CN105428576A - 一种复合陶瓷涂层、锂离子电池复合陶瓷隔膜及锂离子电池 - Google Patents

一种复合陶瓷涂层、锂离子电池复合陶瓷隔膜及锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种复合陶瓷涂层，同时还涉及一种使用该涂层的锂离子电池复合陶瓷隔膜及使用该隔膜的锂离子电池，该陶瓷涂层包含陶瓷粉体，无机碳酸盐和粘结剂，所述陶瓷粉体、所述无机碳酸盐和所述粘结剂的质量比为0~0.5：0.1~1：0.02~0.1。使用该涂层的复合陶瓷隔膜不但增强隔膜机械强度和降低热收缩性，而且改善电池过充的问题，同时在不影响电池能量密度的情况下，提升了电池滥用安全性能。

Description

一种复合陶瓷涂层、锂离子电池复合陶瓷隔膜及锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种复合陶瓷涂层，同时还涉及一种使用该涂层的锂离子电池复合陶瓷隔膜及使用该隔膜的锂离子电池。
背景技术
自从日本索尼(Sony)公司率先将锂离子电池商业化以来，由于其具有高能量密度、高电压、高循环寿命、低自放电率、无记忆效应和重量轻等优点，在各种领域得到了广泛应用。锂离子电池在储能和动力汽车领域的使用，为人类解决由于使用生物燃料所带来的环境问题，提供了一个理想的解决方案。
相比于消费类电子产品对锂离子电池的能量密度要求，储能和动力汽车对锂离子电池要求更高。更高的能量密度，意味着对锂离子电池的安全性能要求更高。不论是单体电池还是将单体电池组装成电池组，在使用过程中都会存在过充过放等问题。而其中，过充是引发锂离子电池不安全行为的危险因素之一，发生过充使得安全风险更大。当锂离子电池过充时，由于电池电压随极化增大而迅速上升，势必引发正极活性物质结构的不可逆变化以及电解液的氧化分解，进而产生大量的气体并放出大量的热，致使电池内压和温度急剧上升，存在爆炸、燃烧等不安全隐患；同时，处于过充状态的碳负极表面也会因金属锂的沉积而降低其安全性。
目前，业界针对锂离子电池过充安全性问题，进行了各种探索并提出了各种解决方案，比如专利CN201320203851.7使用PTC材料涂层，但该方案存在以下缺陷：首先在原有工艺路线上增加新的工艺，而增加工艺控制点，造成电池制造成本上升；其次，PTC材料涂层占据电池内部空间，降低了电池能量密度，而且这种方式没有明显改善储能或者动力汽车电池滥用过充问题。
专利CN201410206638.0在隔膜中加入陶瓷材料提高了隔膜的机械性能、耐高温收缩性能，进而提高了锂离子电池的高温稳定性和安全性，但这种方式同样没有明显改善储能或者动力汽车电池滥用过充问题。
专利CN103996872使用特殊电解液添加剂，在过充时消耗过充添加剂，改善电池过充和达到阻燃目的，但是这种方案易在电池过充时产生有害气体，同时不能彻底释放电池过充时内部能量，未能达到解决电池过充安全问题的目的。
专利CN103811727A采用三明治式夹层结构的正极片，先底涂磷酸锰锂，再涂布活性材料(锂镍钴锰)，最后涂布陶瓷材料，这种方式对储能或者动力汽车电池滥用这一项，没有明显改善，同时降低了电池的能量密度。
此外，还有在正极添加锂盐，比如正极中增加0.1％—5％碳酸锂(如专利CN200810005109.9)，正极表面喷涂碳酸锂(如专利CN200410052169.8)，正极中增加碳酸锂或碳酸钙和磷酸锂(如专利CN201110026987.0)，但上述技术方案在改善电池过充安全问题的同时降低了电池容量。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一是提供一种复合陶瓷涂层，其不但增强隔膜机械强度和降低热收缩性，而且改善电池过充的问题。
本发明的目的之二是提供一种使用上述涂层的锂离子电池复合陶瓷隔膜。
本发明的目的之三是提供一种使用上述隔膜的锂离子电池，在不影响电池能量密度的情况下，提升电池滥用安全性能。特别是当动力电池发生过充时陶瓷隔膜中无机碳酸盐高压氧化，使无机碳酸盐提前分解产气，使得电池内压增大，让电芯内部压敏装置工作，切断过充回路电流，防止过充的进一步进行。
