CN112467128B - 一种锂电池钛酸锂浆料及其制备方法 - Google Patents

一种锂电池钛酸锂浆料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112467128B
CN112467128B CN202011426954.0A CN202011426954A CN112467128B CN 112467128 B CN112467128 B CN 112467128B CN 202011426954 A CN202011426954 A CN 202011426954A CN 112467128 B CN112467128 B CN 112467128B
Authority
CN
China
Prior art keywords
lithium titanate
lithium
stirring
mixture
titanate slurry
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011426954.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112467128A (zh
Inventor
贾传龙
王勇
张敬捧
薛娟娟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Goldencell Electronics Technology Co Ltd
Original Assignee
Shandong Seiko Electronic Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Seiko Electronic Technology Co ltd filed Critical Shandong Seiko Electronic Technology Co ltd
Priority to CN202011426954.0A priority Critical patent/CN112467128B/zh
Publication of CN112467128A publication Critical patent/CN112467128A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112467128B publication Critical patent/CN112467128B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/48—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides
    • H01M4/485—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of mixed oxides or hydroxides for inserting or intercalating light metals, e.g. LiTi2O4 or LiTi2OxFy
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
    • H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
    • H01M10/052—Li-accumulators
    • H01M10/0525—Rocking-chair batteries, i.e. batteries with lithium insertion or intercalation in both electrodes; Lithium-ion batteries
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/58—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy; of polyanionic structures, e.g. phosphates, silicates or borates
    • H01M4/5825—Oxygenated metallic salts or polyanionic structures, e.g. borates, phosphates, silicates, olivines
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Abstract

本发明涉及一种锂电池钛酸锂浆料及其制备方法，属于锂电池技术领域。制备方法包括如下步骤：⑴将钛酸锂和粘结剂搅拌，获得混合粉体；⑵将步骤⑴的产物分批次加入溶剂中并搅拌，获得混合物；⑶将导电剂加入步骤⑵产物中并搅拌，获得混合物；⑷将步骤⑶产物采用砂磨工艺进行砂磨，并进行搅拌和真空消泡，获得锂电池钛酸锂浆料。相对于现有技术，本发明锂电池钛酸锂浆料的制备方法可以克服钛酸锂在配料过程中分散困难问题，有效缩短了钛酸锂浆料制备时间，提高了生产效率。

