CN107732142A - 一种锂离子电池负极浆料分散方法 - Google Patents

一种锂离子电池负极浆料分散方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池制造技术领域，特别是一种锂离子电池负极浆料分散方法，步骤1：打胶；步骤2：粉体搅拌；步骤3：泥状搅拌；步骤4：高粘度搅拌；步骤5：粘度调整搅拌；步骤6：粘度调整搅拌；步骤7：真空脱泡。采用上述方法后，本发明锂离子电池负极浆料分散方法操作简单，并且所制得的浆料稳定性好，制备的电池负极稳定性好；并且将该电池负极用于锂离子电池的制备，得到的锂离子电池循环性和稳定性好。

Description

一种锂离子电池负极浆料分散方法
技术领域
本发明涉及锂电池浆料生产技术领域，特别是一种锂离子电池负极浆料分散方法。
背景技术
锂电池具有比容量大、充放电寿命长、无记忆效应、环境污染小等诸多优点，自商业化以来，很快就替代镍铬和镍氢电池，并广泛应用于移动电话、笔记本电脑、摄像机等便携式电器中。且有正在向电动汽车、航空航天、储能电站等新领域发展的趋势。与传统3C数码电池相比，这些新领域对锂离子电池的要求更加苛刻，尤其对电池的循环寿命，能量密度、电池组的一致性，安全性提出了更高的要求。
锂电池的电极都是由集流体、活性物质，导电剂，粘结剂，分散剂组成。其中导电剂一般选用到点性能好的纳米颗粒，其一般具有较大的比表面积和超高的表面能，但是导电剂在与活性物质混合的过程中容易发生团聚，分散效果差，而活性物质与导电剂分散效果的好坏可以直接影响到电池容量发挥的大小及电池一致性的优劣。
中国发明专利CN 105140521 A公开了一种锂电池负极浆料的制备方法，包括：步骤A：将增稠剂加入去离子水溶剂中，用搅拌机溶解均匀，取出备用；步骤B：将负极活性物质、导电剂按比例加入搅拌桶搅拌分散；步骤C：加入增稠剂溶液容量的55％-60％到上述搅拌后的粉体中，搅拌分散；步骤D：加入增稠剂溶液总量的30％-35％到所述步骤C搅拌后的浆料中，搅拌分散；浆料温度控制在25℃-35℃；步骤E：将上述步骤D的浆料粘度进行粘度测试，如在正常范围2000-5000Mpa·S，直接进入下一步；步骤F：再加入粘结剂，搅拌分散；步骤G：在搅拌状态下，对桶体进行抽真空，即得到所制备的负极浆料。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种分散效果好的锂离子电池负极浆料分散方法。
为解决上述技术问题，本发明的一种锂离子电池负极浆料分散方法，包括以下步骤，
步骤1：打胶，将粘结剂1和溶剂按比例混合，公转转速15-30rpm/min分散线速度7.0-15m/s，时间45-90min，
步骤2：粉体搅拌，将主材料、导电剂以公转转速15-25rpm/min，分散线速度1.5-4.5m/s混合30-60min；
步骤3：泥状搅拌，将步骤1中的胶液加入到步骤2主材料、导电剂中，另外通过加入溶剂形式控制特定固含量后，以公转转速10-20rpm/min，分散线速度1.5-4.5m/s，时间10-20min混合，刮干料后继续以公转转速25-40rpm，分散线速度1.5-4.5m/s，时间30-60min进行混合；
步骤4：高粘度搅拌，在步骤3中继续添加溶剂至特定固含量后，以公转转速35-40rpm/min，分散线速度3.5-7.5m/s，时间15min混合后，继续以公转转速40-50rpm/min，分散线速度3.5-7.5m/s，时间30-60min进行混合；
步骤5：粘度调整搅拌，在步骤4中加入粘结剂2至特定固含量后，以公转转速35-45rpm/min，分散线速度3.5-7.5m/s，时间45-75min混合后，测试粘度；
步骤6：粘度调整搅拌，根据步骤5中粘度值加入适量溶剂，以公转转速35-45rpm/min，分散转速3.5-7.5m/s，时间30-60min混合，将粘度调整在2000-6000cp范围内；
步骤7：真空脱泡，以公转转速25-35rpm/min，分散线速度0m/s，公转反转抽高真空方式搅拌30-60min，配料结束。
进一步的，步骤1中粘结剂1为羧甲基纤维素钠，溶剂为去离子水。
进一步的，步骤1中粘结剂占混合后液体质量百分比为1.0-2.0％。
更进一步的，步骤1中粘结剂1占混合后液体质量百分比为1.5％。
