CN111725503A - 一种锂离子电池负极合浆工艺 - Google Patents

一种锂离子电池负极合浆工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极合浆工艺，工艺步骤包括：将石墨、SP、CMC加入搅拌锅内搅拌，加入去离子水，再搅拌；将搅拌锅上壁和搅拌桨上料刮下，搅拌；再次加入去离子水，搅拌；将搅拌锅锅底翻起和搅拌桨上料刮下，再搅拌；将水与NMP1：1预混液和LA136D加入搅拌锅内搅拌；将所得浆料转移至高速分散机分散；将分散好的浆料转移至真空搅拌罐进行真空脱泡搅拌，即得到锂离子电池负极浆料。采用搅拌、高速分散、真空脱泡搅拌的工艺步骤，工艺操作简单，适用于锂离子电池的实际生产，提高了生产效率，降低了生产成本。获得的负极浆料的粘度和固含量稳定性良好，分散效果优异，具有较好的电化学性能。

Description

一种锂离子电池负极合浆工艺
技术领域
本发明属于锂电池制备领域，具体涉及一种锂电池电池负极合浆工艺。
背景技术
目前锂电池的负极浆料大多数由负极主粉、导电剂、CMC、SBR(LA136D) 等组成，为了保证电池质量的一致性，必须保证浆料较好的分散效果。然而现有的锂离子电池负极合浆工艺并不能保证良好的分散效果，制备的锂离子电池的负极浆料在合浆完成后，浆料的不同区域存在成分分布不均情况，并在短时间内其粘度和固含量均有较大变化，稳定性和电化学性能较差。
现有技术中，锂离子电池的生产通常是将调配混合好的正极浆料与负极浆料分别涂覆于正极集流体、负极集流体表面制成正极片与负极片。浆料的制备包括了液体与液体、液体与固体物料之间的相互混合、溶解、分散等一系列工艺过程，而且在这个过程中，都伴随着温度、黏度和环境等条件的变化。因此，浆料分散质量的好坏，直接影响到后续锂离子电池生产的质量及最终产品的性能。
现有技术中负极合浆基本都是直接在搅拌罐内完成，搅拌罐存在死角。中国专利CN201710708518.4公开了一种锂离子电池石墨负极配料工艺，将石墨、导电剂及CMC干混后加入去离子水湿混；在第二次加入CMC并搅拌之后第二次加入去离子水并搅拌形成浆料A；对浆料A继续搅拌之后控制浆料的温度并抽真空；最后加入SBR混合搅拌形成浆料B并对所述浆料B继续搅拌，进行真空脱泡制得浆料。能保证一定的分散效果，但其合浆过程一直在搅拌罐中进行，难免出现死角。
中国专利CN201810596812.5公开了一种锂离子电池复合石墨负极的和浆工艺：将添加剂加入去离子水中搅拌至溶解，得到添加剂溶液；将增稠剂加入所述的添加剂溶液中制得胶液，并将胶液分成两等份备用；将导电剂和复合石墨加入到其中一半胶液中，干混，制得浆料1；另一半胶液加入到浆料1 中，高速分散后得到浆料2；将粘结剂加入到浆料2中，分散均匀后得到浆料3，调节浆料3的粘度在工艺范围内后出料。加入高速分散机进行高速分散，使浆料进行充分分散，但分散后的浆料也无法达到彻底的均匀。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂电池锂离子电池负极合浆工艺，高速分散前后严格控制固含量，整体搅拌过程严格控制搅拌时间。通过刮浆操作，消除搅拌死角，制得浆料解决了目前浆料混合不均的情况，同时合浆过程也较为简便，可运用于实际生产。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
S1、将石墨、SP、CMC加入搅拌锅内搅拌混合20～30min得混合粉料A；
S2、通过管道向混合粉A中加入去离子水，搅拌混合10～20min；
S3、将混合粉料A搅拌锅上壁和搅拌桨上料刮下，搅拌混合30～ 40min，得到混合料B；
S4、通过管道向混合物B加入去离子水，搅拌混合30～50min；
S5、将搅拌锅锅底翻起和搅拌桨上料刮下，再搅拌混合20～30min，得到混合料C；
S6、将1:1比例混合的NMP与去离子水的混合液S和LA136D加入混合料 C中，搅拌混合60～70min，得到混合料D；
S7、将混合料D通过管道转移至高速分散机中，再对浆料D进行高速分散30～60min，得到浆料E；
S8、将浆料E加入真空脱泡搅拌罐中，对浆料E进行真空脱泡搅拌40～ 60min制得锂离子电池负极浆料F。
