CN109888210A - 一种动力电池油系负极浆料及其制备方法 - Google Patents

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CN109888210A CN201910087154.1A CN201910087154A CN109888210A CN 109888210 A CN109888210 A CN 109888210A CN 201910087154 A CN201910087154 A CN 201910087154A CN 109888210 A CN109888210 A CN 109888210A
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Abstract

本发明属于电池技术领域，尤其涉及一种动力电池油系负极浆料，包含如下质量份的组成：负极活性物质93～96.5份，粘结剂1.5～4.5份、导电剂1～2份、消泡剂0.05～1份和溶剂70～100份；所述粘结剂为聚偏氟乙烯；所述溶剂为N‑甲基吡咯烷酮。相比于现有技术，本发明解决了现有浆料的制备中存在的在油性粘结体系加入后高速搅拌黏稠浆料时产生大量气泡难以除去进而导致电极片质量下降影响电化学性能发挥的问题。另外，本发明还提供一种动力电池油系负极浆料的制备方法，减少了配料时间，改进了搅拌工艺，提高了生产效率，降低了能源消耗低。

Description

一种动力电池油系负极浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于电池技术领域，尤其涉及一种动力电池油系负极浆料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池以其能量密度高、工作电压高、循环性能稳定、负载特性好、充放电速率快、安全性同时兼具无污染等特点在近些年间经历了蓬勃的发展，并广泛应用于纯电动汽车、便携式电子设备等多种领域。
锂离子电池主要包括以下几个组成部分：正极、负极、隔膜、电解液、集流体和封装外壳等，其中负极是提高循环寿命和可逆容量的重要因素，降低负极极片内阻变得尤为重要。除此之外，良好的配方搅拌工艺能促进颗粒的有效分散，提升负极接纳和脱出锂离子的能力，避免团聚，阻抗分布均匀，并显著降低电池的DCR。
在石墨负极配料中，主要有油系和水系两种溶剂体系，近年来，由于羧甲基纤维素、聚丙稀酸等水性粘结剂比油性粘结剂更加环保廉价而被广泛使用，但是根据相似相容原理，由于石墨的非极性特征，水等极性物质对石墨配料相对困难，对于小粒径大比表面的快充石墨而言，其分散适用性更差，往往通过延长搅拌时间(6-9h)和增加粘结剂来搅拌不同石墨，搅拌过程中易出现团聚，浆料沉降等问题，导致电池性能不佳。虽然水性负极工艺已逐渐成熟，但是负极水系内阻没有油系低，对于开发低阻抗大功率电池，研究开发油性负极变得非常有意义。
聚偏氟乙烯溶解于NMP中是一种良好的油性粘结剂，因其价格低廉和机械性能好，兼具宽电化学窗口等特点被广泛使用，其对石墨具有良好的浸润性，分散效果好。专利CN101924199A公开了一种锂离子电池油性负极材料及其制作方法，先配制PVDF胶液后，再通过两次添加活性材料，虽然该油性负极材料大幅度的降低了电池的内阻,提高了电池高倍率放电时的容量及其循环性能，但是其制备时间长达9h以上，操作较为繁琐，设备利用率极其低下，严重影响了生产效率。锂离子电池的需求在不断增长，在保证电池性能的前提下，探求新的生产工艺来提高生产产量以及缩短负极配料工艺时间尤为重要。而且在传统负极油系体系搅拌工艺还存在一个问题，就是在高速搅拌粘稠浆料时产生大量气泡，真空除泡不能把浆料内的小气泡除干净，在辊压时小气泡会造成显著起皱，辊压后甚至漏箔。这不仅对电池电化学性能一致性造成影响，而且严重的会在重复充放电后存在析锂风险。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，而提供一种动力电池油系负极浆料，以解决现有浆料的制备中存在的在油性粘结体系加入后高速搅拌黏稠浆料时产生大量气泡难以除去进而导致电极片质量下降影响电化学性能发挥的问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种动力电池油系负极浆料，所述浆料包含如下质量份的组成：负极活性物质93～96.5份，粘结剂1.5～4.5份、导电剂1～2份、消泡剂0.05～1份和溶剂70～100份；所述粘结剂为聚偏氟乙烯；所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
