CN109546074A - 一种无需胶液的锂离子油性浆料制备工艺及油性电极浆料 - Google Patents

一种无需胶液的锂离子油性浆料制备工艺及油性电极浆料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其是涉及一种无需胶液的锂离子油性浆料制备工艺，包括以下步骤：将活性物、导电剂和粘结剂干混进行搅拌形成得到固含量90‑80％的混合粉料；将导电浆和溶剂加入所述混合粉料后进行搅拌得到固含量80‑70％的浆料；加入溶剂至所述混合粉料后进行搅拌得到固含量70‑60％的浆料；再加入溶剂至所述浆料进行搅拌；使用公转桨反向旋转至气泡全部所述驱除浆料表面；所述浆料过滤、出缸。本发明工艺操作简单，适合于自动上料系统，可根据材料主体材料的差异情况，将整个混料时间控制在3.5‑7小时之内，提高设备的利用率，同时也使浆料性能更加均匀、稳定性更好。

Description

一种无需胶液的锂离子油性浆料制备工艺及油性电极浆料
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其是涉及一种无需胶液的锂离子油性浆料制备工艺。
背景技术
众所周知，混料工序是锂离子电池制做过程中的最关键工序，对锂离子电池的性能好坏起着至关重要的作用。特别是对于动力电池而言，对电池要求的使用周期要达十多年之久，而且可能会在非常严寒或非常炎热的环境下交替使用，这就对电池的高低温性能、倍率性、持久性和安全性提出了非常严格的要求。
电池性能的好坏，主要取决于电池极片的好坏。但极片的质量，主要取决于极片涂布时的质量。而极片的涂布质量，一方面与涂布设备的精度、稳定性及作业人员的操作有一定的关系，另一方面，浆料的精细化、均匀性和稳定性对涂布效果的影响是非常大的。可以说浆性的好坏，是决定电池性能的最为关键因素之一。
但浆料配制工序不仅是锂离子电池制作过程的最关键工序，也是难度最大的工序。原因在于，浆料的性能，一方面受原材料来料一致性的影响，同时也受到温度、湿度等环境因素的影响。最主要的是，混料工序是在密闭的罐体中进行，特别是动力电池工厂的混料，多数采用自动上料系统，多数材料的输送和加入都是通过复杂的程控管道系统来完成，材料的传送和加入及浆料的制备过程难以直观观察，混料过程中出现的问题无法及时被发现，浆料的性能直到出料后涂布时才能体现出来。
对于锂离子电池浆料制备工艺，国内外许多公司都进行了较为广泛的研究。但目前行业内基本采用的工艺是用液态的粘结剂或先将固态粘结剂溶到溶剂中，制成胶液，再与固态粉体状的正、负极活性材料、导电剂等混合搅拌均匀制成浆料。
目前锂离子电池制造行业采用的混料工艺主要有两种，一种是湿法工艺，这种工艺是将预先制好的胶液加入搅拌罐中，再将导电剂和极性活性物粉体按一定比例和次序依次加入到搅拌罐中，在规定的转速、温度、真空度下进行规定时间的搅拌(水性负极先加入CMC胶液，等浆料混合均匀后再加入SBR乳胶)；另一种是所谓的干法工艺，这种工艺是先在搅拌罐中加入粉体的导电剂极性活性物质，将其适当搅拌后再将预先制备好的胶液分数次加入，先在较干状态下搅拌，使材料在粘稠状态下润湿捏合，利用搅拌桨的作用力进行揉搓，将团聚的颗粒搓开，再逐步增加胶液量并逐步提高搅拌转速，将初步揉搓开的团聚物打散搅匀。
以上两种工艺都要先预制成胶液，不仅工艺时间比较长，而且预制好的胶液与各种粉体原材料进行混合时，由于胶液粘度高，较难与呈粉体的其它原材料均匀浸润和均匀分散。特别是对于自动上料系统，如果预先制成胶液，则胶液在配液时需用管道长距离输送。在输送过程中，胶液易粘附在管道壁上，难以清洗干净，长时间后易造成管道不畅通或堵塞。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种无需胶液的锂离子油性浆料制备工艺。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：一种无需胶液的锂离子油性浆料制备工艺，包括以下步骤：
