CN112582612A - 一种锂离子电池正极浆料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种锂离子电池正极浆料及其制备方法，包括以下原料组分及重量百分比：正极活性物质55‑65％、粘结剂1‑3％、导电剂1‑3％、溶剂35‑45％；所述粘接剂为两款PVDF粘结剂的混合物增加极片粘接力，CNT与导电炭黑共同作为导电剂。该浆料制备方法采用夹心式方法，将导电剂、粘结剂放在正极活性物质中间，进行干混；先加入CNT导电剂浆料得到初级浆料；然后加入溶剂得到高固含量浆料，最后加溶剂得到所需浆料，制备过程中每步严格控制搅拌速度（包含公转和自转线速度）、真空度、搅拌温度；得到的浆料具有分散性好、稳定性佳、无凝胶现象；同时浆料固含量高，(NMP)用量降低，既节约的成本又减少了对环境污染。

Description

一种锂离子电池正极浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种锂离子电池正极浆料及其制备方法。
背景技术
目前商品化锂离子电池体系来说，限制性能的因素主要来源于导电性能，但磷酸铁锂正极材料的导电性能不足直接限制了电化学反应的活性，需要加入适宜的导电剂提升材料的导电性，构建导电网络，为电子传输提供快速通道，保证活性物质得到充分利用。碳纳米管优良的导电性和较大的长径决定了其很适合用作锂离子电极材料导电剂。由于碳纳米管一方面有良好的导电性能，另一方面在结构上属于纳米级一维材料，长径比一般都在103以上，相互之间更容易搭接、形成导电网络。碳纳米应用于磷酸铁锂动力电池制作，可以弥补磷酸铁锂材料的缺陷。传统的方法是将炭黑作为活性物质，但炭黑和活性物质间为点点接触，可以渗入活性物质的颗粒间，增加活性物质的利用率，但是却难以使活性物质被完全覆盖，即使继续增加石墨烯的添加量也难以完全利用活性物质，还会造成Li离子扩散困难，使电极性能下降。导电炭黑和碳纳米管同时使用，可形成点与点，点与线的接触，可以在活性物质间穿插形成网状结构，不仅增加导电性，同时还可以充当部分黏结剂的作用，所以这两者有着良好的互补趋势，将炭黑与碳纳米管混合构建一个更完善的导电网络，可以进一步提升电池的综合性能。在碳纳米管和导电炭黑同时使用时，在制备浆料过程中，一方面容易出现碳纳米管团聚，不能均匀分布在活性物质中，无法实现点与点，点与线接触构建的导电网络，影响电芯性能；另外一方面容易出现浆料稳定性较差，浆料粘度变化大，影响涂布效果，进而影响电芯性能。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种锂离子电池正极浆料的制备方法，通过改变材料加料顺序、搅拌时间、控制搅拌速度优化浆料制备工艺，改善浆料分散情况，得到高固含且分散均匀、稳定的浆料。
本发明的目的还在于提供了上述制备方法生产的锂离子电池正极浆料，所述锂离子电池正极浆料具有分散性好、稳定性佳、无凝胶现象等优点；同时本发明的锂离子电池正极浆料固含量高，N-甲基吡咯烷酮(NMP)用量降低，既节约的成本又减少了对环境污染，弥补了磷酸铁锂材料电子导电率低的缺陷。
本发明提供的一种锂离子电池正极浆料，包括以下原料组分及重量百分比：正极活性物质55-65％、粘结剂1-3％、导电剂1-3％、溶剂35-45％；
所述正极活性物质为磷酸铁锂材料；
所述粘结剂为聚偏氟乙烯，粘结剂为两种PVDF的混合物；
所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮（缩写NMP）；
所述导电剂为CNT导电剂（碳纳米管）与SP导电剂（导电碳黑）的混合物，质量比1:2-2:1；
所述正极浆料的粘度为8000-12000mPa.s。
所述粘结剂为电池粘结剂HSV900和 电池粘结剂solef5130的混合物，电池粘结剂HSV900: 电池粘结剂solef5130，质量比为2:1-4:1。
一种锂离子电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
(a)将总量1/2的正极活性物质、粘结剂、SP导电剂、余下的1/2的正极活性物质按照顺序依次加入搅拌罐中，高速分散，搅拌机在公转15-30rPm，自转线速度2-5m/s下搅拌0.5-1h得到混合物A；
(b)在混合物A中加入CNT导电剂浆料；
搅拌机在公转15-40rpm，自转线速度5-10m/s下搅拌0.5-1h，得到混合物B，固含量82%-88% ；
(c)在所得的混合物B中加入溶剂NMP调整固含至70-80%，搅拌机在公转20-45rpm下搅拌时间0.5-1.5h，得到混合物C，真空度＜-95kpa，开循环水保证温度控制30℃-50℃；
(d)将混合物C，搅拌机在公转20-45rpm，自转线速度15~18m/s下搅拌时间2-4h，得到混合物D，真空度＜-95kpa，开循环水保证温度控制30℃-50℃