作为本发明所述的动力电池油系负极浆料的一种改进，所述浆料的固含量为50～60％。
作为本发明所述的动力电池油系负极浆料的一种改进，所述浆料的粘度为3000～6000mPa.s。
作为本发明所述的动力电池油系负极浆料的一种改进，所述浆料的粘度为4000～5000mPa.s。
作为本发明所述的动力电池油系负极浆料的一种改进，所述负极活性物质包括天然石墨、人造石墨、中间相碳微球和硬碳的至少一种。其中，天然石墨和人造石墨的粒径D10均为1～5μm、D50均为5～10μm、D90均为10～20μm。
作为本发明所述的动力电池油系负极浆料的一种改进，所述导电剂为乙炔黑、导电碳黑和单壁碳纳米管中的至少一种。
作为本发明所述的动力电池油系负极浆料的一种改进，所述消泡剂包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯脂和异丙醇中的至少一种。
相比于现有技术，本发明的负极浆料至少具有以下有益效果：
1)本发明选择油系负极浆料，相对水性负极而言有更低的内阻，进而有更好的充放电倍率性能；
2)本发明在负极浆料中加入消泡剂，消除油性体系中高速搅拌黏稠浆料时产生大量气泡难以除去的问题，缩短负极浆料的搅拌时间，浆料浸润性和流动性较好，能均匀地涂覆在铜箔上，达到无泡的目的；
3)在本发明中，消泡剂的加入能软化极片，制备出来的极片不打皱，厚度均匀，过辊后极片没有印痕，保证电化学充放电性能的重复发挥。
本发明的目的之二在于：提供一种动力电池油系负极浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将负极活性物质、粘结剂、导电剂和消泡剂全部加入容器中搅拌预混，搅拌速度为公转20～40r/min、自转0，搅拌时间为10～30min；
S2，加入60～85％的溶剂，首先在公转40～50r/min、自转0的搅拌速度下搅拌3～10min，然后在公转80～100r/min、自转3400～4000r/min的搅拌速度下搅拌10～30min，最后在公转80～100r/min、自转5400-6000r/min的搅拌速度下搅拌30～50min；
S3，刮下容器壁上的浆料，加入剩余的溶剂，先在公转120～140r/min、自转7000～7500r/min的搅拌速度下搅拌100～150min，再在公转120～140r/min、自转8000～8500r/min的搅拌速度下搅拌5～20min，然后抽真空至真空度为-0.08MPa～-0.1MPa，最后在公转40～60r/min、自转0的搅拌速度下搅拌3～20min，出料，过筛。
作为本发明所述的动力电池油系负极浆料的制备方法的一种改进，步骤S2先加入80％的溶剂，步骤S3加入剩余20％的溶剂。
作为本发明所述的动力电池油系负极浆料的制备方法的一种改进，在步骤S3中，过筛的筛网为150～200目。
相比于现有技术，在本发明的制备方法中，减少了配料时间，改进了搅拌工艺，提高了生产效率(3.6h出料)，设备利用率由每天2-3次提高至每天5-6次，降低了能源消耗，比常规负极浆料制备方法能耗相对节省30％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不限于此。
对比例1
一种锂离子电池负极浆料，包括以下原料组分及重量百分比：负极活性物质43％、丁苯橡胶乳液2.0％、导电炭黑0.5％、羧甲基纤维素0.8％和去离子水53.7％；所述负极活性物质为人造石墨。
上述锂离子电池负极浆料的制备方法为：
S1，将羧甲基纤维素加入到去离子水中，在行星式搅拌机中，以公转10r/min，自转1500r/min的速度搅拌2.5小时，形成增稠剂溶液；
