CN104577089A - 一种钛酸锂负极浆料的制备方法 - Google Patents

一种钛酸锂负极浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种钛酸锂负极浆料的制备方法，在钛酸锂负极浆料原料里加入丙二酸，钛酸锂负极浆料按质量百分比配料：钛酸锂：85～91%，PVDF：3～5%，导电剂：4～6%，丙二酸：2～4%；此方法中，制作步骤如下：将钛酸锂、导电剂在120～140℃烘烤4～5小时，烘烤后在干燥的空气中降温至40～55℃；将钛酸锂、PVDF、导电剂干粉混合1～2h，然后分2～4次加入溶剂NMP中，每次加料时间间隔为20～30min，搅拌4～5h后加入丙二酸，继续搅拌并抽真空，搅拌1～2h后用150～180目筛网过筛即得到钛酸锂负极浆料。

Description

一种钛酸锂负极浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池领域的负极浆料的制备方法，尤其涉及一种钛酸锂负极浆料的制备方法。
背景技术
锂离子电池由于具有能量密度高、输出电压高、循环寿命长、环境污染小等优点，在小型数码电子产品中获得了广泛应用，在电动汽车、航空航天等领域也具有广阔的应用前景。然而，近年来用于手机、数码相机和笔记本电脑中的锂离子电池爆炸伤人事件已经屡见不鲜，锂离子电池的安全问题引起人们广泛的关注。目前商业化的锂离子电池大都以石墨类材料作为负极材料，但由于碳/石墨第一次充放电时，会在碳表面形成SEI膜，造成能量损失；而且锂离子电池在充电时，金属锂是镶嵌在碳中，会出现没有镶嵌的金属锂附着在负极片表面，形成枝晶从而引起安全问题。而Li4Ti5O12作为锂离子电池负极材料在充放电时结构几乎不发生变化被称为“零应变”材料，具有非常优越的循环性能。
但是实际的生产制作过程中，钛酸锂负极浆料覆着在负极集流体上的粘结性能比较差，容易在烘干后产生掉粉现象，而物料与负极集流体的亲和性能差，按现有的钛酸锂负极浆料的制备方法，将钛酸锂负极浆料涂在负极集流体上，使得钛酸锂电池在充放电过程中的电化学性能、安全性能等降低。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是改善现有钛酸锂负极浆料与负极集流体粘结性能差的问题，提供一种有效提高负极浆料与负极集流体覆着力、粘结性能的钛酸锂负极浆料的制备方法，达到提高钛酸锂电池电化学性能、安全性能的目的。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种钛酸锂负极浆料的制备方法，其特征在于：在钛酸锂负极浆料原料里加入丙二酸，钛酸锂负极浆料按质量百分比配料：钛酸锂：85～91%，PVDF（聚偏氟乙烯）：3～5%，导电剂：4～6%，丙二酸：2～4%。
此方法中，制作步骤如下：
（1）将钛酸锂、导电剂在120～140℃烘烤4～5小时，烘烤后在干燥的空气中降温至40～55℃；
（2）将钛酸锂、PVDF、导电剂干粉混合1～2h，然后分2～4次加入溶剂NMP(N-甲基吡咯烷酮)中，每次加料时间间隔为20～30min，搅拌4～5h后加入丙二酸，继续搅拌并抽真空，搅拌1～2h后用150～180目筛网过筛即得到钛酸锂负极浆料。
此方法中，溶剂NMP用量为钛酸锂质量的1.2～1.4倍。
此方法中，所述步骤（2）中所述抽真空的压力为－0.09～－0.11Mpa。
此方法中，所述钛酸锂负极浆料按质量百分比配料：钛酸锂：85%，PVDF：5%，导电剂：6%，丙二酸：4%，将钛酸锂、导电剂在120℃烘烤5小时，烘烤后在干燥的空气中降温至55℃，将钛酸锂、PVDF、导电剂干粉混合1h，然后分2次加入溶剂NMP中，每次加料时间间隔为30min，搅拌5h后加入丙二酸，继续搅拌并抽真空，真空压力为-0.11M pa，搅拌1h后用160目筛网过筛即得到钛酸锂负极浆料。
此方法中，负极浆料按质量百分比配料：钛酸锂：87%，PVDF：4%，导电剂：6%，丙二酸：3%，将钛酸锂、导电剂在130℃烘烤4.5小时，烘烤后在干燥的空气中降温至50℃，将钛酸锂、PVDF、导电剂干粉混合1.5h，然后分3次加入溶剂NMP中，每次加料时间间隔为25min，搅拌4.5h后加入丙二酸，继续搅拌并抽真空，真空压力为-0.10Mpa，搅拌1.5h后用170目筛网过筛即得到钛酸锂负极浆料。
