CN106299272A - 一种硅粉掺杂锂离子动力电池负极浆料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅粉掺杂锂离子动力电池负极浆料的制备方法，步骤为：将聚阴离子纤维素加入去离子水中，加温搅拌得聚阴离子纤维素溶液；将负极活性物质、硅粉、导电剂按比例加入搅拌机内，搅拌分散；加入聚阴离子纤维素溶液总量的70‑75％，搅拌分散；加入聚阴离子纤维素溶液总量的15‑18％，搅拌分散；测试粘度，当粘度超过2500‑4000MPa·s范围，则添加聚阴离子纤维素溶液总量的7‑15％，搅拌分散，检测粘度，达到粘度范围要求后，加粘结剂，超声波分散；在搅拌状态下，对搅拌桶进行抽真空，得到。本发明通过在负极浆料中添加纳米硅粉，提高了材料的容量循环性能，且保证了循环的稳定性。

Description

一种硅粉掺杂锂离子动力电池负极浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体是一种硅粉掺杂锂离子动力电池负极浆料的制备方法。
背景技术
锂离子动力电池具有比能量高、重量轻、循环性能好、自放电小、无记忆效应、工作范围宽和绿色环保等优点，应用范围越来越广。一般锂离子动力电池，负极采用的是微米级传统的石墨类材料如人造石墨、天然石墨、硬炭或者软炭等。然而单一的微米级的石墨负极电极导电性能并不是很好，因此在负极材料里面加入纳米级的超导炭黑改善其导电性。
硅粉(Microsilica或Silica Fume)，也叫微硅粉，学名“硅灰”，又叫硅灰，是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中，随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。理论上，硅具有高达4200mAh/g的最高容量，并且具有类似于石墨的平稳的放电平台，因此，硅是一种有望取代碳材料的负极材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅粉掺杂锂离子动力电池负极浆料的制备方法，制得的负极浆料具有较好的循环性能。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种硅粉掺杂锂离子动力电池负极浆料的制备方法，具体步骤为：
(1)将聚阴离子纤维素加入去离子水中，用搅拌机在48-50℃温度下搅拌均匀，得聚阴离子纤维素溶液，备用；
(2)将负极活性物质、硅粉、导电剂按比例加入搅拌机内，搅拌分散70-80min；
(3)先加入聚阴离子纤维素溶液总量的70-75％，搅拌分散15-20min，并在时间1/2和结束时，刮搅拌桨和桶体上的粉体；
(4)接着加入聚阴离子纤维素溶液总量的15-18％，搅拌分散80-100min，浆料温度控制在28-30℃，并在时间1/3、时间2/3和结束时，刮搅拌桨和桶体上的粉体；
(5)对浆料进行粘度测试，如在2500-4000MPa·s范围内，直接进入下一步工序；如超过上述范围，则添加聚阴离子纤维素溶液总量的7-15％，再搅拌分散80-90min，并在时间1/3、时间2/3和结束时，刮搅拌桨和桶体上的粉体，再检测一次浆料粘度，达到粘度范围要求即可进入下一步工序；
(6)加入粘结剂后，将搅拌桶置于超声波发生装置中进行超声波分散60-100min，超声波功率为1000-1500W，超声波频率为25-40kHz；
(7)在搅拌状态下，对搅拌桶进行抽真空20-25min，真空度为-50--60Pa，即得到所制备的负极浆料。
作为本发明进一步的方案：所述的负极活性物质为人造石墨、天然石墨、钛酸锂、硬碳、焦炭、中间相碳微球、锂过渡金属氮化钨和过渡金属氧化物、单质硅或锡、硅碳或锡碳复合材料中的一种或两种以上的混合物。
作为本发明进一步的方案：所述的导电剂为导电炭黑、导电石墨、鳞片石墨、碳纳米管、碳纤维、石墨烯中的一种或两种以上的混合物。
作为本发明进一步的方案：所述的硅粉的粒径为10-45nm。
作为本发明进一步的方案：所述的负极活性物质、硅粉、导电剂、聚阴离子纤维素、粘结剂各组分的质量比为100：(4-8)：(2-3)：(3-4)：(1.5-2)。
作为本发明进一步的方案：所述的负极活性物质、硅粉、导电剂、聚阴离子纤维素、粘结剂各组分的质量比为100：6：2.5：3.5：1.8。
作为本发明进一步的方案：所述的粘结剂为聚四氟乙烯、聚丙烯腈中的一种或两种的混合物。
