CN109301319B - 一种凝胶聚合物电解质以及包括其的锂二次电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合凝胶聚合物电解质以及采用该复合凝胶聚合物电解质制备的锂离子电池。该复合凝胶聚合物电解质具有非常好的耐高温性能,具有用作电池隔膜的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种凝胶聚合物电解质以及包括该凝胶聚合物电解质的锂二次电池。
技术背景
近年来,锂电池由于具有容量大、效率高、循环性能好等特点,已经广泛用于我们的笔记本电脑、手机、平板电脑、便携式音频播放器等。同时,大容量、高安全的锂电池引起了市场的高度关注。这种大容量锂电池具有美好的应用前景,比如应用在电动汽车、储能电站等大型设备,或者智能手表、手机等智能设备。大容量锂离子电池的商业应用前景吸引了众多科学家的关注,然而,大容量锂离子二次电池的在发展的过程中出现了一系列重大问题,其中,最大的问题是安全性能。锂离子电池尤其在不规范使用的状态下,例如热冲击、过充、过放、短路等等,往往会有着起火、爆炸等安全隐患。另外,现有锂电池不适于在高温下使用,高温下使用锂电池存在电解液容易挥发、着火等安全隐患。
锂离子电池的核心组成部件分为三部分:正极、负极和电解液,其电能的存储与释放主要是通过正极、负极与电解液界面上发生的离子传输和电子传输相分离的氧化还原反应来实现的。具体工作原理为:在充电过程中,锂离子会从正极活性材料中脱出,经过电解液,最终嵌入负极活性材料;在放电过程中,锂离子会从负极活性材料脱出,经过电解液而嵌入正极活性材料中。然而,电解液为液态,具有良好的扩散性,但是,有机电解液存在漏液、着火、爆炸等一系列安全隐患。
聚合物电解质不但具有较好的导电性,而且具有高分子材料所特有的质量轻、弹性好、易成膜等特点,符合化学电源质轻、安全、高效、环保的发展趋势,因此成为化学电源研究和开发的热点。
固体聚合物电解质起源于低温燃料电池。固体聚合物电解质结构中,液体电解质被离子膜这种固体聚合物电解质取代,电催化剂颗粒直接附于膜上,形成固体聚合物电解质复合膜。除了作为离子导体,固体聚合物电解质 还用作电池中的电解质和电极之间的隔膜,这消除惰性多孔隔膜的使用。它们还用作粘合剂以促进与电极的接触,并且这消除了对液体电解质中所需的高温处理的需要。固体聚合物电解质具有无溶剂、防漏、低挥发性和电化学稳定性等,而且重量轻、高离子电导率、高自动化过程、优异的机械强度、高能量密度、柔韧性、易于加工或制造和配置成各种几何形状。然而,固体聚合物电解质在环境温度下存在低导电性和高界面电阻。
凝胶聚合物电解质 结合液体的扩散性和固体的内聚性。凝胶聚合物电解质也称为增塑聚合物电解质,在 1975 年,由 Feuillade 和 Perche 首次引入(参见“FeuilladeG., Perche P. Ion-conductive macromolecular gels and membranes for solidlithium cells [J]. Journal ofApplied Electrochemistry, 1975, 5(1): 63-9.”)。凝胶聚合物电解质是增塑的或凝胶化的聚合物基质,其中增塑剂的加入导致聚合物基质在液体电解质中溶胀。
凝胶聚合物电解质具有高离子导电率,低挥发性,低反应性,良好的操作安全性以及良好的化学、机械、光化学、电化学和结构稳定性。它重量轻,无溶剂,具有宽的电化学窗口,高能量密度,良好的体积稳定性,并且易于配置成所需的尺寸和形状。凝胶聚合物电解质的优异性能增强了电化学装置的安全性,及其在电化学装置中的适用性。在电池中使用凝胶聚合物电解质可防止泄漏和内部短路,从而延长使用寿命。凝胶聚合物电解质的独特性质使其成为替代液体电解质的有力竞争者。凝胶聚合物电解质还有阻碍它们在更广泛的实际应用中使用的一些缺点。
