CN104795570A - 一种用于锂离子电池正负极的复合导电浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于锂离子电池技术领域，提供了一种用于锂离子电池正负极的复合导电浆料及其制备方法。所述用于锂离子电池正负极的复合导电浆料，包括如下重量份数的下列配方组分：碳纳米管4.0-5.0份；还原型膨胀石墨0.5-1.5份；聚乙烯吡咯烷酮0.3-1.2份；N-甲基吡咯烷酮88-93份；络合剂0.001-0.01份。本发明提供的用于锂离子电池正负极的复合导电浆料，与活性物质能形成良好的导电网络，使得电池具有优良的循环寿命、能量密度等电化学性能。

Description

一种用于锂离子电池正负极的复合导电浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种用于锂离子电池正负极的复合导电浆料及其制备方法。
背景技术
目前，市场上的锂离子电池导电剂，大多采用碳纳米管、导电炭黑或两者复合制备而成。在产品的电化学性能上，单纯使用导电炭黑或碳纳米管、或采用导电炭黑与碳纳米管复合的产品，电池的循环寿命、能量密度等主要参数很难有提升空间。
而关于碳纳米管和石墨烯复合的技术，现有很多专利进行了报道，比如专利CN102807737A，提到将碳纳米管和石墨烯在液体介质中分散，然后加入高分子材料，使碳纳米管和石墨烯与高分子材料共混，形成一个均相体系。然而，这种方法主要应用于复合材料领域，使添加了碳纳米管和石墨烯的塑料等高分子材料到达抗静电或增加其强度的目的。此外，专利CN103779097A中，提到将氧化石墨和碳纳米管加入水中超声处理，然后干燥高温处理得到石墨烯-碳纳米管复合材料。该专利中，由于使用的石墨为氧化石墨，因此，经过超声处理后得到的带有含氧基团的氧化石墨烯，会导致电学性能大打折扣，且干燥后可能存在石墨烯回叠的情况。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池正负极的导电浆料，旨在解决现有以导电炭黑或碳纳米管、或采用导电炭黑与碳纳米管复合成的导电浆料产品，导致电池的循环寿命、能量密度等主要电化学性能提升空间小的问题。
本发明的目的在于提供一种用于锂离子电池正负极的复合导电浆料的制备方法。
本发明是这样实现的，一种用于锂离子电池正负极的复合导电浆料，包括如下重量份数的下列配方组分：
相应的，一种用于锂离子电池正负极的复合导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
按照上述用于锂离子电池正负极的复合导电浆料的配方称取各组分；
将聚乙烯吡咯烷酮溶于N-甲基吡咯烷酮中得到混合溶液；
向所述混合溶液中加入碳纳米管，进行浸润分散处理，形成分散体系；
将还原型膨胀石墨和络合剂加入所述分散体系中进行砂磨处理，得到导电浆料。
本发明提供的用于锂离子电池正负极的复合导电浆料，将所述碳纳米管和还原型膨胀石墨在液相中进行均匀混合，使所述还原型膨胀石墨作为还原石墨烯的前驱体，在液相中剥离形成单层或少层的还原石墨烯；同时，采用络合剂进行络合后，将线型二维结构的碳纳米管和面型二维结构的还原石墨烯在液相中实现完美的线与面的结合，从而形成非常良好的导电网络，进而提高电池电化学性能，如锂离子电池容量增加、内阻降低，能量密度和循环寿命得到提高。
附图说明
图1是本发明实施例提供的导电浆料与活性物质钴酸锂包覆SEM图；
图2是本发明实施例提供的导电浆料与活性物质NCM三元正极材料包覆SEM图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种用于锂离子电池正负极的复合导电浆料，包括如下重量份数的下列配方组分：