S1，将活性物、导电剂和粘结剂烘烤脱水后进行搅拌形成得到S1，将活性物、导电剂和粘结剂烘烤脱水后进行搅拌形成得到固含量90-80％的混合粉料；
S2，将导电浆和溶剂加入所述混合粉料后进行搅拌得到固含量为80-70％的浆料；
S3，再加入溶剂至S2浆料后进行搅拌得到固含量为70-60％的浆料；
S4，再加入溶剂至S3浆料进行搅拌；
S5，使用公转桨反向旋转至S4浆料表面的气泡被全部驱除；
S6，将S5浆料过滤、出缸。
优选地，步骤S1中，使用浆料混料搅拌机搅拌，且搅拌的公转速度为5-15RPM，自转转速为0-100RPM，搅拌时间为60-120min。
优选地，步骤S2中加入溶剂占S2制得的浆料总质量百分比为20-40％，使用浆料混料搅拌机搅拌，且搅拌的公转速度为5-15RPM，自转转速为0-100RPM，搅拌时间为30-60min。
优选地，步骤S3中加入溶剂占S3制得的浆料总质量百分比为20-40％，使用浆料混料搅拌机搅拌，且搅拌的公转速度为5-15RPM，自转转速为500-1500RPM，搅拌时间为30-60min。
优选地，步骤S4中加入溶剂占S4制得的浆料总质量百分比为15-45％，使用浆料混料搅拌机搅拌，且搅拌的公转速度为5-35RPM，自转转速为1500-3500RPM，搅拌时间为60-120min。
优选地，步骤S5中，使用浆料混料搅拌机搅拌，且搅拌的公转速度为5-15RPM。
优选地，所述活性物、导电剂、粘结剂、溶剂、导电浆的质量比为92～98：0.5～3.5：2～3：50～80：20～40；
所述活性物包括正极活性物或负极活性物；
所述正极活性物为钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、钛酸锂、镍钴铝酸锂和磷酸锂铁的一种或多种；
所述负极活性物为石墨、焦炭、纤维碳、中间相炭微球、炭黑、硅基氧化物、硅碳复合材料、钛酸锂、纳米碳的一种或者多种；
所述导电剂为炭黑、导电石墨、碳纤维、碳纳米管、石墨烯的一种或者多种；
所述粘结剂为聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯的一种或者多种；
所述溶剂为四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮等环杂类化合物的一种或者多种。
优选地，所述搅拌过程中，需每隔30分钟对缸壁和搅拌桨上的干料进行清理，车间环境温度需控制在20-30℃，所述浆料温度需控制在50℃以下。
优选地，所述制备方法可制备油性体系正极浆料或油性体系负极浆料。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：(1)可提高产浆料的一致性和稳定性，进而提高电芯性能的一致性和安全性及循环寿命；(2)本发明混料工艺，省掉了专门预制胶液工序，简化了混料工序工艺操作步聚，缩短了工艺时间，提升了设备产能和设备利用率，节省了生产成本；(3)本发明混料工艺，节省了购买打胶设备及购买胶液贮存、中专设备的资金；(4)本发明混料工艺，省去了因胶液在管道中流动性不好，造成称量不准确或因管道堵塞的等问题的麻烦，方便了自动上料系统的使用，提高了混料的自动化程度，改善了生产环境，同时也方便了管理。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
具体实施方式：
为使本发明的内容和优点更加清楚明白，通过实施例对本发明进行进一步详细阐述，但是本发明并不仅限于此。
如图1所示，一种无需胶液的锂离子油性浆料制备工艺，包括以下步骤：
S1，将活性物、导电剂和粘结剂烘烤脱水后进行搅拌形成得到固含量90-80％的混合粉料；
S2，将导电浆和溶剂加入所述混合粉料后进行搅拌得到固含量为80-70％的浆料；
S3，再加入溶剂至S2浆料后进行搅拌得到固含量为70-60％的浆料；
S4，再加入溶剂至S3浆料进行搅拌；
S5，使用公转桨反向旋转至S4浆料表面的气泡被全部驱除；
