CN108767191A - 一种锂离子电池正极浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂离子电池正极浆料的制备方法，其包括以下步骤：1)将正极活性物质、粘结剂、第一导电剂和添加剂按配比使用行星式真空搅拌机在20±5rpm公转转速和1000±50rpm自转转速下搅拌10～25min，使温度控制在20～35℃；2)按配比加入溶剂后，在20±5rpm公转转速和1200±50rpm自转转速下搅拌60～100min；3)按配比加入第二导电剂后，在20±5rpm公转转速和1300±50rpm自转转速下搅拌100～140min，并进行真空消泡，真空度为‑0.08～‑0.1MPa。本发明制得的浆料稳定性好、一致性佳，且导电剂均匀地包覆正极活性物质，使得浆料内阻小、自放电率低。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池正极浆料的制备方法。
背景技术
目前随着全球性石油资源紧缺与气候环境的不断恶化，人类社会发展面临着严峻的挑战。发展清洁节能的新能源汽车受到世界各国的高度重视。新能源汽车的发展，关键在其动力电源。锂离子电池具有能量密度大、自放电小、无记忆效应、工作电压范围宽、使用寿命长、无环境污染等优点，是目前新能源汽车主要的动力电源。
锂离子电池一般包括正极片、负极片、间隔于正极片和负极片之间的隔膜。正极极片包括正极集流体和涂布在正极集流体上的正极膜片，负极片包括负极集流体和涂布在负极集流体上的负极膜片。电极极片制备时，首先将活性物质、导电剂、粘接剂和溶剂一起制成电极浆料，再将其按要求涂覆在集流体表面，然后进行干燥，得到电池极片。
其中电极浆料的性能对锂离子电池的性能有着重要的影响。电极浆料中各组分分散得越均匀，极片便具有越好的加工性能，且电极各处的阻抗分布均匀，在充放电时活性物质的作用可以发挥得越大，其平均克容量发挥将会有所提升，从而提升全电池的性能。
实际应用上，传统的正极浆料制备方法是将正极活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂依次加入搅拌桶中搅拌得到正极浆料。此种方法首先对导电剂的分散需要长时间处理，耗时长且分散状态和包覆效果并不理想，尤其是对于采用碳纳米管(CNT)、石墨烯等为导电剂的浆料制备；其次传统工艺需要在浆料制备过程中，对搅拌体系一直保持抽真空状态，造成浆料体系内部温度易升高，同时又在外部加循环水进行冷却，因此对设备的要求和磨损都很高。以上导致浆料制备效率低、稳定性差、效果不理想，对后续极片的制备、锂离子电池的性能都会造成影响。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种锂离子电池正极浆料的制备方法，以提高浆料的分散性、稳定性和一致性，降低浆料的内阻和自放电率。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种锂离子电池正极浆料的制备方法，包括以下质量分数的组分：
按以下步骤进行制备：
1)将正极活性物质、粘结剂、第一导电剂和添加剂按配比使用行星式真空搅拌机在20±5rpm公转转速和1000±50rpm自转转速下搅拌10～25min，使温度控制在20～35℃；
2)按配比加入溶剂后，在20±5rpm公转转速和1200±50rpm自转转速下搅拌60～100min；
3)按配比加入第二导电剂后，在20±5rpm公转转速和1300±50rpm自转转速下搅拌100～140min，并进行真空消泡，真空度为-0.08～-0.1MPa。
优选地，所述第一导电剂和所述第二导电剂均为导电碳黑、导电石墨、碳纳米管、碳纳米纤维和石墨烯中的至少一种。更优选地，所述第一导电剂和所述第二导电剂均为碳纳米管、碳纳米纤维和石墨烯中的至少一种；相比于导电碳黑和导电石墨，碳纳米管、碳纳米纤维和石墨烯具有超大比表面积、超低体积电阻率等优越特性，因此能够更好地包覆正极活性物质，提高其导电性能。
优选地，所述添加剂为碳酸盐，所述碳酸盐为碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸镁、碳酸锌、碳酸氢锂、碳酸氢钠和碳酸钾中的至少一种。当锂离子电池发生过充/高温时，正极材料中碳酸盐高压氧化，使碳酸盐提前分解产气，使得电池内压增大，让电芯内部压敏装置工作，切断过充回路电流，防止过充的进一步进行。
