CN111129460A - 锂离子电池正极浆料和锂离子电池 - Google Patents

锂离子电池正极浆料和锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池正极浆料，包括正极活性物质、粘结剂、导电剂、分散剂和络合剂，络合剂可以是络合剂为柠檬酸盐、酒石酸盐或乙二胺四乙酸盐。本发明还公开了由上述锂离子电池正极浆料制成的锂离子电池。本发明通过在锂离子电池正极浆料中添加络合剂，在不改变锂离子电池内部结构和生产工艺的前提下，使得在锂离子电池的充放电过程中络合剂及时捕获正极活性物质溶出的金属阳离子并与其形成结构稳定的络合物，从而将溶出的金属离子重新固定在正极，阻碍其进入电解液及进一步在负极的沉积，增强电池的循环稳定性，延长了电池使用寿命。本发明操作简单，效果明显。

Description

锂离子电池正极浆料和锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，尤其涉及锂离子电池正极浆料和锂离子电池。
背景技术
锂离子电池因其高能量密度、长循环寿命、无记忆效应等优点广泛应用于日常生活的各个方面。目前商业化锂离子电池常用的正极材料有层状结构的LiCoO2、NCA系列(LiNi1-x-yCoyAlxO2)、NCM系列(LiNi1-x-yCoxMnyO2)、富锂锰基xLi2MnO3·(1-x)LiMO2(M＝Ni,Co,Mn,等)、尖晶石结构的LiMn2O4、LiNi0.5Mn1.5O4、以及橄榄石结构的LiFePO4、LiFexMn1-xPO4等。锂离子电池正极材料在电池循环过程中会出现过渡金属阳离子从正极溶出的问题。过渡金属阳离子的溶出不仅会导致正极的结构畸变和电池容量衰减，并且溶出的金属离子还会通过电解液移动，最终沉积在负极上；沉积的过渡金属离子还会进一步催化电解液分解，从而使得电池中的活性锂损失增加、负极过度成膜、电池极化增加，更加速了电池的衰减与失效。目前研究者们正从正极材料表面包覆，电解液添加剂(CN 106058315 A、CN107732303 A)等不同的方面努力改善这个问题，虽然取得了一定的效果，但这些方法也存在工艺过程困难，材料价格昂贵等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池正极浆料，该正极浆料制作的锂离子电池正极在电池充放电过程中可以阻碍过渡金属在负极的沉积，增强电池的循环稳定性，延长电池使用寿命。
本发明的技术方案如下：
一种锂离子电池正极浆料，包括正极活性物质、导电剂、粘结剂和分散剂，还包括络合剂。
本发明的锂离子电池正极浆料中添加了络合剂，由此正极浆料制成的锂离子电池正极在充放电过程中，当正极活性物质中少量的金属离子溶出时，络合剂可以及时地将其捕获，并与之形成结构稳定的络合物，从而使其停留在正极而不再向负极移动，更不会在负极上沉积，从而避免了由于正极金属元素在负极上沉积而造成的电解液催化分解、活性锂损失和电极极化，提高了电池的循环性能和使用寿命。
优选地，所述络合剂为柠檬酸盐、酒石酸盐或乙二胺四乙酸盐。
优选地，所述柠檬酸盐为柠檬酸锂、柠檬酸钠和柠檬酸钾中的一种或多种。
优选地，所述酒石酸盐为酒石酸锂、酒石酸钠和酒石酸钾中的一种或多种。
优选地，所述乙二胺四乙酸盐为乙二胺四乙酸锂、乙二胺四乙酸钠和乙二胺四乙酸钾中的一种或多种。
优选地，所述粘结剂为聚偏氟乙烯，所述导电剂为石墨粉导电剂，所述分散剂为N-甲基吡咯烷酮。
优选地，所述正极活性物质为锰酸锂、钴酸锂、镍酸锂、镍钴酸锂、镍钴铝酸锂、镍锰酸锂、镍钴锰酸锂或富锂锰基正极材料。
优选地，所述络合剂与正极活性物质的质量比为0.1％-1％。
本发明的另一个目的是提供一种由上述锂离子电池正极浆料制成的锂离子电池。
本发明的有益效果：
