CN105895862A - 一种锂离子电池正极使用的水性浆料制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极使用的水性浆料制备方法 Download PDF

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Abstract

一种锂离子电池正极使用的水性浆料制备方法，本发明采用分步制备粘结剂A和粘结剂B，结剂A制备和粘结剂B制备均是一个打胶过程且可以提高粘结剂的粘度和稳定性，将粘结剂A与石墨、活性物质进行分散得到浆料A，浆料A制备是一个干混过程，之后在浆料A中添加粘结剂B则是一个聚合过程，可以降低水性浆料的团聚和沉降，全面提高锂离子电池正极使用的水性浆料品质，有效提高锂离子电池在充放电过程中的循环性能。

Description

一种锂离子电池正极使用的水性浆料制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池正极浆料制备技术领域，尤其是一种锂离子电池正极使用的水性浆料制备方法。
背景技术
匀浆搅拌工艺是锂离子电池中正极浆料的一个重要制备方法，正极浆料的均匀性好坏决定着后期涂布及最终制作锂离子电池性能的好坏。
现有的正极水性浆料制备，先将水性粘结剂与二次蒸馏水混合搅拌，再添加导电剂进行搅拌，之后分步添加活性物质，最后抽真空得到正极水性浆料。虽然步骤简单，但是易造成正极水性浆料的品质较差，比如正极水性浆料的均一性、细度及稳定性较差，同时纳米材料的合浆难度也较大。
随着锂电行业的不断发展，对匀浆搅拌工艺的要求也越来越高，如何对现有匀浆搅拌工艺进行革新，如何提高正极水性浆料的品质，从而提高锂离子电池的性能和使用寿命，是业界亟待解决的课题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种锂离子电池正极使用的水性浆料制备方法，该正极水性浆料制备方法能在较短的时间内可以使磷酸铁锂得到均匀分散，制备出的正极水性浆料具有均匀性好、稳定性优异、电池极片的粘附力提高等特点，并因此提高锂离子电池的一致性和电化学性能。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种锂离子电池正极使用的水性浆料制备方法，该水性浆料制备方法包括粘结剂A制备、粘结剂B制备、浆料A制备及水性浆料制备四个过程，该水性浆料制备方法中分别使用到聚丙烯酸、聚丙烯腈、二次蒸馏水、聚苯乙烯、SP导电剂、磷酸铁锂及高粘度搅拌机，高粘度搅拌机具有公转速度和自转速度，各过程分述如下：
(1)粘结剂A制备：
将1～2重量份LA132粘结剂和2～4重量份ZKLD-1粘结剂添加到100重量份的二次蒸馏水中并在高粘度搅拌机里进行搅拌，高粘度搅拌机的公转速度控制在10～20r/min且搅拌10～60min，制备出粘结剂A；
上述LA132粘结剂是聚丙烯酸和聚丙烯腈的混合物，所述混合物的重量配比是：聚丙烯酸∶聚丙烯腈＝[1-9]∶[1-9]，要求所述混合物的浓度控制在15％，要求所述混合物的分子量控制在1～10万；
上述ZKLD-1粘结剂是聚丙烯酸，要求聚丙烯酸的浓度控制在7％；
(2)粘结剂B制备：
将0.5～1重量份ZKLD-2粘结剂添加到200重量份的二次蒸馏水中并在高粘度搅拌机里进行混合搅拌，高粘度搅拌机的公转速度控制在10～20r/min且搅拌10～30min，制备出粘结剂B；
上述ZKLD-2粘结剂是聚苯乙烯，要求聚苯乙烯的浓度控制在38％；
(3)浆料A制备：
将1～5重量份SP导电剂和90～95重量份磷酸铁锂添加到高粘度搅拌机中进行混合搅拌，此时高粘度搅拌机公转速度控制在10r/min且自传速度控制在32r/min并分散10～20min得到第一次分散物；之后向所述第一次分散物中添加50％重量的粘结剂A，此时高粘度搅拌机公转速度控制在5r/min且自传速度控制在16r/min并分散10～20min得到第二次分散物；接着向所述第二次分散物中添加30％重量的粘结剂A，此时高粘度搅拌机公转速度控制在13r/min且自传速度控制在10r/min并分散30～60min得到第三次分散物；最后向所述
第三次分散物中添加20％重量的粘结剂A，此时高粘度搅拌机公转速度控制在15r/min且自传速度控制在15r/min并分散60～80min，刮浆后制备出浆料A；
上述SP导电剂是炭黑；
(4)水性浆料制备：
将上述浆料A添加到粘结剂B中并置于高粘度搅拌机中进行混合搅拌，此时高粘度搅拌机公转速度控制在15r/min且自传速度控制在48r/min并分散搅拌10～30min，之后再以公转速度10r/min和自传速度10r/min的反转速度且在真空度-0.1MPA下分散搅拌10min，制备出锂离子电池正极使用的水性浆料。
由于采用如上所述技术方案，本发明产生如下有益效果：
1、本发明采用的ZKLD-1粘结剂和ZKLD-2粘结剂可以共同发挥其协同效应，制备的粘结剂A将SP导电剂和磷酸铁锂活性物质粘结在一起，而制备的粘结剂B将粘结剂A聚合可以增大正极水性浆料的分子量和粘结性，从而提高正极水性浆料的稳定性。
2、制备的粘结剂A其分子量小的特点可以使SP导电剂和磷酸铁锂活性物质得到均匀分散，再依靠粘结剂B的聚合可以得到稳定的正极水性浆料。
3、制备的粘结剂A和粘结剂B均具有在5V高压下其电化学性能稳定的特点，有效提高锂离子电池在充放电过程中的循环性能。
具体实施方式