克服固体聚合物电解质和凝胶聚合物电解质的缺点和局限性的尝试,产生了新形式的材料,即复合聚合物电解质,包括聚合物共混、交联聚合物基体、梳形共聚物、二元盐体系、添加剂如增塑剂的掺入、纳米材料的掺杂、用离子液体浸渍和用无机填料增强,该复合聚合物电解质同时具备固体聚合物电解质和凝胶聚合物电解质的优点。
复合聚合物电解质通过提高离子迁移率还具有其他的特征,例如良好的柔性、高热稳定性、良好的界面接触和高离子电导率。复合聚合物电解质电子和离子电导率取决于所使用的颗粒的特性,包括颗粒尺寸、孔隙率、浓度、表面积以及颗粒和聚合物基质之间的相互作用。复合聚合物电解质的电化学和机械性能的增强,对于其在电化学装置中的技术应用是重要的。
鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合凝胶聚合物电解质,以及包括该凝胶聚合物电解质的锂电池,该电池具有高安全性,且具有耐高温的性能。
一种复合凝胶聚合物电解质,包括:混合于聚合物溶液中的无机纳米粒子和硅烷偶联剂;由所述聚合物溶液形成的聚合物网络;电解液,渗透于所述聚合物网络中;所述聚合物包括聚硅氧烷、聚氨酯和聚乙烯醇。
聚硅氧烷、聚氨酯和聚乙烯醇的重量比(2-50): (2-50): (2-50),优选,10:50:5。
无机纳米粒子的用量为聚合物的1-7wt%,优选,3wt%。
硅烷偶联剂的用量为无机纳米粒子的0.1-50wt%,优选0.5-10wt%,更优选0.5-5wt%。
无机纳米粒子选自ZrO2、Al2O3、SiO2、MgO、TiO2中的一种以上,优选,SiO2。
所述电解液为1mol/L LiPF6 /EC:DMC=1:1。
一种锂离子电池,包含正极、负极和所述的复合凝胶聚合物电解质。
锂离子电池采用以下步骤制备:
(1)按重量比称取聚硅氧烷、聚氨酯、聚乙烯醇,将上述原料均匀溶解在N,N-二甲基甲酰胺形成1-10wt%的溶液,优选,7wt%;
(2)在步骤(1)中形成的溶液中加入无机纳米粒子和硅烷偶联剂,混合均匀;
(3)将上述溶液控制在50-60℃持续搅拌至有一定粘度的溶液;
(4)将上述溶液制备成薄膜,并充分干燥备用;
(5)将正极片、步骤(4)中的薄膜和负极片形成电芯,所述薄膜置于正极片和负极片之间,注入电解液、封口、于25-60℃静置10-72小时,即,制备得到凝胶聚合物电解质电池。
所述制备成薄膜的方法为用静电纺丝技术纺成厚度为 0.1 mm 左右的薄膜,静电纺丝的参数条件被设定为:电压为 10KV-24 kV,注射器喷射针头的内径为 0.3-0.7 mm,喷射针头到接收板之间的距离为 10-15 cm,蠕动泵推进溶液流速为1-2 ml/h,并于60℃下真空干燥。
所述制备成薄膜的方法为将所述待制备成薄膜的溶液在洁净的玻璃表面流延成膜,并于60℃下真空干燥,最后在溶剂中浸泡脱膜。
与现有技术相比,本发明具有如下有益技术效果。
(1)本发明的复合凝胶聚合物电解质还同时作为隔膜使用,降低了成本和工序。
(2)热塑性聚氨酯是一种具有高拉伸强度、弹性以及低结晶度的弹性体。拥有柔性和刚性的机械性能也是用于锂离子电池隔膜的重要条件。选用热塑性聚氨酯作为基体,其中,热塑性聚氨酯具有软链段和硬链段,硬链段区域上的氨基甲酸乙酯与相邻聚合物链段的C=O,N-H基团形成氢键。硬链段相互连接于整个软相部分,并起到保持空间稳定性的作用。而软链段与溶剂相溶形成凝胶状的溶胀结构,该结构中包含了电解质,给整个系统具有良好的离子导电性。
(3)聚硅氧烷对热和化学试剂稳定,突出的耐老化性能与电绝缘性,用于凝胶聚合物电解质中可用于提高凝胶聚合物电解质的耐高温性能。
(4)聚乙烯醇可提高凝胶聚合物电解质的成膜的拉伸强度、机械强度、耐高温性。
(5)无机纳米粒子作为填料加入其中可以提高凝胶聚合物电解质的耐高温性能和力学性能。然而,本发明在实践中还发现无机纳米粒子与聚合物的相容性并不完美,申请人发现通过加入硅烷偶联剂可改善凝胶聚合物电解质中聚合物和无机纳米粒子的界面特性,提高了无机纳米粒子和聚合物的结合性能,提高了电解质的机械强度。
