CN103515615A - 一种容量型动力锂电池的水系正极浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电池导电浆料技术领域，具体公开一种容量型动力锂电池的水系正极浆料及其制备方法，包括如下重量份的原料：90～96份正极活性物质、0.2～1份增稠剂、2～4份水性粘结剂；1～4份导电剂；余量的去离子水。本发明的水系正极浆料以去离子水为分散介质，避免了使用有机溶剂造成的环境污染，更环保安全；在水系正极浆料的组分中，降低导电剂和粘结剂的含量，提高了正极活性物质的含量，从而提高了电池的容量密度。同时使用超导碳黑ECP-600JD为导电剂，降低了电池内阻，提高了电池的充放电性能和循环性能。

Description

一种容量型动力锂电池的水系正极浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池电极材料的技术领域，尤其涉及一种容量型动力锂电池的水系正极浆料及其制备方法。
背景技术
磷酸铁锂电池因具有环保、寿命长、安全性好等优点，广泛应用于通信、汽车制造业等领域。但由于该材料本身具有导电性差、易吸水等缺点，因而一般情况下使用的油系配方中聚偏氟乙烯（PVDF）用量较大，这样就导致活性物质用量较少，例如活性物质用量一般为80～90%，因此影响电池的容量密度。不仅如此，溶解PVDF的有机溶剂N-甲基吡咯烷酮（NMP）的挥发性较强，会对环境造成严重的污染。此外，现有技术的锂离子电池由于受正极浆料之所限浆料之限制，其循环性能及充放电性能较差。
发明内容
有鉴于此，本发明一方面提供一种容量型动力锂电池的水系正极浆料，该水系正极浆料环保安全，采用该水系正极浆料制得的锂离子电池循环性能及充放电性能优异。
一种容量型动力锂电池的水系正极浆料，包括如下重量份的原料组分：
其中，包括如下重量份的原料组分：
Figure BDA0000395602480000022
其中，包括如下重量份的原料组分：
Figure BDA0000395602480000023
其中，所述水性粘结剂为丙烯腈多元共聚物或丁苯橡胶。
其中，包括如下重量份的原料组分：
Figure BDA0000395602480000024
以上水系正极浆料的技术方案中，水性粘结剂LA133是一种丙烯腈多元共聚物的水分散液，外观呈浅黄色粘稠状，40℃下的粘度为7.3～7.7Pa.S，固含量为14.8～15.2%，pH为7～9。本发明选用的水性粘结剂LA133为成都茵地乐公司生产。
选用的超导碳黑ECP-600JD为一种导电性优异的碳黑导电剂，电阻率约为7×104Ω.m，导电率超过传统导电剂的3～5倍，因而可大大降低导电剂的使用量。碳黑颗粒浓度约为139×1016个/克，孔积率约为77.7%，比表面约为1400m2/g，平均粒径约为34nm。本发明选用的超导碳黑ECP-600JD为LION公司生产。
选用的增稠剂CMC即为羧甲基纤维素钠盐，是由天然纤维素、苛性碱和一氯代醋酸反应后制得的一种阴离子型纤维素醚的低聚物，它的分子量约为6400，它易于分散在水中成透明胶状溶液。
正极活性物质选用磷酸锂铁，使用立凯电能公司生产的纳米金属氧化物共晶体化的磷酸锂铁。
本发明另一方面还提供一种制备所述水系正极浆料的方法，包括以下步骤：
（1）将计量的增稠剂和去离子水低速搅拌混合，使得所述增稠剂溶解形成胶液；
（2）将计量的粘结剂加入所述胶液中，待低速搅拌混合均匀后加入导电剂，经高速搅拌若干时间加入计量的正极活性物质，再高速搅拌分散若干时间，待该分散有各原料组分的胶液的粘度达到预定值后，终止高速搅拌即得到浆料。
其中，还包括后处理的步骤，具体为：将所述浆料过真空筛以除去气泡和颗粒，得到成品。
其中，所述胶液的黏度达到的预定值为3000～4000cps。
其中，所述步骤（1）中低速搅拌的转速为200～500rpm，低速搅拌的时间为2～3h。
其中，所述步骤（2）中低速搅拌的转速为200～500rpm，低速搅拌的时间为10～15min；所述步骤（2）中高速搅拌的转速为2500～4000rpm，所述在加入导电剂之后并在加入正极活性物质之前的高速搅拌的时间为1.5～2.5h，所述在加入正极活性物质之后的高速搅拌的时间为3～4h。
以上水系正极材料的制备方法的技术方案中，搅拌采用搅拌装置例如电动搅拌机进行。步骤（2）中在加入所有的原料组分后对进行的高速搅拌分散时间的阶段里还包括不间断地多次对浆液的粘度进行测试。当经测试得到的粘度达到3000～4000cps时，视为浆液的粘度合适，可终止高速搅拌以待出料。
本发明的水系正极浆料以去离子水为分散介质，避免了使用有机溶剂造成的环境污染，更环保安全；在水系正极浆料的组分中，降低导电剂和粘结剂的含量，提高了正极活性物质的含量，从而提高了电池的容量密度。同时使用超导碳黑ECP-600JD为导电剂，降低了电池内阻，提高了电池的充放电性能和循环性能。