进一步的，所述步骤2中主材料为人造石墨或天然石墨、导电剂为导电炭黑。
进一步的，所述步骤3特定固含量为67％-71％。
进一步的，步骤4特定固含量为63％-65％。
进一步的，步骤5特定固含量为55％-57％，粘结剂2为50％丁苯橡胶液体。
进一步的，步骤6调整粘度后固含量为53-57％。
进一步的，包括以下步骤，
步骤1：打胶，将粘结剂CMC和去离子水按浓度1.5％混合，公转转速25rpm/min，分散线速度10m/s，时间60min，
步骤2：粉体搅拌，将石墨、导电剂SP以公转转速20rpm/min，分散线速度3m/s，混合45min；
步骤3：泥状搅拌，将步骤1中的CMC胶液加入到步骤2石墨、导电剂SP中，另外通过加入去离子水形式控制固含量68.6％后，以公转转速15rpm/min，分散线速度3m/s，时间15min混合，刮干料后继续以公转转速35rpm/min，分散线速度3m/s，时间45min进行混合；
步骤4：高粘度搅拌，在步骤3中继续添加去离子水至固含量64.55％后，以公转转速38rpm/min，分散线速度5m/s，时间15min混合后，继续以公转转速45rpm/min，分散线速度5.5m/s，时间45min进行混合；
步骤5：粘度调整搅拌，在步骤4中加入粘结剂SBR至固含量55.6％后，以公转转速40rpm/min，分散线速度5.5m/s，时间60min混合后，测试粘度；
步骤6：粘度调整搅拌，根据步骤5中粘度值加入适量溶剂，以公转转速40rpm/min，分散转速5.5m/s，时间45min混合，将粘度调整在2000-6000cp范围内；
步骤7：真空脱泡，以公转转速30rpm/min，分散线速度0m/s，公转反转抽高真空方式搅拌45min，配料结束。
采用上述方法后，本发明锂离子电池负极浆料分散方法操作简单，并且所制得的浆料稳定性好，制备的电池负极稳定性好；并且将该电池负极用于锂离子电池的制备，得到的锂离子电池循环性和稳定性好。
具体实施方式
本发明的一种锂离子电池负极浆料分散方法，包括以下步骤，
步骤1：打胶，将粘结剂1和溶剂按比例混合，公转转速15-30rpm/min分散线速度7.0-15m/s，时间45-90min；本步骤中粘结剂1为羧甲基纤维素钠，溶剂为去离子水，粘结剂占混合后液体质量百分比为1.0-2.0％。
步骤2：粉体搅拌，将主材料、导电剂以公转转速15-25rpm/min，分散线速度1.5-4.5m/s混合30-60min；本步骤中主材料为人造石墨或天然石墨，导电剂为导电炭黑。
步骤3：泥状搅拌，将步骤1中的胶液加入到步骤2主材料、导电剂中，另外通过加入溶剂形式控制固含量67％-71％后，以公转转速10-20rpm/min，分散线速度1.5-4.5m/s，时间10-20min混合，刮干料后继续以公转转速25-40rpm，分散线速度1.5-4.5m/s，时间30-60min进行混合。
步骤4：高粘度搅拌，在步骤3中继续添加溶剂至固含量63％-65％后，以公转转速35-40rpm/min，分散线速度3.5-7.5m/s，时间15min混合后，继续以公转转速40-50rpm/min，分散线速度3.5-7.5m/s，时间30-60min进行混合。
步骤5：粘度调整搅拌，在步骤4中加入粘结剂2至固含量55％-57％后，以公转转速35-45rpm/min，分散线速度3.5-7.5m/s，时间45-75min混合后，测试粘度；本步骤中粘结剂2为50％丁苯橡胶液体。
步骤6：粘度调整搅拌，根据步骤5中粘度值加入适量溶剂，以公转转速35-45rpm/min，分散转速3.5-7.5m/s，时间30-60min混合，将粘度调整在2000-6000cp范围内，调整粘度后固含量为53-57％。
步骤7：真空脱泡，以公转转速25-35rpm/min，分散线速度0m/s，公转反转抽高真空方式搅拌30-60min，配料结束。
实施方式一：
包括以下步骤，
步骤1：打胶，将粘结剂CMC和去离子水按浓度1.5％混合，公转转速25rpm/min，分散线速度10m/s，时间60min，
步骤2：粉体搅拌，将石墨、导电剂SP以公转转速20rpm/min，分散线速度3m/s，混合45min；
步骤3：泥状搅拌，将步骤1中的CMC胶液加入到步骤2石墨、导电剂SP中，另外通过加入去离子水形式控制固含量68.6％后，以公转转速15rpm/min，分散线速度3m/s，时间15min混合，刮干料后继续以公转转速35rpm/min，分散线速度3m/s，时间45min进行混合；