本申请是基于上述物质之间的协同作用,从而制备出具有耐高温性能的凝胶聚合物电解质,同时,该凝胶聚合物电解质还作为锂离子电池的隔膜使用,降低了成本,缩短了工艺流程。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
锂离子电池采用以下步骤制备:
(1)按重量比称取聚硅氧烷10g、聚氨酯50g、聚乙烯醇5g,将上述原料均匀溶解在N,N-二甲基甲酰胺形成7wt%的溶液;
(2)在步骤(1)中形成的溶液中加入1g SiO2和硅烷偶联剂0.1g,混合均匀;
(3)将上述溶液控制在50℃持续搅拌至有一定粘度的溶液;
(4)将上述溶液制备成薄膜,并充分干燥备用;
(5)以LiFePO4为正极活性物质制备正极片,以锂片负极,所述薄膜置于正极片和负极片之间制备电芯,注入电解液、封口、于30℃下静置36小时。所述电解液为1mol/LLiPF6 /EC:DMC=1:1。
所述制备成薄膜的方法为用静电纺丝技术纺成厚度为 0.1 mm 左右的薄膜,静电纺丝的参数条件被设定为:电压为 20 kV,注射器喷射针头的内径为 0.7 mm,喷射针头到接收板之间的距离为 15 cm,蠕动泵推进溶液流速为 2 ml/h,并于60℃下真空干燥。
实施例2
锂离子电池采用以下步骤制备:
(1)按重量比称取聚硅氧烷2g、聚氨酯2g、聚乙烯醇50g,将上述原料均匀溶解在N,N-二甲基甲酰胺形成1wt%的溶液;
(2)在步骤(1)中形成的溶液中加入1.6g ZrO2和硅烷偶联剂0.1g,混合均匀;
(3)将上述溶液控制在50℃持续搅拌至有一定粘度的溶液;
(4)将上述溶液制备成薄膜,并充分干燥备用;
(5)以LiFePO4为正极活性物质制备正极片,以锂片负极,所述薄膜置于正极片和负极片之间制备电芯,注入电解液、封口、于30℃下静置36小时。所述电解液为1mol/LLiPF6 /EC:DMC=1:1。
所述制备成薄膜的方法为用静电纺丝技术纺成厚度为 0.1 mm 左右的薄膜,静电纺丝的参数条件被设定为:电压为 20 kV,注射器喷射针头的内径为 0.7 mm,喷射针头到接收板之间的距离为 15 cm,蠕动泵推进溶液流速为 2 ml/h,并于60℃下真空干燥。
实施例3
锂离子电池采用以下步骤制备:
(1)按重量比称取聚硅氧烷50g、聚氨酯50g、聚乙烯醇10g,将上述原料均匀溶解在N,N-二甲基甲酰胺形成7wt%的溶液;
(2)在步骤(1)中形成的溶液中加入7.7g SiO2和硅烷偶联剂0.4g,混合均匀;
(3)将上述溶液控制在50℃持续搅拌至有一定粘度的溶液;
(4)将上述溶液制备成薄膜,并充分干燥备用;
(5)以LiFePO4为正极活性物质制备正极片,以锂片负极,所述薄膜置于正极片和负极片之间制备电芯,注入电解液、封口、于30℃下静置36小时。所述电解液为1mol/LLiPF6 /EC:DMC=1:1。
所述制备成薄膜的方法为用静电纺丝技术纺成厚度为 0.1 mm 左右的薄膜,静电纺丝的参数条件被设定为:电压为 20 kV,注射器喷射针头的内径为 0.7 mm,喷射针头到接收板之间的距离为 15 cm,蠕动泵推进溶液流速为 2 ml/h,并于60℃下真空干燥。
对实施例1-3的电芯进行循环倍率放电性能测试(电压2.5-3.65V),测试结果如下表:
表1
循环次数 | 2C | 5C | 10C | 15C | 20C |
实施例1 | 90.13% | 83.30% | 78.76% | 0.45% | 0.12% |
实施例2 | 88.93% | 83.09% | 77.61% | 0.68% | 0.18% |
实施例3 | 88.51% | 81.23% | 76.96% | 0.57% | 0.15% |
如表1所示,本申请的电芯在高温下也具有优异的放电性能。
对实施例1-3的电芯进行分容数据测试,测试结果如下表:
表2
