CN114551783B - 一种泡沫铝集流体正极片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂电池正极片领域，为了克服现有泡沫铝集流体无法兼顾导电性能和抗弯折性能的不足，提供一种泡沫铝集流体正极片及其制备方法。通过配体与活性物质在泡沫铝孔隙内形成配位键，实现内部结构的连通，既有利于对导电性能的提升，又可增强泡沫铝内部支撑结构，增强正极片的抗弯折性能，同时配体对活性物质的束缚作用，还可减少电池使用过程中游离态活性物质的产生，提高电池循环性能。

Description

一种泡沫铝集流体正极片及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池正极片领域，尤其是一种泡沫铝集流体正极片及其制备方法。
背景技术
铝作为锂电池正极片，具有导电性好，质地软，价格便宜，相对比较稳定，氧化电位高的优点，且有致密的氧化膜，对内部的铝也有较好的保护作用。同时，在锂电池中，主要有卷绕和叠片两种加工方式。相对于卷绕来说，需要用于制备电池的极片具有一定的抗弯折性能，才能保证极片在卷绕时不发生脆断等问题。当前锂电池正极集流体一般使用的材料为实心铝箔，自锂离子电池开发初期以来，人们就一直在探索减少集流体重量的方法。
中国专利公开号CN 110581258A，公开了一种泡沫铝极片的制备方法，包括以下步骤：将泡沫铝浸于金属锂的液氨溶液中，取出干燥，将磷酸铁锂浆料涂覆于泡沫铝表面，干燥后，于气态炔气氛下经光催化，使气态炔于泡沫铝表面裂解，得到负载有磷酸铁锂和碳颗粒的泡沫铝极片；所述络合剂为季铵盐。其不足之处在于，锂的液氨溶液是一种强还原剂，易被分解氧化，存在一定的安全风险，得到的泡沫铝极片导电性能有所提高但依然存在抗弯折性能不足的问题。
发明内容
本发明是为了克服现有泡沫铝集流体无法兼顾导电性能和抗弯折性能的不足，提供一种导电性能、抗弯折性能优良的泡沫铝集流体正极片及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种泡沫铝集流体正极片，包括泡沫铝正极集流体、包覆泡沫铝正极集流体的正极材料，正极材料包含1～5质量份的线性导电剂，3～8质量份的粘结剂，90～100质量份的正极活性物质，1～10质量份的配体；配体为至少含有两个配位基的多齿配体。
本发明通过多齿配体在泡沫内部及表面与正极活性物质形成配合物，得到金属有机骨架，增强接触面的支撑作用，增强正极片的抗弯折性能，一方面配合物的形成在泡沫铝内部形成了连通的网络，有利于电子传输，也相当于在泡沫铝的空隙中填充了连续的稳定结构，增强了整体性能；另一方面，在电池工作时，配体与活性物质的配合，有利于对活性物质的固定，减少游离态活性物质的产生。
作为优选，泡沫铝正极集流体孔隙率为75％～90％，厚度为10～60μm，正极片的厚度为30～100μm。
一种泡沫铝集流体正极片的制备方法，包括以下步骤：
A.将线性导电剂、粘结剂、正极活性物质、配体分散于溶剂中，调节黏度得正极材料浆料；
B.将步骤A所得正极材料浆料涂覆于泡沫铝集流体上，振荡，升温络合，分离、干燥得涂布极片；
C.将步骤B所得涂布极片加热碾压，冲切定型。
作为优选，步骤A中，线性导电剂为碳纳米管CNT、碳纤维VGCF中的至少一种；粘结剂为丁苯橡胶、羟甲基纤维素钠、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素中的至少一种；正极活性物质为磷酸铁锂、镍钴锰酸锂中的至少一种；配体为3，3'，5，5'-联苯四甲酸。
3，3'，5，5'-联苯四甲酸具有四个游离的羧基，可以与多个正极活性物质的中心离子形成多个配位键，这种中心离子与配体交叉配合的结构就在泡沫铝空隙中形成了连续的金属有机骨架，且3，3'，5，5'-联苯四甲酸的空间结构丰富，在复杂的泡沫铝内部环境中可以形成多维度配合物，提供更稳定的内部连续网络结构；电池工作时，锂离子在正负极间移动，配体与除锂离子外的其它金属阳离子配位，在不影响锂离子运动的同时又起到对活性物质的稳定作用。
作为优选，步骤A中，正极材料浆料黏度为2000～6000mPa·s。