具体的，本发明实施例电池正负极的导电浆料中，所述碳纳米管的管径为5-100nm。由于常规的膨胀石墨一般都是使用氧化法制备的，膨胀石墨表面会带有很多含氧基团，这些含氧基团会阻碍电子的传输，从而影响导电性。因此，如果对膨胀石墨进行还原、除掉含氧基团，那么在膨胀石墨被剥离成石墨烯的时候，由于石墨烯表面不带有含氧基团，其导电性就不会受到影响。因此，本发明实施例所述用于锂离子电池正负极的复合导电浆料非常规地选用还原型膨胀石墨。所述还原型膨胀石墨作为还原石墨烯的前驱体，在液相中剥离、形成单层或少层的还原石墨烯。在此前提上，由于所述碳纳米管是一种线型的二维结构，所述还原石墨烯是一种面型的二维结构，两者在液相中实现完美的线与面的结合，从而形成非常良好的导电网络。
为了进一步实现本发明实施例所述还原型膨胀石墨和所述碳纳米管的线面结合，从而形成良好的导电网络、进而提高电池电化学性能的目的，所述导电浆料中需加入络合剂。作为优选实施例，所述络合剂为乙二胺四乙酸、磺基水杨酸、乙酰丙酮中的至少一种。进一步地，所述络合剂优选为乙二胺四乙酸。该优选的络合剂乙二胺四乙酸，待所述还原型膨胀石墨在液相中剥离、形成单层或少层的还原石墨烯后，可提高所述还原石墨烯和所述碳纳米管的均匀混合，更好地实现二者的线面结合。进一步地，所述络合剂为乙二胺四乙酸。
所述聚乙烯吡咯烷酮作为本发明实施例导电浆料的分散剂，能更好地实现所述还原型膨胀石墨和所述碳纳米管在液相中良好的分散效果。
将本发明实施例提供的还原型膨胀石墨和碳纳米管复合导电浆料与活性物质钴酸锂包覆后的SEM图如附图1所示，图中线型物质是碳纳米管，片状的透明薄膜物质为所述还原型膨胀石墨剥离后形成的还原石墨烯，大颗粒物质为钴酸锂，从图中可以看出，所述碳纳米管和所述还原石墨烯均匀地分布在钴酸锂的四周，形成良好的网络结构；将本发明实施例制备的还原型膨胀石墨和碳纳米管复合导电浆料与活性物质NCM三元正极材料包覆后的SEM图如附图2所示，图中线型物质是碳纳米管，片状的透明薄膜物质为所述还原型膨胀石墨剥离后形成的还原石墨烯，大颗粒物质为NCM三元正极材料，从图中可以看出，所述碳纳米管和所述还原石墨烯均匀的分布在NCM三元正极材料的四周，形成良好的网络结构。
本发明实施例中，由于导电浆料的细度在一定程度上反映了所述还原型膨胀石墨的剥离效果，进而反映所述还原石墨烯和所述碳纳米管的线面结合程度。因此，所述导电浆料的浆料细度对电池电化学性能影响很大。作为另一个优选实施例，所述导电浆料的浆料细度＜4μm。具有优选浆料细度的导电浆料，所述还原型膨胀石墨剥离成单层或少层还原石墨烯的效果好，从而有利于提高所述还原石墨烯和碳纳米管的分散性能。
本发明实施例提供的用于锂离子电池正负极的复合导电浆料，将所述碳纳米管和还原型膨胀石墨在液相中进行均匀混合，使还原型膨胀石墨作为还原石墨烯的前驱体，在液相中剥离形成单层或少层的还原石墨烯；同时，采用络合剂进行络合后，将线型二维结构的碳纳米管和面型二维结构的还原石墨烯在液相中实现完美的线与面的结合，从而形成非常良好的导电网络，进而提高电池电化学性能，如电池容量增加、内阻降低，能量密度和循环寿命得到提高。
本发明实施例提供的用于锂离子电池正负极的复合导电浆料可通过下述方法制备获得，当然，也可以通过其他能够获得所述用于锂离子电池正负极的复合导电浆料的方法进行制备。相应地，本发明实施例还提供了一种用于锂离子电池正负极的复合导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
S01.按照上述用于锂离子电池正负极的复合导电浆料的配方称取各组分；
S02.将聚乙烯吡咯烷酮溶于N-甲基吡咯烷酮中得到混合溶液；
S03.向所述混合溶液中加入碳纳米管，进行浸润分散处理，形成分散体系；
S04.将还原型膨胀石墨和络合剂加入所述分散体系中进行砂磨处理，得到导电浆料。
具体的，上述步骤S01中，用于锂离子电池正负极的复合导电浆料的配方以及配方中的各组分优选含量和种类如上文所述，为了节约篇幅，在此不再赘述。
