CN108682850B - 一种微富锂高能量密度钴酸锂正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于锂电池正极材料技术领域，提供一种微富锂高能量密度钴酸锂正极材料及其制备方法，在制备钴源的过程中掺杂了Al和Ni，获得初步的正极材料后进行锂源的二次包覆，得到最终的微富锂高能量密度钴酸锂正极材料，通过掺杂适量的Al稳定晶体结构，防止高电压情况下因结构坍塌而导致的循环跳水，充电截止电压得到提高至4.5V，放电能量密度也可提高，Ni元素的引入可适当改善材料阻抗并与锂源混合产生少量的Li/Ni混排，一定程度上提升放电比容量；另外二次包覆层钛酸锂可以与基体同步进行锂的脱嵌，使到达负极的锂离子增多，从而有更高的能量密度，整体实现高电压、循环佳、高能量密度。

Description

一种微富锂高能量密度钴酸锂正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂电池正极材料技术领域，尤其涉及一种微富锂高能量密度钴酸锂正极材料及其制备方法。
背景技术
钴酸锂开发主要方向是高电压和高压实密度，其目的都是为了提高电池的体积能量密度以满足使用要求，技术手段主要是体相掺杂和表面包覆，但是随着掺杂的提升，循环虽有改善，放电比容量下降明显，无法满足市场和客户对能量密度的愈来愈高的要求，因为掺杂量有限，随着充电截止电压的提高，更多比例的锂离子往返脱嵌/嵌入，材料晶体结构的不稳定性逐渐体现出来，最后导致结构坍塌，电池循环跳水。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种微富锂高能量密度钴酸锂正极材料及其制备方法，旨在解决现有的钴酸锂正极材料在保证循环性能的同时无法保证高放电比容量且晶体结构不稳定的技术问题。
一方面，所述一种微富锂高能量密度钴酸锂正极材料的制备方法包括下述步骤：
步骤1、将钴盐、铝盐和镍盐按照一定的金属摩尔比称量，溶于去离子水中，配制成盐溶液A；
步骤2、配制NaOH溶液和氨水溶液；
步骤3、在反应釜中加入一定量的去离子水和氨水，作为反应釜中的反应底液；
步骤4、将步骤1的盐溶液A、步骤2的NaOH溶液和氨水溶液按照一定的流速同时加入到步骤3的反应釜中，形成混合物；
步骤5、对步骤4的混合物进行共沉淀反应5-15h后获得合适粒径的沉淀颗粒混合液，对沉淀颗粒混合液进行陈化、洗涤、压滤、烘干后经600-900℃热处理，得到Al、Ni掺杂的大颗粒四氧化三钴X1；
步骤6、对步骤4的混合物进行共沉淀反应2-5h后获得合适粒径的沉淀颗粒混合液，对沉淀颗粒混合液进行陈化、洗涤、压滤、烘干后经400-600℃热处理，得到Al、Ni掺杂的小颗粒四氧化三钴X2；
步骤7、将锂源、大颗粒四氧化三钴X1按照一定计量比称量，经球磨、煅烧、粉碎、过筛后得到一次钴酸锂大颗粒D1；
步骤8、将锂源、小颗粒四氧化三钴X2按照一定计量比称量，经球磨、煅烧、粉碎、过筛后得到一次钴酸锂小颗粒D2；
步骤9、将一次钴酸锂大颗粒D1、一次钴酸锂小颗粒D2、含元素M的化合物按照一定的计量比称量，经球磨、煅烧、粉碎、过筛后得到混合粉末E，然后将混合粉末E和锂源、TiO2经过均匀混合后烧结、粉碎、过筛，即得到微富锂高能量密度钴酸锂正极材料，其中M元素为Mg、Al、Ti、Zr的一种或多种，含元素M的化合物是指为含有该元素的氧化物、氟化物、氢氧化物或碳酸盐、磷酸盐的一种或者多种混合物。