S2，向增稠剂溶液中加入导电碳黑，以公转20r/min，自转2000r/min的速度搅拌2.5h；
S3，再加入一半负极活性物质，以公转25r/min，自转2000r/min的速度搅拌1.5h；加入另外一半负极活性物质，以公转25r/min，自转2000r/min的速度搅拌2.5h；
S4，最后加入丁苯橡胶乳液，以公转20r/min，自转1500r/min的速度搅拌1h，即可制得锂离子电池负极浆料。其粘度为1950mPa.s。
实施例1
一种动力电池油系负极浆料，包含如下质量份的组成：负极活性物质93份，粘结剂1.5份、导电剂1份、消泡剂0.05份和溶剂70份；粘结剂为聚偏氟乙烯；溶剂为N-甲基吡咯烷酮；浆料的固含量为50％；浆料的粘度为3000mPa.s；负极活性物质为天然石墨；天然石墨的粒径D10为1～5μm、D50为5～10μm、D90为10～20μm；导电剂为乙炔黑；消泡剂为碳酸乙烯酯。
上述动力电池油系负极浆料的制备方法如下：
S1，按质量比将负极活性物质、粘结剂、导电剂和消泡剂全部加入容器中搅拌预混，搅拌速度为公转20r/min、自转0，搅拌时间为15min；
S2，加入80％的溶剂，首先在公转40r/min、自转0的搅拌速度下搅拌5min，然后在公转90r/min、自转3600r/min的搅拌速度下搅拌20min，最后在公转90r/min、自转5400r/min的搅拌速度下搅拌40min；
S3，刮下容器壁上的浆料，加入剩余20％的溶剂，先在公转120r/min、自转7000r/min的搅拌速度下搅拌120min，再在公转120r/min、自转8000r/min的搅拌速度下搅拌10min，然后抽真空至真空度为-0.08MPa，最后在公转40r/min、自转0的搅拌速度下搅拌10min，出料，过150～200目的筛网。
实施例2
一种动力电池油系负极浆料，包含如下质量份的组成：负极活性物质93.5份，粘结剂2份、导电剂1.2份、消泡剂0.08份和溶剂75份；粘结剂为聚偏氟乙烯；溶剂为N-甲基吡咯烷酮；浆料的固含量为54％；浆料的粘度为3500mPa.s；负极活性物质为人造石墨；人造石墨的粒径D10为1～5μm、D50为5～10μm、D90为10～20μm；导电剂为导电碳黑；消泡剂为碳酸丙烯脂。
上述动力电池油系负极浆料的制备方法如下：
S1，按质量比将负极活性物质、粘结剂、导电剂和消泡剂全部加入容器中搅拌预混，搅拌速度为公转25r/min、自转0，搅拌时间为10min；
S2，加入60％的溶剂，首先在公转45r/min、自转0的搅拌速度下搅拌3min，然后在公转90r/min、自转3500r/min的搅拌速度下搅拌10min，最后在公转90r/min、自转5500r/min的搅拌速度下搅拌30min；
S3，刮下容器壁上的浆料，加入剩余40％的溶剂，先在公转125r/min、自转7200r/min的搅拌速度下搅拌100min，再在公转125r/min、自转8250r/min的搅拌速度下搅拌5min，然后抽真空至真空度为-0.08MPa，最后在公转40r/min、自转0的搅拌速度下搅拌3min，出料，过150～200目的筛网。
实施例3
一种动力电池油系负极浆料，包含如下质量份的组成：负极活性物质94份，粘结剂2份、导电剂1.5份、消泡剂0.05份和溶剂80份；粘结剂为聚偏氟乙烯；溶剂为N-甲基吡咯烷酮；浆料的固含量为55％；浆料的粘度为4000mPa.s；负极活性物质为中间相碳微球；导电剂为单壁碳纳米管；消泡剂为异丙醇。
上述动力电池油系负极浆料的制备方法如下：
S1，按质量比将负极活性物质、粘结剂、导电剂和消泡剂全部加入容器中搅拌预混，搅拌速度为公转30r/min、自转0，搅拌时间为20min；
S2，加入80％的溶剂，首先在公转40r/min、自转0的搅拌速度下搅拌4min，然后在公转80r/min、自转3400r/min的搅拌速度下搅拌15min，最后在公转80r/min、自转5500r/min的搅拌速度下搅拌35min；
S3，刮下容器壁上的浆料，加入剩余20％的溶剂，先在公转130r/min、自转7250r/min的搅拌速度下搅拌110min，再在公转130r/min、自转8000r/min的搅拌速度下搅拌8min，然后抽真空至真空度为-0.1MPa，最后在公转50r/min、自转0的搅拌速度下搅拌5min，出料，过150～200目的筛网。
