CN105449205A - 一种水系磷酸铁锂浆料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种水系磷酸铁锂浆料制备方法，其浆料组分及其重量百分比是：磷酸铁锂为89%～95%，导电剂SP为1%～3%，导电剂KS-15为0.5%～2%，增稠剂CMC为1.5%～2.5%，水性粘结剂XR-0188为2.5%～3.5%。本发明的优点是不但水系浆料生产成本低，避免使用油系溶剂NMP成本高、环境污染大，而且浆料稳定性与一致性较好，极片的粘结性与柔韧性得到改善。

Description

一种水系磷酸铁锂浆料制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种水系磷酸铁锂浆料制备方法。
背景技术
由于目前磷酸铁锂浆料油性体系制备工艺存在溶剂成本高、环境污染大、极片长期暴露在空气中受水分的影响较大导致电池性能恶化等缺点，而水系制备工艺存在生产成本低、对环境无污染、浆液受外界环境影响小等优点备受广大锂电池制造商的青睐。因此开发一种适合磷酸铁锂的生产成本低、绿色环保、有效提高浆料稳定性、极片粘结性与柔韧性的水系制备工艺具有非常广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种水系磷酸铁锂浆料制备方法，有效解决目前磷酸铁锂油性体系制备工艺存在生产成本高、环境污染大、浆料稳定性与一致性较差、极片的粘结性差等弊端，达到降低生产成本，绿色环保、提高产品质量的目的。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种水系磷酸铁锂浆料制备方法，其特征在于：所述浆料组分及其重量百分比是：磷酸铁锂为89%～95%，导电剂SP为1%～3%，导电剂KS-15为0.5%～2%，增稠剂CMC为1.5%～2.5%，水性粘结剂XR-0188为2.5%～3.5%；制备工艺步骤如下：
（1）将CMC溶解于去离子水中，先低速搅拌15～30min后启动高速搅拌，搅拌时间约为2～2.5h，配置成均匀的胶液；
（2）向上述胶液中加入导电剂SP与KS-15，先低速搅拌10～20min后启动高速搅拌，搅拌时间约为2～3h；
（3）将磷酸铁锂分2～3次加入到浆液中，每次加入后先低速搅拌10～20min再高速搅拌40～60min，待活性物质全部加入后及时刮动搅拌桶壁上和底部未分散开的干料，保证浆料湿润；
（4）加入水性粘结剂XR-0188，低速搅拌30～40min；
（5）测试浆料粘度，若浆料粘度需要调整，则加入适量的去离子水，调整后搅拌1～2h，出料过150目筛即可。
步骤（1）所述的低速搅拌的工艺条件为公转转速为10±1r/min，分散转速为800～1000r/min；高速搅拌的工艺条件为公转转速为20±1r/min，分散转速为1400～1600r/min。
步骤（2）所述的中低速搅拌的工艺条件为公转转速为10±1r/min，分散转速为500～700r/min；高速搅拌的工艺条件为公转转速为20±1r/min，分散转速为1600～1800r/min。
步骤（3）所述的低速搅拌的工艺条件为公转转速为10±1r/min，分散转速为500～600r/min；高速搅拌的工艺条件为公转转速为15±1r/min，分散转速为1800～2000r/min。
步骤（4）所述的水性粘结剂XR-0188的固含量为48～50%。
本发明具备以下优点：
（1）降低生产成本，对环境无污染；
（2）浆料稳定性与一致性较好，极片的粘结性与柔韧性较好。
附图说明
图1为实施例1制备浆料的固含量变化曲线图；
图2为实施例2制备浆料的固含量变化曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明作进一步的阐释。
实施例1
一种水系磷酸铁锂浆料制备方法，其特征在于：所述浆料组分及其重量百分比是：磷酸铁锂为89%，导电剂为SP为3%，导电剂为KS-15为2%，增稠剂CMC为2.5%，水性粘结剂XR-0188为3.5%。
浆料制备步骤如下：
（1）将CMC溶解于去离子水中，先低速搅拌15min后启动高速搅拌，搅拌时间约为2h，配置成均匀的胶液；
（2）向上述胶液中加入导电剂SP与KS-15，先低速搅拌10min后启动高速搅拌，搅拌时间约为2h；
（3）将磷酸铁锂分2次加入到浆液中，每次加入后先低速搅拌20min再高速搅拌50min，待活性物质全部加入后及时刮动搅拌桶壁上和底部未分散开的干料，充分保证浆料湿润；
（4）加入水性粘结剂XR-0188，低速搅拌30min；
（5）测试浆料粘度，若浆料粘度需要调整，则加入适量的去离子水，调整后搅拌1～2h，出料过150目筛即可。
将搅拌均匀的浆料取出一部分进行常温搁置24h，每隔4h测试浆料实际的固含量，其余浆料真空消泡后过筛进行涂布，经过干燥、辊压、分切制得正极片。
浆料放置过程中会发生沉降现象，影响浆料的涂布效果。如图1所示，实施例1制备的浆料理论固含量为58%，每隔4h测试浆料的实际固含量基本不变化，具备很好的固含量稳定性。将实施例1制备的正极片与胶带粘附在一起，用拉伸机进行拉力和变形测试，结果表明：正极片发生剥离的最大拉力为3.76N，表现出很好的涂敷粘结性。
实施例2
一种水系磷酸铁锂浆料制备方法，其特征在于：所述浆料组分及其重量百分比是：磷酸铁锂为95%，导电剂为SP为1%，导电剂为KS-15为0.5%，增稠剂CMC为1.5%，水性粘结剂XR-0188为2.5%。所述浆料制备工艺步骤如下：
（1）将CMC溶解于去离子水中，先低速搅拌20min后启动高速搅拌，搅拌时间约为2h，配置成均匀的胶液；
（2）向上述胶液中加入导电剂SP与KS-15，先低速搅拌20min后启动高速搅拌，搅拌时间约为2.5h；
（3）将磷酸铁锂分3次加入到浆液中，每次加入后先低速搅拌15min再高速搅拌40min，待活性物质全部加入后及时刮动搅拌桶壁上和底部未分散开的干料，充分保证浆料湿润；（4）加入水性粘结剂XR-0188，低速搅拌40min；
（5）测试浆料粘度，若浆料粘度需要调整，则加入适量的去离子水，调整后搅拌1～2h，出料过150目筛即可。
将搅拌均匀的浆料取出一部分进行常温搁置24h，每隔4h测试浆料实际的固含量，其余浆料真空消泡后过筛进行涂布，经过干燥、辊压、分切制得正极片。
浆料放置过程中会发生沉降现象，影响浆料的涂布效果。如图2所示，实施例2制备的浆料理论固含量为58%，每隔4h测试浆料的实际固含量基本不变化，具备很好的固含量稳定性。将实施例2制备的正极片与胶带粘附在一起，用拉伸机进行拉力和变形测试，结果表明：正极片发生剥离的最大拉力为3.78N，表现出很好的涂敷粘结性。

