CN110854386A - 功率型锂电池正极浆料的制备方法及正极片、锂电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可以大幅缩短配料时间,并能提升浆料分散均匀性改善电芯倍率性能的一种正极浆料制备工艺、锂离子电池正极片和锂离子电池。本发明提供了一种正极浆料制备方法:步骤1)预混:将正极活性物质、粘结剂和导电炭黑干粉依次加入三轴真空搅拌机搅拌,同时接入循环水,将浆料温度升至70℃‑80℃并保持,搅拌结束后刮料;步骤2)浸润:加入碳纳米管导电液并搅拌;步骤3)捏合:加入剩余的碳纳米管导电液并搅拌;步骤4)加入全部溶剂,投入球磨机中球磨一段时间,经过过滤后得到最终浆料。本发明大幅缩短了浆料制备时间,整个过程少于2h,制备的浆料细度小、粘度稳定、导电剂分散均匀,明显提高了电池倍率性能。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池制造技术领域,具体涉及一种功率型锂电池正极浆料的制备方法及正极片、锂电池。
背景技术
世界范围内油耗法规趋严,欧盟于2009年通过强制性的法律手段取代自愿性的CO2减排协议,在欧盟范围内推行汽车燃料消耗量和CO2限值要求和标示制度,要求至2021年,CO2下降到95g/km。韩国,美国,日本,中国等也都在通过技术标准和法规不断加严乘用车燃料消耗量要求,整体趋势是到2025年乘用车平均燃料消耗量降至4L/100km左右。目前世界主要减排技术路线为使用锂离子电池动力的混动和纯电动汽车。纯电动汽车虽然可以达到零排放。但其安全性低、成本高、续航里程短、充电慢,目前技术还不成熟,难以得到市场广泛认可。近两年48V启停系统、HEV和PHEV混动车型逐渐扩大市场比例,成为燃油车向纯电动汽车转变的良好过度产品。与纯电动车不同的是,这三种车型均使用的是功率型锂离子电池。以保障能量回收功率和输出功率。
功率型锂离子电池所使用的活性物质粒径较小,导电剂添加量大,很难分散均匀,导致浆料制备过程耗时长、能耗高,分散效果不理性。特别是纳米级磷酸铁锂和一些新型导电剂,如碳纳米管、气相生长碳纤维、科琴黑和乙炔黑等,利用目前常规的双行星搅拌机和传统搅拌工艺无法分散均匀,即使不断延长搅拌时间,导电剂也无法分散开,最终影响电池的功率性能。
发明内容
基于以上问题,本发明提供了一种可以大幅缩短配料时间,并能提升浆料分散均匀性改善电芯倍率性能的一种正极浆料制备工艺,本发明同时提升了配料效率和分散效果,并降低了生产能耗。
本发明的技术方案如下:
步骤1)预混:将正极活性物质、粘结剂和导电炭黑干粉依次加入三轴真空搅拌机,以5转/分-10转/分的速率搅拌10min-20min,同时接入循环水,将浆料温度升至70℃-80℃并保持,搅拌结束后刮料;
步骤2)浸润:向搅拌机中加入碳纳米管导电液,将混合物的固含量调整至80%-85%,以10转/分-15转/分的速率搅拌20min-40min,每搅拌20min刮一次料。固相颗粒与液相溶剂充分浸润,使浆料内部固含量达到一致。避免出现局部过稀,局部粘稠的现象;
步骤3)捏合:向搅拌机中加入剩余的碳纳米管导电液,将混合物的固含量调整至65%-74%,以10转/分-15转/分的速率搅拌40min-60min,每搅拌20min刮一次料。此步骤浆料的粘度最高,颗粒间相互摩擦力大,剪切力强,使颗粒分散充分;
步骤4)加入全部溶剂,以10转/分-15转/分的速率搅拌10min-20min,经隔膜泵吸入球磨机,以400转/分-600转/分速率进行球磨1-2次后,转移至除泡设备除泡20min-30min,过滤后得到最终浆料,球磨相比于传统高速分散盘,能对团聚颗粒施加更有效的打击力,将团聚颗粒打散,使固相均匀的分布于溶液中,形成稳定的悬浊液。