为了实现上述目的，本发明采用以下解决方案：
一种复合陶瓷涂层，包含陶瓷粉体，无机碳酸盐和粘结剂，所述陶瓷粉体、所述无机碳酸盐和所述粘结剂的质量比为0～0.5：0.1～1：0.02～0.1。
优选的，所述陶瓷粉体、无机碳酸盐和粘结剂的质量比为0.5:0.45:0.05。
所述陶瓷粉体包括三氧化二铝、二氧化钛、二氧化硅、二氧化锆、二氧化锡、氧化镁、氧化锌、硫酸钡、氮化镁、钛酸钡的至少一种。
所述无机碳酸盐包括碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸镁、碳酸锌、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸钾的至少一种。无机碳酸盐是起主要作用的成分，当锂离子电池发生过充时陶瓷隔膜中无机碳酸盐高压氧化，使无机碳酸盐提前分解产气，使得电池内压增大，让电芯内部压敏装置工作，切断过充回路电流，防止过充的进一步进行。
优选的，所述无机碳酸盐为碳酸锂和/或碳酸氢锂，相比于其他无机碳酸盐，选择碳酸锂和/或碳酸氢锂不会引入其他杂质离子，其不仅可防止电池过充，同时还作为锂源提高了电池的能量密度。
所述粘接剂为水溶性粘结剂或油溶性粘结剂，所述水溶性粘结剂为羧甲基纤维素钠、羧乙基纤维素钠、丁腈橡胶的至少一种，所述油溶性粘结剂为聚偏氟乙烯。其中，所述粘接剂为乳液或者粉末状。
所述陶瓷粉体的粒度为0.5～5um；所述无机碳酸盐的粒度<10um。
所述复合陶瓷涂层由以下方法制备：将陶瓷粉体、无机碳酸盐和粘结剂的按质量比混合在一起，以去离子水为分散介质，经过高速搅拌制备成一定粘度的浆料，即得到复合陶瓷涂层。
一种锂离子电池复合陶瓷隔膜，包括基膜的一面或两面具有复合陶瓷涂层，所述复合陶瓷涂层为上述的复合陶瓷涂层。
所述基膜的厚度为7～60um，所述复合陶瓷涂层的厚度为0.5～20um。
优选的，所述基膜的厚度为8～30um，所述复合陶瓷层的厚度为2～8um。
所述基膜的材质为聚氧化乙烯、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚酰胺、聚乙烯、聚丙烯的任意一种或多种。
优选的，所述基膜为聚烯烃微孔膜，所述聚烯烃微孔膜为PP/PE/PP三层膜、PP/PE双层膜、PE/PE双层膜、PP/PE双层膜、PP单层膜、PE单层膜中的任意一种。
一种锂离子电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，其特征在于：所述隔膜为上述的锂离子电池复合陶瓷隔膜。
本发明至少具有以下有益效果：
1)本发明涂层所得陶瓷隔膜不但增强隔膜机械强度和降低热收缩性，而且改善电池过充的问题。
2)在不影响电池能量密度的情况下，提升电池滥用安全性能。
3)当锂离子电池发生过充时陶瓷隔膜中无机碳酸盐高压氧化，使无机碳酸盐提前分解产气，使得电池内压增大，让电芯内部压敏装置工作，切断过充回路电流，防止过充的进一步进行。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明及其有益效果作进一步详细说明，但是，本发明的具体实施方式并不局限于此。
实施例1
正极片的制备：将镍钴锰酸锂、导电碳、粘结剂(聚偏氟乙烯)按质量比97：1.5：1.5在N-甲基吡咯烷酮溶剂中混合均匀制成正极浆料，然后涂布在铝箔上并烘干后进行冷压、分条，制成正极极片。
负极片的制备：将石墨、导电碳、分散剂(羧甲基纤维素钠)、粘结剂(丁苯橡胶)按质量比95：1.5：2.0：1.5在去离子水中混合均匀制成负极浆料，然后涂布在铜箔上并烘干后进行冷压、分条，制成负极极片。
陶瓷隔膜的制备：将三氧化二铝、碳酸锂、羧甲基纤维素钠按质量比例为0.48:0.5:0.02混合在一起，以去离子水为分散介质，经过高速搅拌制备成一定粘度的浆料得到复合陶瓷涂层，将复合陶瓷涂层涂布在厚度为14um的PP/PE复合基膜的一面上，复合陶瓷涂层厚度控制在6um，然后经过烘烤，分切制成电池用陶瓷隔膜。
电解液的制备：将六氟磷酸锂(LiPF6)溶解于碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)以及碳酸甲乙酯(EMC)组成的混合溶剂中(三者的体积比为1：2：1)，得到电解液。