此方法中，负极浆料按质量百分比配料：钛酸锂：91%，PVDF：3%，导电剂：4%，丙二酸：2%，将钛酸锂、导电剂在140℃烘烤4小时，烘烤后在干燥的空气中降温至40℃，将钛酸锂、PVDF、导电剂干粉混合2h，然后分4次加入溶剂NMP中，每次加料时间间隔为20min，搅拌4h后加入丙二酸，继续搅拌并抽真空，真空压力为-0.09Mpa，搅拌2h后用180目筛网过筛即得到钛酸锂负极浆料。
本发明的优点效果在于：由于本发明采用的这种制备方法，通过在钛酸锂负极浆料里添加丙二酸，再对钛酸锂负极浆料的配比作出改进和优化，从而提高了钛酸锂负极浆料与负极集流体之间的粘结性能，降低钛酸锂负极掉粉概率，有效的提高钛酸锂作负极的锂离子电池的电化学性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
一种钛酸锂负极浆料的制备方法，其特征在于：在钛酸锂负极浆料原料里加入丙二酸，钛酸锂负极浆料按质量百分比配料：钛酸锂：85～91%，PVDF：3～5%，导电剂：4～6%，丙二酸：2～4%。在本实施例中，制作步骤如下：（1）将钛酸锂、导电剂在120～140℃烘烤4～5小时，烘烤后在干燥的空气中降温至40～55℃；（2）将钛酸锂、PVDF、导电剂干粉混合1～2h，然后分2～4次加入溶剂NMP中，每次加料时间间隔为20～30min，搅拌4～5h后加入丙二酸，继续搅拌并抽真空，搅拌1～2h后用150～180目筛网过筛即得到钛酸锂负极浆料。
在本实施例中，溶剂NMP用量为钛酸锂质量的1.2～1.4倍。在本实施例中，所述步骤（2）中所述抽真空的压力为－0.09～－0.11Mpa。
实施例1
负极浆料按质量百分比配料：钛酸锂：90%，PVDF：5%，导电剂：5%。将钛酸锂、导电剂在120℃烘烤5小时，烘烤后在干燥的空气中降温至55℃。将钛酸锂、PVDF、导电剂干粉混合1h，然后分2次加入NMP中，加料时间间隔为30min，搅拌5h，继续搅拌并抽真空，真空压力为-0.09Mpa，搅拌1h后用150目筛网过筛即得到钛酸锂负极浆料。
按正常的涂布工艺涂布,面密度为190g/m2的钛酸锂负极片，并按压实密度为1.5g/cm3辊压涂布干燥后的极片。将高温胶带粘附在对辊后的极片上，并挤压出里面的气体，以与极片成120度的角度快速撕下胶带，测试剥离强度值为0.13N。
实施例2
负极浆料按质量百分比配料：钛酸锂：85%，PVDF：5%，导电剂：6%，丙二酸：4%。将钛酸锂、导电剂在120℃烘烤5小时，烘烤后在干燥的空气中降温至55℃。将钛酸锂、PVDF、导电剂干粉混合1h，然后分2次加入NMP中，每次加料时间间隔为30min，搅拌5h后加入丙二酸，继续搅拌并抽真空，真空压力为-0.11Mpa，搅拌1h后用160目筛网过筛即得到钛酸锂负极浆料。
按正常的涂布工艺涂布,面密度为190g/m2的钛酸锂负极片，并按压实密度为1.5g/cm3辊压涂布干燥后的极片。将高温胶带粘附在对辊后的极片上，并挤压出里面的气体，以与极片成120度的角度快速撕下胶带，测试剥离强度值为0.32N。
实施例3
   负极浆料按质量百分比配料：钛酸锂：87%，PVDF：4%，导电剂：6%，丙二酸：3%。将钛酸锂、导电剂在130℃烘烤4.5小时，烘烤后在干燥的空气中降温至50℃。将钛酸锂、PVDF、导电剂干粉混合1.5h，然后分3次加入NMP中，每次加料时间间隔为25min，搅拌4.5h后加入丙二酸，继续搅拌并抽真空，真空压力为-0.10Mpa，搅拌1.5h后用170目筛网过筛即得到钛酸锂负极浆料。
按正常的涂布工艺涂布,面密度为190g/m2的钛酸锂负极片，并按压实密度为1.5g/cm3辊压涂布干燥后的极片。将高温胶带粘附在对辊后的极片上，并挤压出里面的气体，以与极片成120度的角度快速撕下胶带，测试剥离强度值为0.29N。
实施例4
   负极浆料按质量百分比配料：钛酸锂：91%，偏氟乙烯：3%，导电剂：4%，丙二酸：2%。将钛酸锂、导电剂在140℃烘烤4小时，烘烤后在干燥的空气中降温至40℃。将钛酸锂、PVDF、导电剂干粉混合2h，然后分4次加入NMP中，每次加料时间间隔为20min，搅拌4h后加入丙二酸，继续搅拌并抽真空，真空压力为-0.09Mpa，搅拌2h后用180目筛网过筛即得到钛酸锂负极浆料。
按正常的涂布工艺涂布,面密度为190g/m2的钛酸锂负极片，并按压实密度为1.5g/cm3辊压涂布干燥后的极片。将高温胶带粘附在对辊后的极片上，并挤压出里面的气体，以与极片成120度的角度快速撕下胶带，测试剥离强度值为0.24N。
实施例1属于已有技术，与实施例2、3、4做对比，突出在浆料中加入丙二酸具有增强钛酸锂负极浆料与负极集流体之间的粘结性能的作用。

