CN105529430A - 纳米钛酸锂负极浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米钛酸锂负极浆料的制备方法,方法包括:(1)将溶剂加入到第一搅拌器中,再加入弱酸和粘接剂,待弱酸和粘接剂浸润充分后,搅拌时间T1;(2)将纳米级钛酸锂和导电剂加入第二搅拌器中,先正向搅拌时间T2,再反向搅拌时间T3,如此重复N次;(3)将步骤(2)得到的物料分2~4次加入到步骤(1)得到的胶液中,每次加料后,搅拌时间T4,等最后一次粉体投料完成后,再高速搅拌。该纳米钛酸锂负极浆料的制备方法,将粘结剂、弱酸与溶剂混匀制成胶液,将粒径较小、难以分散的钛酸锂和导电剂粉料先进行干混,再加入到胶液中,再进行高速搅拌,有利于活性物质与导电剂在胶液中的均匀分散,缩短了制浆时间。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域,特别是涉及一种纳米钛酸锂负极浆料的制备方法。
背景技术
尖晶石型钛酸锂作为新的锂离子电池负极材料,具有在充放电时晶体结构几乎不发生变化的特点,因而被称为“零应变”材料。钛酸锂具有优良的循环性能、平稳的放电电压平台、放电电压平台高于绝大多数电解质溶液的还原电位,不形成SEI膜,库伦效率高等优点,被誉为最具有应用前景的锂离子动力电池负极材料。
钛酸锂作为一种微米级甚至于纳米级的材料,材料颗粒特别细,本身又是碱性,容易吸水,在以钛酸锂为负极材料的浆料制备过程中,普遍存在团聚、分散不均匀、有干粉的问题,导致大颗粒阻塞滤网或在涂布过程中形成划痕等缺陷,严重影响到电池极片的质量,最终影响到钛酸锂电池的整体性能。
发明内容
针对上述现有技术现状,本发明所要解决的技术问题在于,提供一种纳米钛酸锂负极浆料的制备方法,缩短工艺时间,提高纳米钛酸锂负极浆料的分散性能,提高电池的性能。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种纳米钛酸锂负极浆料的制备方法,所述方法包括:
(1)将120~200重量份的溶剂加入到第一搅拌器中,再加入0.1~5重量份的弱酸和2~8重量份的粘接剂,待弱酸和粘接剂浸润充分后,在真空度为-0.085MPa~-0.095Mpa、公转速度为5~25RPM、自转速度为300~1500RPM的条件下搅拌时间T1;
(2)将84~96重量份的纳米级钛酸锂和2~8重量份的导电剂加入第二搅拌器中,先在公转速度为5~25RPM、自转速度为300~1500RPM的条件下正向搅拌时间T2,再在公转速度为5~25RPM、自转速度为300~1500RPM的条件下反向搅拌时间T3,如此重复N次,使粉体直径<1mm;
(3)将步骤(2)得到的物料分2~4次加入到步骤(1)得到的胶液中,每次加料后,在公转速度为5~25RPM、自转速度为300~1500RPM的条件下搅拌时间T4,等最后一次粉体投料完成后,再在真空度为-0.085MPa~-0.095Mpa、公转速度为25~40RPM、自转速度为2000~4500RPM的条件下高度搅拌,直至浆料的粒径<20um。
在优选的实施例中,所有步骤均在环境湿度≤25%Rh,环境温度25±5℃的条件下进行。
在优选的实施例中,步骤(1)~(3)中的工作温度小于65℃。
在优选的实施例中,T1为1~15h。
在优选的实施例中,T2为1~5h,T3为1~5h。
在优选的实施例中,T4为0.5~1h。
在优选的实施例中,N为1~5次。
本发明提供的纳米钛酸锂负极浆料的制备方法,将粘结剂、弱酸与溶剂混匀制成胶液,将粒径较小、难以分散的钛酸锂和导电剂粉料先进行干混,再加入到胶液中,再进行高速搅拌,有利于活性物质与导电剂在胶液中的均匀分散,缩短了制浆时间。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明。需要说明的是,在不冲突的情况下,以下各实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
在湿度≤25%Rh,温度25±5℃环境中,称取粘结剂(PVDF,聚偏氟氯乙烯)6kg、弱酸(醋酸或碳酸)1kg、溶剂(NMP,N-甲基吡咯烷酮)180kg加入到第一搅拌器(双行星动力搅拌机)中,在真空度为-0.085MPa~-0.095Mpa、公转速度为15RPM、自转速度为1000RPM的条件下搅拌时间13h,最终制成透明胶液,使得弱酸、粘结剂彻底的溶于溶剂中。