电池的制备:将上述正极片、陶瓷隔膜、负极片卷绕成电芯，正极以铝极耳点焊引出，负极以镍极耳点焊引出；然后将该电芯置于铝塑包装袋中，注入电解液，经封装、化成、容量的工序，制成电池。
实施例2
与实施例1不同的是，陶瓷隔膜的制备：将二氧化钛、碳酸氢锂、羧乙基纤维素钠按质量比例为0.68:0.3:0.05混合在一起，以去离子水为分散介质，经过高速搅拌制备成一定粘度的浆料得到复合陶瓷涂层，将复合陶瓷涂层涂布在厚度为8um的PP基膜的两面上，复合陶瓷涂层厚度控制在4um，然后经过烘烤，分切制成电池用陶瓷隔膜。
其余同实施例1，不再赘述。
实施例3
与实施例1不同的是，陶瓷隔膜的制备：将二氧化硅、碳酸锂、碳酸氢锂、羧乙基纤维素钠按质量比例为0.28:0.35:0.35:0.1混合在一起，以去离子水为分散介质，经过高速搅拌制备成一定粘度的浆料得到复合陶瓷涂层，将复合陶瓷涂层涂布在厚度为10um的PP/PP基膜的一面上，复合陶瓷涂层厚度控制在8um，然后经过烘烤，分切制成电池用陶瓷隔膜。
其余同实施例1，不再赘述。
实施例4
与实施例1不同的是，陶瓷隔膜的制备：将二氧化锆、二氧化锡、碳酸氢钠、丁腈橡胶按质量比例为0.28:0.22:0.5:0.06混合在一起，以去离子水为分散介质，经过高速搅拌制备成一定粘度的浆料得到复合陶瓷涂层，将复合陶瓷涂层涂布在厚度为12um的聚酰胺基膜的两面上，复合陶瓷涂层厚度控制在6um，然后经过烘烤，分切制成电池用陶瓷隔膜。
其余同实施例1，不再赘述。
实施例5
与实施例1不同的是，陶瓷隔膜的制备：将氧化镁、碳酸锂、碳酸钾、丁腈橡胶按质量比例为0.2:0.5:0.5:0.08混合在一起，以去离子水为分散介质，经过高速搅拌制备成一定粘度的浆料得到复合陶瓷涂层，将复合陶瓷涂层涂布在厚度为16um的聚氧化乙烯基膜的两面上，复合陶瓷涂层厚度控制在4um，然后经过烘烤，分切制成电池用陶瓷隔膜。
其余同实施例1，不再赘述。
实施例6
与实施例1不同的是，陶瓷隔膜的制备：将二氧化硅、二氧化锡、碳酸锂、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸钾、羧甲基纤维素钠、羧乙基纤维素钠按质量比例为0.2:0.2:0.3:0.2:0.1:0.2:0.04:0.05混合在一起，以去离子水为分散介质，经过高速搅拌制备成一定粘度的浆料得到复合陶瓷涂层，将复合陶瓷涂层涂布在厚度为15um的PP/PE/PP基膜的两面上，复合陶瓷涂层厚度控制在6um，然后经过烘烤，分切制成电池用陶瓷隔膜。
其余同实施例1，不再赘述。
实施例7
与实施例1不同的是，陶瓷隔膜的制备：将硫酸钡、钛酸钡、碳酸锌、碳酸镁、丁腈橡胶按质量比例为0.2:0.2:0.4:0.3:0.04混合在一起，以去离子水为分散介质，经过高速搅拌制备成一定粘度的浆料得到复合陶瓷涂层，将复合陶瓷涂层涂布在厚度为20um的聚丙烯腈基膜的两面上，复合陶瓷涂层厚度控制在2um，然后经过烘烤，分切制成电池用陶瓷隔膜。
其余同实施例1，不再赘述。
对比例1
正极片的制备：将镍钴锰酸锂、导电碳、粘结剂(聚偏氟乙烯)按质量比97：1.5：1.5在N-甲基吡咯烷酮溶剂中混合均匀制成正极浆料，然后涂布在铝箔上并烘干后进行冷压、分条，制成正极极片。
负极片的制备：将石墨、导电碳、分散剂(羧甲基纤维素钠)、粘结剂(丁苯橡胶)按质量比95：1.5：2.0：1.5在去离子水中混合均匀制成负极浆料，然后涂布在铜箔上并烘干后进行冷压、分条，制成负极极片。
隔膜的制备：隔膜为PP/PE复合隔膜，厚度为14um。
电解液的制备：将六氟磷酸锂(LiPF6)溶解于碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)以及碳酸甲乙酯(EMC)组成的混合溶剂中(三者的体积比为1：2：1)，得到电解液。
电池的制备:将上述正极片、陶瓷隔膜、负极片卷绕成电芯，正极以铝极耳点焊引出，负极以镍极耳点焊引出；然后将该电芯置于铝塑包装袋中，注入电解液，经封装、化成、容量的工序，制成电池。
对比例2