测试项目 | 1C正极克容量(mAh/g) | 首效(%) | 注液后内阻(mΩ) | 内阻(mΩ) |
实施例1 | 161.70 | 89 | 18.51 | 16.23 |
实施例2 | 158.54 | 89 | 17.07 | 15.04 |
实施例3 | 160.31 | 88 | 17.95 | 15.74 |
如表2所示,本申请的电芯具有良好的性能。
对比例1
采用实施例1的方法制备薄膜,不同之处在于不含有SiO2和硅烷偶联剂。
对比例2
采用实施例1的方法制备薄膜,不同之处在于不含有SiO2。
对比例3
采用实施例1的方法制备薄膜,不同之处在于不含有硅烷偶联剂。
将实施例1和对比例1-3的薄膜制成矩形,同时于150℃处理1h,随后冷却,测量其热处理前后的横、纵尺寸,以根据面积大小的差异计算热收缩率,所得结果如表1所示。
表3
序号 | 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
热收缩率 | <1% | 43% | 39% | 14% |
如表1所示,本申请的薄膜的热收缩率小于1%,即,在高温下几乎不发生热收缩,而对比例1-3都发生了大幅度大收缩。
上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种复合凝胶聚合物电解质,其特征在于包括:
聚合物网络,该聚合物网络包括聚合物、无机纳米粒子和硅烷偶联剂;
电解液,渗透于所述聚合物网络中;
所述聚合物包括聚硅氧烷、热塑性聚氨酯和聚乙烯醇,其中,聚硅氧烷、热塑性聚氨酯和聚乙烯醇的重量比(2-50): (2-50): (2-50);
所述无机纳米粒子的用量为聚合物的1-7wt%;
所述硅烷偶联剂的用量为无机纳米粒子的1-50wt%;
所述聚合物网络结构是通过将聚硅氧烷、热塑性聚氨酯、聚乙烯醇的混合溶液静电纺丝制备而成;
所述聚合物网络是通过以下方法制备得到:将聚硅氧烷、热塑性聚氨酯、聚乙烯醇溶解形成聚合物溶液,将无机纳米粒子和硅烷偶联剂混合于上述聚合物溶液中,之后采用静电纺丝技术纺成厚度为 0.1 mm的薄膜,静电纺丝的参数条件被设定为:电压为 10KV-24 kV,注射器喷射针头的内径为0.3 mm- 0.7 mm,喷射针头到接收板之间的距离为 15 cm,蠕动泵推进溶液流速为 2 ml/h,并于60℃下真空干燥。
2.如权利要求1所述的复合凝胶聚合物电解质,其中,所述无机纳米粒子选自ZrO2、Al2O3、SiO2、MgO、TiO2中的一种以上。
3.如权利要求1所述的复合凝胶聚合物电解质,其中,所述电解液为1mol/L LiPF6 /EC:DMC=1:1。
4.一种锂离子电池,包含正极、负极和权利要求1-3中任一项所述的复合凝胶聚合物电解质。
5.如权利要求4所述的锂离子电池,其特征在于采用以下步骤制备:
(1)按重量比称取聚硅氧烷、热塑性聚氨酯、聚乙烯醇,将上述原料均匀溶解在N,N-二甲基甲酰胺形成1-10wt%的溶液;
(2)在步骤(1)中形成的溶液中加入无机纳米粒子和硅烷偶联剂,混合均匀;
(3)将上述溶液控制在50-60℃持续搅拌至有一定粘度的溶液;
(4)将上述溶液制备成薄膜,并充分干燥备用;
(5)将正极片、步骤(4)中的薄膜和负极片形成电芯,所述薄膜置于正极片和负极片之间,注入电解液、封口、静置10-72小时。
6.如权利要求5所述的锂离子电池,其中,所述制备成薄膜的方法为用静电纺丝技术纺成厚度为 0.1 mm 的薄膜,静电纺丝的参数条件被设定为:电压为 10KV-24 kV,注射器喷射针头的内径为0.3 mm- 0.7 mm,喷射针头到接收板之间的距离为 15 cm,蠕动泵推进溶液流速为 2 ml/h,并于60℃下真空干燥。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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