CN111785965B - 一种纳米级石墨烯材料分散工艺 - Google Patents

一种纳米级石墨烯材料分散工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种纳米级石墨烯材料分散工艺，具体涉及石墨烯材料技术领域，具体包括如下步骤：步骤一，首先将石墨烯复合导电粉体用正丁醇润湿，加入表面活性剂SDBS分散，然后置于超声波清洗器中超声振荡1‑3小时后取出；步骤二，取与石墨烯复合导电粉体质量比为1:2的二甲基甲酰胺，加入有机溶剂将其充分溶解；步骤三，将润湿过的石墨烯复合导电粉体加入到溶解过后的二甲基甲酰胺内。本发明可以确保良好的石墨烯基复合导电材料的分散效果，可以满足石墨烯复合改性锂离子电池正负极的使用要求，构建了非常完整的磷酸铁锂、镍钴锰酸锂三元基正极活性物质导电网络，确保该电池具备优异的充电接受能力。

Description

一种纳米级石墨烯材料分散工艺
技术领域
本发明属于石墨烯材料技术领域，尤其涉及一种纳米级石墨烯材料分散工艺。
背景技术
石墨烯粉体d50较常规超导炭黑（SP）低2个数量级以上，由于团聚效应，使其作为导电剂应用于电极辅助材料时需要配备分散功率很高的搅拌机才能达到均匀分散的目的。目前1台进口的罗斯牌搅拌机动辄在两百万以上，无形中增加了企业的经营成本和固定资产投资。在目前国产搅拌机配置的基础上，实现对以石墨烯为主体的导电剂的良好分散，是需要重点克服的技术难题。
发明内容
本发明提供一种纳米级石墨烯材料分散工艺，旨在解决上述存在的xx问题。
本发明是这样实现的，本发明提供如下技术方案，一种纳米级石墨烯材料分散工艺，具体包括如下步骤：
步骤一，首先将石墨烯复合导电粉体用正丁醇润湿，加入表面活性剂SDBS分散，然后置于超声波清洗器中超声振荡1-3小时后取出；
步骤二，取与石墨烯复合导电粉体质量比为1:2的二甲基甲酰胺，加入有机溶剂将其充分溶解；
步骤三，将润湿过的石墨烯复合导电粉体加入到溶解过后的二甲基甲酰胺内，搅拌并超声30-40min，并加热使有机溶剂挥发，然后用乙二胺作固化剂，并充分搅拌超声挤出气泡，获得初步改性的石墨烯复合导电粉体；
步骤四，预处理，将经过初步改性的石墨烯复合导电粉体体与非离子型高聚物（PVP）进行复合，对石墨烯复合导电粉体的堆叠进行抑制；
步骤五，干混，将步骤四中复合后的石墨烯复合导电粉体置于搅拌机内进行干混，然后将石墨烯复合导电粉体与正极主材进行搅拌，以形成导电剂与主材在颗粒状态下的均匀混合；
步骤六，润湿，将步骤五中搅拌后的石墨烯复合导电粉体进行二次润湿，在润湿过程中，向石墨烯复合导电粉体中加入搅拌溶剂，以促使粉体完成对溶剂的吸收，待粉体颗粒膨胀均匀后，停止润湿；
步骤七，高粘度搅拌，向润湿膨胀后的石墨烯复合导电粉体中加入胶液，开启高粘度状态下的搅拌，搅拌结束后，制得磷酸铁锂正极浆料。
在一个优选地实施方式中，所述步骤二中的有机溶剂具体为二甲亚砜、丙酮或丁酮中的一种。
在一个优选地实施方式中，所述步骤五中，石墨烯复合导电粉体与正极主材搅拌的时间为20-30min。
在一个优选地实施方式中，所述步骤六中加入的搅拌溶剂具体为N-甲基吡咯烷酮。
在一个优选地实施方式中，所述步骤七汇中，高粘度状态具体为30000-40000cp。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明采用预处理-干混-润湿-高粘度搅拌”的四段式分散工艺，该工艺可以确保良好的石墨烯基复合导电材料的分散效果，可以满足石墨烯复合改性锂离子电池正负极的使用要求，构建了非常完整的磷酸铁锂、镍钴锰酸锂三元基正极活性物质导电网络，确保该电池具备优异的充电接受能力；