作为本发明进一步的方案：所述的搅拌机为双行星真空搅拌机，浆料温度是采用向双行星真空搅拌机通入相应温度的恒温循环水的方法来控制的。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过在负极浆料中添加纳米硅粉，提高了材料的容量循环性能，并且纳米硅粉充分分散到负极体系中，避免了纳米硅粉的团聚，保证了循环的稳定性。
本发明具有制备时间短、生产能耗低的优点。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种硅粉掺杂锂离子动力电池负极浆料的制备方法，该负极浆料由负极活性物质、硅粉、导电剂、聚阴离子纤维素、粘结剂按照质量比为100：4：2：3：1.5配成，负极活性物质为钛酸锂；硅粉的粒径为10-45nm；导电剂为石墨烯；粘结剂为聚丙烯腈；具体配制步骤为：
(1)将聚阴离子纤维素加入去离子水中，用搅拌机在48℃温度下搅拌均匀，得聚阴离子纤维素溶液，备用；
(2)将负极活性物质、硅粉、导电剂按比例加入搅拌机内，搅拌分散70min；
(3)先加入聚阴离子纤维素溶液总量的75％，搅拌分散15min，并在时间1/2和结束时，刮搅拌桨和桶体上的粉体；
(4)接着加入聚阴离子纤维素溶液总量的18％，搅拌分散80-100min，浆料温度控制在28℃，并在时间1/3、时间2/3和结束时，刮搅拌桨和桶体上的粉体；
(5)对浆料进行粘度测试，如在2500-4000MPa·s范围内，直接进入下一步工序；如超过上述范围，则添加聚阴离子纤维素溶液总量的7％，再搅拌分散80min，并在时间1/3、时间2/3和结束时，刮搅拌桨和桶体上的粉体，再检测一次浆料粘度，达到粘度范围要求即可进入下一步工序；
(6)加入粘结剂后，将搅拌桶置于超声波发生装置中进行超声波分散100min，超声波功率为1000W，超声波频率为25kHz；
(7)在搅拌状态下，对搅拌桶进行抽真空20min，真空度为-50Pa，即得到所制备的负极浆料。
实施例2
本发明实施例中，一种硅粉掺杂锂离子动力电池负极浆料的制备方法，该负极浆料由负极活性物质、硅粉、导电剂、聚阴离子纤维素、粘结剂按照质量比为100：8：3：4：2配成，负极活性物质为中间相碳微球；硅粉的粒径为10-45nm；导电剂为碳纳米管；粘结剂为聚四氟乙烯；具体配制步骤为：
(1)将聚阴离子纤维素加入去离子水中，用搅拌机在50℃温度下搅拌均匀，得聚阴离子纤维素溶液，备用；
(2)将负极活性物质、硅粉、导电剂按比例加入搅拌机内，搅拌分散80min；
(3)先加入聚阴离子纤维素溶液总量的70％，搅拌分散20min，并在时间1/2和结束时，刮搅拌桨和桶体上的粉体；
(4)接着加入聚阴离子纤维素溶液总量的15％，搅拌分散100min，浆料温度控制在30℃，并在时间1/3、时间2/3和结束时，刮搅拌桨和桶体上的粉体；
(5)对浆料进行粘度测试，如在2500-4000MPa·s范围内，直接进入下一步工序；如超过上述范围，则添加聚阴离子纤维素溶液总量的15％，再搅拌分散90min，并在时间1/3、时间2/3和结束时，刮搅拌桨和桶体上的粉体，再检测一次浆料粘度，达到粘度范围要求即可进入下一步工序；
(6)加入粘结剂后，将搅拌桶置于超声波发生装置中进行超声波分散60min，超声波功率为1500W，超声波频率为40kHz；
(7)在搅拌状态下，对搅拌桶进行抽真空25min，真空度为-60Pa，即得到所制备的负极浆料。
实施例3
本发明实施例中，一种硅粉掺杂锂离子动力电池负极浆料的制备方法，该负极浆料由负极活性物质、硅粉、导电剂、聚阴离子纤维素、粘结剂按照质量比为100：6：2.5：3.5：1.8配成，负极活性物质为焦炭；硅粉的粒径为10-45nm；导电剂为鳞片石墨；粘结剂为聚丙烯腈；具体配制步骤为：
(1)将聚阴离子纤维素加入去离子水中，用搅拌机在50℃温度下搅拌均匀，得聚阴离子纤维素溶液，备用；
(2)将负极活性物质、硅粉、导电剂按比例加入搅拌机内，搅拌分散80min；
(3)先加入聚阴离子纤维素溶液总量的72％，搅拌分散20min，并在时间1/2和结束时，刮搅拌桨和桶体上的粉体；
(4)接着加入聚阴离子纤维素溶液总量的16％，搅拌分散90min，浆料温度控制在28℃，并在时间1/3、时间2/3和结束时，刮搅拌桨和桶体上的粉体；
(5)对浆料进行粘度测试，如在2500-4000MPa·s范围内，直接进入下一步工序；如超过上述范围，则添加聚阴离子纤维素溶液总量的10％，再搅拌分散90min，并在时间1/3、时间2/3和结束时，刮搅拌桨和桶体上的粉体，再检测一次浆料粘度，达到粘度范围要求即可进入下一步工序；
(6)加入粘结剂后，将搅拌桶置于超声波发生装置中进行超声波分散80min，超声波功率为1200W，超声波频率为35kHz；