与对比例1不同的是，隔膜的制备：将三氧化二铝、羧甲基纤维素钠按质量比例0.98:0.02混合在一起，以去离子水为分散介质，经过高速搅拌制备成一定粘度的浆料得到复合陶瓷涂层，将复合陶瓷涂层涂布在厚度为14um的PP/PE复合基膜的一面上，复合陶瓷涂层厚度控制在6um，然后经过烘烤，分切制成电池用陶瓷隔膜。
其余同对比例1，不再赘述。
将实施例1～7和对比例1～2锂离子电池均按以下方法测试安全性能。
1.过充安全性能测试：将电池以恒流-恒压(CC-CV)的方式充电100％SOC后，以1C倍率的电流恒流充电至200％SOC。
2.针刺安全性能测试：将电池以恒流和恒压的方式充满电至4.2V后，用Φ3mm～Φ8mm的耐高温钢针，以10mm/s～40mm/s的速度，从垂直于电池极板的方向贯穿，钢针停留在电池中1h。
3.外短路安全性能测试：将电池以恒流和恒压的方式充满电至4.2V后，采用内阻<5mΩ的外部线路短接10min。
4.热箱安全测试：以2℃/min的速度从80℃开始升温，至120℃保持2h，至150℃保持2h，至200℃保持30min。
定义安全性能测试的结果：“未冒烟、未起火、未爆炸”为“通过”；“冒烟、有火星、未爆炸”为“待定”；“起火爆炸”为“失效”。
实施例1～7和对比例1～2的锂离子电池安全测试结果如表1所示：
表1电池安全性能测试实验
由上述安全测试结果可知，使用本发明含陶瓷隔膜的锂离子电池的安全性能明显优于传统使用普通隔膜的锂离子电池；同时与未添加无机碳酸盐的陶瓷隔膜相比，本发明在陶瓷隔膜中添加无机碳酸盐，积极促进过充电等时无机碳酸盐的分解而产生二氧化碳气体从而使安全装置正确工作，及时切断过充回路电流，防止过充的进一步进行。根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种复合陶瓷涂层，其特征在于：该涂层包含陶瓷粉体，无机碳酸盐和粘结剂，所述陶瓷粉体、所述无机碳酸盐和所述粘结剂的质量比为0~0.5：0.1~1：0.02~0.1。
2.根据权利要求1所述的复合陶瓷涂层，其特征在于：所述陶瓷粉体包括三氧化二铝、二氧化钛、二氧化硅、二氧化锆、二氧化锡、氧化镁、氧化锌、硫酸钡、氮化镁、钛酸钡的至少一种。
3.根据权利要求1所述的复合陶瓷涂层，其特征在于：所述无机碳酸盐包括碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸镁、碳酸锌、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸钾的至少一种。
4.根据权利要求1所述的复合陶瓷涂层，其特征在于：所述粘接剂为水溶性粘结剂或油溶性粘结剂，所述水溶性粘结剂为羧甲基纤维素钠、羧乙基纤维素钠、丁腈橡胶的至少一种，所述油溶性粘结剂为聚偏氟乙烯。
5.根据权利要求1所述的复合陶瓷涂层，其特征在于：所述陶瓷粉体的粒度为0.5~5um；所述无机碳酸盐的粒度<10um。
6.一种锂离子电池复合陶瓷隔膜，其特征在于：包括基膜的一面或两面具有复合陶瓷涂层，所述复合陶瓷涂层为权利要求1~5任一项所述的复合陶瓷涂层。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池复合陶瓷隔膜，其特征在于：所述基膜的厚度为7~60um，所述复合陶瓷涂层的厚度为0.5~20um。
8.根据权利要求6所述的锂离子电池复合陶瓷隔膜，其特征在于：所述基膜的材质为聚氧化乙烯、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚酰胺、聚乙烯、聚丙烯的任意一种或多种。
9.根据权利要求6所述的锂离子电池复合陶瓷隔膜，其特征在于：所述基膜为聚烯烃微孔膜，所述聚烯烃微孔膜为PP/PE/PP三层膜、PP/PE双层膜、PE/PE双层膜、PP/PE双层膜、PP单层膜、PE单层膜中的任意一种。
10.一种锂离子电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，其特征在于：所述隔膜为权利要求6~9任一项所述的锂离子电池复合陶瓷隔膜。
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