优选地，所述正极活性物质为LiNi1-x-y-zCoxMnyAlzO2，其中，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1且0≤x+y+z≤1。
优选地，所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯基吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶中的至少一种。
优选地，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、甲酸甲酯、乙酸乙酯、丁酸甲酯、丙烯酸甲酯、乙烯亚硫酸酯、丙烯亚硫酸酯、亚硫酸二甲酯、二乙基亚硫酸酯、酸酐、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、环丁砜、二甲亚砜、甲硫醚、γ-丁内酯和四氢呋喃中的至少一种。
相比于现有技术，本发明的有益效果在于：
1)包覆均匀、分散效果好：本发明先将正极活性物质、粘结剂、第一导电剂和添加剂进行高粘度低速搅拌分散，搅拌桨对浆料的机械作用力大，能起到很好的分散效果，再依次加入溶剂和第二导电剂进行低粘度高速搅拌，使各组分彻底被分散开；所得浆料稳定性好、一致性佳，且导电剂均匀地包覆正极活性物质，使得浆料内阻小、自放电率低；
2)制备时间短：本发明正极浆料制备时间全程约为180～280分钟，相比常规正极浆料制备工艺约5～8小时的时间，大大提高了生产效率；
3)设备磨损小：本发明只在最后真空消泡过程中才需要对搅拌桶进行抽真空，相比传统工艺需要在浆料制备过程中，对搅拌体系一直保持抽真空状态，造成搅拌过程中热量难散发，浆料温度易升高的弊端，具有实质性改善效果，短时间抽真空处理降低设备负担，减小设备磨损。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种锂离子电池正极浆料的制备方法，包括以下质量分数的组分：
按以下步骤进行制备：
1)将LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2、聚偏氟乙烯、导电碳黑和碳酸锂按配比使用行星式真空搅拌机在20rpm公转转速和1000rpm自转转速下搅拌10min，使温度控制在20～35℃；
2)按配比加入N-甲基吡咯烷酮后，在20rpm公转转速和1200rpm自转转速下搅拌60min；
3)按配比加入碳纳米管后，在20rpm公转转速和1300rpm自转转速下搅拌100min，并进行真空消泡，真空度为-0.08～-0.1MPa，得到正极浆料。
实施例2
一种锂离子电池正极浆料的制备方法，包括以下质量分数的组分：
按以下步骤进行制备：
1)将LiNi0.4Co0.3Mn0.3O2、聚四氟乙烯、导电石墨和碳酸钠按配比使用行星式真空搅拌机在25rpm公转转速和1050rpm自转转速下搅拌25min，使温度控制在20～35℃；
2)按配比加入N-甲基吡咯烷酮后，在25rpm公转转速和1250rpm自转转速下搅拌100min；
3)按配比加入石墨烯后，在25rpm公转转速和1350rpm自转转速下搅拌140min，并进行真空消泡，真空度为-0.08～-0.1MPa，得到正极浆料。
实施例3
一种锂离子电池正极浆料的制备方法，包括以下质量分数的组分：
按以下步骤进行制备：
1)将LiNi0.4Co0.3Mn0.2Al0.1O2、聚乙烯基吡咯烷酮、导电碳黑和碳酸钾按配比使用行星式真空搅拌机在15rpm公转转速和950rpm自转转速下搅拌20min，使温度控制在20～35℃；
2)按配比加入碳酸乙烯酯后，在15rpm公转转速和1150rpm自转转速下搅拌80min；
3)按配比加入碳纳米纤维后，在15rpm公转转速和1250rpm自转转速下搅拌120min，并进行真空消泡，真空度为-0.08～-0.1MPa，得到正极浆料。
实施例4
一种锂离子电池正极浆料的制备方法，包括以下质量分数的组分：
按以下步骤进行制备：
2)将LiNi0.35Co0.3Mn0.2Al0.15O2、丁苯橡胶、碳纳米纤维和碳酸氢锂按配比使用行星式真空搅拌机在15rpm公转转速和1000rpm自转转速下搅拌20min，使温度控制在20～35℃；
2)按配比加入N-甲基吡咯烷酮后，在20rpm公转转速和1200rpm自转转速下搅拌80min；
