CN110676453A - 一种单晶高镍ncm622三元正极材料的制备方法 - Google Patents

一种单晶高镍ncm622三元正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供了一种单晶高镍NCM622三元正极材料的制备方法，首先将单晶型三元前驱体与锂源混合，然后进行一次烧结，然后进行粉碎与筛分，然后将筛分后的半成品B与包覆剂混合，然后进行二次烧结，然后再进行粉碎与筛分，然后除磁处理，完成后制得单晶高镍NCM622三元正极材料；通过优化工艺步骤与工艺参数，制得的NCM622三元正极材料的性能：首次放电比容量达到175mAh/g以上，首次库伦效率达到92％以上，0.8C下100次循环保持率达到了96％以上，倍率性能恢复率达到96％以上；本发明采用干法包覆，与湿法包覆相比较，本申请无废水排放，对环境更友好，减少了物料的烘干过程，减少了能耗；二次粉碎使颗粒度更均匀。

Description

一种单晶高镍NCM622三元正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料技术领域，尤其是一种单晶高镍NCM622三元正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池的正极材料包括钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、三元正极材料等等，其中三元正极材料包括镍钴锰三元正极材料(或称作镍钴锰酸锂)，该镍钴锰三元正极材料具有钴酸锂的良好的循环性能、具有镍酸锂的高比容量以及具有锰酸锂的安全性，层状镍钴锰三元正极材料在一定程度上综合了钴酸锂、镍酸锂与锰酸锂的优势，弥补了不足，改善了材料性能，降低了成本。
层状镍钴锰三元正极材料因其具有较高的比能量、良好的循环稳定性、安全性、低毒性和低成本等优点而得到广泛应用与快速发展。目前，三元正极材料多为由细小晶粒团聚成的二次球形颗粒，然而二次球形颗粒的形貌存在多个缺陷问题。
研究发现，把三元正极材料做成单晶形貌，不仅能够提高材料高电压下容量的发挥，同时可以有效改善材料的高温循环、胀气、容量恢复等方面的缺陷，且还具有机械强度高，电极压实过程中不容易破碎，减小极化损失，延长电池循环寿命，提高电池能量，比表面积低，颗粒表面较为光滑、与导电剂可以较好的接触，利于锂离子的传输等优点。
层状镍钴锰三元正极材料按照镍钴锰的比例，可以分为NCM111、NCM523、NCM622、NCM811等。NCM622三元正极材料则指镍钴锰三元正极材料中的镍、钴、锰的物质的量比例为6:2:2，通常镍的物质的量的配比大于等于6的，均可以归为高镍镍钴锰三元正极材料。其中，镍主要的作用是提升能量密度，高镍意味着更高的能量密度以及更低的钴含量，高镍电池的主要优势为增加续航又能大幅度降低成本，因而高镍三元正极材料的研发成为目前热点。当前国内普遍使用的三元锂电池正极材料为523(镍钴锰比例为5:2:3)，其能量密度可以达到160－200Wh/kg，少数企业可以生产NCM622正极材料，可达到230Wh/kg，而NCM811则可以达到280Wh/kg。除了政策推动高镍电池的发展，钴成本的上涨也使得企业通过“降钴增镍”来缓解成本压力。
因此，如何制备一种既单晶又高镍，且具有优良性能的NCM622三元正极材料，是本领域技术人员急需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种单晶高镍NCM622三元正极材料的制备方法。
为解决上述的技术问题，本发明提供的技术方案为：
一种单晶高镍NCM622三元正极材料的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
1)将三元前驱体与锂源按照比例进行搅拌混合；
所述三元前驱体为单晶型Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2，所述锂源为LiOH·H2O，所述三元前驱体与锂源的配比是：n(Li):n(Ni+Co+Mn)＝(1.030～1.036):1.00；
2)将步骤1)混合后制得的混合物在850℃～950℃下以及氧气气氛中进行一次烧结，烧结时间为12h～16h，氧气气氛中的氧气的体积浓度为88％～95％，完成后制得半成品A；
3)将步骤2)一次烧结后制得的半成品A先进行粉碎然后进行筛分，完成后制得半成品B；
4)将步骤3)筛分后制得的半成品B与包覆剂按照比例进行搅拌混合；
5)将步骤4)混合后制得的混合物在830℃～930℃下以及氧气气氛中进行二次烧结，烧结时间为8h～12h，氧气气氛中的氧气的体积浓度为88％～95％，完成后制得半成品C；
6)将步骤5)二次烧结后制得的半成品C先进行粉碎然后进行筛分，完成后制得半成品D；
7)除去步骤6)筛分后制得的半成品D中的磁性杂质，完成后制得成品的单晶高镍NCM622三元正极材料。
优选的，步骤1)中，采用高混机混合均匀，高混机的转速为1500～2500rpm，混合时间为30min～40min。
优选的，步骤3)中，控制粉碎筛分后的目标所需的半成品B的粒径为3μm～5μm。
优选的，步骤4)中，所述包覆剂为Ti、Mg、Al、Zr、B中的一种或多种的盐或氧化物，所述包覆剂的质量占步骤3)筛分后的半成品B的质量的0.2％～0.5％；
采用高混机混合均匀，高混机的转速为1500～2500rpm，混合时间为40min～70min。
优选的，步骤6)中，控制粉碎筛分后的目标所需的半成品D的粒径为4μm～6μm。