实施例4
一种动力电池油系负极浆料，包含如下质量份的组成：负极活性物质94.5份，粘结剂2.5份、导电剂1.8份、消泡剂1份和溶剂85份；粘结剂为聚偏氟乙烯；溶剂为N-甲基吡咯烷酮；浆料的固含量为60％；浆料的粘度为4500mPa.s；负极活性物质为硬碳；导电剂为乙炔黑；消泡剂为碳酸乙烯酯。
上述动力电池油系负极浆料的制备方法如下：
S1，按质量比将负极活性物质、粘结剂、导电剂和消泡剂全部加入容器中搅拌预混，搅拌速度为公转30r/min、自转0，搅拌时间为25min；
S2，加入80％的溶剂，首先在公转50r/min、自转0的搅拌速度下搅拌6min，然后在公转100r/min、自转3800r/min的搅拌速度下搅拌25min，最后在公转100r/min、自转5700r/min的搅拌速度下搅拌45min；
S3，刮下容器壁上的浆料，加入剩余20％的溶剂，先在公转140r/min、自转7000r/min的搅拌速度下搅拌125min，再在公转140r/min、自转8000r/min的搅拌速度下搅拌15min，然后抽真空至真空度为-0.1MPa，最后在公转40r/min、自转0的搅拌速度下搅拌15min，出料，过150～200目的筛网。
实施例5
一种动力电池油系负极浆料，包含如下质量份的组成：负极活性物质95份，粘结剂3份、导电剂2份、消泡剂1份和溶剂90份；粘结剂为聚偏氟乙烯；溶剂为N-甲基吡咯烷酮；浆料的固含量为60％；浆料的粘度为5000mPa.s；负极活性物质为天然石墨和人造石墨；天然石墨和人造石墨的粒径D10均为1～5μm、D50均为5～10μm、D90均为10～20μm；导电剂为乙炔黑和导电碳黑；消泡剂包括碳酸丙烯脂。
上述动力电池油系负极浆料的制备方法如下：
S1，按质量比将负极活性物质、粘结剂、导电剂和消泡剂全部加入容器中搅拌预混，搅拌速度为公转40r/min、自转0，搅拌时间为30min；
S2，加入80％的溶剂，首先在公转50r/min、自转0的搅拌速度下搅拌8min，然后在公转90r/min、自转4000r/min的搅拌速度下搅拌30min，最后在公转90r/min、自转6000r/min的搅拌速度下搅拌50min；
S3，刮下容器壁上的浆料，加入剩余20％的溶剂，先在公转120r/min、自转7500r/min的搅拌速度下搅拌130min，再在公转120r/min、自转8500r/min的搅拌速度下搅拌18min，然后抽真空至真空度为-0.08MPa，最后在公转40r/min、自转0的搅拌速度下搅拌15min，出料，过150～200目的筛网。
实施例6
一种动力电池油系负极浆料，包含如下质量份的组成：负极活性物质95.5份，粘结剂3.5份、导电剂2份、消泡剂0.08份和溶剂90份；粘结剂为聚偏氟乙烯；溶剂为N-甲基吡咯烷酮；浆料的固含量为60％；浆料的粘度为5500mPa.s；负极活性物质为中间相碳微球和硬碳；消泡剂为异丙醇。
上述动力电池油系负极浆料的制备方法如下：
S1，按质量比将负极活性物质、粘结剂、导电剂和消泡剂全部加入容器中搅拌预混，搅拌速度为公转30r/min、自转0，搅拌时间为15min；
S2，加入80％的溶剂，首先在公转45r/min、自转0的搅拌速度下搅拌10min，然后在公转90r/min、自转3600r/min的搅拌速度下搅拌20min，最后在公转90r/min、自转5600r/min的搅拌速度下搅拌40min；
S3，刮下容器壁上的浆料，加入剩余20％的溶剂，先在公转130r/min、自转7500r/min的搅拌速度下搅拌135min，再在公转140r/min、自转8500r/min的搅拌速度下搅拌15min，然后抽真空至真空度为-0.1MPa，最后在公转40r/min、自转0的搅拌速度下搅拌20min，出料，过150～200目的筛网。
实施例7