上述步骤S02中，作为优选实施例，为了得到溶解均匀的混合溶液，将溶剂N-甲基吡咯烷酮倒入砂磨机中，将分散剂聚乙烯基吡咯烷酮，缓慢倒入砂磨机中并不停低速搅拌配成溶液，直至分散剂完全溶解。
作为优选实施例，为了获得化学性能良好的导电浆料，所述混合溶液的制备环境选用常温除湿环境，所述湿度要求为低于30％R.Hs。
上述步骤S03中，为了使得所述碳纳米管在所述混合溶液中充分浸润，所述浸润分散处理的方法优选为：在20-60℃环境下，将碳纳米管加入所述混合溶解液中，以10-20Hz低频搅拌5-10min后，以25-40Hz频率砂磨2-6h，得到分散体系。具体的，向砂磨机中加入碳纳米管粉体，采用10-20Hz低频搅拌，有利于加快碳纳米管的润湿；低频搅拌后，提升砂磨篮进行刮边后放下砂磨篮，以25-40Hz频率砂磨使所述碳纳米管均匀分散。
由于温度过高会影响分散剂的稳定性，因此，作为另一个优选实施例，向所述混合溶液中加入碳纳米管进行浸润分散处理时，砂磨过程的环境温度为20-60℃。更优选的，开启20℃冷却循环水实现上述环境温度。
进一步的，作为优选实施例，将浸润分散处理后的分散体系进行粒度检测，所述分散体系的粒度为D50＜5μm。所述分散体系的粒度过大时，所述碳纳米管分散效果不好，在后续与所述还原型膨胀石墨复合时就不均匀，从而不能形成均匀的导电网络。
上述步骤S04中，具体的，将所述还原性膨胀石墨和所述络合剂加入到砂磨机中进行砂磨处理，所述砂磨处理优选采用在30-50Hz条件下砂磨1-5h。经过砂磨处理后的所述还原性膨胀石墨被剥离成还原石墨烯。
作为优选实施例，所述砂磨处理后还包括将磨砂处理后的导电浆料进行细度检测。具体的，所述细度检测方法为用刮板细度计进行细度检测。当浆料细度显示值达到4μm以下时，说明剥离效果好，且分散效果也好，从而制得性能优良的导电浆料分散液样品。
进一步地，可将上述分散好的导电浆料进行包装。为了避免制备出来的导电浆料中的水分含量偏高，影响电池的性能，所述包装环境为除湿环境，湿度优选低于30％。
本发明实施例提供的用于锂离子电池正负极的复合导电浆料的制备方法，将所述碳纳米管和还原型膨胀石墨在液相中进行均匀混合，使所述还原型膨胀石墨作为还原石墨烯的前驱体，在液相中使膨胀石墨剥离，从而形成单层或少层的还原石墨烯；同时，采用特定络合剂进行络合后，将线型二维结构的碳纳米管和面型二维结构的还原石墨烯在液相中实现完美的线与面的结合，从而形成非常良好的导电网络，进而提高电池电化学性能，如电池容量增加、内阻降低，能量密度和循环寿命得到提高。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
一种用于锂离子电池正负极的导电浆料，包括如下重量份数的下列配方组分：
所述用于锂离子电池正负极的复合导电浆料的制备方法为：
S11.按照上述用于锂离子电池正负极的复合导电浆料的配方称取各组分；
S12.常温除湿环境(湿度低于30％R.Hs)下，将溶剂N-甲基吡咯烷酮倒入砂磨机中，将分散剂聚乙烯基吡咯烷酮缓慢倒入砂磨机中并不停低速搅拌配成溶液，直至分散剂完全溶解；
S13.开启20℃冷却循环水，使砂磨过程中浆料温度为40℃，将碳纳米管倒入砂磨机中的溶剂内，并以15Hz低频搅拌8min加快碳纳米管润湿，随后提升砂磨篮进行刮边后放下砂磨篮，以30Hz进行砂磨4h；
S14.将还原型膨胀石墨和络合剂加入到砂磨机中，以40Hz进行砂磨2h，用刮板细度计进行细度检测，当浆料细度显示值达到4μm以下制得碳纳米管分散液样品。
将上述制备的导电浆料与正极材料钴酸锂组成电池。
实施例2
一种用于锂离子电池正负极的导电浆料，包括如下重量份数的下列配方组分：
所述用于锂离子电池正负极的复合导电浆料的制备方法为：
S21.按照上述用于锂离子电池正负极的复合导电浆料的配方称取各组分；
