CN111668541B - 一种锂电池用凝胶聚合物电解质的制备方法和锂电池 - Google Patents

一种锂电池用凝胶聚合物电解质的制备方法和锂电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂电池用凝胶聚合物电解质的制备方法和锂电池。锂电池的凝胶聚合物电解质，其包括锂盐、非水有机溶剂和聚合物基体，具有优异的机械稳定性和优异的离子电导率。本申请采用二氧化硅，并采用含有氨基的硅烷偶联剂先对其进行改性，避免了相分离的问题，增强了聚合物基体的机械稳定性，多孔结构改善了离子传导率和吸液率，同时，聚合骨架同样具有离子传导作用。加入的芳纶进一步改善了凝胶聚合物电解质的机械性能。

Description

一种锂电池用凝胶聚合物电解质的制备方法和锂电池
技术领域
本发明涉及锂电池领域，尤其涉及一种凝胶聚合物电解质的制备方法及其制备的锂电池。
背景技术
随着社会的发展，能源危机和环境保护成为人们日益关注的焦点。化石燃料的使用，会产生大量的CO，CO2和SO2等温室气体，造成温室效应和环境污染，严重破坏了生态平衡。二次电池是一种简单、高效、具有高能量储存和供给装置。从上世纪九十年代，索尼公司研发了世界上第一块锂离子电池并申请了专利，全球就进入了锂离子电池的研发高潮。锂离子电池具有工作电压和温度宽、能量密度高、输出功率大，记忆效应和自放电可忽略，循环稳定性等诸多优点，已经逐渐取代传统的二次电池。我国的锂电技术飞速发展，电池产业规模迅速扩大，并且和日本、韩国成为电池生产和消费大国。
锂离子电池有机电解液存在巨大毒性和安全隐患等问题。Dahn等研究人员于1994年首先提出，采用无机锂盐取代锂离子电池中使用的有毒有机溶剂做成水性锂电池。后来，又放弃了液态电解液，开始研究聚合物电解质方法。美国的贝尔电讯公司于1996年首次使用聚偏氟乙烯制备聚合物锂离子电池，1999年，松下也推出了锂离子聚合物电池。
聚合物锂离子电池的正负极和液态锂离子电池一样，只是把原来的液态电解质改成了凝胶态或者固态电解质。凝胶聚合物锂离子电池的电解质中几乎不含液体，避免漏液问题，电池的容量和循环性能明显提高。高分子聚合物材料可塑性好，聚合物材料的柔顺性可以改善在充放电过程中，电极对压力的承受力，避免电池内压的产生，电池爆炸的可能性减小，大大地提高了电池的安全性能。在实际使用过程可以大大简化安全保护成本，极大地减少成本。
聚合物锂离子电池便捷、薄、质轻以及可根据电池的结构任意设计多种形状且安全性能高，被业界和研究员认为新能源时代最具发展潜力的和具有应用市场的电池商品。而根据目前现有的聚合物电池的研究，聚合物电解质的组成、结构、基体材料和在电池中的工作原理研究、相容性和高比能量、高强度特点的聚合物锂离子电池仍是关注的焦点。
根据聚合物基体，凝胶聚合物电解质可分为聚醚系(PEO)、聚偏氟乙烯系(PVDF)、聚乙烯系(PVC)、聚丙烯腈系(PAN)、聚甲基丙烯酸甲酯系(PMMA)等。现有技术常用共混的方式制备凝胶聚合物电解质，但是，这种方式只是简单的物理混合过程，利用不同聚合物的性能。而且，在极限条件下，例如高温、外部压力较大情况下，凝胶聚合物电解质容易相分离、破裂、迁移等等问题。因此，如何提高凝胶聚合物电解质的机械稳定性和离子导电率是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种凝胶聚合物电解质及其制备方法，以及包括该凝胶聚合物电解质的锂次电池，该电池具有优异的机械稳定性、优异的离子导电性能。
一种凝胶聚合物电解质的制备方法，包括聚合物、二氧化硅和锂盐，其特征在于包括以下步骤：
(1)以正硅酸乙酯为原料，采用微乳液法制备二氧化硅，将生成的二氧化硅微乳液加入含氨基的硅烷偶联剂进行修饰，离心、干燥得到改性的二氧化硅；
(2)将芳纶纤维和热塑性聚氨酯分散在溶剂中，将步骤(1)中改性的二氧化硅加入其中，超声分散；