Claims (7)

1.一种钛酸锂负极浆料的制备方法，其特征在于：在钛酸锂负极浆料原料里加入丙二酸，钛酸锂负极浆料按质量百分比配料：钛酸锂：85～91%，PVDF：3～5%，导电剂：4～6%，丙二酸：2～4%。
2.根据权利要求1所述的一种钛酸锂负极浆料的制备方法，其特征在于：制作步骤如下：
将钛酸锂、导电剂在120～140℃烘烤4～5小时，烘烤后在干燥的空气中降温至40～55℃；
将钛酸锂、PVDF、导电剂干粉混合1～2h，然后分2～4次加入溶剂NMP中，每次加料时间间隔为20～30min，搅拌4～5h后加入丙二酸，继续搅拌并抽真空，搅拌1～2h后用150～180目筛网过筛即得到钛酸锂负极浆料。
3.根据权利要求1或2所述的一种钛酸锂负极浆料的制备方法，其特征在于：溶剂NMP用量为钛酸锂质量的1.2～1.4倍。
4.根据权利要求2或3所述的一种钛酸锂负极浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中所述抽真空的压力为－0.09～－0.11Mpa。
5.根据权利要求4所述的一种钛酸锂负极浆料的制备方法，其特征在于：所述钛酸锂负极浆料按质量百分比配料：钛酸锂：85%，PVDF：5%，导电剂：6%，丙二酸：4%，将钛酸锂、导电剂在120℃烘烤5小时，烘烤后在干燥的空气中降温至55℃，将钛酸锂、PVDF、导电剂干粉混合1h，然后分2次加入溶剂NMP中，每次加料时间间隔为30min，搅拌5h后加入丙二酸，继续搅拌并抽真空，真空压力为-0.11M pa，搅拌1h后用160目筛网过筛即得到钛酸锂负极浆料。
6.根据权利要求4所述的一种钛酸锂负极浆料的制备方法，其特征在于：
负极浆料按质量百分比配料：钛酸锂：87%，PVDF：4%，导电剂：6%，丙二酸：3%，将钛酸锂、导电剂在130℃烘烤4.5小时，烘烤后在干燥的空气中降温至50℃，将钛酸锂、PVDF、导电剂干粉混合1.5h，然后分3次加入溶剂NMP中，每次加料时间间隔为25min，搅拌4.5h后加入丙二酸，继续搅拌并抽真空，真空压力为-0.10Mpa，搅拌1.5h后用170目筛网过筛即得到钛酸锂负极浆料。
7.根据权利要求4所述的一种钛酸锂负极浆料的制备方法，其特征在于：
负极浆料按质量百分比配料：钛酸锂：91%，PVDF：3%，导电剂：4%，丙二酸：2%，将钛酸锂、导电剂在140℃烘烤4小时，烘烤后在干燥的空气中降温至40℃，将钛酸锂、PVDF、导电剂干粉混合2h，然后分4次加入溶剂NMP中，每次加料时间间隔为20min，搅拌4h后加入丙二酸，继续搅拌并抽真空，真空压力为-0.09Mpa，搅拌2h后用180目筛网过筛即得到钛酸锂负极浆料。
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