2、在进行分散之前，使用二甲基甲酰胺进行处理，将石墨烯粉体改性，表面形成一层有机包膜，能够降低石墨烯粉体团聚的现象，有利于石墨烯粉体进行分散。
附图说明
图1为常规石墨烯分散工艺制成的正极片所制备电池的倍率充电性能测试图。
图2为本发明四段式分散工艺制成的正极片所制备电池的倍率充电性能测试图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例1
一种纳米级石墨烯材料分散工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤一，首先将石墨烯复合导电粉体用正丁醇润湿，加入表面活性剂SDBS分散，然后置于超声波清洗器中超声振荡1小时后取出；
步骤二，取与石墨烯复合导电粉体质量比为1:2的二甲基甲酰胺，加入有机溶剂二甲亚砜将其充分溶解；
步骤三，将润湿过的石墨烯复合导电粉体加入到溶解过后的二甲基甲酰胺内，搅拌并超声30min，并加热使有机溶剂挥发，然后用乙二胺作固化剂，并充分搅拌超声挤出气泡，获得初步改性的石墨烯复合导电粉体；
步骤四，预处理，将经过初步改性的石墨烯复合导电粉体体与非离子型高聚物（PVP）进行复合，对石墨烯复合导电粉体的堆叠进行抑制；
步骤五，干混，将步骤四中复合后的石墨烯复合导电粉体置于搅拌机内进行干混，然后将石墨烯复合导电粉体与正极主材进行搅拌20min，以形成导电剂与主材在颗粒状态下的均匀混合；
步骤六，润湿，将步骤五中搅拌后的石墨烯复合导电粉体进行二次润湿，在润湿过程中，向石墨烯复合导电粉体中加入搅拌溶剂N-甲基吡咯烷酮，以促使粉体完成对溶剂的吸收，待粉体颗粒膨胀均匀后，停止润湿；
步骤七，高粘度搅拌，向润湿膨胀后的石墨烯复合导电粉体中加入胶液，开启高粘度状态下的搅拌，具体为30000cp，搅拌结束后，制得磷酸铁锂正极浆料。
实施例2
一种纳米级石墨烯材料分散工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤一，首先将石墨烯复合导电粉体用正丁醇润湿，加入表面活性剂SDBS分散，然后置于超声波清洗器中超声振荡2小时后取出；
步骤二，取与石墨烯复合导电粉体质量比为1:2的二甲基甲酰胺，加入有机溶剂丙酮将其充分溶解；
步骤三，将润湿过的石墨烯复合导电粉体加入到溶解过后的二甲基甲酰胺内，搅拌并超声35min，并加热使有机溶剂挥发，然后用乙二胺作固化剂，并充分搅拌超声挤出气泡，获得初步改性的石墨烯复合导电粉体；
步骤四，预处理，将经过初步改性的石墨烯复合导电粉体体与非离子型高聚物（PVP）进行复合，对石墨烯复合导电粉体的堆叠进行抑制；
步骤五，干混，将步骤四中复合后的石墨烯复合导电粉体置于搅拌机内进行干混，然后将石墨烯复合导电粉体与正极主材进行搅拌25min，以形成导电剂与主材在颗粒状态下的均匀混合；
步骤六，润湿，将步骤五中搅拌后的石墨烯复合导电粉体进行二次润湿，在润湿过程中，向石墨烯复合导电粉体中加入搅拌溶剂N-甲基吡咯烷酮，以促使粉体完成对溶剂的吸收，待粉体颗粒膨胀均匀后，停止润湿；
步骤七，高粘度搅拌，向润湿膨胀后的石墨烯复合导电粉体中加入胶液，开启高粘度状态下的搅拌，具体为35000cp，搅拌结束后，制得磷酸铁锂正极浆料。
实施例3