优选的，所述S1中加入石墨、SP、CMC加入搅拌锅后，所采用的搅拌锅的自转频率为300～500rpm、公转频率为10～20rpm。
优选的，所述S2中向混合粉A中加入去离子水的量为S2和S4两次加入去离子水总量的50～60％。向混合粉A中加入去离子水后，所采用的搅拌锅的自转频率为0rpm、公转频率为10～20rpm。
优选的，所述S3中搅拌混合，所采用的搅拌锅的自转频率为0rpm、公转频率为15～25rpm。
优选的，所述S4中加入剩余去离子水前，需取出1～2％的去离子水用于混合NMP，加入剩余去离子水后，所采用的搅拌锅的前3min自转频率为0rpm、公转频率为10～20rpm，所采用的搅拌锅的后面所有时间采用自转频率为 800～1000rpm、公转频率为10～20rpm。
优选的，所述S5中刮料后，所采用的搅拌锅的自转频率为1000～1200rpm、公转频率为20～30rpm。
优选的，所述S6中加入混合液和LA136D前，混合料整体固含量在50～ 54％，加入混合液和LA136D后，混合料整体固含量在45～50％。
优选的，所述S6中加入混合液和LA136D后，所采用的搅拌锅的前3min 自转频率为0rpm、公转频率为10～20rpm，真空度为-90～-100kPa；此后调整搅拌锅自转频率为1000～1200rpm、公转频率为20～30rpm，真空度为-90～ -100kPa。
优选的，所述S7中对混合料D进行高速分散形成浆料E之前，所采用的高速分散机的分散剪切速度为20～35m/min。
优选的，所述S8中对浆料E进行真空脱泡搅拌得到锂离子电池负极浆料之前，所采用的真空脱泡搅拌罐前3/5时间的自转频率为1000～1200rpm、公转频率为10～30rpm/min、真空度为-90～-100kPa；后2/5时间的自转频率调整为150～200rpm、公转频率为10～30rpm、真空度为-90～-100kPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明与传统化成工艺相比，本发明所述的锂离子电池合浆工艺采用搅拌、高速分散、真空脱泡搅拌的工艺步骤，工艺操作简单，适用于锂离子电池的实际生产，提高了生产效率，降低了生产成本。获得的负极浆料的粘度和固含量稳定性良好，分散效果优异，具有较好的电化学性能。解决了目前搅拌锅不同区域可能存在材料分布不均的问题；同时也解决了负极涂布过程中，随着涂布的进行，浆料粘度的突然变化，提高了浆料的一致性。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明的工艺流程示意图；
图2为搅拌后罐/锅内不同位置浆料固含量的分布情况示意图；
图3为涂布涂掉浆料不同占比测试浆料固含量情况示意图；
图4为涂布涂掉浆料不同占比测试浆料粘度情况示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明所述的锂电池电池负极浆料合浆工艺，包括以下步骤：
实施例：
S1、按配方将所有的石墨、SP、CMC加入搅拌锅内，采用自转频率为300rpm、公转频率为15rpm，搅拌混合20min，得混合粉A。
S2、通过管道向混合粉A中加入配方中50％的去离子水，搅拌混合15min。
S3、将搅拌锅上壁和搅拌桨上料刮下，采用自转频率为0rpm、公转频率为20rpm，搅拌混合35min，得混合料B。
S4、通过管道向混合物B加入配方中49％的去离子水，采用自转频率为 0rpm、公转频率为15rpm，搅拌混合3min，然后采用自转频率为900rpm、公转频率为15rpm，搅拌混合40min。
S5、将搅拌锅锅底翻起和搅拌桨上料刮下，采用自转频率为1000rpm、公转频率为25rpm，搅拌混合25min，得混合料C。
S6、在不锈钢盆内加入配方中剩余1％的去离子水，再缓慢加入等量NMP 与去离子水混合，得混合液S。将混合液S和LA136D加入混合料C中，采用自转频率为0rpm、公转频率为15rpm，搅拌混合3min，真空度为-90～-100kPa；再采用自转频率为1000rpm、公转频率为25rpm，真空度为-90～-100kPa，搅拌混合60min，得到混合料D。