作为优选，步骤B中，络合温度为90～120℃，时间为1～3小时。
作为优选，步骤C中，加热碾压温度为130～150℃。
由于采用以上的技术方案，本发明具有这样的有益效果：通过配体与活性物质在泡沫铝孔隙内形成配位键，实现内部结构的连通，既有利于对导电性能的提升，又可增强泡沫铝内部支撑结构，增强正极片的抗弯折性能，同时配体对活性物质的束缚作用，还可减少电池使用过程中游离态活性物质的产生，提高电池循环性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
本发明中所有的原料均可市购，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为个例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
A.将质量份1份的CNT、3份的丁苯橡胶、90份的磷酸铁锂、1份的3，3'，5，5'-联苯四甲酸分散于甲醇：水为2:5的混合溶剂中，调节黏度至2000mPa·s得正极材料浆料；
B.将步骤A所得正极材料浆料涂覆于10μm厚泡沫铝集流体上，振荡至浆料填充完全，在烘箱中90℃下保温3小时，随后取出正极片，甲醇缓慢冲洗表面，再置于130℃下恒温1小时烘干得涂布极片；
C.将步骤B所得涂布极片130℃下加热碾压，得到30μm厚正极极片，冲切定型。
实施例2
A.将质量份5份的CNT、8份的聚偏二氟乙烯、100份的磷酸铁锂、10份的3，3'，5，5'-联苯四甲酸分散于甲醇：水为2:5的混合溶剂中，调节黏度至6000mPa·s得正极材料浆料；
B.将步骤A所得正极材料浆料涂覆于60μm厚泡沫铝集流体上，振荡至浆料填充完全，在烘箱中120℃下保温1小时，随后取出正极片，甲醇缓慢冲洗表面，再置于130℃下恒温1小时烘干得涂布极片；
C.将步骤B所得涂布极片150℃下加热碾压，得到100μm厚正极极片，冲切定型。
实施例3
A.将质量份3份的VGCF、2份的羧甲基纤维素、4份的羟甲基纤维素钠、95份的镍钴锰酸锂、5份的3，3'，5，5'-联苯四甲酸分散于甲醇：水为2:5的混合溶剂中，调节黏度至4000mPa·s得正极材料浆料；
B.将步骤A所得正极材料浆料涂覆于40μm厚泡沫铝集流体上，振荡至浆料填充完全，在烘箱中110℃下保温2小时，随后取出正极片，甲醇缓慢冲洗表面，再置于130℃下恒温1小时烘干得涂布极片；
C.将步骤B所得涂布极片140℃下加热碾压，得到60μm厚正极极片，冲切定型。
对比例1
对比例1与实施例1相比，对比例1使用间苯二甲酸替换3，3'，5，5'-联苯四甲酸
A.将质量份1份的CNT、3份的丁苯橡胶、90份的磷酸铁锂、1份的间苯二甲酸分散于甲醇：水为2:5的混合溶剂中，调节黏度至2000mPa·s得正极材料浆料；
B.将步骤A所得正极材料浆料涂覆于10μm厚泡沫铝集流体上，振荡至浆料填充完全，在烘箱中90℃下保温3小时，随后取出正极片，甲醇缓慢冲洗表面，再置于130℃下恒温1小时烘干得涂布极片；
C.将步骤B所得涂布极片130℃下加热碾压，得到30μm厚正极极片，冲切定型。
对比例2
对比例2与对比例1相比，对比例2步骤A中浆料黏度为20000mPa·s
A.将质量份1份的CNT、3份的丁苯橡胶、90份的磷酸铁锂、1份的3，3'，5，5'-联苯四甲酸分散于甲醇：水为2:5的混合溶剂中，调节黏度至20000mPa·s得正极材料浆料；
B.将步骤A所得正极材料浆料涂覆于10μm厚泡沫铝集流体上，振荡至浆料外表面平整且不再下降，在烘箱中90℃下保温3小时，随后取出正极片，甲醇缓慢冲洗表面，再置于130℃下恒温1小时烘干得涂布极片；
C.将步骤B所得涂布极片130℃下加热碾压，得到30μm厚正极极片，冲切定型。
对比例3
对比例3与实施例1相比，对比例3未加入3，3'，5，5'-联苯四甲酸
A.将质量份1份的CNT、3份的丁苯橡胶、90份的磷酸铁锂分散于甲醇：水为2:5的混合溶剂中，调节黏度至2000mPa·s得正极材料浆料；
B.将步骤A所得正极材料浆料涂覆于10μm厚泡沫铝集流体上，振荡至浆料填充完全，在烘箱中90℃下保温3小时，随后取出正极片，甲醇缓慢冲洗表面，再置于130℃下恒温1小时烘干得涂布极片；