另一方面，本发明还提供一种微富锂高能量密度钴酸锂正极材料，所述微富锂高能量密度钴酸锂正极材料由一种微富锂高能量密度钴酸锂正极材料的制备方法制备得到。
本发明的有益效果是：通过掺杂适量的Al稳定晶体结构，防止高电压情况下因结构坍塌而导致的循环跳水，从而一定程度上改善循环性能，充电截止电压可以提高至4.5V，放电能量密度也可提高；Ni元素的引入可适当改善材料阻抗，同时产生少量的Li/Ni混排，Ni进入Li层也起到支撑作用，更有利于Li的脱嵌/嵌入，从而提升循环性能，充放电过程中Ni价态的变化可促使更多的锂离子参与反应，一定程度上提升放电比容量；二次包覆层锂源可以与基体同步进行锂的脱嵌，使到达负极的锂离子增多，从而有更高的能量密度。
附图说明
图1是本发明实施例1、实施例2和对比例1的放电容量对比图；
图2是本发明实施例1、实施例2和对比例1的循环性能对比图；
图3是本发明实施例2的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的一种微富锂高能量密度钴酸锂正极材料的制备方法包括下述步骤：
步骤1、将钴盐、铝盐和镍盐按照一定的金属摩尔比称量，溶于去离子水中，配制成盐溶液A；
具体的，所述钴盐、铝盐和镍盐分别为CoSO4、Al2(SO4)3、NiSO4，CoSO4、Al2(SO4)3、NiSO4按照金属Co：Al：Ni的摩尔比为(80～96)：(2～10)：(2～10)的比例称量，盐溶液A中金属离子浓度为1mol/L。
步骤2、配制NaOH溶液和氨水溶液；
具体的，所述NaOH溶液的浓度为2mol/L，所述氨水溶液浓度为1mol/L。
步骤3、在反应釜中加入一定量的去离子水和氨水，作为反应釜中的反应底液；
具体的，在反应釜中加入去离子水和氨水后，配置成0.5mol/L的氨水溶液。
步骤4、将步骤1的盐溶液A、步骤2的NaOH溶液和氨水溶液按照一定的流速同时加入到步骤3的反应釜中，形成混合物；
具体的，共沉淀反应时间为12～24小时。
步骤5、对步骤4的混合物进行共沉淀反应5-15h后获得合适粒径的沉淀颗粒混合液，对沉淀颗粒混合液进行陈化、洗涤、压滤、烘干后经600-900℃热处理，得到Al、Ni掺杂的大颗粒四氧化三钴X1；
具体的，陈化时间为12小时，烘干温度为120～200℃。
步骤6、对步骤4的混合物进行共沉淀反应2-5h后获得合适粒径的沉淀颗粒混合液，对沉淀颗粒混合液进行陈化、洗涤、压滤、烘干后经400-600℃热处理，得到Al、Ni掺杂的小颗粒四氧化三钴X2；
具体的，陈化时间为12小时，烘干温度为120～200℃。
步骤7、将锂源、大颗粒四氧化三钴X1按照一定计量比称量，经球磨、煅烧、粉碎、过筛后得到一次钴酸锂大颗粒D1；
步骤8、将锂源、小颗粒四氧化三钴X2按照一定计量比称量，经球磨、煅烧、粉碎、过筛后得到一次钴酸锂小颗粒D2；
步骤9、将一次钴酸锂大颗粒D1、一次钴酸锂小颗粒D2、含元素M的化合物按照一定的计量比称量，经球磨、煅烧、粉碎、过筛后得到混合粉末E，然后将混合粉末E和锂源、TiO2经过均匀混合后烧结、粉碎、过筛，即得到微富锂高能量密度钴酸锂正极材料，其中M元素为Mg、Al、Ti、Zr的一种或多种，含元素M的化合物是指为含有该元素的氧化物、氟化物、氢氧化物或碳酸盐、磷酸盐的一种或者多种混合物。
具体的，步骤7、8和9中锂源为氢氧化锂或者碳酸锂。
采用上述一种微富锂高能量密度钴酸锂正极材料的制备方法最后制备得到的钴酸锂正极材料即为高电压高容量型钴酸锂正极材料。