一种动力电池油系负极浆料，包含如下质量份的组成：负极活性物质96份，粘结剂4份、导电剂2份、消泡剂1份和溶剂100份；粘结剂为聚偏氟乙烯；溶剂为N-甲基吡咯烷酮；浆料的固含量为60％；浆料的粘度为6000mPa.s；负极活性物质为天然石墨、人造石墨和硬碳；天然石墨和人造石墨的粒径D10均为1～5μm、D50均为5～10μm、D90均为10～20μm；导电剂为乙炔黑和单壁碳纳米管；消泡剂为碳酸乙烯酯和碳酸丙烯脂。
上述动力电池油系负极浆料的制备方法如下：
S1，按质量比将负极活性物质、粘结剂、导电剂和消泡剂全部加入容器中搅拌预混，搅拌速度为公转25r/min、自转0，搅拌时间为15min；
S2，加入80％的溶剂，首先在公转45r/min、自转0的搅拌速度下搅拌9min，然后在公转90r/min、自转3600r/min的搅拌速度下搅拌20min，最后在公转90r/min、自转6000r/min的搅拌速度下搅拌40min；
S3，刮下容器壁上的浆料，加入剩余20％的溶剂，先在公转140r/min、自转7500r/min的搅拌速度下搅拌140min，再在公转140r/min、自转8500r/min的搅拌速度下搅拌20min，然后抽真空至真空度为-0.1MPa，最后在公转60r/min、自转0的搅拌速度下搅拌20min，出料，过150～200目的筛网。
实施例8
一种动力电池油系负极浆料，包含如下质量份的组成：负极活性物质96.5份，粘结剂4.5份、导电剂2份、消泡剂1份和溶剂100份；粘结剂为聚偏氟乙烯；溶剂为N-甲基吡咯烷酮；浆料的固含量为60％；浆料的粘度为6000mPa.s；负极活性物质为人造石墨、中间相碳微球和硬碳；人造石墨的粒径D10为1～5μm、D50为5～10μm、D90为10～20μm；导电剂为导电碳黑和单壁碳纳米管；消泡剂为碳酸丙烯脂和异丙醇。
上述动力电池油系负极浆料的制备方法如下：
S1，按质量比将负极活性物质、粘结剂、导电剂和消泡剂全部加入容器中搅拌预混，搅拌速度为公转32r/min、自转0，搅拌时间为15min；
S2，加入80％的溶剂，首先在公转46r/min、自转0的搅拌速度下搅拌5min，然后在公转90r/min、自转3600r/min的搅拌速度下搅拌20min，最后在公转90r/min、自转5750r/min的搅拌速度下搅拌40min；
S3，刮下容器壁上的浆料，加入剩余20％的溶剂，先在公转125r/min、自转7350r/min的搅拌速度下搅拌150min，再在公转125r/min、自转8300r/min的搅拌速度下搅拌10min，然后抽真空至真空度为-0.09MPa，最后在公转50r/min、自转0的搅拌速度下搅拌10min，出料，过150～200目的筛网。
实施例9
一种动力电池油系负极浆料，包含如下质量份的组成：负极活性物质96.5份，粘结剂4.5份、导电剂1份、消泡剂0.05份和溶剂95份；粘结剂为聚偏氟乙烯；溶剂为N-甲基吡咯烷酮；浆料的固含量为58％；浆料的粘度为5800mPa.s；负极活性物质为天然石墨、人造石墨和中间相碳微球；天然石墨和人造石墨的粒径D10均为1～5μm、D50均为5～10μm、D90均为10～20μm；导电剂为乙炔黑和单壁碳纳米管；消泡剂为碳酸乙烯酯和异丙醇。
上述动力电池油系负极浆料的制备方法如下：
S1，按质量比将负极活性物质、粘结剂、导电剂和消泡剂全部加入容器中搅拌预混，搅拌速度为公转36r/min、自转0，搅拌时间为15min；
S2，加入80％的溶剂，首先在公转42r/min、自转0的搅拌速度下搅拌5min，然后在公转90r/min、自转3600r/min的搅拌速度下搅拌20min，最后在公转90r/min、自转5800r/min的搅拌速度下搅拌40min；
S3，刮下容器壁上的浆料，加入剩余20％的溶剂，先在公转128r/min、自转7400r/min的搅拌速度下搅拌120min，再在公转120～140r/min、自转8400r/min的搅拌速度下搅拌10min，然后抽真空至真空度为-0.09MPa，最后在公转48r/min、自转0的搅拌速度下搅拌10min，出料，过150～200目的筛网。
实施例10