C.将步骤B所得涂布极片130℃下加热碾压，得到30μm厚正极极片，冲切定型。
对实施例1～3及对比例1～3所得的定型后的正极极片的断裂强度进行检测，并将各正极极片与涂碳铜箔负极和电解液组装锂离子电池，对电池的能量密度及1000次循环后的容量保持率进行检测，结果如下表所示。
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
断裂强度/MPa 253 270 259 223 178 206
能量密度/(Wh/kg) 403 411 417 337 243 391
容量保持率/％ 91.2％ 92.0％ 91.4％ 86.3％ 80.0％ 84.5％
可见，实施例1～3的正极极片相对于对比例1～3的正极极片的断裂强度更高，拥有更好的抗弯折性能；且实施例1～3制得的锂离子电池能量密度更高，循环1000次后的容量保持率也明显较高；其中，对比例1的正极极片采用间苯二甲酸替代3，3'，5，5'-联苯四甲酸，由于间苯二甲酸在空间结构上所有碳原子处于相同平面，空间结构不如3，3'，5，5'-联苯四甲酸丰富，且间苯二甲酸与中心离子形成配位键的能力与个数都不及3，3'，5，5'-联苯四甲酸，对在泡沫铝框架内形成连接通路和形成支撑作用的贡献有限，因此对比例1的正极极片的断裂强度略低于实施例1，其锂离子电池能量密度和容量保持率也不及实施例1的锂离子电池；对比例2中正极活性物质的黏度较大，在对泡沫铝结构中的孔隙进行填充时，内部会有大量的孔隙得不到完全填充，形成体积较大的空穴，造成受力时的受力不均，断裂强度较低，且内部活性物质的连续性较差，影响电子的传输，影响了锂离子电池的能量密度和容量保持率；对比例3未使用3，3'，5，5'-联苯四甲酸，缺少在泡沫铝内部形成的连接通路，因此对断裂强度的提升有限，同样对电子传输性能的提高也有限，得到的锂离子电池的能量密度和容量保持率也不及实施例1的正极极片制得的锂离子电池。

Claims (7)

1.一种泡沫铝集流体正极片，包括泡沫铝正极集流体、包覆泡沫铝正极集流体的正极材料，其特征在于，所述正极材料包含1~5质量份的线性导电剂，3~8质量份的粘结剂，90~100质量份的正极活性物质，1~10质量份的配体；所述配体为3，3'，5，5'-联苯四甲酸。
2.根据权利要求1所述的一种泡沫铝集流体正极片，其特征在于，所述泡沫铝正极集流体孔隙率为75%~90%，厚度为10~60μm，所述正极片的厚度为30~100μm。
3.一种如权利要求1或2所述的泡沫铝集流体正极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.将线性导电剂、粘结剂、正极活性物质、配体分散于溶剂中，调节黏度得正极材料浆料；
B.将步骤A所得正极材料浆料涂覆于泡沫铝集流体上，振荡，升温络合，分离、干燥得涂布极片；
C.将步骤B所得涂布极片加热碾压，冲切定型。
4.根据权利要求3所述的一种泡沫铝集流体正极片的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，线性导电剂为碳纳米管CNT、碳纤维VGCF中的至少一种；所述粘结剂为丁苯橡胶、羟甲基纤维素钠、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素中的至少一种；所述正极活性物质为磷酸铁锂、镍钴锰酸锂中的至少一种。
5.根据权利要求3或4所述的一种泡沫铝集流体正极片的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，正极材料浆料黏度为2000~6000mPa·s。
6.根据权利要求3所述的一种泡沫铝集流体正极片的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，络合温度为90~120℃，时间为1~3小时。
7.根据权利要求3所述的一种泡沫铝集流体正极片的制备方法，其特征在于，所述步骤C中，加热碾压温度为130~150℃。
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