附图说明
图1（a）为本发明实施例1的水性正极浆料的放电性能的曲线图；
图1（b）为本发明实施例1的水性正极浆料的循环性能的曲线图；
图2（a）为本发明实施例2的水性正极浆料的放电性能的曲线图；
图2（b）为本发明实施例2的水性正极浆料的循环性能的曲线图；
图3（a）为本发明实施例3的水性正极浆料的放电性能的曲线图；
图3（b）为本发明实施例3的水性正极浆料的循环性能的曲线图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本例的容量型动力锂电池的水系正极浆料，包括如下重量份的原料组分：
Figure BDA0000395602480000051
根据上述原料组分的配比按照以下方法制备上述水系正极材料：
在清洗干净的浆料罐中加入增稠剂CMC和去离子水，开动搅拌装置，控制500rpm的转速进行低速搅拌2h，得到无色透明的胶液。向已制备的胶液体加入水性粘结剂LA133，以500rpm的转速进行低速搅拌15min，然后加入超导碳黑ECP-600JD，以3000rpm的转速进行高速搅拌2h后，加入正极活性物质磷酸铁锂，以3000rpm的转速进行高速搅拌4h，检测该浆料的粘度，当黏度达到3000～4000cps时，停止搅拌。对浆料在真空下过筛除去气泡和颗粒，然后出料。
实施例2
本例的容量型动力锂电池的水系正极浆料，包括如下重量份的原料组分：
根据上述原料组分的配比按照以下方法制备上述水系正极材料：
在清洗干净的浆料罐中加入增稠剂CMC和去离子水，开动搅拌装置，控制300rpm的转速进行低速搅拌3h，得到无色透明的胶液。向已制备的胶液体加入水性粘结剂LA133，以300rpm的转速进行低速搅拌15min，然后加入超导碳黑ECP-600JD，以3000rpm的转速进行高速搅拌2h后，加入正极活性物质磷酸铁锂，以3000rpm的转速进行高速搅拌3.5h，检测该浆料的粘度，当黏度达到3000～4000cps时，停止搅拌。对浆料在真空下过筛除去气泡和颗粒，然后出料。
实施例3
本例的容量型动力锂电池的水系正极浆料，包括如下重量份的原料组分：
Figure BDA0000395602480000062
根据上述原料组分的配比按照以下方法制备上述水系正极材料：
在清洗干净的浆料罐中加入增稠剂CMC和去离子水，开动搅拌装置，控制450rpm的转速进行低速搅拌2.5h，得到无色透明的胶液。向已制备的胶液体加入水性粘结剂LA133，以450rpm的转速进行低速搅拌12min，然后加入超导碳黑ECP-600JD，以4000rpm的转速进行高速搅拌1h后，加入正极活性物质磷酸铁锂，以4000rpm的转速进行高速搅拌3h，检测该浆料的粘度，当黏度达到3000～4000cps时，停止搅拌。对浆料在真空下过筛除去气泡和颗粒，然后出料。
实施例4
本例的容量型动力锂电池的水系正极浆料，包括如下重量份的原料组分：
Figure BDA0000395602480000071
根据上述原料组分的配比按照以下方法制备上述水系正极材料：
在清洗干净的浆料罐中加入增稠剂CMC和去离子水，开动搅拌装置，控制600rpm的转速进行低速搅拌2h，得到无色透明的胶液。向已制备的胶液体加入水性粘结剂LA133，以600rpm的转速进行低速搅拌10min，然后加入超导碳黑ECP-600JD，以2500rpm的转速进行高速搅拌3h后，加入正极活性物质磷酸铁锂，以2500rpm的转速进行高速搅拌4h，检测该浆料的粘度，当黏度达到3000～4000cps时，停止搅拌。对浆料在真空下过筛除去气泡和颗粒，然后出料。
实施例5
本例的容量型动力锂电池的水系正极浆料，包括如下重量份的原料组分：
Figure BDA0000395602480000081
根据上述原料组分的配比按照以下方法制备上述水系正极材料：
在清洗干净的浆料罐中加入增稠剂CMC和去离子水，开动搅拌装置，控制500rpm的转速进行低速搅拌1.5h，得到无色透明的胶液。向已制备的胶液体加入水性粘结剂LA133，以500rpm的转速进行低速搅拌10min，然后加入超导碳黑ECP-600JD，以3500rpm的转速进行高速搅拌2h后，加入正极活性物质磷酸铁锂，以3500rpm的转速进行高速搅拌3.5h，检测该浆料的粘度，当黏度达到3000～4000cps时，停止搅拌。对浆料在真空下过筛除去气泡和颗粒，然后出料。
实施例6
本例的容量型动力锂电池的水系正极浆料，包括如下重量份的原料组分：
根据上述原料组分的配比按照以下方法制备上述水系正极材料：
