂和1932g钛酸锂加入到干粉混料机内混合20～30min，搅拌公转15～25rpm，制得混合均匀的混合物1；
步骤2：将混合物1加入到装有1881g溶剂的搅拌锅内，进行混合搅拌150～180min，搅拌机公转20～35rpm，搅拌自转2000～3000rpm制得均匀的混合物2；
步骤3：将390g导电剂加入到装有混合物2内，进行混合搅拌40～60min，搅拌机公转20～35rpm，搅拌自转2000～3000rpm制得均匀混合物3；
步骤4：将混合物3使用装有1.0～1.4mm锆珠的砂磨机进行砂磨一边，然后加入搅拌机内搅拌，搅拌时间30～40min，搅拌机公转20～35rpm，真空度≤-0.08mPa，制备固含量47%，粘度6000～12000mPa·s的钛酸锂浆料；
步骤5：锂电池制作工序：过筛、涂布、制片，卷绕、注液、化成、分容等常规工序，制作锂离子电池；
步骤6：锂离子电池测试：循环测试：5C充放电循环，循环温度25℃。
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