(e)在混合物D加入NMP，调整浆料固含至60%-65%，搅拌机在公转20-45rpm，自转线速度15~18m/s下搅拌时间2h，得到混合物E，真空度＜-95kpa，开循环水保证温度控制20℃-30℃；
(f)测试混合物E的粘度，若粘度在8000-12000mPa.s，则以5-10rpm公转反搅拌，抽真空30min；若粘度高于12000mPa.s，则需加入有机溶剂稀释至混匀后正极浆料的粘度为8000-12000mPa.s，最后以5-10rpm公转反搅拌，抽真空30min，得到锂离子电池正极浆料。
本发明步骤(b)中CNT导电剂浆料为质量比CNT：溶剂=4%：96%的浆料，即CNT导电剂浆料中CNT质量占比4%。（市售的CNT是以CNT导电剂浆料的形式呈现）。
与现有技术相比，本发明引入CNT导电剂（碳纳米管）与SP导电剂（导电碳黑）共同作为导电剂，构建导电网络，通过引入碳纳米管与导电炭黑共同作为导电剂，利用两者不同的尺寸结构构建点点接触、点线接触导电网络。充分增加活性物质的利用率和导电性，同时还可以充当部分粘结剂的作用，降低粘结剂用量, 两种导电剂同时使用能够构建良好的导电网络，为锂离子和电池提供快速扩散通道。本发明锂离子电池正极浆料制备方法采用夹心式方法，将导电剂（导电炭黑）、粘结剂放在正极活性物质中间，进行干混,并通过控制加料顺序,每步严格控制搅拌速度（包含公转和自转线速度）、搅拌温度、搅拌真空度,改善加入碳纳米管浆料分散不均问题，同时解决碳纳米管搅拌过程中团聚问题,得到的锂离子电池正极浆料具有分散性好、稳定性佳、无凝胶现象等优点；同时本发明的锂离子电池正极浆料固含量高，N-甲基吡咯烷酮(NMP)用量降低，既节约的成本又减少了对环境污染。
附图说明
图1为本发明实施例1、实施例2和对比例1所制备浆料粘度随时间变化曲线图；
图2为本发明实施例1辊压后极片SEM图片；
图3为本发明实施例2辊压后极片SEM图片；
图4为本发明对比例1辊压后极片SEM图片；
图5为本发明实施例1、实施例2和对比例1的电芯循环性能对比曲线。
具体实施方式
实施例1
一种锂离子电池正极浆料，包括以下原料组分及重量百分比：磷酸铁锂材料62.3％、聚偏氟乙烯1.3％（质量比HSV900:solef5130=3:1）、导电剂1.3％（质量比CNT：SP=2:3）、N-甲基吡咯烷酮35.1％。
上述锂离子电池正极浆料的制备方法为：(a)将2.5kg的磷酸铁锂、0.078kgHSV900、0.026kg solef5130、0.063kg SP导电剂、2.5kg磷酸铁锂按照顺序依次加入搅拌罐中，高速分散，搅拌机在公转25rpm，自转线速度3m/s下搅拌0.5h得到混合物A，此步不开真空及循环水；(b)在混合物A中加入1.04kg CNT导电剂浆料（其中CNT：0.042kg），搅拌机在公转30rpm，自转线速度8m/s下搅拌0.5h，得到初级浆料--混合物B，此步不开真空，不开循环水；(c)在所得混合物B加入1.23kgNMP调整固含至70%，搅拌机在公转45rpm下搅拌时间1h，得到混合物C，此步真空控制＜-95kpa，开循环水，控制温度在40±5℃℃；(d)在所得混合物C基础上，搅拌机在公转45rpm，自转线速度17m/s下搅拌时间2h，得到混合物D，此步真空控制＜-95kpa，开循环水，控制温度在40±5℃；(e)在混合物D加入0.57g NMP，调整浆料固含至65%，搅拌机在公转45rpm，自转线速度18m/s搅拌时间2h，制得混合物E，测试混合物E的粘度为10140mPa.s，此步真空控制＜-95kpa，开循环水，控制温度在25±5℃。
实施例2
一种锂离子电池正极浆料，包括以下原料组分及重量百分比：磷酸铁锂材料58.6％、聚偏氟乙烯1.86％（质量比HSV900:solef5130=2:1）、导电剂1.55％（质量比CNT：SP=1:1.5）、N-甲基吡咯烷酮38％。
上述锂离子电池正极浆料的制备方法为：(a)将2.5kg的磷酸铁锂、0.106kgHSV900、0.053kg solef5130、0.079kg SP导电剂、2.5kg磷酸铁锂按照顺序依次加入搅拌罐中，高速分散，搅拌机在公转25rpm，自转线速度3m/s下搅拌0.5h得到混合物1，此步不开真空及循环水；(b)在混合物1中加入1.32kg CNT导电剂浆料（其中CNT：0.053kg），搅拌机在公转30rpm，自转线速度8m/s下搅拌0.5h，得到混合物2，此步不开真空，不开循环水；(c)在所得的混合2加入0.998kg NMP调整固含至70%，搅拌机在公转45rpm下搅拌时间1h，得到浆料3，此步真空控制＜-95kpa，开循环水，控制温度在40±5℃℃；(d)在所得的浆料3基础上，搅拌机在公转45rpm，自转线速度17m/s下搅拌时间2h，得到浆料4，此步真空控制＜-95kpa，开循环水，控制温度在40±5℃；(e)在浆料4加入0.975kg NMP，调整浆料固含至62%，搅拌机在公转45rpm，自转线速度18m/s搅拌时间2h，制得浆料5，测试浆料5的粘度为11000mPa.s，此步真空控制＜-95kpa，开循环水，控制温度在25±5℃。