步骤4：高粘度搅拌，在步骤3中继续添加去离子水至固含量64.55％后，以公转转速38rpm/min，分散线速度5m/s，时间15min混合后，继续以公转转速45rpm/min，分散线速度5.5m/s，时间45min进行混合；
步骤5：粘度调整搅拌，在步骤4中加入粘结剂SBR至固含量55.6％后，以公转转速40rpm/min，分散线速度5.5m/s，时间60min混合后，测试粘度；
步骤6：粘度调整搅拌，根据步骤5中粘度值加入适量溶剂，以公转转速40rpm/min，分散转速5.5m/s，时间45min混合，将粘度调整在2000-6000cp范围内；
步骤7：真空脱泡，以公转转速30rpm/min，分散线速度0m/s，公转反转抽高真空方式搅拌45min，配料结束。
实施方式二：
步骤1：打胶，将粘结剂CMC和去离子水按浓度1.5％混合，公转转速15rpm/min，分散线速度7m/s，时间90min，
步骤2：粉体搅拌，将石墨、导电剂SP以公转转速15rpm/min，分散线速度1.5m/s，混合60min；
步骤3：泥状搅拌，将步骤1中的CMC胶液加入到步骤2石墨、导电剂SP中，另外通过加入去离子水形式控制固含量68.6％后，以公转转速15rpm/min，分散线速度3m/s，时间15min混合，刮干料后继续以公转转速25rpm/min，分散线速度3m/s，时间60min进行混合；
步骤4：高粘度搅拌，在步骤3中继续添加去离子水至固含量64.55％后，以公转转速38rpm/min，分散线速度5m/s，时间15min混合后，继续以公转转速40rpm/min，分散线速度3.5m/s，时间60min进行混合；
步骤5：粘度调整搅拌，在步骤4中加入粘结剂SBR至固含量55.6％后，以公转转速35rpm/min，分散线速度3.5m/s，时间75min混合后，测试粘度；
步骤6：粘度调整搅拌，根据步骤5中粘度值加入适量溶剂，以公转转速35rpm/min，分散转速3.5m/s，时间60min混合，将粘度调整在2000-6000cp范围内；
步骤7：真空脱泡，以公转转速25rpm/min，分散线速度0m/s，公转反转抽高真空方式搅拌60min，配料结束。
实施方式三：
步骤1：打胶，将粘结剂CMC和去离子水按浓度1.5％混合，公转转速30rpm/min，分散线速度15m/s，时间45min，
步骤2：粉体搅拌，将石墨、导电剂SP以公转转速25rpm/min，分散线速度4.5m/s，混合30min；
步骤3：泥状搅拌，将步骤1中的CMC胶液加入到步骤2石墨、导电剂SP中，另外通过加入去离子水形式控制固含量68.6％后，以公转转速15rpm/min，分散线速度3m/s，时间15min混合，刮干料后继续以公转转速40rpm/min，分散线速度3m/s，时间30min进行混合；
步骤4：高粘度搅拌，在步骤3中继续添加去离子水至固含量64.55％后，以公转转速38rpm/min，分散线速度5m/s，时间15min混合后，继续以公转转速50rpm/min，分散线速度7.5m/s，时间30min进行混合；
步骤5：粘度调整搅拌，在步骤4中加入粘结剂SBR至固含量55.6％后，以公转转速45rpm/min，分散线速度7.5m/s，时间45min混合后，测试粘度；
步骤6：粘度调整搅拌，根据步骤5中粘度值加入适量溶剂，以公转转速45rpm/min，分散转速7.5m/s，时间30min混合，将粘度调整在2000-6000cp范围内；
步骤7：真空脱泡，以公转转速35rpm/min，分散线速度0m/s，公转反转抽高真空方式搅拌30min，配料结束。
将三种实施方式所制得的锂离子电池负极浆料做相关性能测试，测试得到的数据如表1，可以看出实施方式一为最佳实施例。
表1锂离子电池负极浆料性能测试对照表
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域熟练技术人员应当理解，这些仅是举例说明，可以对本实施方式作出多种变更或修改，而不背离本发明的原理和实质，本发明的保护范围仅由所附权利要求书限定。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极浆料分散方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤1：打胶，将粘结剂1和溶剂按比例混合，公转转速15-30rpm/min分散线速度7.0-15m/s，时间45-90min，