(7)在搅拌状态下，对搅拌桶进行抽真空25min，真空度为-50Pa，即得到所制备的负极浆料。
上述实施例中，所用的搅拌机为双行星真空搅拌机，浆料温度是采用向双行星真空搅拌机通入相应温度的恒温循环水的方法来控制的。
按照锂离子动力电池常规生产工艺，采用实施例1-3所得的负极浆料制得24Ah锂离子动力电池A-C。为了对比效果，在实施例1-3的组分基础上删除硅粉这一组分制备负极浆料，再利用负极浆料制得24Ah锂离子动力电池D-F。
对上述6组电池进行电学性能测试，电池的总容量、500次循环保持率及电池内阻增加率测试对比结果如表1所示。
表1各电池的测试性能
测试指标 电池首次容量 电池500次容量 500次容量保持率 电池内阻增加率
A 25.2Ah 22.78Ah 90.4％ 9.3％
B 25.6Ah 23.24Ah 90.8％ 8.8％
C 26.7Ah 24.51Ah 91.8％ 8.2％
D 24.4Ah 20.86Ah 85.5％ 8.8％
E 25.1Ah 21.56Ah 85.9％ 8.4％
F 25.9Ah 23.26Ah 89.8％ 8.0％
由表1可以看出：采用本发明方法制备的负极浆料所制得的锂离子动力电池，在电池容量和500次容量保持率上均高于未采用硅粉掺杂制得的负极浆料生产的锂离子动力电池，电池内阻增加率略微高于未采用硅粉掺杂制得的负极浆料生产的锂离子动力电池。从而，本发明方法能明显改善电池的循环性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种硅粉掺杂锂离子动力电池负极浆料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)将聚阴离子纤维素加入去离子水中，用搅拌机在48-50℃温度下搅拌均匀，得聚阴离子纤维素溶液，备用；
(2)将负极活性物质、硅粉、导电剂按比例加入搅拌机内，搅拌分散70-80min；
(3)先加入聚阴离子纤维素溶液总量的70-75％，搅拌分散15-20min，并在时间1/2和结束时，刮搅拌桨和桶体上的粉体；
(4)接着加入聚阴离子纤维素溶液总量的15-18％，搅拌分散80-100min，浆料温度控制在28-30℃，并在时间1/3、时间2/3和结束时，刮搅拌桨和桶体上的粉体；
(5)对浆料进行粘度测试，如在2500-4000MPa·s范围内，直接进入下一步工序；如超过上述范围，则添加聚阴离子纤维素溶液总量的7-15％，再搅拌分散80-90min，并在时间1/3、时间2/3和结束时，刮搅拌桨和桶体上的粉体，再检测一次浆料粘度，达到粘度范围要求即可进入下一步工序；
(6)加入粘结剂后，将搅拌桶置于超声波发生装置中进行超声波分散60-100min，超声波功率为1000-1500W，超声波频率为25-40kHz；
(7)在搅拌状态下，对搅拌桶进行抽真空20-25min，真空度为-50--60Pa，即得到所制备的负极浆料。
2.根据权利要求1所述的硅粉掺杂锂离子动力电池负极浆料的制备方法，其特征在于，所述的负极活性物质为人造石墨、天然石墨、钛酸锂、硬碳、焦炭、中间相碳微球、锂过渡金属氮化钨和过渡金属氧化物、单质硅或锡、硅碳或锡碳复合材料中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的硅粉掺杂锂离子动力电池负极浆料的制备方法，其特征在于，所述的导电剂为导电炭黑、导电石墨、鳞片石墨、碳纳米管、碳纤维、石墨烯中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的硅粉掺杂锂离子动力电池负极浆料的制备方法，其特征在于，所述的硅粉的粒径为10-45nm。
5.根据权利要求1所述的硅粉掺杂锂离子动力电池负极浆料的制备方法，其特征在于，所述的负极活性物质、硅粉、导电剂、聚阴离子纤维素、粘结剂各组分的质量比为100：(4-8)：(2-3)：(3-4)：(1.5-2)。
6.根据权利要求5所述的硅粉掺杂锂离子动力电池负极浆料的制备方法，其特征在于，所述的负极活性物质、硅粉、导电剂、聚阴离子纤维素、粘结剂各组分的质量比为100：6：2.5：3.5：1.8。
7.根据权利要求1所述的硅粉掺杂锂离子动力电池负极浆料的制备方法，其特征在于，所述的粘结剂为聚四氟乙烯、聚丙烯腈中的一种或两种的混合物。
8.根据权利要求1所述的硅粉掺杂锂离子动力电池负极浆料的制备方法，其特征在于，所述的搅拌机为双行星真空搅拌机，浆料温度是采用向双行星真空搅拌机通入相应温度的恒温循环水的方法来控制的。
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