一种纳米级石墨烯材料分散工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤一，首先将石墨烯复合导电粉体用正丁醇润湿，加入表面活性剂SDBS分散，然后置于超声波清洗器中超声振荡3小时后取出；
步骤二，取与石墨烯复合导电粉体质量比为1:2的二甲基甲酰胺，加入有机溶剂丁酮将其充分溶解；
步骤三，将润湿过的石墨烯复合导电粉体加入到溶解过后的二甲基甲酰胺内，搅拌并超声40min，并加热使有机溶剂挥发，然后用乙二胺作固化剂，并充分搅拌超声挤出气泡，获得初步改性的石墨烯复合导电粉体；
步骤四，预处理，将经过初步改性的石墨烯复合导电粉体体与非离子型高聚物（PVP）进行复合，对石墨烯复合导电粉体的堆叠进行抑制；
步骤五，干混，将步骤四中复合后的石墨烯复合导电粉体置于搅拌机内进行干混，然后将石墨烯复合导电粉体与正极主材进行搅拌30min，以形成导电剂与主材在颗粒状态下的均匀混合；
步骤六，润湿，将步骤五中搅拌后的石墨烯复合导电粉体进行二次润湿，在润湿过程中，向石墨烯复合导电粉体中加入搅拌溶剂N-甲基吡咯烷酮，以促使粉体完成对溶剂的吸收，待粉体颗粒膨胀均匀后，停止润湿；
步骤七，高粘度搅拌，向润湿膨胀后的石墨烯复合导电粉体中加入胶液，开启高粘度状态下的搅拌，具体为40000cp，搅拌结束后，制得磷酸铁锂正极浆料。
通过以上三组实施例可以得到三种磷酸铁锂正极浆料，这三种磷酸铁锂正极浆料均采用了本发明提供的纳米级石墨烯材料分散工艺，使用该种纳米级石墨烯材料分散工艺进行分散，配备目前主流的搅拌机均可以满足石墨烯复合改性锂离子电池正负极的使用要求；
将实施例2中的纳米级石墨烯材料分散工艺和常规常规搅拌工艺制成的磷酸铁锂正极浆料各项性能指标进行比对，获取数据如下表1：
指标参数 搅拌时间 浆料粘度 细度 固含量 48h沉降
常规工艺 9h 12000cp 16-20μm 48% 有轻微分层
四段式分散工艺 7h 8000cp 6-8μm 51% 无分层
由表1数据可知，使用常规搅拌工艺制成的浆料，即使增加更多的溶剂量（更低的固含量），分散时间加长2h，但浆料的粘度依然比四段式分散工艺高50%左右，刮板细度计测试结果显示尺寸更粗，这表明采用四段组合式分散工艺制备的浆料的分散效果更好，48h沉降实验结果显示，采用四段组合式分散工艺的正极浆料无沉降发生，表明采用该分散工艺制得的浆料更为均一稳定；
对上述制得的两组磷酸铁锂正极浆料按照18650圆柱形锂离子电池的工艺要求进行电极片的涂布，并对对辊后的极片使用四探针测试仪和极片拉伸试验机分别进行磷酸铁锂正极片的电导率和极片拉伸强度的检测，获取数据如下表2：
指标参数 极片涂布厚度 对辊吨位 电导率 拉伸强度
常规工艺 158μm 140T 542Ohm 11gf
四段式分散工艺 124μm 105T 134Ohm 25gf
由表2数据可知，使用常规分散工艺制成的石墨烯基复合正极浆料涂布时，正极片的厚度比四段式分散工艺高出25%以上，这意味着常规分散工艺制成的石墨烯基复合正极浆料密度较小，导电剂颗粒浮在浆料表面，未能实现与磷酸铁锂、镍钴锰酸锂三元主材和粘结剂的深度有机融合，这在辊压阶段较高的对辊吨位也能得到说明，正极片内部空隙较多，导电剂并未充分填充和分散到磷酸铁锂、镍钴锰酸锂三元主材颗粒之间的空位；
采用四探针法测试了正极片的电导率，如表2所示，结果显示基于常规分散工艺制成浆料的正极片的内阻是四段式分散工艺浆料正极片内阻的4倍左右，同样印证了对辊吨位和拉伸强度的测试结果，即针对石墨烯为主体的复合导电剂浆料的制备和使用，采用常规工艺无法实现均匀分散。