(3)加入甲基丙烯酸锂、引发剂和戊二醛，充分搅拌均匀，恒温聚合、交联；
(4)将步骤(3)制备的混合物溶液制备成干燥的膜；
(5)将步骤(4)中的膜在含锂盐的溶剂中活化，即制备得到凝胶聚合物电解质。
进一步，步骤(1)中的正硅酸乙酯和硅烷偶联剂的质量比为1:0.1～2。
进一步，步骤(2)中的芳纶纤维和热塑性聚氨酯的重量比为(1～20):(1～50)。
进一步，步骤(2)中的改性二氧化硅与芳纶纤维和热塑性聚氨酯的总重量的比(1～10):(50～100)。
进一步，步骤(3)中甲基丙烯酸锂、引发剂和戊二醛的重量比为(10～50):(0.1～5):(0.1～5)。
进一步，步骤(3)中的恒温温度为40～80℃，恒温时间为0.5～5h。
进一步，步骤(4)中制备成干燥的膜为多孔膜，采用静电纺丝法制备。
进一步，步骤(4)中制备成干燥的膜为多孔膜，采用浇铸法制备膜，并在冷冻干燥下制备多孔结构。
进一步，甲基丙烯酸锂、芳纶纤维和热塑性聚氨酯的质量比为(1～20):(1～20):(1～50)。
引发剂不作特别限定，可以为酰类过氧化物，如过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰；氢过氧化物，如异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢；二烷基过氧化物，如过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯。
优选地，静电纺丝步骤为：电压为10KV-25kV，喷射针头到接收板之间的距离为8-15cm，蠕动泵推进溶液流速为1-3ml/min。
优选地，浇铸成膜具体为：将溶液在洁净的基体表面流延成膜，再经冷冻干燥形成多孔膜。根据膜的厚度，可以重复1次或多次以制备多层结构的膜。
进一步，所述锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂、三氟甲烷磺酰亚胺锂、四氟硼酸锂、六氟磷酸锂等中的至少一种。
进一步，所述偶联剂优选氨基丙基三乙氧基硅烷、氨基乙基三乙氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷。
本发明还包括采用所述的制备方法制备的凝胶聚合物电解质。
本发明还包括一种锂电池，尤其是锂离子二次电池，其特征在于包括正极、负极以及所述的凝胶聚合物电解质。
与现有技术相比，本发明具有如下有益技术效果。
(1)热塑性聚氨酯具有软链段和硬链段，具有高拉伸强度、以及低结晶度。硬链段可使聚合物空间结构稳定性，软链段有利于形成凝胶状的溶胀结构。
(2)为提高材料的机械性能，现有技术中常在凝胶聚合物中加入惰性的无机材料。但是，无机材料与凝胶聚合物电解质中的有机相相容性差，容易引起相分离，泡坏凝胶结构。本申请采用二氧化硅，并采用含有氨基的硅烷偶联剂先对其进行改性，避免了相分离的问题。此外，二氧化硅经偶联剂改性后同时实现了氨基化改性，在随后的交联过程可将整个二氧化硅与整体的聚合物基体交联，增强了聚合物基体的机械稳定性。
(3)本申请采用甲基丙烯酸锂原位聚合，降低了聚合物的结晶度。同时，原位聚合使其在聚合物基体中的二氧化硅在基体中结合更牢固，进一步避免了相分离的可能。甲基丙烯酸锂聚合后，能够包容大量的液体电解质，提高了吸液率，利于形成离子传输通道，从而改善离子电导率。
(4)通过静电纺丝、冷冻干燥有利于制备得到多孔结构，提高了吸液率，有利于形成离子传输通道，改善离子电导率。
(5)芳纶的密度低、强度高、韧性好、耐高温、不导电，具有非常优异的机械稳定性，可以提高聚合物基体的结构稳定性。
(6)本申请的凝胶聚合物具有孔结构，其孔结构中的电解质起到主要的锂离子传导作用，聚合物基体在吸附电解液之后形成溶胀作用可起到传导离子，此外，该聚合物基体含有聚丙烯酸锂同样可以起到传导离子。通过各结构的相互作用，极大地提高了凝胶聚合物电解质的离子传导作用。