作为本发明的进一步设置,步骤2)中碳纳米管导电液和步骤3)中碳纳米管导电液的质量比为2:3-3:2。
作为本发明的进一步设置,步骤4)球磨分散机使用的球磨介质锆球的直径为0.3mm-0.8mm。
作为本发明的进一步设置,正极活性物质、导电炭黑、粘结剂和碳纳米管导电液质量百分比为:
正极活性物质:42%-48%;
导电炭黑:2%-3%;
粘结剂:0.9%-1.4%;
碳纳米管导电液: 23%-28%;
N-甲基吡咯烷酮: 25%-30%。
作为本发明的进一步设置,所述正极活性物质为磷酸铁锂,其粒径D50为0.4μm-0.8μm,粒径D90≤2μm;所述导电炭黑为科琴黑和乙炔黑中的一种或两种混合物;所述粘结剂为PVDF5130和PVDF HSV900混合物;所述碳纳米管导电液为碳纳米管含量4%的N-甲基吡咯烷酮溶液。
本发明还提供一种功率型锂离子电池正极片,包括正极集流体和涂敷在正极集流体上的正极浆料,正极浆料由本发明的功率型锂离子电池正极浆料的制备方法制得。
本发明还提供一种功率型锂离子电池,包括电池正极片,电池正极片为本发明正极片制备成的功率型锂离子电池正极片。
本发明的有益效果:上述正极浆料制备工艺方法,首先制备步骤中通过循环水让浆料升温并保持温度在70℃-80℃,有利于粘结剂的快速充分溶胀,对颗粒进行粘结和支撑,再结合针对膨胀、固含量大的浆料通过剪切力强的三轴真空搅拌机进行高效捏合,捏合时颗粒间相互摩擦力大,协同使浆料中颗粒分散充分,最后再采用球磨分散,相比传统高速分散盘,能对团聚颗粒施加更有效的打击力,进一步使浆料中的颗粒粒径更小,在溶剂中分布更均匀,形成的悬浊液更稳定,实际生产过程中,50Kg浆料完成2次球磨的时间为10min-15min,相比使用现有技术的双行星搅拌机分散需要120min-150min的制备工艺提高效率10倍以上,制备的浆料中导电炭黑和碳纳米管分散均匀性更好,稳定性更高。因此,本发明大幅缩短了浆料制备时间,整个过程少于2h,传统搅拌工艺一般需要6h-7h,制备的浆料细度小、粘度稳定、导电剂分散均匀,明显提高了电池倍率性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例与对比例制得浆料粘度变化曲线;
图2为本发明实施例与对比例制得电池倍率放电曲线;
图3为本发明对比例1制得正极极片扫描电镜图片;
图4为本发明实施例1制得正极极片扫描电镜图片。
具体实施方式
下面将结合具体实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种功率型锂离子电池正极浆料的制备方法,其步骤如下:
步骤1)预混:将6Kg磷酸铁锂,128gPVDF5130和286g乙炔黑干粉依次加入三轴真空搅拌机(型号XJZH10,生产厂家:柳州市豪杰特化工机械有限公司)中,以8转/分的速率搅拌15min,同时接入循环水,将浆料温度升至80℃并保持,搅拌结束后刮料。
步骤2)浸润:加入1.971Kg碳纳米管导电液,将混合物的固含量调整至80.3%,以10转/分的速率搅拌40min,每搅拌20min刮一次料。
步骤3)捏合:加入剩余的1.314Kg碳纳米管导电液,将混合物的固含量调整至67.3%,以10转/分的速率搅拌40min,每搅拌20min刮一次料。
步骤4)加入3.57KgN-甲基吡咯烷酮,15转/分的速率搅拌20min,经隔膜泵吸入球磨机,以400转/分速率进行球磨2次后,转移至除泡设备除泡20min,过滤后得到最终浆料。