在清洗干净的浆料罐中加入增稠剂CMC和去离子水，开动搅拌装置，控制500rpm的转速进行低速搅拌1.5h，得到无色透明的胶液。向已制备的胶液体加入水性粘结剂LA133，以500rpm的转速进行低速搅拌10min，然后加入超导碳黑ECP-600JD，以3000rpm的转速进行高速搅拌3h后，加入正极活性物质磷酸铁锂，以3000rpm的转速进行高速搅拌4h，检测该浆料的粘度，当黏度达到3000～4000cps时，停止搅拌。对浆料在真空下过筛除去气泡和颗粒，然后出料。
实施例7
本例的容量型动力锂电池的水系正极浆料，包括如下重量份的原料组分：
Figure BDA0000395602480000091
根据上述原料组分的配比按照以下方法制备上述水系正极材料：
在清洗干净的浆料罐中加入增稠剂CMC和去离子水，开动搅拌装置，控制500rpm的转速进行低速搅拌1.5h，得到无色透明的胶液。向已制备的胶液体加入水性粘结剂LA133，以500rpm的转速进行低速搅拌10min，然后加入超导碳黑ECP-600JD，以3000rpm的转速进行高速搅拌3h后，加入正极活性物质磷酸铁锂，以3000rpm的转速进行高速搅拌4h，检测该浆料的粘度，当黏度达到3000～4000cps时，停止搅拌。对浆料在真空下过筛除去气泡和颗粒，然后出料。
采用以上实施例的正极浆料按照以下方法组装成锂离子电池：
使用挤压式涂布机涂布正极单面面密度为16.0mg/cm2，负极单面面密度为7.7mg/cm2，正极尺寸为123mm×138mm，负极尺寸为125mm×146mm，正极片厚度168±3um，负极片厚度110±3um；使用叠片工艺制作LFP36130180-50AH电池电芯，叠片数量86层。然后按照正常生产条件对电池进行注液、化成、分容和测试。鉴于电池进行注液、化成、分容和测试的具体方法已为本领域的技术人员所熟知，在此不再赘述。
对实施例及对比例的正极浆料组装成的锂离子电池进行放电性能和循环性能测试，测试条件为：环境温度25±3℃，环境湿度65±20%RH。测试结果如下：
Figure BDA0000395602480000101
如图1（a）～3（b）所示，分别为实施例1～3的放电曲线和循环寿命曲线图。由图可知，实施例1电池的放电性能优异，有较高的放电电压平台，有出色的循环性能。本发明的实施例1为优选的水系正极浆料的配方。
应该注意到并理解，在不脱离后附的权利要求所要求保护的本发明的精神和范围的情况下，能够对上述详细描述的本发明做出各种修改和改进。因此，要求保护的技术方案的范围不受所给出的任何特定示范教导的限制。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种容量型动力锂电池的水系正极浆料，其特征在于，包括如下重量份的原料：
Figure FDA0000395602470000011
2.根据权利要求1所述的水系正极浆料，其特征在于，包括如下重量份的原料组分：
Figure FDA0000395602470000012
3.根据权利要求1所述的水系正极浆料，其特征在于，包括以下重量份的原料组分：
4.根据权利要求1所述的水系正极浆料，其特征在于，所述水性粘结剂为丙烯腈多元共聚物或丁苯橡胶。
5.根据权利要求1～4任一项所述的水系正极浆料，其特征在于，包括以下重量份的原料组分：
Figure FDA0000395602470000021
6.一种制备权利要求1所述的水系正极浆料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将0.2～1重量份的增稠剂和去离子水低速搅拌混合，使得所述增稠剂溶解形成胶液；
（2）将2～4重量份的水性粘结剂加入所述胶液中，待低速搅拌混合均匀后加入导电剂，经高速搅拌后加入计量的正极活性物质，再高速搅拌分散，待该分散有各原料组分的胶液的粘度达到预定值后，终止高速搅拌即得到浆料。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，还包括后处理的步骤，具体为：将所述浆料过真空筛以除去气泡和颗粒，得到成品。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述胶液的粘度达到的预定值为3000～4000cps。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中低速搅拌的转速为200～500rpm，低速搅拌的时间为2～3h。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中低速搅拌的转速为200～500rpm，低速搅拌的时间为10～15min；所述步骤（2）中高速搅拌的转速为2500～4000rpm，所述在加入导电剂之后并在加入正极活性物质之前的高速搅拌的时间为1.5～2.5h，所述在加入正极活性物质之后的高速搅拌的时间为3～4h。
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