本发明是一种锂离子电池正极使用的水性浆料制备方法。本发明采用分步制备粘结剂A和粘结剂B，分步制备粘结剂A和粘结剂B可以提高粘结剂的粘度和稳定性，将粘结剂A与导电剂、活性物质进行分散得到浆料A，之后在浆料A中添加粘结剂B，可以降低水性浆料的团聚和沉降，全面提高锂离子电池正极使用的水性浆料品质。
本发明的正极水性浆料制备方法包括粘结剂A制备、粘结剂B制备、浆料A制备及水性浆料制备四个过程，该水性浆料制备方法中分别使用到聚丙烯酸、聚丙烯腈、二次蒸馏水、聚苯乙烯、超级炭黑、磷酸铁锂及高粘度搅拌机，超级炭黑是一种粒度小、精度高的炭黑则化工市场有售，高粘度搅拌机具有公转速度和自转速度，公转速度的简意是指公转轴围绕中心轴进行的圆周运动所产生的速度，自转速度简意是指自转轴围绕公转盘上某一点进行的的自传所产生的速度，这对本领域而言是公知的。
上述结剂A制备和粘结剂B制备均是一个打胶过程，而浆料A制备是一个干混过程，水性浆料制备则是一个聚合过程。
上述LA132粘结剂是聚丙烯酸和聚丙烯腈的混合物，所述混合物的重量配比是：聚丙烯酸∶聚丙烯腈＝[1-9]∶[1-9]，要求所述混合物的浓度控制在15％，要求所述混合物的分子量控制在1～10万。
上述ZKLD-1粘结剂是聚丙烯酸，要求聚丙烯酸的浓度控制在7％。
上述ZKLD-2粘结剂是聚苯乙烯，要求聚苯乙烯的浓度控制在38％。
下面三个实施例均为简述，未述部分以所述技术方案为准。
实施例1：
将浓度15％、重133g LA132粘结剂和浓度7％、重428g ZKLD-1粘结剂添加到100g的二次蒸馏水中，高粘度搅拌机以15r/min的公转速度搅拌40min，制备出粘结剂A；将浓度38％、重28.6g ZKLD-2粘结剂添加到200g二次蒸馏水中，高粘度搅拌机以15r/min的公转速度搅拌20min，制备出粘结剂B；将3.0g超级炭黑和94g磷酸铁锂添加到高粘度搅拌机中并以10r/min公转速度和32r/min自传速度分散15min得到第一次分散物，之后向所述第一次分散物中添加50％
重量的粘结剂A，并以5r/min公转速度和16r/min自传速度分散15min得到第二次分散物，接着向所述第二次分散物中添加30％重量的粘结剂A，并以13r/min公转速度和10r/min自传速度分散40min得到第三次分散物，最后向所述第三次分散物中添加20％重量的粘结剂A，并以15r/min公转速度和15r/min自传为速度分散70min，刮浆后制备出浆料A；将浆料A一次添加到粘结剂B中，高粘度搅拌机以15r/min公转速度和48r/min自转速度搅拌20min，最后以10r/min公转速度和10r/min自转速度使高粘度搅拌机进行反转且在真空度为-0.1MPA下分散搅拌10min，制备出锂离子电池正极使用的水性浆料。
实施例2：
将浓度15％、重10g LA132粘结剂和浓度7％、重40g ZKLD-1粘结剂添加到100g的二次蒸馏水中，高粘度搅拌机以10r/min的公转速度搅拌60min，制备出粘结剂A；将浓度38％、重5.0g ZKLD-2粘结剂添加到200g二次蒸馏水中，高粘度搅拌机以10r/min的公转速度搅拌30min，制备出粘结剂B；将10.0g超级炭黑和95g磷酸铁锂添加到高粘度搅拌机中并以10r/min公转速度和32r/min自传速度分散20min得到第一次分散物，之后向所述第一次分散物中添加50％重量的粘结剂A，并以5r/min公转速度和16r/min自传速度分散10min得到第二次分散物，接着向所述第二次分散物中添加30％重量的粘结剂A，并以13r/min公转速度和10r/min自传速度分散60min得到第三次分散物，最后向所述第三次分散物中添加20％重量的粘结剂A，并以15r/min公转速度和15r/min自传为速度分散60min，刮浆后制备出浆料A；将浆料A一次添加到粘结剂B中，高粘度搅拌机以15r/min公转速度和48r/min自转速度搅拌10min，最后以10r/min公转速度和10r/min自转速度使高粘度搅拌机进行反转且在真空度为-0.1MPA下分散搅拌10min，制备出锂离子电池正极使用的水性浆料。
实施例3：
将浓度15％、重20g LA132粘结剂和浓度7％、重20g ZKLD-1粘结剂添加到100g的二次蒸馏水中，高粘度搅拌机以20r/min的公转速度搅拌10min，制备出粘结剂A；将浓度38％、重10g ZKLD-2粘结剂添加到200g二次蒸馏水中，高粘度搅拌机以20r/min的公转速度搅拌10min，制备出粘结剂B；将5.0g超级炭黑和90g磷酸铁锂添加到高粘度搅拌机中并以10r/min公转速度和32r/min自传速度分散20min得到第一次分散物，之后向所述第一次分散物中添加50％重量的粘结剂A，并以5r/min公转速度和16r/min自传速度分散20min得到第二次分散物，接着向所述第二次分散物中添加30％重量的粘结剂A，并以13r/min公转速度和10r/min自传速度分散30min得到第三次分散物，最后向所述第三次分散物中添加20％重量的粘结剂A，并以15r/min公转速度和15r/min自传为速度分散80min，刮浆后制备出浆料A；将浆料A一次添加到粘结剂B中，高粘度搅拌机以15r/min公转速度和48r/min自转速度搅拌30min，最后以10r/min公转速度和10r/min自转速度使高粘度搅拌机进行反转且在真空度为-0.1MPA下分散搅拌10min，制备出锂离子电池正极使用的水性浆料。
上述三个实施例的有益效果参见发明内容所述，不另赘述。