称取纳米级钛酸锂88kg、导电剂(SP)5kg加入第二搅拌器(双行星动力搅拌机)中,先在真空度为-0.085MPa~-0.095Mpa、公转速度为20RPM、自转速度为500RPM的条件下正向搅拌时间1h,再在真空度为-0.085MPa~-0.095Mpa、公转速度为20RPM、自转速度为500RPM的条件下反向搅拌时间1h,如此重复2次,直至纳米级钛酸锂和导电剂混合均匀,颜色均匀,粉体直径<1mm,没有结块现象。
将以上制得的混合均匀的物料分4次加入到制得的胶液中,每次加料后,在真空度为-0.085MPa~-0.095Mpa、公转速度为10RPM、自转速度为400RPM的条件下搅拌时间0.5h,最后一次投完料,再在真空度为-0.085MPa~-0.095Mpa、公转速度为35RPM、自转速度为3500RPM的条件下搅拌3h,混匀后制得钛酸锂负极浆料。
实施例2
在湿度≤25%Rh,温度25±5℃环境中,称取粘结剂(PVDF,聚偏氟氯乙烯)4kg、弱酸(醋酸或碳酸)0.5kg、溶剂(NMP,N-甲基吡咯烷酮)140kg加入到第一搅拌器(双行星动力搅拌机)中,在真空度为-0.085MPa~-0.095Mpa、公转速度为25RPM、自转速度为1500RPM的条件下搅拌时间9h,最终制成透明胶液。
称取纳米级钛酸锂92kg、导电剂(SP)4kg加入第二搅拌器(双行星动力搅拌机)中,先在公转速度为23RPM、自转速度为700RPM的条件下正向搅拌时间0.8h,再在公转速度为23RPM、自转速度为700RPM的条件下反向搅拌时间0.8h,如此重复3次,直至纳米级钛酸锂和导电剂混合均匀,颜色均匀,粉体直径<1mm,没有结块现象。
将以上制得的混合均匀的物料分2次加入到制得的胶液中,每次加料后,在公转速度为12RPM、自转速度为600RPM的条件下搅拌时间0.5h,最后一次投完料,再在真空度为-0.085MPa~-0.095Mpa、公转速度为40RPM、自转速度为4000RPM的条件下搅拌2h,混匀后制得钛酸锂负极浆料。
综上,本发明提供的纳米钛酸锂负极浆料的制备方法,将粘结剂、弱酸与溶剂混匀制成胶液,将粒径较小、难以分散的钛酸锂和导电剂粉料先进行干混,再加入到胶液中,再进行高速搅拌,有利于活性物质与导电剂在胶液中的均匀分散,缩短了制浆时间。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种纳米钛酸锂负极浆料的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
(1)将120~200重量份的溶剂加入到第一搅拌器中,再加入0.1~5重量份的弱酸和2~8重量份的粘接剂,待弱酸和粘接剂浸润充分后,在真空度为-0.085MPa~-0.095Mpa、公转速度为5~25RPM、自转速度为300~1500RPM的条件下搅拌时间T1;
(2)将84~96重量份的纳米级钛酸锂和2~8重量份的导电剂加入第二搅拌器中,先在公转速度为5~25RPM、自转速度为300~1500RPM的条件下正向搅拌时间T2,再在公转速度为5~25RPM、自转速度为300~1500RPM的条件下反向搅拌时间T3,如此重复N次,使粉体直径<1mm;
(3)将步骤(2)得到的物料分2~4次加入到步骤(1)得到的胶液中,每次加料后,在公转速度为5~25RPM、自转速度为300~1500RPM的条件下搅拌时间T4,等最后一次粉体投料完成后,再在真空度为-0.085MPa~-0.095Mpa、公转速度为25~40RPM、自转速度为2000~4500RPM的条件下高速搅拌,直至浆料的粒径<20um。
2.根据权利要求1所述的纳米钛酸锂负极浆料的制备方法,其特征在于,所有步骤均在环境湿度≤25%Rh,环境温度25±5℃的条件下进行。
3.根据权利要求1所述的纳米钛酸锂负极浆料的制备方法,其特征在于,步骤(1)~(3)中的工作温度小于65℃。
4.根据权利要求1所述的纳米钛酸锂负极浆料的制备方法,其特征在于,T1为1~15h。
5.根据权利要求1所述的纳米钛酸锂负极浆料的制备方法,其特征在于,T2为1~5h,T3为1~5h。
6.根据权利要求1所述的纳米钛酸锂负极浆料的制备方法,其特征在于,T4为0.5~1h。
7.根据权利要求1所述的纳米钛酸锂负极浆料的制备方法,其特征在于,N为1~5次。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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