采用本发明的制备方法得到的微富锂高能量密度钴酸锂正极材料，在制备钴源的过程中掺杂了Al和Ni，通过掺杂适量的Al稳定晶体结构，防止高电压情况下因结构坍塌而导致的循环跳水，从而一定程度上改善循环性能，充电截止电压得到提高至4.5V，放电能量密度也可提高；Ni元素的引入可适当改善材料阻抗，制备得到的混合粉末E为Li1.06Co0.92Al0.03Ni0.05O2，混合粉末E经过二次包覆钛酸锂，得到最终的微富锂高能量密度钴酸锂正极材料，Ni元素与锂源混合产生少量的Li/Ni混排，Ni进入Li层也起到支撑作用，有利于Li的脱嵌/嵌入，从而提升循环性能，充放电过程中Ni价态的变化可促使更多的锂离子参与反应，一定程度上提升放电比容量；另外二次包覆层钛酸锂可以与基体同步进行锂的脱嵌，使到达负极的锂离子增多，从而有更高的能量密度，整体实现高电压、循环佳、高能量密度。
为了说明本发明所述的技术方案，下面通过具体实施例来进行说明。
实施例1：
1)将CoSO4、Al2(SO4)3、NiSO4按照Co：Al：Ni的比为92：3：5的比例称量，溶于去离子水中，配成金属离子浓度为1mol/L的盐溶液A1；配置浓度为2mol/L的NaOH碱溶液，浓度为1mol/L的氨水溶液。在反应釜中加入一定量的去离子水和氨水，配置成0.5mol/L的氨水溶液作为反应底液。然后将盐溶液A1、NaOH溶液和氨水溶液按照一定的流速同时加入到反应釜中，形成混合物，取部分混合物进行共沉淀反应12h后获得合适粒径的沉淀颗粒混合液，对沉淀颗粒混合液进行陈化12h，洗涤沉淀物数次，直至洗涤液呈中性，然后进行压滤、置于120℃的烘箱中烘干，经600-900℃热处理，得到Al、Ni掺杂的大颗粒四氧化三钴X1，另取部分混合物进行共沉淀反应4h，获得合适粒径的沉淀颗粒混合液，对沉淀颗粒混合液进行陈化、洗涤、压滤、烘干后经400-600℃热处理，制备得到Al、Ni掺杂的小颗粒氧化钴X2，两部分混合物在共沉淀反应过程中控制反应釜的搅拌速率均为500rad/min、PH均为11.5、温度均为50℃。
2)将氧化钴X1与碳酸锂按照Li：Me＝1.07比例(Me＝Ni、Co、Al摩尔和)进行准确称量，称量后放入球磨罐中在300rad/s的转速下球磨1h，得到混合粉末，然后把混合粉末置于马氟炉中，在1050℃的温度下烧结保温10h，将烧结后的物料经过机械粉碎，过325目筛网后得到大颗粒掺杂型钴酸锂颗粒D1。将氧化钴X2与碳酸锂按照Li/Me＝1.03比例进行准确称量，其中，马氟炉中950℃下烧结保温10h，粉碎过筛后获得小颗粒掺杂型钴酸锂颗粒D2。
3)将D1与D2按照9:1并与AlF2按照一定的计量比称量，其中Al/LCO＝0.2％。将称量好的混合物放入球磨罐中在300rad/s的转速下球磨1h，得到混合粉末，然后置于马氟炉中，在850℃的温度下二次烧结6h，将烧结后的物料经过机械粉碎，过筛获得中间品E，然后将E、氢氧化锂、二氧化钛均匀混合1h后800℃保温5h，经粉碎、过筛获得最终的微富锂高能量密度正极材料Li1.06Co0.92Al0.03Ni0.05O2。
实施例2：