S22.常温除湿环境(湿度低于30％R.Hs)下，将溶剂N-甲基吡咯烷酮倒入砂磨机中，将分散剂聚乙烯基吡咯烷酮缓慢倒入砂磨机中并不停低速搅拌配成溶液，直至分散剂完全溶解；
S23.开启20℃冷却循环水，使砂磨过程中浆料温度介于30℃之间，将碳纳米管倒入砂磨机中的溶剂内，并以18Hz低频搅拌6min加快碳纳米管润湿，随后提升砂磨篮进行刮边后放下砂磨篮，以32Hz进行砂磨5h；
S24.将还原型膨胀石墨和络合剂加入到砂磨机中，以45Hz进行砂磨3h，用刮板细度计进行细度检测，当浆料细度显示值达到4μm以下制得碳纳米管分散液样品。
将上述制备的导电浆料与负极材料改性石墨微球组成电池。
对比例1
一种用于锂离子电池正极的纳米管导电浆料，所述纳米管导电浆料选用深圳市三顺中科新材料有限公司生产的CNTs40(N)10，将该导电浆料与正极材料钴酸锂组成电池。
对比例2
一种用于锂离子电池正极的碳纳米管与炭黑复合导电浆料，所述碳纳米管与炭黑复合导电浆料选用深圳市三顺中科新材料有限公司生产的CNTC4001(N)30，将该导电浆料与正极材料钴酸锂组成电池。
对比例3
一种用于锂离子电池负极的纳米管导电浆料，所述纳米管导电浆料选用深圳市三顺中科新材料有限公司生产的CNTs40(N)10，将该导电浆料与负极材料改性石墨微球组成电池。
对比例4
一种用于锂离子电池负极的碳纳米管与炭黑复合导电浆料，所述碳纳米管与炭黑复合导电浆料选用深圳市三顺中科新材料有限公司生产的CNTC4001(N)30，将该导电浆料与负极材料改性石墨微球组成电池。
将本发明实施例1-2、对比例1-4提供的导电浆料制备的电池进行电化学性能测试，测试结果如下表1所述：
表1
由上表可知，本发明实施例提供的纳米管导电浆料用于锂离子电池正负极得到的电池，具有优良的电化学性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于锂离子电池正负极的复合导电浆料，包括如下重量份数的下列配方组分：
2.如权利要求1所述的用于锂离子电池正负极的复合导电浆料，其特征在于，所述还原型膨胀石墨在液相中剥离、形成单层或少层的还原石墨烯。
3.如权利要求1所述的用于锂离子电池正负极的复合导电浆料，其特征在于，所述络合剂为乙二胺四乙酸、磺基水杨酸、乙酰丙酮中的至少一种。
4.如权利要求3所述的用于锂离子电池正负极的复合导电浆料，其特征在于，所述络合剂为乙二胺四乙酸。
5.如权利要求1所述的用于锂离子电池正负极的复合导电浆料，其特征在于，所述导电浆料的浆料细度＜4μm；和/或
所述碳纳米管的管径为5-100nm。
6.一种用于锂离子电池正负极的复合导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
按照权利要求1-5任一所述用于锂离子电池正负极的复合导电浆料的配方称取各组分；
将聚乙烯吡咯烷酮溶于N-甲基吡咯烷酮中得到混合溶液；
向所述混合溶液中加入碳纳米管，进行浸润分散处理，形成分散体系；
将还原型膨胀石墨和络合剂加入所述分散体系中进行砂磨处理，得到导电浆料。
7.如权利要求6所述的用于锂离子电池正负极的复合导电浆料的制备方法，其特征在于，所述浸润分散处理的方法为：
在20-60℃环境下，将所述碳纳米管加入所述混合溶解液中，以10-20Hz低频搅拌5-10min后，以25-40Hz频率砂磨2-6h，得到分散体系。
8.如权利要求6所述的用于锂离子电池正负极的复合导电浆料的制备方法，其特征在于，所述分散体系的粒度为D50＜5μm。
9.如权利要求6所述的用于锂离子电池正负极的复合导电浆料的制备方法，其特征在于，所述砂磨处理在30-50Hz条件下砂磨1-5h。
10.如权利要求5所述的用于锂离子电池正负极的复合导电浆料的制备方法，其特征在于，还包括将磨砂处理后的所述导电浆料进行细度检测。
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