一种动力电池油系负极浆料，包含如下质量份的组成：负极活性物质96份，粘结剂4.5份、导电剂1.5份、消泡剂1份和溶剂95份；粘结剂为聚偏氟乙烯；溶剂为N-甲基吡咯烷酮；浆料的固含量为58％；浆料的粘度为4800mPa.s；负极活性物质为天然石墨和硬碳；天然石墨的粒径D10为1～5μm、D50为5～10μm、D90为10～20μm；导电剂为乙炔黑、导电碳黑和单壁碳纳米管；消泡剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯脂和异丙醇。
上述动力电池油系负极浆料的制备方法如下：
S1，按质量比将负极活性物质、粘结剂、导电剂和消泡剂全部加入容器中搅拌预混，搅拌速度为公转40r/min、自转0，搅拌时间为15min；
S2，加入80％的溶剂，首先在公转50r/min、自转0的搅拌速度下搅拌5min，然后在公转90r/min、自转3600r/min的搅拌速度下搅拌20min，最后在公转90r/min、自转6000r/min的搅拌速度下搅拌40min；
S3，刮下容器壁上的浆料，加入剩余20％的溶剂，先在公转140r/min、自转7500r/min的搅拌速度下搅拌120min，再在公转140r/min、自转8500r/min的搅拌速度下搅拌10min，然后抽真空至真空度为-0.1MPa，最后在公转60r/min、自转0的搅拌速度下搅拌10min，出料，过150～200目的筛网。
实施例11
一种动力电池油系负极浆料，包含如下质量份的组成：负极活性物质96.5份，粘结剂4.5份、导电剂2份、消泡剂1份和溶剂100份；粘结剂为聚偏氟乙烯；溶剂为N-甲基吡咯烷酮；浆料的固含量为60％；浆料的粘度为6000mPa.s；负极活性物质包括天然石墨、人造石墨、中间相碳微球和硬碳；天然石墨和人造石墨的粒径D10均为1～5μm、D50均为5～10μm、D90均为10～20μm；导电剂为乙炔黑和单壁碳纳米管；消泡剂为碳酸乙烯酯和异丙醇。
上述动力电池油系负极浆料的制备方法如下：
S1，按质量比将负极活性物质、粘结剂、导电剂和消泡剂全部加入容器中搅拌预混，搅拌速度为公转20r/min、自转0，搅拌时间为15min；
S2，加入80％的溶剂，首先在公转40r/min、自转0的搅拌速度下搅拌5min，然后在公转90r/min、自转3600r/min的搅拌速度下搅拌20min，最后在公转90r/min、自转6000r/min的搅拌速度下搅拌40min；
S3，刮下容器壁上的浆料，加入剩余20％的溶剂，先在公转120r/min、自转7500r/min的搅拌速度下搅拌120min，再在公转140r/min、自转8000r/min的搅拌速度下搅拌10min，然后抽真空至真空度为-0.08MPa，最后在公转60r/min、自转0的搅拌速度下搅拌10min，出料，过150～200目的筛网。
实施例12
一种动力电池油系负极浆料，包含如下质量份的组成：负极活性物质93份，粘结剂1.5份、导电剂2份、消泡剂1份和溶剂100份；粘结剂为聚偏氟乙烯；溶剂为N-甲基吡咯烷酮；浆料的固含量为50％；浆料的粘度为5000mPa.s；负极活性物质为天然石墨和中间相碳微球；天然石墨的粒径D10为1～5μm、D50为5～10μm、D90为10～20μm；导电剂为导电碳黑和单壁碳纳米管；消泡剂为碳酸乙烯酯。
上述动力电池油系负极浆料的制备方法如下：
S1，按质量比将负极活性物质、粘结剂、导电剂和消泡剂全部加入容器中搅拌预混，搅拌速度为公转30r/min、自转0，搅拌时间为15min；
S2，加入80％的溶剂，首先在公转50r/min、自转0的搅拌速度下搅拌5min，然后在公转90r/min、自转3600r/min的搅拌速度下搅拌20min，最后在公转90r/min、自转5900r/min的搅拌速度下搅拌40min；
S3，刮下容器壁上的浆料，加入剩余20％的溶剂，先在公转135r/min、自转7400r/min的搅拌速度下搅拌120min，再在公转140r/min、自转8350r/min的搅拌速度下搅拌10min，然后抽真空至真空度为-0.09MPa，最后在公转60r/min、自转0的搅拌速度下搅拌10min，出料，过150～200目的筛网。
实施例13