S6，将S5浆料过滤、出缸。
优选地，步骤S1中，使用浆料混料搅拌机搅拌，且搅拌的公转速度为5-15RPM，自转转速为0-100RPM，搅拌时间为60-120min。采用5-15RPM的公转速度，搅拌60-120min(可以更长时间，但会加长整个混料时间)，使各种粉体材料相互混和基本均匀。搅拌时，不可抽真空，自转转速不得超过100RPM，以防造成粉体飞扬。
优选地，步骤S2中加入溶剂占S2制得的浆料总质量百分比为20-40％，使用浆料混料搅拌机搅拌，且搅拌的公转速度为5-15RPM，自转转速为0-100RPM，搅拌时间为30-60min。注意油性溶剂水分和游离氨不得超标，且搅拌过程浆料温度要控制在50℃以下，以防聚氟乙烯遇水发生团聚或在长时间高温、碱性条件下发生消去反应而生成共轭双键，导致胶液粘结性降低。
优选地，步骤S3中加入溶剂占S3制得的浆料总质量百分比为20-40％，使用浆料混料搅拌机搅拌，且搅拌的公转速度为5-15RPM，自转转速为500-1500RPM，搅拌时间为30-60min。
优选地，步骤S4中加入溶剂占S4制得的浆料总质量百分比为15-45％，使用浆料混料搅拌机搅拌，且搅拌的公转速度为5-35RPM，自转转速为1500-3500RPM，搅拌时间为60-120min。优选地，此时浆料粘度不一定刚好能达到涂布时的要求(考虑到不同批次的原材料其粒径及比表面积略有差别)，可以用5％溶剂用以调节粘度，直到合格为至。
优选地，步骤S5中，使用浆料混料搅拌机搅拌，且搅拌的公转速度为5-15RPM，浆料经过以上四个阶段的搅拌后，团聚的颗粒基本全部分散好了，各种成分已被均匀混合，但是在搅拌过程中，浆料中产生很多气泡，故需要通过公转桨反向旋转直至气泡驱除出浆料表面。
所述活性物、导电剂、粘结剂、溶剂、导电浆的质量比为92～98：0.5～3.5：2～3：50～80：20～40；
所述活性物包括正极活性物或负极活性物；
优选地，所述正极活性物为钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、钛酸锂、镍钴铝酸锂和磷酸锂铁的一种或多种；
优选地，所述负极活性物为石墨、焦炭、纤维碳、中间相炭微球、炭黑、硅基氧化物、硅碳复合材料、钛酸锂、纳米碳的一种或者多种；
优选地，所述导电剂为炭黑、导电石墨、碳纤维、碳纳米管、石墨烯的一种或者多种；
优选地，所述粘结剂为聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯的一种或者多种；
优选地，所述溶剂为四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮等环杂类化合物的一种或者多种。
优选地，所述导电浆为现有技术的任意导电浆。
优选地，所述搅拌过程中，需每隔30分钟对缸壁和搅拌桨上的干料进行清理，车间环境温度需控制在20-30℃，所述浆料温度需控制在50℃以下。
优选地，所述制备方法可制备油性体系正极浆料或油性体系负极浆料。
实施例1
S1，按照固含量将石墨、炭黑、聚四氟乙烯烘烤脱水后使用浆料混料搅拌机搅拌以5RPM的公转速度、25RPM的自转速度进行搅拌60min形成得到固含量为90％的混合粉料；
S2，将固含量为20％的四氢呋喃、导电浆加入所述混合粉料后使用浆料混料搅拌机搅拌以15RPM的公转速度、25RPM的自转速度进行搅拌60min进行搅拌得到固含量70％的浆料；
S3，再加入固含量为20％的四氢呋喃至S2浆料后使用浆料混料搅拌机搅拌5RPM的公转速度、1500RPM的自转速度进行搅拌30min；
S4，再加入固含量为15％的四氢呋喃至S3浆料后使用浆料混料搅拌机搅拌以5RPM的公转速度、1500RPM的自转速度进行搅拌60min进行搅拌；
S5，使用浆料混料搅拌机搅拌以5RPM的公转速度反向旋转公转桨至S4浆料气泡全部被驱除表面；
S6，将S5浆料过滤、出缸；
其中，所述石墨、炭黑、聚四氟乙烯、四氢呋喃、导电浆的质量比为92：0.5：2：50：20。