步骤2：粉体搅拌，将主材料、导电剂以公转转速15-25rpm/min，分散线速度1.5-4.5m/s混合30-60min；
步骤3：泥状搅拌，将步骤1中的胶液加入到步骤2主材料、导电剂中，另外通过加入溶剂形式控制特定固含量后，以公转转速10-20rpm/min，分散线速度1.5-4.5m/s，时间10-20min混合，刮干料后继续以公转转速25-40rpm，分散线速度1.5-4.5m/s，时间30-60min进行混合；
步骤4：高粘度搅拌，在步骤3中继续添加溶剂至特定固含量后，以公转转速35-40rpm/min，分散线速度3.5-7.5m/s，时间15min混合后，继续以公转转速40-50rpm/min，分散线速度3.5-7.5m/s，时间30-60min进行混合；
步骤5：粘度调整搅拌，在步骤4中加入粘结剂2至特定固含量后，以公转转速35-45rpm/min，分散线速度3.5-7.5m/s，时间45-75min混合后，测试粘度；
步骤6：粘度调整搅拌，根据步骤5中粘度值加入适量溶剂，以公转转速35-45rpm/min，分散转速3.5-7.5m/s，时间30-60min混合，将粘度调整在2000-6000cp范围内；
步骤7：真空脱泡，以公转转速25-35rpm/min，分散线速度0m/s，公转反转抽高真空方式搅拌30-60min，配料结束。
2.按照权利要求1所述的一种锂离子电池负极浆料分散方法，其特征在于：步骤1中粘结剂1为羧甲基纤维素钠，溶剂为去离子水。
3.按照权利要求1所述的一种锂离子电池负极浆料分散方法，其特征在于：步骤1中粘结剂占混合后液体质量百分比为1.0-2.0％。
4.按照权利要求3所述的一种锂离子电池负极浆料分散方法，其特征在于：步骤1中粘结剂1占混合后液体质量百分比为1.5％。
5.按照权利要求1所述的一种锂离子电池负极浆料分散方法，其特征在于：所述步骤2中主材料为人造石墨或天然石墨、导电剂为导电炭黑。
6.按照权利要求1所述的一种锂离子电池负极浆料分散方法，其特征在于：所述步骤3特定固含量为67％-71％。
7.按照权利要求1所述的一种锂离子电池负极浆料分散方法，其特征在于：步骤4特定固含量为63％-65％。
8.按照权利要求1所述的一种锂离子电池负极浆料分散方法，其特征在于：步骤5特定固含量为55％-57％，粘结剂2为50％丁苯橡胶液体。
9.按照权利要求1所述的一种锂离子电池负极浆料分散方法，其特征在于：步骤6调整粘度后固含量为53-57％。
10.按照权利要求1所述的一种锂离子电池负极浆料分散方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤1：打胶，将粘结剂CMC和去离子水按浓度1.5％混合，公转转速25rpm/min，分散线速度10m/s，时间60min，
步骤2：粉体搅拌，将石墨、导电剂SP以公转转速20rpm/min，分散线速度3m/s，混合45min；
步骤3：泥状搅拌，将步骤1中的CMC胶液加入到步骤2石墨、导电剂SP中，另外通过加入去离子水形式控制固含量68.6％后，以公转转速15rpm/min，分散线速度3m/s，时间15min混合，刮干料后继续以公转转速35rpm/min，分散线速度3m/s，时间45min进行混合；
步骤4：高粘度搅拌，在步骤3中继续添加去离子水至固含量64.55％后，以公转转速38rpm/min，分散线速度5m/s，时间15min混合后，继续以公转转速45rpm/min，分散线速度5.5m/s，时间45min进行混合；
步骤5：粘度调整搅拌，在步骤4中加入粘结剂SBR至固含量55.6％后，以公转转速40rpm/min，分散线速度5.5m/s，时间60min混合后，测试粘度；
步骤6：粘度调整搅拌，根据步骤5中粘度值加入适量溶剂，以公转转速40rpm/min，分散转速5.5m/s，时间45min混合，将粘度调整在2000-6000cp范围内；
步骤7：真空脱泡，以公转转速30rpm/min，分散线速度0m/s，公转反转抽高真空方式搅拌45min，配料结束。
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