本发明通过在锂离子电池正极浆料中添加络合剂，在不改变锂离子电池内部结构和生产工艺的前提下，使得在锂离子电池的充放电过程中络合剂及时捕获正极活性物质溶出的金属阳离子并与其形成结构稳定的络合物，从而将溶出的金属离子重新固定在正极，阻碍其进入电解液及进一步在负极的沉积，增强电池的循环稳定性，延长了电池使用寿命。本发明操作简单，效果明显。
附图说明
图1为实施例1和对比例1的正极浆料制备的锂离子电池的循环性能测试曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明。
实施例1
制备锂离子电池正极浆料：
将1900g LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、60g的石墨粉导电剂、40g的聚偏氟乙烯、1.9g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA-2Na)及850g N-甲基吡咯烷酮(简称NMP)混合均匀得锂离子电池正极浆料。
制作锂离子电池：
将本实施例制备的锂离子电池正极浆料均匀涂覆在铝箔集流体两侧，制成正极极片。
将石墨负极，导电炭黑，羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶按质量比94:2:2:2加入水中混合均匀制成负极浆料，将负极浆料均匀涂覆在铜箔集流体两侧，制成负极极片。
将正极极片和负极极片辊压后分别模切为38mm*106mm和40mm*108mm尺寸的极片，叠片，焊接极耳，入壳，顶封，侧封，烘烤，注液，封口，组装成2Ah的软包锂离子电池。
测试：
将制得的锂离子电池在25℃，以1C电流进行恒流充放电测试，测得电池的初始容量，结果见表1。
将电池在25℃，以1C电流进行恒流充放电循环性能测试，测得循环500周时的容量保持率，结果见表1，电池的循环曲线图见图1。
负极沉积量测试：
将循环500周后的上述锂离子电池放电至截止电压，拆解。裁取2cm*5cm负极极片放入碳酸二甲酯中浸洗15min后取出，转移至洁净的烧杯中。向放有极片的烧杯中加入去离子水，超声分离并去除铜集流体后，将所得负极材料烘干。用体积比1:3硝酸和盐酸混合液消解负极材料至澄清透明；将消解后的溶液转移至容量瓶中，定容至100mL；用ICP-OES仪器测试溶液中Ni、Co、Mn金属离子含量，结果见表1。
实施例2
制备锂离子电池正极浆料：
将1900g LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、60g的石墨粉导电剂、40g的聚偏氟乙烯、5.7g柠檬酸钠及850g NMP混合均匀得锂离子电池正极浆料。
按照和实施例1相同的方法制作锂离子电池。
按照和实施例1相同的方法进行测试，结果见表1。
实施例3
制备锂离子电池正极浆料：
将1900g LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、60g的石墨粉导电剂、40g的聚偏氟乙烯、9.5g酒石酸钠及850g NMP混合均匀得锂离子电池正极浆料。
按照和实施例1相同的方法制作锂离子电池。
按照和实施例1相同的方法进行测试，结果见表1。
实施例4
制备锂离子电池正极浆料：
将1900g LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、60g的石墨粉导电剂、40g的聚偏氟乙烯、19g酒石酸钠及850g NMP混合均匀得锂离子电池正极浆料。
按照和实施例1相同的方法制作锂离子电池。
按照和实施例1相同的方法进行测试，结果见表1。
实施例5
制备锂离子电池正极浆料：
将1900g LiNiO2、60g的石墨粉导电剂、40g的聚偏氟乙烯、19g柠檬酸锂及850gNMP混合均匀得锂离子电池正极浆料。
按照和实施例1相同的方法制作锂离子电池。
按照和实施例1相同的方法进行测试，结果见表1。
实施例6
制备锂离子电池正极浆料：
将1900g LiCoO2、60g的石墨粉导电剂、40g的聚偏氟乙烯、5.7g EDTA-2Na及850gNMP混合均匀得锂离子电池正极浆料。