实施例2
S1，按照固含量将焦炭、导电石墨、聚偏氟乙烯烘烤脱水后使用浆料混料搅拌机搅拌以15RPM的公转速度、100RPM的自转速度进行搅拌120min形成得到固含量为90％的混合粉料；
S2，将固含量为40％的N-甲基吡咯烷酮、导电浆加入所述混合粉料后使用浆料混料搅拌机以5RPM的公转速度、100RPM的自转速度进行搅拌120min进行搅拌得到固含量60％的浆料；
S3，再加入固含量为20％的N-甲基吡咯烷酮至S2浆料后使用浆料混料搅拌机以15RPM的公转速度、1500RPM的自转速度进行搅拌60min；
S4，再加入固含量为45％的N-甲基吡咯烷酮至S3浆料后使用浆料混料搅拌机以35RPM的公转速度、3500RPM的自转速度进行搅拌120min进行搅拌；
S5，使用浆料混料搅拌机以15RPM的公转速度反向旋转公转桨至S4浆料气泡全部被驱除表面；
S6，将S5浆料过滤、出缸；
其中，所述焦炭、导电石墨、聚偏氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮、导电浆的质量比为98：3.5：3：80：40。
实施例3
S1，按照固含量将纤维碳、碳纳米管、聚偏氟乙烯烘烤脱水后使用浆料混料搅拌机以10RPM的公转速度、50RPM的自转速度进行搅拌120min形成得到固含量85％的混合粉料；
S2，将固含量为30％的N-甲基吡咯烷酮、导电浆加入所述混合粉料后使用浆料混料搅拌机以10RPM的公转速度、50RPM的自转速度进行搅拌90min进行搅拌得到65％的浆料；
S3，再加入固含量为30％的N-甲基吡咯烷酮至S2浆料后以10RPM的公转速度、1500RPM的自转速度进行搅拌60min；
S4，再加入固含量为45％的N-甲基吡咯烷酮至S3浆料后使用浆料混料搅拌机以20RPM的公转速度、2500RPM的自转速度进行搅拌90min进行搅拌；
S5，使用浆料混料搅拌机以10RPM的公转速度反向旋转公转桨至S4浆料气泡全部被驱除表面；
S6，S5浆料过滤、出缸；
其中，所述纤维碳、碳纳米管、聚偏氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮、导电浆的质量比为95：2：2.5：65：30。
对比例1
S1，将丁苯橡胶乳液与去离子水混合均匀，制备得到胶液；
S2，将石墨与去离子水使用浆料混料搅拌机以50PRM的公转速度进行搅拌60min得到活性物溶液；
S3，再将焦炭加入活性物溶液中使用浆料混料搅拌机以150PRM的公转速度进行搅拌90min；
S4，将步骤S1得到的胶液加入到步骤S3的活性物溶液中使用浆料混料搅拌机以1000PRM的公转速度搅拌90min，过滤、出缸；
其中，所述石墨、焦炭、丁苯橡胶乳液、去离子水的固含量为98：0.5：2：50。
对比例2
S1，将丁苯橡胶乳液与去离子水混合均匀，制备得到胶液；
S2，将中间相碳微球与去离子水使用浆料混料搅拌机以100PRM的公转速度进行搅拌30min得到活性物溶液；
S3，再将石墨烯加入活性物溶液中使用浆料混料搅拌机以300PRM的公转速度进行搅拌45min；
S4，将步骤S1得到的胶液加入到步骤S3的活性物溶液中使用浆料混料搅拌机以2500PRM的公转速度搅拌60min，过滤、出缸；
其中，所述中间相碳微球、石墨烯、丁苯橡胶乳液、去离子水的固含量为92：3.5：2.5：80。
对比例3
S1，将丁苯橡胶乳液与去离子水混合均匀，制备得到胶液；
S2，将钛酸锂与去离子水使用浆料混料搅拌机使用浆料混料搅拌机以150PRM的公转速度进行搅拌45min得到活性物溶液；
S3，再将碳纤维加入活性物溶液中使用浆料混料搅拌机以2000PRM的公转速度进行搅拌30min；
S4，将步骤S1得到的胶液加入到步骤S3的活性物溶液中使用浆料混料搅拌机以3500PRM的公转速度搅拌120min，过滤、出缸；
其中，所述钛酸锂、碳纤维、丁苯橡胶乳液、去离子水的固含量为95：2：3：65。
性能测试
表1