Description

一种锂电池钛酸锂浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，更具体地为，本发明涉及一种锂电池负极钛酸锂浆料的制备方法。
背景技术
自从锂电池在1991年产业化以来，电池的负极材料一直是石墨类材料。钛酸锂材料作为新型锂电池的负极材料由于其优异的性能受到重视。钛酸锂电池具有体积小、能量密度高，无记忆效应、充放电倍率高、循环寿命长、工作环境温度范围宽等特点，在通信电压领域、航天领域、动力汽车等方面具有非常广泛的应用前景。
钛酸锂材料在锂电池的镶嵌与脱嵌过程汇总晶体结构能够保持高度的稳定性，晶格常数变化很小（体积变化＜1%），这种“零应变”电极材料极大的延长了锂电池的循环寿命。钛酸锂具有尖晶石结构所特有的三维锂电池扩散通道，具有功率特性和高低温性能优异等特点。钛酸锂作为负极材料时电位平台为1.55V，比石墨类材料高出1V左右，致使在石墨类材料电池使用的电压范围内锂枝晶在钛酸锂表面难以生长，避免了锂离子的析出形成锂枝晶，从而保证了电池的安全性能。
由于钛酸锂材料本身电子导电率和锂离子扩算系数较低极大限制大倍率充放电条件下的应用，为解决现有问题将钛酸锂材料颗粒尺寸纳米化后扩大有效反应面积和减小扩散距离，但钛酸锂材料纳米化后具有比表面积大，颗粒粒度小，在配料过程中易发生团聚现象，致使过筛困难、涂布时有颗粒等问题，严重影响锂电池性能。
有鉴于此，有必要提供严重可以解决钛酸锂颗粒团聚的负极钛酸锂浆料的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂电池负极钛酸锂浆料的制备方法，解决的技术问题是钛酸锂配料过程中的团聚问题，从而解决过筛困难、涂布有颗粒等问题，提供锂电池性能。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种锂电池负极钛酸锂浆料的制备方法，其包括如下步骤：
⑴ 将钛酸锂和粘结剂搅拌，获得混合粉体；
⑵ 将步骤⑴的产物分批次加入溶剂中并搅拌，获得混合物；
⑶ 将导电剂加入步骤⑵产物中并搅拌，获得混合物；
⑷ 将步骤⑶产物采用砂磨工艺进行砂磨，并进行搅拌和真空消泡，获得锂电池钛酸锂浆料；
本发明一种锂电池钛酸锂浆料及其制备方法，其特征在于：步骤⑷中制备的钛酸锂浆料固含量为44.0-47.0%之间。
本发明一种锂电池钛酸锂浆料及其制备方法，其特征在于，步骤⑷中制备的钛酸锂浆料粘度为6000-12000mPa·s。
本发明一种锂电池钛酸锂浆料及其制备方法，其特征在于：步骤⑷中制备的钛酸锂浆料中钛酸锂、粘结剂、导电剂的质量比为（2.6-2.8）：（0.8-1.0）：（96.2-96.6）。
作为本发明一种锂电池钛酸锂浆料及其制备方法，所述的粘结剂为聚偏氟乙烯，其分子量为90万-130万；导电剂为碳纳米管分散液，其固含量为4.10-5.20%，管径为7-12nm。
作为本发明一种锂电池钛酸锂浆料及其制备方法，所述的砂磨工艺中使用的锆珠直径为1.0-1.4mm。
通过本发明制备的钛酸锂浆料具有较强稳定性，易于浆料的涂布，提高电池的一致性。所述采用本发明专利，锂电池钛酸锂浆料的制备方法可以克服钛酸锂在配料过程中分散困难问题，有效缩短了钛酸锂浆料制备时间，提高了生产效率。
附图说明
图1：本发明实施例1、2、3浆料粘度随时间变化曲线图。
图2：本发明实施例1、2、3浆料制作电池5C充放电循环寿命曲线图。
具体实施方案
以下的具体实施案例对发明进行了详细的描述，但本发明不限制以下实施例。
实施例1
① 将52g粘结剂和1932g钛酸锂加入到干粉混料机内混合20-30min，搅拌公转15-25rpm，制得混合均匀的混合物1；
② 将混合物1加入到装有1881g溶剂的搅拌锅内，进行混合搅拌150-180min，搅拌机公转20-35rpm，搅拌自转2000-3000rpm制得均匀的混合物2；
③ 将390g导电剂加入到装有混合物2内，进行混合搅拌40-60min，搅拌机公转20-35rpm，搅拌自转2000-3000rpm制得均匀混合物3；
④ 将混合物3使用装有1.0-1.4mm锆珠的砂磨机进行砂磨一边，然后加入搅拌机内搅拌，搅拌时间30-40min，搅拌机公转20-35rpm，真空度≤-0.08mPa，制备固含量47%，粘度6000-12000mPa·s的钛酸锂浆料。
⑤ 锂电池制作工序：过筛、涂布、制片，卷绕、注液、化成、分容等常规工序，制作锂离子电池。
⑥ 锂离子电池测试：循环测试：5C充放电循环，循环温度25℃。
实施例2
① 将54g粘结剂和1928g钛酸锂加入到干粉混料机内混合20-30min，搅拌公转15-25rpm，制得混合均匀的混合物1；
② 将混合物1加入到装有2087g溶剂的搅拌锅内，进行混合搅拌150-180min，搅拌机公转20-35rpm，搅拌自转2000-3000rpm制得均匀的混合物2；
③ 将375g导电剂加入到装有混合物2内，进行混合搅拌40-60min，搅拌机公转20-35rpm，搅拌自转2000-3000rpm制得均匀混合物3；
④ 将混合物3使用装有1.0-1.4mm锆珠的砂磨机进行砂磨一边，然后加入搅拌机内搅拌，搅拌时间30-40min，搅拌机公转20-35rpm，真空度≤-0.08mPa，制备固含量45%，粘度6000-12000mPa·s的钛酸锂浆料。
⑤ 锂电池制作工序：过筛、涂布、制片，卷绕、注液、化成、分容等常规工序，制作锂离子电池。
⑥ 锂离子电池测试：循环测试：5C充放电循环，循环温度25℃。
实施例3
① 将56g粘结剂和1924g钛酸锂加入到干粉混料机内混合20-30min，搅拌公转15-25rpm，制得混合均匀的混合物1；
② 将混合物1加入到装有2181g溶剂的搅拌锅内，进行混合搅拌150-180min，搅拌机公转20-35rpm，搅拌自转2000-3000rpm制得均匀的混合物2；
③ 将384g导电剂加入到装有混合物2内，进行混合搅拌40-60min，搅拌机公转20-35rpm，搅拌自转2000-3000rpm制得均匀混合物3；
④ 将混合物3使用装有1.0-1.4mm锆珠的砂磨机进行砂磨一边，然后加入搅拌机内搅拌，搅拌时间30-40min，搅拌机公转20-35rpm，真空度≤-0.08mPa，制备固含量44%，粘度6000-12000mPa·s的钛酸锂浆料。
⑤ 锂电池制作工序：过筛、涂布、制片，卷绕、注液、化成、分容等常规工序，制作锂离子电池。
⑥ 锂离子电池测试：循环测试：5C充放电循环，循环温度25℃。