此外，采用拉伸试验机对上述不同制浆工艺所制备正极片的拉伸强度进行了测试，如表2所示，结果发现常规分散工艺制成的正极片的剥离强度很低，只有四段式分散工艺所制备浆料的正极片的44%，证明受搅拌分散不够均匀、充分等因素的影响，磷酸铁锂、镍钴锰酸锂三元主材，与石墨烯、碳纳米管、超导碳黑等导电剂等并未与集流体形成有效可靠的粘结；
如图1所示，采用常规工艺制得的磷酸铁锂正极浆料制成正极片，并采用该正极片做成电池，对电池进行倍率充电性能测试评价；
如图1所示，使用常规分散工艺制成的电池由于导电网络缺陷，无法完成有效的大电流充电过程，当充电电流达到7C时，已经基本达到充电上限电压，无法再继续提高充电电流；
如图2所示，采用实施例2中制得的磷酸铁锂正极浆料制成正极片，并采用该正极片做成电池，对电池进行倍率充电性能测试评价；
如图2所示，使用了四段式分散工艺的电池，由于石墨烯为主体的导电剂得到高度均匀分散，构建了非常完整的磷酸铁锂、镍钴锰酸锂三元基正极活性物质导电网络，确保该电池具备优异的充电接受能力，即使当充电电流达到13C时，依然可以在恒流阶段充入90%以上的电。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种纳米级石墨烯材料分散工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤一，首先将石墨烯复合导电粉体用正丁醇润湿，加入表面活性剂SDBS分散，然后置于超声波清洗器中超声振荡1-3小时后取出；
步骤二，取与石墨烯复合导电粉体质量比为1:2的二甲基甲酰胺，加入有机溶剂将其充分溶解；
步骤三，将润湿过的石墨烯复合导电粉体加入到溶解过后的二甲基甲酰胺内，搅拌并超声30-40min，并加热使有机溶剂挥发，然后用乙二胺作固化剂，并充分搅拌超声挤出气泡，获得初步改性的石墨烯复合导电粉体；
步骤四，预处理，将经过初步改性的石墨烯复合导电粉体体与非离子型高聚物PVP进行复合，对石墨烯复合导电粉体的堆叠进行抑制；
步骤五，干混，将步骤四中复合后的石墨烯复合导电粉体置于搅拌机内进行干混，然后将石墨烯复合导电粉体与正极主材进行搅拌，以形成导电剂与主材在颗粒状态下的均匀混合；
步骤六，润湿，将步骤五中搅拌后的石墨烯复合导电粉体进行二次润湿，在润湿过程中，向石墨烯复合导电粉体中加入搅拌溶剂，以促使粉体完成对溶剂的吸收，待粉体颗粒膨胀均匀后，停止润湿；
步骤七，高粘度搅拌，向润湿膨胀后的石墨烯复合导电粉体中加入胶液，开启高粘度状态下的搅拌，搅拌结束后，制得磷酸铁锂正极浆料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米级石墨烯材料分散工艺，其特征在于：所述步骤二中的有机溶剂具体为二甲亚砜、丙酮或丁酮中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种纳米级石墨烯材料分散工艺，其特征在于：所述步骤五中，石墨烯复合导电粉体与正极主材搅拌的时间为20-30min。
4.根据权利要求1所述的一种纳米级石墨烯材料分散工艺，其特征在于：所述步骤六中加入的搅拌溶剂具体为N-甲基吡咯烷酮。
5.根据权利要求1所述的一种纳米级石墨烯材料分散工艺，其特征在于：所述步骤七中，高粘度状态具体为30000-40000cp。
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