分别对实施例和对比例制得的浆料进行粘度测试，其中，粘度通过B型粘度计是在20℃时3.4s－1的剪切速率下测得的；然后将各浆料在室温下敞开放置3天，再测试各浆料的粘度，并通过下式计算粘度变化率：粘度变化率(％)＝(放置3天之后的粘度/放置3天之前的粘度－1)×100。
并将以上各实施例、对比例制备得到的浆料经辊压-分切-制片-卷绕-封装-烘烤-注液-化成-分容制备成电池，比较分析实施例与对比例的实验结果，本发明的混料方法较传统混料方法粘度变化小，放置不易沉降，具有良好的稳定性，延长了锂电池的使用寿命。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种无需胶液的锂离子油性浆料制备工艺，其特征在于：
包括以下步骤：
S1，将活性物、导电剂和粘结剂烘烤脱水后进行搅拌形成得固含量为90-80％的混合粉料；
S2，将导电浆和溶剂加入所述混合粉料后进行搅拌得到固含量为80-70％的浆料；
S3，再加入溶剂至S2浆料后进行搅拌得到固含量为70-60％的浆料；
S4，再加入溶剂至S3浆料进行搅拌；
S5，使用公转桨反向旋转至S4浆料表面的气泡被全部驱除；
S6，将S5浆料过滤、出缸。
2.如权利要求1所述的无需胶液的锂离子油性浆料制备工艺，其特征在于：步骤S1中，使用浆料混料搅拌机搅拌，且搅拌的公转速度为5-15RPM，自转转速为0-100RPM，搅拌时间为60-120min。
3.如权利要求1所述的无需胶液的锂离子油性浆料制备工艺，其特征在于：步骤S2中加入溶剂占S2制得的浆料总质量百分比为20-40％，使用浆料混料搅拌机搅拌，且搅拌的公转速度为5-15RPM，自转转速为0-100RPM，搅拌时间为30-60min。
4.如权利要求1所述的无需胶液的锂离子油性浆料制备工艺，其特征在于：步骤S3中加入溶剂占S3制得的浆料总质量百分比为20-40％，使用浆料混料搅拌机搅拌，且搅拌的公转速度为5-15RPM，自转转速为500-1500RPM，搅拌时间为30-60min。
5.如权利要求1所述的无需胶液的锂离子油性浆料制备工艺，其特征在于：步骤S4中加入溶剂占S4制得的浆料总质量百分比为15-45％，使用浆料混料搅拌机搅拌，且搅拌的公转速度为5-35RPM，自转转速为1500-3500RPM，搅拌时间为60-120min。
6.如权利要求1所述的无需胶液的锂离子油性浆料制备工艺，其特征在于：步骤S5中，使用浆料混料搅拌机搅拌，且搅拌的公转速度为5-15RPM。
7.如权利要求1所述的无需胶液的锂离子油性浆料制备工艺，其特征在于：所述活性物、导电剂、粘结剂、溶剂、导电浆的质量比为92～98：0.5～3.5：2～3：50～80：20～40；
所述活性物包括正极活性物或负极活性物；
所述正极活性物为钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、钛酸锂、镍钴铝酸锂和磷酸锂铁的一种或多种；
所述负极活性物为石墨、焦炭、纤维碳、中间相炭微球、炭黑、硅基氧化物、硅碳复合材料、钛酸锂、纳米碳的一种或者多种；
所述导电剂为炭黑、导电石墨、碳纤维、碳纳米管、石墨烯的一种或者多种；
所述粘结剂为聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯的一种或者多种；
所述溶剂为四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮等环杂类化合物的一种或者多种。
8.如权利要求1-6任意一项所述的无需胶液的锂离子油性浆料制备工艺，其特征特在于：所述搅拌过程中，需每隔30分钟对缸壁和搅拌桨上的干料进行清理，车间环境温度需控制在20-30℃，所述浆料温度需控制在50℃以下。
9.一种油性体系正极浆料或油性体系负极浆料，其特征在于，是按照权利要求1～8任一项所述的需胶液的锂离子油性浆料制备工艺制得。
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