按照和实施例1相同的方法制作锂离子电池。
按照和实施例1相同的方法进行测试，结果见表1。
实施例7
制备锂离子电池正极浆料：
将1900g LiMn2O4、60g的石墨粉导电剂、40g的聚偏氟乙烯、1.9g EDTA-2Na及850gNMP混合均匀得锂离子电池正极浆料。
按照和实施例1相同的方法制作锂离子电池。
按照和实施例1相同的方法进行测试，结果见表1。
实施例8
制备锂离子电池正极浆料：
将1900g LiNiO2、60g的石墨粉导电剂、40g的聚偏氟乙烯、1.9g柠檬酸锂及850gNMP混合均匀得锂离子电池正极浆料。
按照和实施例1相同的方法制作锂离子电池。
按照和实施例1相同的方法进行测试，结果见表1。
实施例9
制备锂离子电池正极浆料：
将1900g LiNi0.5Co0.5O2、60g的石墨粉导电剂、40g的聚偏氟乙烯、9.5g柠檬酸钾及850g NMP混合均匀得锂离子电池正极浆料。
按照和实施例1相同的方法制作锂离子电池。
按照和实施例1相同的方法进行测试，结果见表1。
实施例10
制备锂离子电池正极浆料：
将1900g LiNi0.5Co0.3Al0.2O2、60g的石墨粉导电剂、40g的聚偏氟乙烯、5.7g酒石酸锂及850g NMP混合均匀得锂离子电池正极浆料。
按照和实施例1相同的方法制作锂离子电池。
按照和实施例1相同的方法进行测试，结果见表1。
实施例11
制备锂离子电池正极浆料：
将1900g LiNi0.5Mn0.5O2、60g的石墨粉导电剂、40g的聚偏氟乙烯、1.9g酒石酸钾及850g NMP混合均匀得锂离子电池正极浆料。
按照和实施例1相同的方法制作锂离子电池。
按照和实施例1相同的方法进行测试，结果见表1。
实施例12
制备锂离子电池正极浆料：
将1900g LiCoO2、60g的石墨粉导电剂、40g的聚偏氟乙烯、19g柠檬酸锂及850gNMP混合均匀得锂离子电池正极浆料。
按照和实施例1相同的方法制作锂离子电池。
按照和实施例1相同的方法进行测试，结果见表1。
实施例13
制备锂离子电池正极浆料：
将1900g Li1.2Mn0.6Ni0.2O2、60g的的石墨粉导电剂、40g的聚偏氟乙烯、1.9g乙二胺四乙酸二锂(简称EDTA-2Li)及850gNMP混合均匀得锂离子电池正极浆料。
按照和实施例1相同的方法制作锂离子电池。
按照和实施例1相同的方法进行测试，结果见表1。
实施例14
制备锂离子电池正极浆料：
将1900g Li1.2Mn0.6Ni0.2O2、60g的的石墨粉导电剂、40g的聚偏氟乙烯、9.5g乙二胺四乙酸二钾(简称EDTA-2K)及850gNMP混合均匀得锂离子电池正极浆料。
按照和实施例1相同的方法制作锂离子电池。
按照和实施例1相同的方法进行测试，结果见表1。
实施例15
制备锂离子电池正极浆料：
将1900g·Li1.2Mn0.6Ni0.2O2、60g的的石墨粉导电剂、40g的聚偏氟乙烯、19g乙二胺四乙酸二锂(简称EDTA-2Li)及850gNMP混合均匀得锂离子电池正极浆料。
按照和实施例1相同的方法制作锂离子电池。
按照和实施例1相同的方法进行测试，结果见表1。
对制作的锂离子电池进行测试，结果见表1。
对比例1
制备锂离子电池正极浆料：
将1900g LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、60g的石墨粉导电剂、40g的聚偏氟乙烯及850gN-甲基吡咯烷酮(简称NMP)混合均匀得锂离子电池正极浆料。
按照和实施例1相同的方法制作锂离子电池。
按照和实施例1相同的方法进行测试，结果见表1，电池的循环曲线图见图1。