1)将CoSO4、Al2(SO4)3、NiSO4按照Co：Al：Ni的比为92：2：6的比例称量，溶于去离子水中，配成金属离子浓度为1mol/L的盐溶液A1；配置浓度为2mol/L的NaOH碱溶液，浓度为1mol/L的氨水溶液。在反应釜中加入一定量的去离子水和氨水，配置成0.5mol/L的氨水溶液作为反应底液。然后将盐溶液A1、NaOH溶液和氨水溶液按照一定的流速同时加入到反应釜中，形成混合物，取部分混合物进行共沉淀反应12h后获得合适粒径的沉淀颗粒混合液，对沉淀颗粒混合液进行陈化12h，洗涤沉淀物数次，直至洗涤液呈中性，然后进行压滤、置于120℃的烘箱中烘干，经600-900℃热处理，得到Al、Ni掺杂的大颗粒四氧化三钴X1，另取部分混合物进行共沉淀反应4h，获得合适粒径的沉淀颗粒混合液，对沉淀颗粒混合液进行陈化、洗涤、压滤、烘干后经400-600℃热处理，制备得到Al、Ni掺杂的小颗粒氧化钴X2，两部分混合物在共沉淀反应过程中控制反应釜的搅拌速率均为500rad/min、PH均为11.5、温度均为50℃。
2)将氧化钴X1与碳酸锂按照Li：Me＝1.07比例(Me＝Ni、Co、Al摩尔和)进行准确称量，称量后放入球磨罐中在300rad/s的转速下球磨1h，得到混合粉末，然后把混合粉末置于马氟炉中，在1050℃的温度下烧结保温10h，将烧结后的物料经过机械粉碎，过325目筛网后得到大颗粒掺杂型钴酸锂颗粒D1。将氧化钴X2与碳酸锂按照Li/Me＝1.03比例进行准确称量，其中，马氟炉中950℃下烧结保温10h，粉碎过筛后获得小颗粒掺杂型钴酸锂颗粒D2。
3)将D1与D2按照9:1并与AlF2按照一定的计量比称量，其中Al/LCO＝0.2％。将称量好的混合物放入球磨罐中在300rad/s的转速下球磨1h，得到混合粉末，然后置于马氟炉中，在850℃的温度下二次烧结6h，将烧结后的物料经过机械粉碎，过筛获得中间品E，然后将E、氢氧化锂、二氧化钛均匀混合1h后800℃保温5h，经粉碎、过筛获得最终的微富锂高能量密度正极材料Li1.06Co0.92Al0.02Ni0.06O2。
对比例1：
取实施例1第三步制备得到的中间品E。
实施例1得到的正极材料是经二次包覆钛酸锂的微富锂高能量密度正极材料Li1.06Co0.92Al0.03Ni0.05O2，实施例2得到的正极材料是经二次包覆钛酸锂的微富锂高能量密度正极材料Li1.06Co0.92Al0.02Ni0.06O2，对比例1得到的正极材料是未经二次包覆钛酸锂的微富锂高能量密度正极材料Li1.06Co0.92Al0.03Ni0.05O2。
为检测本发明制备的高能量密度型钴酸锂正极材料的电化学性能，将制备的微富锂高能量密度正极材料组装成扣式半电池，在蓝电测试系统上进行充电及循环测试，具体方式为：以实施例所制备的钴酸锂材料作为正极活性材料，与乙炔黑、PVDF按照质量比为80:12:8的比例混合，溶于一定量的NMP溶剂中，经球磨混合后涂布在铝箔上做为电池正极，以锂片为电池负极，组装成扣式半电池。充放电电压为3V～4.5V，首次充电倍率为0.1C，放电倍率为0.1C。在常温(25℃)下进行循环性能测试中，充放电电压为3V～4.6V，充电倍率为0.5C，放电倍率为0.5C。实施例1、实施例2和对比例1的放电容量对比情况如图1所示，循环性能对比情况如图2所示，实施例1和实施例2经过二次包覆钛酸锂后得到的正极材料的放电容量均明显优于未经二次包覆钛酸锂制备得到的正极材料，通过大量的金属元素Al和Ni体相掺杂，实现材料在更高充电截止电压下结构稳定，富锂结构可以有更多的锂离子参与脱嵌/嵌入，弥补掺杂量提升损失的容量，实施例1与对比例1相比，实施例1的正极材料在高电压下的循环性能随着锂离子电池密度超过30，实施例1的循环性能开始优于对比例1的正极材料，通过调整金属Al和金属Ni的摩尔比，结合图1和图2可以看出，实施例2的正极材料在放电容量和循环性能上均明显优于实施例1的正极材料，实施例2的正极材料SEM图如图3所示，整体实现了钴酸锂电池的高电压、循环佳、高能量密度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种微富锂高能量密度钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