Claims (4)

1.一种锂电池钛酸锂浆料，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将钛酸锂和粘结剂搅拌，获得混合粉体；
（2）将步骤⑴ 的产物分批次加入溶剂中并搅拌，获得混合物；
（3）将导电剂加入步骤⑵ 产物中并搅拌，获得混合物，导电剂为碳纳米管分散液，其固含量为4.10～5.20%，管径为7～12nm；
（4）将步骤⑶ 产物采用砂磨工艺进行砂磨，砂磨工艺中使用的锆珠直径为1 .0～1.4mm，并进行搅拌和真空消泡，获得锂电池钛酸锂浆料，钛酸锂浆料固含量为44 .0～47.0%之间，钛酸锂浆料粘度为6000～12000mPa· s。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池钛酸锂浆料，其特征在于，步骤⑷ 中制备的钛酸锂浆料中导电剂、粘结剂、钛酸锂的质量比为（2.6～2.8）：（0.8～1 .0）：（96.2～96.6）。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池钛酸锂浆料，其特征在于，所述的粘结剂为聚偏氟乙烯，其分子量为90万～130万。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池钛酸锂浆料，其特征在于，包括以下步骤 ：
步骤1：将52g粘结剂和1932g钛酸锂加入到干粉混料机内混合20～30min，搅拌公转15～25rpm，制得混合均匀的混合物1；
步骤2：将混合物1加入到装有1881g溶剂的搅拌锅内，进行混合搅拌150～180min，搅拌机公转20～35rpm，搅拌自转2000～3000rpm制得均匀的混合物2；
步骤3：将390g导电剂加入到装有混合物2内，进行混合搅拌40～60min，搅拌机公转20～35rpm，搅拌自转2000～3000rpm制得均匀混合物3；
步骤4：将混合物3使用装有1 .0～1 .4mm锆珠的砂磨机进行砂磨一边，然后加入搅拌机内搅拌，搅拌时间30～40min，搅拌机公转20～35rpm，真空度≤-0 .08mPa，制备固含量47%，粘度6000～12000mPa· s的钛酸锂浆料；
步骤5：锂电池制作工序：过筛、涂布、制片，卷绕、注液、化成、分容常规工序，制作锂离子电池；
步骤6：锂离子电池测试：循环测试：5C充放电循环，循环温度25℃。
CN202011426954.0A 2020-12-09 2020-12-09 一种锂电池钛酸锂浆料及其制备方法 Active CN112467128B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011426954.0A CN112467128B (zh) 2020-12-09 2020-12-09 一种锂电池钛酸锂浆料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011426954.0A CN112467128B (zh) 2020-12-09 2020-12-09 一种锂电池钛酸锂浆料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112467128A CN112467128A (zh) 2021-03-09
CN112467128B true CN112467128B (zh) 2022-07-26

Family

ID=74801679

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011426954.0A Active CN112467128B (zh) 2020-12-09 2020-12-09 一种锂电池钛酸锂浆料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112467128B (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104795570A (zh) * 2015-04-16 2015-07-22 深圳市三顺中科新材料有限公司 一种用于锂离子电池正负极的复合导电浆料及其制备方法
CN111770953A (zh) * 2018-03-23 2020-10-13 日本瑞翁株式会社 碳纳米管分散液、二次电池电极用浆料、二次电池电极用浆料的制造方法、二次电池用电极和二次电池