本对比例1和实施例1的区别仅在于对比例1的正极浆料中没有添加络合剂乙二胺四乙酸二钠，由图1可以看出，实施例1中电池循环性能测试后期放电容量一直大于对比例1电池的放电容量。由此可见，在正极浆料中添加络合剂可以改善电池的循环性能。从表1也可以看出，对比例1的正极浆料制作的电池循环500周容量保持率为90.13％，小于实施例1的正极浆料制作的电池循环500周容量保持率94.6％。可见，通过添加了络合剂乙二胺四乙酸二钠，改善了电池循环性能。由负极沉积量的测试结果可以看出，对比例1中的电池在循环500周后拆解负极，剪下取2cm*5cm大小的负极极片，将其上涂覆的负极材料经消解，定容至100mL，测得消解液中Ni、Co、Mn金属离子含量为480.1μg/L，远大于实施例1中的60.7μg/L。由此可见，通过添加了络合剂乙二胺四乙酸二钠，可以有效地将电池在循环充放电过程中溶出的金属离子络合固定在正极而阻止其向负极迁移和沉积。这也正是实施例1的电池循环性能好于对比例1中的原因。由对比例1与实施例2、3和4的结果可以看出，在正极浆料中加入柠檬酸钠、酒石酸钠也可以达到同样的效果。
对比例2
制备锂离子电池正极浆料：
将1900g LiCoO2、60g的石墨粉导电剂、40g的聚偏氟乙烯及850g NMP混合均匀得锂离子电池正极浆料。
按照和实施例1相同的方法制作锂离子电池。
按照和实施例1相同的方法进行测试，结果见表1。由对比例2和实施例6、12的表1中的结果，同样也可以看出，通过在正极浆料中添加络合剂乙二胺四乙酸二钠或柠檬酸锂，减少了电池在循环充放电过程中溶出的金属离子在负极迁移和沉积，提高了电池的容量保持率。
对比例3
制备锂离子电池正极浆料：
将1900g LiMn2O4、60g的石墨粉导电剂、40g的聚偏氟乙烯及850g NMP混合均匀得锂离子电池正极浆料。
按照和实施例1相同的方法制作锂离子电池。
按照和实施例1相同的方法进行测试，结果见表1。由对比例3和实施例7的表1中的结果，同样也可以看出，通过在正极浆料中添加络合剂乙二胺四乙酸二钠，减少了电池在循环充放电过程中溶出的金属离子在负极迁移和沉积，提高了电池的容量保持率
对比例4
制备锂离子电池正极浆料：
将1900g LiNi0.5Co0.5O2、60g的石墨粉导电剂、40g的聚偏氟乙烯及850g NMP混合均匀得锂离子电池正极浆料。
按照和实施例1相同的方法制作锂离子电池。
按照和实施例1相同的方法进行测试，结果见表1。由对比例4和实施例9的表1中的结果，同样也可以看出，通过在正极浆料中添加络合剂柠檬酸钾，减少了电池在循环充放电过程中溶出的金属离子在负极迁移和沉积，提高了电池的容量保持率。
对比例5
制备锂离子电池正极浆料：
将1900g LiNi0.5Co0.3Al0.2O2、60g的石墨粉导电剂、40g的聚偏氟乙烯及850g NMP混合均匀得锂离子电池正极浆料。
按照和实施例1相同的方法制作锂离子电池。
按照和实施例1相同的方法进行测试，结果见表1。由对比例5和实施例10的表1中的结果，同样也可以看出，通过在正极浆料中添加络合剂酒石酸锂，减少了电池在循环充放电过程中溶出的金属离子在负极迁移和沉积，提高了电池的容量保持率。
对比例6
制备锂离子电池正极浆料：
将1900g LiNi0.5Mn0.5O2、60g的石墨粉导电剂、40g的聚偏氟乙烯及850g NMP混合均匀得锂离子电池正极浆料。
按照和实施例1相同的方法制作锂离子电池。
按照和实施例1相同的方法进行测试，结果见表1。由对比例6和实施例11的表1中的结果，同样也可以看出，通过在正极浆料中添加络合剂酒石酸锂，减少了电池在循环充放电过程中溶出的金属离子在负极迁移和沉积，提高了电池的容量保持率。
对比例7
制备锂离子电池正极浆料：
将1900g Li1.2Mn0.6Ni0.2O2、60g的石墨粉导电剂、40g的聚偏氟乙烯及850g NMP混合均匀得锂离子电池正极浆料。由对比例7和实施例13、14、15的表1中的结果，同样也可以看出，通过在正极浆料中添加络合剂EDTA-2Li或EDTA-2K，减少了电池在循环充放电过程中溶出的金属离子在负极迁移和沉积，提高了电池的容量保持率。
按照和实施例1相同的方法制作锂离子电池。
按照和实施例1相同的方法进行测试，结果见表1。
表1各实施例及对比例中络合剂的添加量及测试结果