Claims (5)

1.一种水系磷酸铁锂浆料制备方法，其特征在于：所述浆料组分及其重量百分比是：磷酸铁锂为89%～95%，导电剂SP为1%～3%，导电剂KS-15为0.5%～2%，增稠剂CMC为1.5%～2.5%，水性粘结剂XR-0188为2.5%～3.5%；制备工艺步骤如下：
（1）将CMC溶解于去离子水中，先低速搅拌15～30min后启动高速搅拌，搅拌时间约为2～2.5h，配置成均匀的胶液；
（2）向上述胶液中加入导电剂SP与KS-15，先低速搅拌10～20min后启动高速搅拌，搅拌时间约为2～3h；
（3）将磷酸铁锂分2～3次加入到浆液中，每次加入后先低速搅拌10～20min再高速搅拌40～60min，待活性物质全部加入后及时刮动搅拌桶壁上和底部未分散开的干料，保证浆料湿润；
（4）加入水性粘结剂XR-0188，低速搅拌30～40min；
（5）测试浆料粘度，若浆料粘度需要调整，则加入适量的去离子水，调整后搅拌1～2h，出料过150目筛即可。
2.根据权利要求1所述一种水系磷酸铁锂浆料制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的低速搅拌的工艺条件为公转转速为10±1r/min，分散转速为800～1000r/min；高速搅拌的工艺条件为公转转速为20±1r/min，分散转速为1400～1600r/min。
3.根据权利要求1所述一种水系磷酸铁锂浆料制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的中低速搅拌的工艺条件为公转转速为10±1r/min，分散转速为500～700r/min；高速搅拌的工艺条件为公转转速为20±1r/min，分散转速为1600～1800r/min。
4.根据权利要求1所述一种水系磷酸铁锂浆料制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的低速搅拌的工艺条件为公转转速为10±1r/min，分散转速为500～600r/min；高速搅拌的工艺条件为公转转速为15±1r/min，分散转速为1800～2000r/min。
5.根据权利要求1所述一种水系磷酸铁锂浆料制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的水性粘结剂XR-0188的固含量为48～50%。
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