一种功率型锂离子电池正极片,由正极集流体和涂覆在正极集流体上的正极浆料组成,正极集流体为铝箔,正极浆料由上述锂离子电池正极浆料制备方法制得。
一种功率型锂离子电池,由上述功率型锂离子电池正极片制得。
实施例2
一种功率型锂离子电池正极浆料的制备方法,其步骤如下:
步骤1)预混:将6Kg磷酸铁锂,375gPVDF5130和375g乙炔黑干粉依次加入三轴真空搅拌机(型号XJZH10,生产厂家:柳州市豪杰特化工机械有限公司)中,以5转/分的速率搅拌10min,同时接入循环水,将浆料温度升至70℃并保持,搅拌结束后刮料。
步骤2)浸润:加入1.4Kg碳纳米管导电液,将混合物的固含量调整至84.98%,以10转/分的速率搅拌20min,每搅拌20min刮一次料。
步骤3)捏合:加入剩余的2.1Kg碳纳米管导电液,将混合物的固含量调整至67.3%,以15转/分的速率搅拌40min,每搅拌20min刮一次料。
步骤4)加入3.75KgN-甲基吡咯烷酮,15转/分的速率搅拌20min,经隔膜泵吸入球磨机,以600转/分速率进行球磨1次后,转移至除泡设备除泡20min,过滤后得到最终浆料。
一种功率型锂离子电池正极片,由正极集流体和涂覆在正极集流体上的正极浆料组成,正极集流体为铝箔,正极浆料由上述锂离子电池正极浆料制备方法制得。
一种功率型锂离子电池,由上述功率型锂离子电池正极片制得。
对比例1
一种功率型锂离子电池正极浆料的制备方法,其步骤如下:
与实施例不同的是采用传统的10L双行星搅拌机和传统配料工艺完成全部配料过程。
步骤1)预混:将6Kg磷酸铁锂,128gPVDF5130和286g乙炔黑干粉依次加入双行星式搅拌机。以10转/分的速率搅拌30min,搅拌结束后刮料。
步骤2)浸润:加入1.971Kg碳纳米管导电液,将混合物的固含量调整至80.3%,以10转/分的速率搅拌80min,每搅拌20min刮一次料。
步骤3)捏合:加入剩余的1.314Kg碳纳米管导电液,将混合物的固含量调整至67.3%,以10转/分的速率搅拌120min,每搅拌20min刮一次料。
步骤4)加入1.57KgN-甲基吡咯烷酮,以15转/分的公转,5800转/分的自转搅拌120min,每搅拌30min刮一次料。
步骤5)加入1KgN-甲基吡咯烷酮,以15转/分的公转,5800转/分的自转搅拌120min,每搅拌30min刮一次料。
步骤6)加入1KgN-甲基吡咯烷酮,以15转/分的公转,5800转/分的自转搅拌120min,每搅拌30min刮一次料。
对比例2
一种功率型锂离子电池正极浆料的制备方法,其步骤如下:
与实施例不同的是采用传统的10L双行星搅拌机完成全部配料过程。
步骤1)预混:将6Kg磷酸铁锂,128gPVDF5130和286g乙炔黑干粉依次加入三轴真空搅拌机(型号XJZH10,生产厂家:柳州市豪杰特化工机械有限公司)中,以8转/分的速率搅拌15min,同时接入循环水,将浆料温度升至80℃并保持,搅拌结束后刮料。
步骤2)浸润:加入1.971Kg碳纳米管导电液,将混合物的固含量调整至80.3%,以10转/分的速率搅拌40min,每搅拌20min刮一次料。
步骤3)捏合:加入剩余的1.314Kg碳纳米管导电液,将混合物的固含量调整至67.3%,以10转/分的速率搅拌40min,每搅拌20min刮一次料。
步骤4)加入3.57KgN-甲基吡咯烷酮,15转/分的公转,5800转/分的自转搅拌120min,每搅拌30min刮一次料。
实施例1与实施例2配料过程总时长为135min和110min,而对比例1的配料过程总时长为590min。