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103035924B (zh) * 2012-12-31 2015-07-22 山东海特电子新材料有限公司 高倍率锂离子电池正极浆料及其制备方法
CN103545527B (zh) * 2013-10-31 2015-08-05 河北洁神新能源科技有限公司 一种电池浆料分散剂、制备方法及用途
CN104577089A (zh) * 2014-11-19 2015-04-29 山东精工电子科技有限公司 一种钛酸锂负极浆料的制备方法
CN109244464A (zh) * 2018-09-06 2019-01-18 中国航发北京航空材料研究院 一种石墨烯正极浆料及高效可控制备方法
CN109698338A (zh) * 2018-12-26 2019-04-30 湖北锂诺新能源科技有限公司 一种低成本高倍率的石墨烯基磷酸铁锂极片及制备方法
CN110854386B (zh) * 2019-11-21 2021-10-22 骆驼集团武汉光谷研发中心有限公司 功率型锂电池正极浆料的制备方法及正极片、锂电池

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104795570A (zh) * 2015-04-16 2015-07-22 深圳市三顺中科新材料有限公司 一种用于锂离子电池正负极的复合导电浆料及其制备方法
CN111770953A (zh) * 2018-03-23 2020-10-13 日本瑞翁株式会社 碳纳米管分散液、二次电池电极用浆料、二次电池电极用浆料的制造方法、二次电池用电极和二次电池

Also Published As

Publication number Publication date
CN112467128A (zh) 2021-03-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA3035900C (en) Micro-capsule type silicon-carbon composite negative electrode material and preparing method and use thereof
CN104681790B (zh) 一种锂离子动力电池正极材料浆料的制备方法
CN103214245B (zh) 一种碳/碳复合微球材料、生产方法及锂离子电池
CN103022433A (zh) 一种锂电池浆料的制作方法
CN112582592B (zh) 一种高压实快充人造石墨材料及其制备方法
CN115050949B (zh) 正极浆料及其制备方法和锂离子电池
CN109509869B (zh) 一种锂离子电池正极干法混料工艺
CN109390579B (zh) 一种干法和湿法碳包覆高镍三元正极材料的制备方法
CN115332500A (zh) 高容量电池活性材料的制备方法及其应用
CN115275149A (zh) 锂离子电池硅碳负极材料的制备方法
CN111977658A (zh) 一种锂电池硅碳负极材料连续化生产的方法
CN112467128B (zh) 一种锂电池钛酸锂浆料及其制备方法
CN108899469A (zh) 一种锂离子电池负极材料浆料及其制备方法
CN117208878A (zh) 一种量产高压实密度磷酸铁锂的烧结方法
CN114512652B (zh) 降低锂电池石墨负极材料比表面积的工艺
CN111039330A (zh) 一种镍钴锰三元正极球形材料的制备方法
CN112820874B (zh) 一种复合石墨负极材料及其制备方法和用途
CN111740090B (zh) 一种提高硅基负极材料导电性的合成方法
CN112390252B (zh) 一种基于碳杂料的负极材料及其制备方法和锂离子电池
CN110212170B (zh) 一种固相热压制备得到的硅基负极材料及其制备方法
CN109728281B (zh) 一种表面改性SiOx电极材料的制备方法
CN113086960A (zh) 一种磷酸钛锂正极材料的制备方法
CN112952029A (zh) 硅氧碳锂离子电池复合负极浆料及其制备方法以及由其制备得到的锂离子电池负极
CN114853089B (zh) 硼酸镁包覆的高镍三元正极材料及其制备方法
CN114180551B (zh) 一种用于锂离子硬碳负极材料的连续式加工制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: 277800 west side of Fuyuan 5th Road, Zaozhuang high tech Zone, Zaozhuang City, Shandong Province

Patentee after: Shandong Jinggong Electronic Technology Co.,Ltd.

Address before: 277800 west side of Fuyuan 5th Road, Zaozhuang high tech Zone, Zaozhuang City, Shandong Province

Patentee before: Shandong Seiko Electronic Technology Co.,Ltd.

CP01 Change in the name or title of a patent holder