Claims (1)

1.一种锂离子电池正极使用的水性浆料制备方法，该正极水性浆料制备方法包括粘结剂A制备、粘结剂B制备、浆料A制备及水性浆料制备四个过程，该水性浆料制备方法中分别使用到聚丙烯酸、聚丙烯氰、二次蒸馏水、聚苯乙烯、SP导电剂、磷酸铁锂及高粘度搅拌机，高粘度搅拌机具有公转速度和自转速度，其特征是：
(1)粘结剂A制备：
将1～2重量份LA132粘结剂和2～4重量份ZKLD-1粘结剂添加到100重量份的二次蒸馏水中并在高粘度搅拌机里进行搅拌，高粘度搅拌机的公转速度控制在10～20r/min且搅拌10～60min，制备出粘结剂A；
上述LA132粘结剂是聚丙烯酸和聚丙烯腈的混合物，所述混合物的重量配比是：聚丙烯酸∶聚丙烯腈＝[1-9]∶[1-9]，要求所述混合物的浓度控制在15％，要求所述混合物的分子量控制在1～10万；
上述ZKLD-1粘结剂是聚丙烯酸，要求聚丙烯酸的浓度控制在7％；
(2)粘结剂B制备：
将0.5～1重量份ZKLD-2粘结剂添加到200重量份的二次蒸馏水中并在高粘度搅拌机里进行混合搅拌，高粘度搅拌机的公转速度控制在10～20r/min且搅拌10～30min，制备出粘结剂B；
上述ZKLD-2粘结剂是聚苯乙烯，要求聚苯乙烯的浓度控制在38％；
(3)浆料A制备：
将1～5重量份SP导电剂和90～95重量份磷酸铁锂添加到高粘度搅拌机中进行混合搅拌，此时高粘度搅拌机公转速度控制在10r/min且自传速度控制在32r/min并分散10～20min得到第一次分散物；之后向所述第一次分散物中添加50％重量的粘结剂A，此时高粘度搅拌机公转速度控制在5r/min且自传速度控制在16r/min并分散10～20min得到第二次分散物；接着向所述第二次分散物中添加30％重量的粘结剂A，此时高粘度搅拌机公转速度控制在13r/min且自传速度控制在10r/min并分散30～60min得到第三次分散物；最后向所述第三次分散物中添加20％重量的粘结剂A，此时高粘度搅拌机公转速度控制在15r/min且自传速度控制在15r/min并分散60～80min，刮浆后制备出浆料A；
上述SP导电剂是炭黑；
(4)水性浆料制备：
将上述浆料A添加到粘结剂B中并置于高粘度搅拌机中进行混合搅拌，此时高粘度搅拌机公转速度控制在15r/min且自传速度控制在48r/min并分散搅拌10～30min，之后再以公转速度10r/min和自传速度10r/min的反转速度且在真空度-0.1MPA下分散搅拌10min，制备出锂离子电池正极使用的水性浆料。
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