由图1可以看出实施例1和实施例2的浆料稳定性较好,96h内粘度保持稳定。对比例1浆料稳定性较差,而且初始粘度偏高,不利于涂布,由于含有的碳纳米管分散不好,随着放置时间不断团聚,导致浆料粘度逐渐升高。对比例2浆料分散最差,浆料颗粒没有充分打散,类似于沙子分散在水中,粘度很低,并且沉降快,无法进行涂布,不能进行电池制作。传统搅拌设备和工艺在加入N-甲基吡咯烷酮溶剂时,只能分多次,每次逐步降低3%-8%固含量,如果像实施例1和实施例2一样,一次将所有溶剂加入,就会出现对比例2情况。因此,本发明的制备方法能大幅降低配料时间。
由图2可以看出实施例1和实施例2的浆料制备的电池倍率放电性能更优。实施例1和实施例2的浆料制备过程中导电剂分散更均匀,电池内阻更低。50C倍率放电电压平台比对比例高200mV。
由图3和图4可知,通过正极片的扫描电镜图片可以看出实施例1和实施例2的极片中导电炭黑和碳纳米管分散的比对比例1更均匀。对比例1中碳纳米管缠绕在一起,导电炭黑也出现团聚。
Claims (10)
1.一种功率型锂离子电池正极浆料的制备方法,其特征在于,其制备步骤如下:
1)预混:将正极活性物质、粘结剂和导电炭黑干粉投入搅拌机中进行搅拌混合;
2)浸润:向搅拌机中加入碳纳米管导电液,将混合物的固含量调整至80%-85%进行搅拌混合;
3)捏合:向搅拌机中加入剩余的碳纳米管导电液,将混合物的固含量调整至65%-74%高剪切力捏合,形成初步浆料;
4)球磨分散:在初步浆料加入适量N-甲基吡咯烷酮溶剂,经隔膜泵吸入球磨机,进行球磨后除泡得到最终浆料。
2.根据权利要求1所述的功率型锂离子电池正极浆料的制备方法,其特征在于:制备步骤1)至步骤3),搅拌过程中使用自动温控循环水,保证搅拌机中混合料的温度处于70℃-80℃。
3.根据权利要求1所述的功率型锂离子电池正极浆料的制备方法,其特征在于:步骤2)中碳纳米管导电液和步骤3)中碳纳米管导电液的质量比为2:3-3:2。
4.根据权利要求1所述的功率型锂离子电池正极浆料的制备方法,其特征在于:步骤4)球磨分散机使用的球磨介质锆球的直径为0.3mm-0.8mm。
5.根据权利要求1所述的功率型锂离子电池正极浆料的制备方法,其特征在于:步骤1)中,加入导电炭黑干粉后,以5转/分-10转/分的速率搅拌10min-20min,搅拌结束后刮料;
步骤2),加入碳纳米管导电液后,以10转/分-15转/分的速率搅拌20min-40min,每搅拌20min刮一次料;
步骤3),加入碳纳米管导电液后,以10转/分-15转/分的速率搅拌40min-60min,每搅拌20min刮一次料;
步骤4),球磨机的分散转数为400转/分-600转/分;球磨次数为1-2次。
6.根据权利要求1所述的功率型锂离子电池正极浆料的制备方法,其特征在于:制备步骤1)至步骤3),所述搅拌机为三轴真空搅拌机。
8.根据权利要求2所述的功率型锂离子电池正极浆料的制备方法,其特征在于,
所述正极活性物质为磷酸铁锂,其粒径D50为0.4μm-0.8μm,粒径D90≤2μm;
所述导电炭黑为科琴黑和乙炔黑中的一种或两种混合物;
所述粘结剂为PVDF5130和PVDF HSV900混合物;
所述碳纳米管导电液为碳纳米管含量4%的N-甲基吡咯烷酮溶液。
9.一种功率型锂离子电池正极片,包括正极集流体和涂敷在正极集流体上的正极浆料,其特征在于,所述正极浆料由权利要求1中的功率型锂离子电池正极浆料的制备方法制得。
10.一种功率型锂离子电池,其特征在于,包括电池正极片,所述电池正极片为由权利要求9制备而成的功率型锂离子电池正极片。
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