S7、将混合料D通过管道转移至高速分散机中，再对浆料D进行分散剪切速度为20～35m/min的高速分散得到浆料E。
S8、将浆料E转入真空脱泡搅拌锅中，所采用的的真空脱泡搅拌锅自转频率为1000rpm、公转频率为20rpm、真空度为-90kPa，搅拌30min，然后使用自转频率调整为150rpm、公转频率为10rpm、真空度为-90kPa，对浆料E 进行真空脱泡搅拌20min，得到混合料F。检测浆料粘度、细度和固含量，即得到锂离子电池负极浆料。
对比例1：为目前生产上常用锂离子电池负极合浆工艺
S1、按配方将所有的石墨、SP、CMC加入搅拌锅内，采用自转频率为300rpm、公转频率为15rpm，搅拌混合20min，得混合粉A。
S2、通过管道向混合粉A中加入配方中50％的去离子水，搅拌混合15min。
S3、将搅拌锅上壁和搅拌桨上料刮下，采用自转频率为0rpm、公转频率为20rpm，搅拌混合35min，得混合料B。
S4、通过管道向混合物B加入配方中49％的去离子水，采用自转频率为 0rpm、公转频率为15rpm，搅拌混合3min，然后采用自转频率为900rpm、公转频率为15rpm，搅拌混合40min。
S5、将搅拌锅锅底翻起和搅拌桨上料刮下，采用自转频率为1000rpm、公转频率为25rpm，搅拌混合25min，得混合料C。
S6、在不锈钢盆内加入配方中剩余1％的去离子水，再缓慢加入等量NMP 与去离子水混合，得混合液S。将混合液S和LA136D加入混合料C中，采用自转频率为0rpm、公转频率为15rpm，搅拌混合3min，真空度为-90～-100kPa；再采用自转频率为1000rpm、公转频率为25rpm，真空度为-90～-100kPa，搅拌混合60min，得到混合料D。
S7、将混合料D通过管道转移至高速分散机中，再对浆料D进行分散剪切速度为20～35m/min的高速分散得到浆料E，检测浆料粘度、细度和固含量。
S8、将浆料E转入真空脱泡罐中，所采用的真空脱泡罐自转频率为公转频率为20rpm、真空度为-90kPa，搅拌30min，即得到锂离子电池负极浆料。
对比例2：为专利研究过程中测试组负极合浆工艺。
S1、按配方将所有的石墨、SP、CMC加入搅拌锅内，采用自转频率为300rpm、公转频率为15rpm，搅拌混合20min，得混合粉A。
S2、向混合粉A中加入配方中50％的去离子水，搅拌混合15min。
S3、采用自转频率为0rpm、公转频率为20rpm，搅拌混合35min，得混合料B。
S4、混合物B加入配方中49％的去离子水，采用自转频率为0rpm、公转频率为15rpm，搅拌混合3min，然后采用自转频率为900rpm、公转频率为15rpm，搅拌混合40min。
S5、将搅拌锅锅底翻起和搅拌桨上料刮下，采用自转频率为1000rpm、公转频率为25rpm，搅拌混合25min，得混合料C。
S6、在不锈钢盆内加入配方中剩余1％的去离子水，在缓慢加入等量NMP 与去离子水混合得混合液S，将混合液S和LA136D加入混合料C中，采用自转频率为0rpm、公转频率为15rpm，搅拌混合3min，真空度为-90～-100kPa；再采用自转频率为1000rpm、公转频率为25rpm，真空度为-90～-100kPa，搅拌混合60min，得到混合料D。
S7、对浆料D进行分散剪切速度为20～35m/min的高速分散得到浆料E。
S8、将浆料E转入真空脱泡搅拌锅中，所采用的的真空脱泡搅拌锅自转频率为1000rpm、公转频率为20rpm、真空度为-90kPa，搅拌30min，然后使用自转频率调整为150rpm、公转频率为10rpm、真空度为-90kPa，对浆料E 进行真空脱泡搅拌20min，得到混合料F，检测浆料粘度、细度和固含量，即得到锂离子电池负极浆料。
将固含量分布以及浆料粘度测试情况对比参加附图2-4，可以看出，本发明提供的锂离子电池负极合浆工艺制得浆料，不同位置固含量分布更均匀，体现出分散更加均匀的特性。对比粘度情况，实施例的粘度分布也更加均匀，获得的负极浆料的固含量和粘度稳定性良好。解决了目前搅拌锅不同区域可能存在材料分布不均以及负极涂布过程中，随着涂布的进行，浆料粘度突然变化的问题，提高了浆料的一致性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极合浆工艺，其特征在于，工艺步骤包括：