对比例1：一种锂离子电池正极浆料，包括以下原料组分及重量百分比：磷酸铁锂材料51.84％、聚偏氟乙烯1.35％、导电剂0.81％（质量比CNT：SP=0.7:0.8）、N-甲基吡咯烷酮46％。
上述锂离子电池正极浆料的制备方法为：(a)将5kg磷酸铁锂、0.130kgHSV900、0.042kg SP导电剂按照顺序依次加入搅拌罐中，高速分散，搅拌机在公转25rPm下搅拌0.5h得到混合物1，此步不开真空及循环水；(b)在混合物1中加入0.911kgCNT导电剂浆料（其中CNT：0.036kg）、3.56kgNMP，调整浆料固含至54%，搅拌机在公转45rpm，自转线速度18m/s搅拌时间4h，得到浆料2，测试浆料2的粘度为9890mPa.s，此步真空控制＜-95kpa，开循环水，控制温度在20-25℃。
如图1所示测试结果，按实施例1、实施例2、对比例1配方和方法得到的浆料，实施例1、实施例2的粘度随时间变化曲线较为稳定，浆料稳定性较好，对比例1粘度变化较大，浆料稳定性较差。
然后按照卷绕锂离子动力电池的生产方法制作正极片，后与常规负极片配合制成175Ah铝壳磷酸铁锂动力电池，随机挑选制得的正极片，进行SEM测试，测试结果如图2、图3、图4所示，按照实施例1、实施例2方法制得浆料、极片均匀性（碳纳米管团聚少，分散均匀）优于对比例1所得极片均匀性（碳纳米管团聚多，分散不均匀）。
图5所示，在实施例1、实施例2、对比例1制得的铝壳动力电池中，随机挑选三只分别由实施例1、实施例2、对比例1制得的铝壳动力电池，进行1C循环性能测试，循环性能测试结果如图5所示，实施例1、实施例2制得电芯循环性能优于对比例1制得电芯循环性能。

Claims (4)

1.一种锂离子电池正极浆料，其特征在于:所述锂离子电池正极浆料包括以下原料组分及重量百分比：正极活性物质55-65％、粘结剂1-3％、导电剂1-3％、溶剂35-45％；
所述正极活性物质为磷酸铁锂材料；
所述粘结剂为聚偏氟乙烯，粘结剂为两种PVDF的混合物；
所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
所述导电剂为CNT与SP的混合物，质量比1:2-2:1；
所述正极浆料的粘度为8000-12000mPa.s。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于:所述粘结剂为电池粘结剂HSV900和 电池粘结剂solef5130的混合物，电池粘结剂HSV900: 电池粘结剂solef5130，质量比为2:1-4:1。
3.一种权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：
(a)将总量1/2的正极活性物质、粘结剂、SP导电剂、余下的1/2的正极活性物质按照顺序依次加入搅拌罐中，高速分散，搅拌机在公转15-30rPm，自转线速度2-5m/s下搅拌0.5-1h得到混合物A；
(b)在混合物A中加入CNT导电剂浆料；
搅拌机在公转15-40rpm，自转线速度5-10m/s下搅拌0.5-1h，得到混合物B；
(c)在所得的混合物B中加入溶剂NMP调整固含至70-80%，搅拌机在公转20-45rpm下搅拌时间0.5-1.5h，得到混合物C，真空度＜-95kpa，开循环水保证温度控制30℃-50℃；
(d)将混合物C，搅拌机在公转20-45rpm，自转线速度15~18m/s下搅拌时间2-4h，得到混合物D，真空度＜-95kpa，开循环水保证温度控制30℃-50℃
(e)在混合物D加入NMP，调整浆料粘度至60%-65%，搅拌机在公转20-45rpm，自转线速度15~18m/s下搅拌时间2h，得到混合物E，真空度＜-95kpa，开循环水保证温度控制20℃-30℃；
(f)测试混合物E的粘度，若粘度在8000-12000mPa.s，则以5-10rpm公转反搅拌，抽真空30min；若粘度高于12000mPa.s，则需加入有机溶剂稀释至混匀后正极浆料的粘度为8000-12000mPa.s，最后以5-10rpm公转反搅拌，抽真空30min，得到锂离子电池正极浆料。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于步骤(b)中CNT导电剂浆料为质量比CNT：溶剂=4%：96%的浆料，即CNT导电剂浆料中CNT质量占比4%。
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