一种动力电池油系负极浆料，包含如下质量份的组成：负极活性物质95份，粘结剂4份、导电剂1份、消泡剂1份和溶剂90份；粘结剂为聚偏氟乙烯；溶剂为N-甲基吡咯烷酮；浆料的固含量为54％；浆料的粘度为5000mPa.s；负极活性物质包括天然石墨和硬碳；天然石墨的粒径D10为1～5μm、D50为5～10μm、D90为10～20μm；导电剂为乙炔黑和导电碳黑；消泡剂为碳酸丙烯脂。
上述动力电池油系负极浆料的制备方法如下：
S1，按质量比将负极活性物质、粘结剂、导电剂和消泡剂全部加入容器中搅拌预混，搅拌速度为公转35r/min、自转0，搅拌时间为15min；
S2，加入80％的溶剂，首先在公转48r/min、自转0的搅拌速度下搅拌5min，然后在公转90r/min、自转3600r/min的搅拌速度下搅拌20min，最后在公转90r/min、自转6000r/min的搅拌速度下搅拌40min；
S3，刮下容器壁上的浆料，加入剩余20％的溶剂，先在公转140r/min、自转7000r/min的搅拌速度下搅拌120min，再在公转140r/min、自转8000r/min的搅拌速度下搅拌10min，然后抽真空至真空度为-0.1MPa，最后在公转50r/min、自转0的搅拌速度下搅拌10min，出料，过150～200目的筛网。
实施例14
一种动力电池油系负极浆料，包含如下质量份的组成：负极活性物质95.5份，粘结剂3.5份、导电剂1.5份、消泡剂0.06份和溶剂98份；粘结剂为聚偏氟乙烯；溶剂为N-甲基吡咯烷酮；浆料的固含量为60％；浆料的粘度为4800mPa.s；负极活性物质为天然石墨、人造石墨和中间相碳微球；天然石墨和人造石墨的粒径D10均为1～5μm、D50均为5～10μm、D90均为10～20μm；导电剂为乙炔黑、导电碳黑和单壁碳纳米管；消泡剂为异丙醇。
上述动力电池油系负极浆料的制备方法如下：
S1，按质量比将负极活性物质、粘结剂、导电剂和消泡剂全部加入容器中搅拌预混，搅拌速度为公转28r/min、自转0，搅拌时间为15min；
S2，加入80％的溶剂，首先在公转42r/min、自转0的搅拌速度下搅拌5min，然后在公转90r/min、自转3600r/min的搅拌速度下搅拌20min，最后在公转90r/min、自转5750r/min的搅拌速度下搅拌40min；
S3，刮下容器壁上的浆料，加入剩余20％的溶剂，先在公转132r/min、自转7180r/min的搅拌速度下搅拌120min，再在公转140r/min、自转8420r/min的搅拌速度下搅拌10min，然后抽真空至真空度为-0.085MPa，最后在公转48r/min、自转0的搅拌速度下搅拌10min，出料，过150～200目的筛网。
实施例15
一种动力电池油系负极浆料，包含如下质量份的组成：负极活性物质95份，粘结剂3.6份、导电剂1.2份、消泡剂1份和溶剂92份；粘结剂为聚偏氟乙烯；溶剂为N-甲基吡咯烷酮；浆料的固含量为56％；浆料的粘度为5400mPa.s；负极活性物质为天然石墨、人造石墨、中间相碳微球和硬碳；天然石墨和人造石墨的粒径D10为1～5μm、D50为5～10μm、D90为10～20μm；导电剂为乙炔黑、导电碳黑和单壁碳纳米管；消泡剂包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯脂和异丙醇。
上述动力电池油系负极浆料的制备方法如下：
S1，按质量比将负极活性物质、粘结剂、导电剂和消泡剂全部加入容器中搅拌预混，搅拌速度为公转30r/min、自转0，搅拌时间为15min；
S2，加入80％的溶剂，首先在公转45r/min、自转0的搅拌速度下搅拌5min，然后在公转90r/min、自转3600r/min的搅拌速度下搅拌20min，最后在公转90r/min、自转5700r/min的搅拌速度下搅拌40min；
S3，刮下容器壁上的浆料，加入剩余20％的溶剂，先在公转130r/min、自转7250r/min的搅拌速度下搅拌120min，再在公转130r/min、自转8250r/min的搅拌速度下搅拌10min，然后抽真空至真空度为-0.09MPa，最后在公转50r/min、自转0的搅拌速度下搅拌10min，出料，过150～200目的筛网。
将实施例1～15得到的油系负极浆料按照常规软包装叠片式锂离子动力电池的生产方法制作负极片，后与常规正极片配合制成20Ah磷酸铁锂动力电池，并测其充放电倍率性能和循环性能，测试结果如表1所示。