Figure BDA0002329638620000091
由以上结果可以看出，在本发明的技术方案中，通过在制备锂离子电池正极浆料时添加络合剂，使得锂离子电池负极沉积的Ni、Co、Mn金属离子的量明显减少；并且，由电性能测试结果可以看出，其500周电池充放电循环后容量保持率明显提升。本发明的方法，不需要改变锂离子电池的内部结构，并且相比于正极材料的表面包覆，其操作简单，效果明显。
在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，以上所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。另外以上仅为本发明的部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本技术领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。比如，以上实施例仅列举了各络合剂单独使用的情况，本技术领域的技术人员可以想得到，对于络合剂来说，无论是柠檬酸锂、柠檬酸钠和柠檬酸钾中的一种单独使用或是多种组合使用，均可以起到络合作用，均可以达到络合正极溶出的过渡金属离子的作用，从而阻碍其进入电解液及进一步在负极上的沉积。同样，无论是酒石酸锂、酒石酸钠和酒石酸钾中的一种单独使用或多种组合使用，均可以起到络合作用，均可以达到络合正极溶出的过渡金属离子的作用，从而阻碍其进入电解液及进一步在负极上的沉积；无论是乙二胺四乙酸锂、乙二胺四乙酸钠和乙二胺四乙酸钾中的一种单独使用或多种组合使用，均可以起到络合作用，均可以达到络合正极溶出的过渡金属离子的作用，从而阻碍其进入电解液及进一步在负极上的沉积。另外，本技术领域的技术人员根据本发明的提示，也可能使用其它具有络合作用的物质，均属于本发明的构思，属于本发明的保护范围，在此不再赘述。

Claims (9)

1.一种锂离子电池正极浆料，包括正极活性物质、导电剂、粘结剂和分散剂，其特征在于，还包括络合剂。
2.如权利要求1所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于，所述络合剂为柠檬酸盐、酒石酸盐或乙二胺四乙酸盐。
3.如权利要求2所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于，所述柠檬酸盐为柠檬酸锂、柠檬酸钠和柠檬酸钾中的一种或多种。
4.如权利要求2所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于，所述酒石酸盐为酒石酸锂、酒石酸钠和酒石酸钾中的一种或多种。
5.如权利要求2所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于，所述乙二胺四乙酸盐为乙二胺四乙酸锂、乙二胺四乙酸钠和乙二胺四乙酸钾中的一种或多种。
6.如权利要求1至5之一所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于，所述粘结剂为聚偏氟乙烯，所述导电剂为石墨粉导电剂，所述分散剂为N-甲基吡咯烷酮。
7.如权利要求1至5之一所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于，所述正极活性物质为锰酸锂、钴酸锂、镍酸锂、镍钴酸锂、镍钴铝酸锂、镍锰酸锂、镍钴锰酸锂或富锂锰基正极材料。
8.如权利要求1至5之一所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于，所述络合剂与正极活性物质的质量比为0.1％-1％。
9.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池由权利要求1至8之一的锂离子电池正极浆料制成。
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