(7)由于各物质之间的协同作用，制备出的凝胶聚合物电解质膜具有优异的导电率和机械性能，该凝胶聚合物电解质膜还可以同时兼作锂离子电池的隔膜使用，降低了成本，缩短了工艺流程。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
(1)将100g正硅酸乙酯加入微乳液体系溶液中，于弱碱性条件下制备纳米级别的二氧化硅颗粒，在生成的二氧化硅微乳液中加入10g二乙胺基甲基三乙氧基硅烷，得到氨基修饰的二氧化硅，分离、干燥；
(2)取200g芳纶纤维和500g热塑性聚氨酯混合分散在DMF溶剂中，超声混合分散，加入10g步骤(1)中改性的二氧化硅加入其中，超声分散；
(3)加入50g甲基丙烯酸锂、1g过氧化苯甲酰和1g戊二醛，充分搅拌均匀，80℃下处理2h，此时恒温聚合、交联；
(4)将步骤(3)制备的混合物溶液采用静电纺丝法制备多孔膜，静电纺丝步骤为：电压为25kV，喷射针头到接收板之间的距离为8cm，蠕动泵推进溶液流速为3ml/min。将膜于100℃真空干燥成干膜。
(5)将上述干燥的膜置于1M LiBF4 EC/PC锂盐电解液中浸置活化0.5h，去除表面多余的电解液，即制备得到凝胶聚合物电解质，备用。
实施例2
(1)将100g正硅酸乙酯加入微乳液体系溶液中，于弱碱性条件下制备纳米级别的二氧化硅颗粒，在生成的二氧化硅微乳液中加入200g氨基丙基三乙氧基硅烷，得到氨基修饰的二氧化硅，分离、干燥；
(2)取200g芳纶纤维和10g热塑性聚氨酯混合分散在DMF溶剂中，超声混合分散，加入5g步骤(1)中改性的二氧化硅加入其中，超声分散；
(3)加入150g甲基丙烯酸锂、15g引发剂和30g戊二醛，充分搅拌均匀，80℃下处理2h，此时恒温聚合、交联；
(4)将步骤(3)制备的混合物溶液采用静电纺丝法制备多孔膜，静电纺丝步骤为：电压为10kV，喷射针头到接收板之间的距离为10cm，蠕动泵推进溶液流速为3ml/min。将膜于100℃真空干燥成干膜。
(5)将上述干燥的膜置于1M LiBF4 EC/PC锂盐电解液中浸置活化0.5h，去除表面多余的电解液，即制备得到凝胶聚合物电解质。
实施例3
(1)将100g正硅酸乙酯加入微乳液体系溶液中，于弱碱性条件下制备纳米级别的二氧化硅颗粒，在生成的二氧化硅微乳液中加入80g氨基乙基三乙氧基硅烷，得到氨基修饰的二氧化硅，分离、干燥；
(2)取10g芳纶纤维和500g热塑性聚氨酯混合分散在DMF溶剂中，超声混合分散，加入50g步骤(1)中改性的二氧化硅加入其中，超声分散；
(3)加入20g甲基丙烯酸锂、2g引发剂和5g戊二醛，充分搅拌均匀，80℃下处理2h，此时恒温聚合、交联；
(4)将步骤(3)制备的混合物溶液采用静电纺丝法制备多孔膜，静电纺丝步骤为：电压为15kV，喷射针头到接收板之间的距离为15cm，蠕动泵推进溶液流速为1ml/min。将膜于100℃真空干燥成干膜。
(5)将上述干燥的膜置于1M LiBF4 EC/PC锂盐电解液中浸置活化0.5h，去除表面多余的电解液，即制备得到凝胶聚合物电解质。
实施例4
(1)将100g正硅酸乙酯加入微乳液体系溶液中，于弱碱性条件下制备纳米级别的二氧化硅颗粒，在生成的二氧化硅微乳液中加入100g氨基乙基三乙氧基硅烷，得到氨基修饰的二氧化硅，分离、干燥；
(2)取100g芳纶纤维和500g热塑性聚氨酯混合分散在DMF溶剂中，超声混合分散，加入20g步骤(1)中改性的二氧化硅加入其中，超声分散；
(3)加入60g甲基丙烯酸锂、7g引发剂和7g戊二醛，充分搅拌均匀，80℃下处理2h，此时恒温聚合、交联；
(4)将步骤(3)制备的混合物溶液采用静电纺丝法制备多孔膜，静电纺丝步骤为：电压为20kV，喷射针头到接收板之间的距离为12cm，蠕动泵推进溶液流速为2ml/min。将膜于100℃真空干燥成干膜。