表1性能测试结果
由表1的数据可以看出，采用本发明的油系负极浆料(实施例1～15)制作的电池内阻明显小于采用水系负极浆料(对比例1)制作的电池的内阻，采用本发明的油系负极浆料(实施例1～15)制作的电池的容量保持率明显高于采用水系负极浆料(对比例1)制作的电池的容量保持率，也就是说本发明的油系负极浆料制作的电池具有更优的倍率性能和循环性能。这是因为，本发明选择油系粘接剂，相对水性粘接剂而言有更低的内阻，进而有更好的充放电倍率性能；而且板发明加入消泡剂消除油性体系中气泡存在的问题，缩短负极浆料的搅拌时间，浆料浸润性和流动性较好，能均匀地涂覆在铜箔上，达到无泡的目的，制备出来的极片不打皱，厚度均匀，过辊后极片没有印痕，充分保证了电池电化学充放电性能的重复发挥。
综上，本发明的负极浆料通过调整各组分比例及采用不同导电剂、消泡剂或其组合，同时通过加入消泡剂解决了油系粘结体系中常见的气泡问题，采用本发明提供的负极浆料及其制备方法所组装的锂离子电池电池，具有优异的电化学性能。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种动力电池油系负极浆料，其特征在于，所述浆料包含如下质量份的组成：负极活性物质93～96.5份，粘结剂1.5～4.5份、导电剂1～2份、消泡剂0.05～1份和溶剂70～100份；所述粘结剂为聚偏氟乙烯；所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
2.根据权利要求1所述的动力电池油系负极浆料，其特征在于：所述浆料的固含量为50～60％。
3.根据权利要求1所述的动力电池油系负极浆料，其特征在于：所述浆料的粘度为3000～6000mPa.s。
4.根据权利要求3所述的动力电池油系负极浆料，其特征在于：所述浆料的粘度为4000～5000mPa.s。
5.根据权利要求1所述的动力电池油系负极浆料，其特征在于：所述负极活性物质包括天然石墨、人造石墨、中间相碳微球和硬碳的至少一种。
6.根据权利要求1所述的动力电池油系负极浆料，其特征在于：所述导电剂为乙炔黑、导电碳黑和单壁碳纳米管中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的动力电池油系负极浆料，其特征在于：所述消泡剂包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯脂和异丙醇中的至少一种。
8.一种权利要求1～7任一项所述的动力电池油系负极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将负极活性物质、粘结剂、导电剂和消泡剂全部加入容器中搅拌预混，搅拌速度为公转20～40r/min、自转0，搅拌时间为10～30min；
S2，加入60～85％的溶剂，首先在公转40～50r/min、自转0的搅拌速度下搅拌3～10min，然后在公转80～100r/min、自转3400～4000r/min的搅拌速度下搅拌10～30min，最后在公转80～100r/min、自转5400-6000r/min的搅拌速度下搅拌30～50min；
S3，刮下容器壁上的浆料，加入剩余的溶剂，先在公转120～140r/min、自转7000～7500r/min的搅拌速度下搅拌100～150min，再在公转120～140r/min、自转8000～8500r/min的搅拌速度下搅拌5～20min，然后抽真空至真空度为-0.08MPa～-0.1MPa，最后在公转40～60r/min、自转0的搅拌速度下搅拌3～20min，出料，过筛。
9.根据权利要求8所述的动力电池油系负极浆料的制备方法，其特征在于：步骤S2先加入80％的溶剂，步骤S3加入剩余20％的溶剂。
10.根据权利要求8所述的动力电池油系负极浆料的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，过筛的筛网为150～200目。
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