3)按配比加入碳纳米管后，在25rpm公转转速和1300rpm自转转速下搅拌120min，并进行真空消泡，真空度为-0.08～-0.1MPa，得到正极浆料。
对比例1
与实施例1不同的是，本对比例将LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2、聚偏氟乙烯、导电碳黑、碳酸锂、N-甲基吡咯烷酮和碳纳米管一起加入到搅拌机中进行搅拌，真空脱泡后得到正极浆料，其余同实施例1，这里不再赘述。
对比例2
与实施例1不同的是，本对比例仅加第一导电剂导电碳黑，不加第二导电剂碳纳米管，并省却步骤3)，将搅拌的浆料经真空脱泡后得到正极浆料，其余同实施例1，这里不再赘述。
分别将实施例1～4和对比例1～2的制得的正极浆料经涂布、干燥、辊压、分切制成正极片，然后与负极片、隔离膜、电解液和电池外壳进行组装形成型号为26148的锂离子动力电池，并将电池分别编号为S1～S4和D1～D2。
分别对电池S1～S4和D1～D2进行循环性能、能量密度和内阻测试，测试结果见表1。
表1电池S1～S4和D1～D2循环性能、能量密度和内阻测试结果
| 编号 | 500次循环容量保持率(％) | 能量密度(Wh/kg) | 内阻(mΩ) |
| S1 | 94.7 | 163 | 36 |
| S2 | 92.6 | 160 | 35 |
| S3 | 93.5 | 158 | 34 |
| S4 | 95.8 | 165 | 32 |
| D1 | 86.2 | 130 | 46 |
| D2 | 85.4 | 122 | 44 |
由表1的测试结果可以看出，采用本发明方法制备的正极浆料所制得的锂电池，在能量密度和循环容量保持率上均高于常规正极浆料生产工艺所制得的锂电池，在内阻上均低于常规正极浆料生产工艺所制得的锂电池；说明本发明制得的正极浆料具有更低的内阻和自放电率，并有效提升电池的容量和循环寿命。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (6)
1.一种锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下质量分数的组分：
按以下步骤进行制备：
1)将正极活性物质、粘结剂、第一导电剂和添加剂按配比使用行星式真空搅拌机在20±5rpm公转转速和1000±50rpm自转转速下搅拌10～25min，使温度控制在20～35℃；
2)按配比加入溶剂后，在20±5rpm公转转速和1200±50rpm自转转速下搅拌60～100min；
3)按配比加入第二导电剂后，在20±5rpm公转转速和1300±50rpm自转转速下搅拌100～140min，并进行真空消泡，真空度为-0.08～-0.1MPa。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于：所述第一导电剂和所述第二导电剂均为导电碳黑、导电石墨、碳纳米管、碳纳米纤维和石墨烯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于：所述添加剂为碳酸盐，所述碳酸盐为碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸镁、碳酸锌、碳酸氢锂、碳酸氢钠和碳酸钾中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于：所述正极活性物质为LiNi1-x-y-zCoxMnyAlzO2，其中，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1且0≤x+y+z≤1。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯基吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、甲酸甲酯、乙酸乙酯、丁酸甲酯、丙烯酸甲酯、乙烯亚硫酸酯、丙烯亚硫酸酯、亚硫酸二甲酯、二乙基亚硫酸酯、酸酐、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、环丁砜、二甲亚砜、甲硫醚、γ-丁内酯和四氢呋喃中的至少一种。
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