S1、将石墨、SP、CMC加入搅拌锅内搅拌混合20～30min得混合粉料A；
S2、通过管道向混合粉A中加入去离子水，搅拌混合10～20min；
S3、将混合粉料A搅拌锅上壁和搅拌桨上料刮下，搅拌混合30～40min，得到混合料B；
S4、通过管道向混合物B加入去离子水，搅拌混合30～50min；
S5、将搅拌锅锅底翻起和搅拌桨上料刮下，再搅拌混合20～30min，得到混合料C；
S6、将1:1比例混合的NMP与去离子水的混合液S和LA136D加入混合料C中，搅拌混合60～70min，得到混合料D；
S7、将混合料D通过管道转移至高速分散机中，再对浆料D进行高速分散30～60min，得到浆料E；
S8、将浆料E加入真空脱泡搅拌罐中，对浆料E进行真空脱泡搅拌40～60min制得锂离子电池负极浆料F。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极合浆工艺，其特征在于：所述S1中加入石墨、SP、CMC加入搅拌锅后，所采用的搅拌锅的自转频率为300～500rpm、公转频率为10～20rpm。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极合浆工艺，其特征在于：所述S2中向混合粉A中加入去离子水的量为S2和S4两次加入去离子水总量的50～60％,向混合粉A中加入去离子水后，所采用的搅拌锅的自转频率为0rpm、公转频率为10～20rpm。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极合浆工艺，其特征在于：所述S3中搅拌混合，所采用的搅拌锅的自转频率为0rpm、公转频率为15～25rpm。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极合浆工艺，其特征在于：所述S4中加入剩余去离子水前，需取出1～2％的去离子水用于混合NMP,加入剩余去离子水后，所采用的搅拌锅的前3min自转频率为0rpm、公转频率为10～20rpm，所采用的搅拌锅的后面所有时间采用自转频率为800～1000rpm、公转频率为10～20rpm。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极合浆工艺，其特征在于：所述S5中刮料后，所采用的搅拌锅的自转频率为1000～1200rpm、公转频率为20～30rpm。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极合浆工艺，其特征在于：所述S6中加入混合液和LA136D前，混合料整体固含量在50～54％,加入混合液和LA136D后，混合料整体固含量在45～50％。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极合浆工艺，其特征在于：所述S6中加入混合液和LA136D后，所采用的搅拌锅的前3min自转频率为0rpm、公转频率为10～20rpm，真空度为-90～-100kPa；此后调整搅拌锅自转频率为1000～1200rpm、公转频率为20～30rpm，真空度为-90～-100kPa。
9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极合浆工艺，其特征在于：所述S7中对混合料D进行高速分散形成浆料E之前，所采用的高速分散机的分散剪切速度为20～35m/min。
10.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极合浆工艺，其特征在于：所述S8中对浆料E进行真空脱泡搅拌得到锂离子电池负极浆料之前，所采用的真空脱泡搅拌罐前3/5时间的自转频率为1000～1200rpm、公转频率为10～30rpm/min、真空度为-90～-100kPa；后2/5时间的自转频率调整为150～200rpm、公转频率为10～30rpm、真空度为-90～-100kPa。
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