步骤1、将钴盐、铝盐和镍盐按照一定的金属摩尔比称量，溶于去离子水中，配制成盐溶液A，其中所述钴盐、铝盐和镍盐分别为CoSO4、Al2(SO4)3、NiSO4，CoSO4、Al2(SO4)3、NiSO4按照金属Co：Al：Ni的摩尔比为(80～96)：(2～10)：(2～10)的比例称量，盐溶液A中金属离子浓度为1mol/L；
步骤2、配制NaOH溶液和氨水溶液；
步骤3、在反应釜中加入一定量的去离子水和氨水，作为反应釜中的反应底液；
步骤4、将步骤1的盐溶液A、步骤2的NaOH溶液和氨水溶液按照一定的流速同时加入到步骤3的反应釜中，形成混合物；
步骤5、对步骤4的混合物进行共沉淀反应5-15h后获得合适粒径的沉淀颗粒混合液，对沉淀颗粒混合液进行陈化、洗涤、压滤、烘干后经600-900℃热处理，得到Al、Ni掺杂的大颗粒四氧化三钴X1；
步骤6、对步骤4的混合物进行共沉淀反应2-5h后获得合适粒径的沉淀颗粒混合液，对沉淀颗粒混合液进行陈化、洗涤、压滤、烘干后经400-600℃热处理，得到Al、Ni掺杂的小颗粒四氧化三钴X2；
步骤7、将锂源、大颗粒四氧化三钴X1按照一定计量比称量，经球磨、煅烧、粉碎、过筛后得到一次钴酸锂大颗粒D1；
步骤8、将锂源、小颗粒四氧化三钴X2按照一定计量比称量，经球磨、煅烧、粉碎、过筛后得到一次钴酸锂小颗粒D2；
步骤9、将一次钴酸锂大颗粒D1、一次钴酸锂小颗粒D2、含元素M的化合物按照一定的计量比称量，经球磨、煅烧、粉碎、过筛后得到混合粉末E，然后将混合粉末E和锂源、TiO2经过均匀混合后烧结、粉碎、过筛，即得到微富锂高能量密度钴酸锂正极材料，其中M元素为Mg、Al、Ti、Zr的一种或多种，含元素M的化合物是指为含有该元素的氧化物、氟化物、氢氧化物或碳酸盐、磷酸盐的一种或者多种混合物。
2.如权利要求1所述一种微富锂高能量密度钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述NaOH溶液的浓度为2mol/L，所述氨水溶液浓度为1mol/L。
3.如权利要求1所述一种微富锂高能量密度钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，加入去离子水和氨水后，配置成0 .5mol/L的氨水溶液。
4.如权利要求1所述一种微富锂高能量密度钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤5和步骤6中，陈化时间为12小时，烘干温度为120～200℃。
5.如权利要求1所述一种微富锂高能量密度钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤7、8和9中的锂源为氢氧化锂或者碳酸锂。
6.一种微富锂高能量密度钴酸锂正极材料，其特征在于，所述微富锂高能量密度钴酸锂正极材料由权利要求1-5任一项所述方法制备得到。
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