(5)将上述干燥的膜置于1M LiBF4 EC/PC锂盐电解液中浸置活化0.5h，用滤纸去除表面多余的电解液，即制备得到凝胶聚合物电解质。
对比例1
与实施例1相比，不同之处在于对比例1中二氧化硅没有先进行改性，直接将二氧化硅和硅烷偶联剂直接加入步骤(2)中的溶液，其他步骤和实施例1一致。
对比例2
与实施例2相比，不同之处在于对比例2中直接加入聚甲基丙烯酸锂，非原位聚合过程，其他步骤和实施例2一致。
对比例3
与实施例3相比，不同之处在于对比例3中不含有芳纶纤维，其他步骤和实施例3一致。
根据干膜m0和充分活化后的凝胶聚合物膜m1的重量差，(m1-m0)/m0，测量膜的吸液率。测量实施例1-3和对比例1-3中凝胶聚合物电解质的离子电导率，测试结果如下。
Figure BDA0002585132160000061
将实施例1-4和对比例1-3的电解质制备锂离子二次电池。以LiFePO4为正极活性物质制备正极片，以锂片负极，所述干膜置于正负极之间制备电芯，置于壳体后注入包含锂盐的电解液，恒温静置制备凝胶聚合物锂离子二次电池，或者将活化后的膜置于正负极片之间制备电池。0.5C测试其首次充放电容量和循环稳定性。
实施例1-4的比容量分别为147mAh/g、155mAh/g、153mAh/g、158mAh/g，对比例1-3的比容量分别133mAh/g、120mAh/g、125mAh/g。实施例1-4循环500圈后电池仍可正常使用，而对比例1、3分别在378、270圈电池发生短路，说明其凝胶聚合物电解质膜的机械稳定性相对较差。
由此可见，本申请制备的凝胶聚合物电池具有良好的电化学性能，改善了电池的容量，降低了电池的成本。

Claims (7)

1.一种凝胶聚合物电解质的制备方法，包括聚合物、二氧化硅和锂盐，其特征在于包括以下步骤：
（1）以正硅酸乙酯为原料，采用微乳液法制备二氧化硅，在生成的二氧化硅微乳液中加入含氨基的硅烷偶联剂进行修饰，离心、干燥得到改性的二氧化硅；正硅酸乙酯和硅烷偶联剂的质量比为1:0.1~2；
（2）将芳纶纤维和热塑性聚氨酯分散在溶剂中，将步骤（1）中改性的二氧化硅加入其中，超声分散；芳纶纤维和热塑性聚氨酯的重量比为(1~20):(1~50)；改性二氧化硅与芳纶纤维和热塑性聚氨酯的总重量的比(1~10):(50~100)；
（3）加入甲基丙烯酸锂、引发剂和戊二醛，充分搅拌均匀，恒温聚合、交联；
（4）将步骤（3）制备的混合物溶液制备成干燥的膜；
（5）将步骤（4）中的膜在含锂盐的溶剂中活化，即制备得到凝胶聚合物电解质。
2.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中甲基丙烯酸锂、引发剂和戊二醛的重量比为(10~50):(0.1~5):(0.1~5)。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的恒温温度为40~80℃，恒温时间为0.5~5h。
4.根据权利要求1-2中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中制备成干燥的膜为多孔膜，采用静电纺丝法制备。
5.根据权利要求1-2中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中制备成干燥的膜为多孔膜，采用浇铸法制备膜，并在冷冻干燥下制备多孔结构。
6.根据权利要求1-2中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂、三氟甲烷磺酰亚胺锂、四氟硼酸锂、六氟磷酸锂中的至少一种。
7.一种锂电池，其特征在于包括正极、负极以及权利要求1-6中任一项所述的制备方法所制备的凝胶聚合物电解质。
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