优选的，步骤7)中，除磁的强度为7000Gs～12000Gs。
本申请提供了一种单晶高镍NCM622三元正极材料的制备方法，首先将单晶型三元前驱体与锂源混合，然后进行一次烧结，然后将一次烧结后的半成品A先进行粉碎然后进行筛分，然后将筛分后的半成品B与包覆剂混合，然后进行二次烧结，然后将二次烧结后的半成品C先进行粉碎然后进行筛分，然后除磁处理，完成后制得单晶高镍镍钴锰三元正极材料；
本申请通过优化工艺步骤与工艺参数，提供了一种制备既单晶又高镍，且具有优良性能的镍钴锰三元正极材料的制备方法，制得的单晶高镍NCM622三元正极材料的性能：首次放电比容量达到了175mAh/g以上，首次库伦效率达到92％以上，0.8C下100次循环保持率达到了96％以上，倍率性能恢复率达到96％以上；
本发明采用干法包覆，与湿法包覆相比较，本申请无废水排放，对环境更友好，减少了物料的烘干过程，减少了能耗；进行二次粉碎，使物料的颗粒度更均匀，产品品质更好。
附图说明
图1为实施例1制备的单晶高镍NCM622三元正极材料的SEM图；
图2为实施例1制备的单晶高镍NCM622三元正极材料的不同倍率下的恒流充放电性能图；
图3为实施例1制备的单晶高镍NCM622三元正极材料的循环性能图；
图4为实施例1制备的单晶高镍NCM622三元正极材料的倍率性能图；
图5为实施例2制备的单晶高镍NCM622三元正极材料的SEM图；
图6为实施例2制备的单晶高镍NCM622三元正极材料的不同倍率下的恒流充放电性能图；
图7为实施例2制备的单晶高镍NCM622三元正极材料的循环性能图；
图8为实施例2制备的单晶高镍NCM622三元正极材料的倍率性能图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是进一步说明本发明的特征及优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本申请提供了一种单晶高镍NCM622三元正极材料的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
1)将三元前驱体与锂源按照比例进行搅拌混合；
所述三元前驱体为单晶型Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2，所述锂源为LiOH·H2O，所述三元前驱体与锂源的配比是：n(Li):n(Ni+Co+Mn)＝(1.030～1.036):1.00；
2)将步骤1)混合后制得的混合物在850℃～950℃下以及氧气气氛中进行一次烧结，烧结时间为12h～16h，氧气气氛中的氧气的体积浓度为88％～95％，完成后制得半成品A；
3)将步骤2)一次烧结后制得的半成品A先进行粉碎然后进行筛分，完成后制得半成品B；
4)将步骤3)筛分后制得的半成品B与包覆剂按照比例进行搅拌混合；
5)将步骤4)混合后制得的混合物在830℃～930℃下以及氧气气氛中进行二次烧结，烧结时间为8h～12h，氧气气氛中的氧气的体积浓度为88％～95％，完成后制得半成品C；
6)将步骤5)二次烧结后制得的半成品C先进行粉碎然后进行筛分，完成后制得半成品D；
7)除去步骤6)筛分后制得的半成品D中的磁性杂质，完成后制得成品的单晶高镍NCM622三元正极材料。
在本申请的一个实施例中，在上述技术方案的基础上进一步地优选的，步骤1)中，采用高混机混合均匀，高混机的转速为1500～2500rpm，混合时间为30min～40min。
在本申请的一个实施例中，在上述技术方案的基础上进一步地优选的，步骤3)中，控制粉碎筛分后的目标所需的半成品B的粒径为3μm～5μm。
在本申请的一个实施例中，在上述技术方案的基础上进一步地优选的，步骤4)中，所述包覆剂为Ti、Mg、Al、Zr、B中的一种或多种的盐或氧化物，所述包覆剂的质量占步骤3)筛分后的半成品B的质量的0.2％～0.5％；
采用高混机混合均匀，高混机的转速为1500～2500rpm，混合时间为40min～70min。
在本申请的一个实施例中，在上述技术方案的基础上进一步地优选的，步骤6)中，控制粉碎筛分后的目标所需的半成品D的粒径为4μm～6μm。
在本申请的一个实施例中，在上述技术方案的基础上进一步地优选的，步骤7)中，除磁的强度为7000Gs～12000Gs。
上述三元前驱体与锂源的配比是：n(Li):n(Ni+Co+Mn)＝(1.030～1.036):1.00，意指：锂源中Li原子的物质的量:三元前驱体中的(Ni+Co+Mn)原子的物质的量＝(1.030～1.036):1.00。
上述述单晶高镍NCM622三元正极材料为单晶LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2正极材料。
本申请解决上述技术问题的工作原理：
(1)采用合适的锂化比范围n(Li):n(Ni+Co+Mn)＝(1.030～1.036):1.00，使得产品最终的残留锂在合理范围之内；试验相应的温度以控制样品粒度，提高压实密度；
(2)采用干法包覆，避免了湿法包覆过程中杂质的引入，减少了干燥等能耗过程，采用简单的混样设备即可完成；
(3)二次烧结包覆中根据相应的包覆剂种类不同，试验了最优的包覆剂的添加比例及二次烧结温度、时间；
(4)二次粉碎不会破坏颗粒原有的结构，使得样品的颗粒更均匀；
(5)除磁过程降低了磁性异物，减少了电池的自放电，提高了循环性能；
(6)本申请中，单晶主要是由单晶型三元前驱体决定的，单晶三元前驱体的粒度较小，主要跟三元前驱体的生产工艺有关；本申请采用的就是单晶三元前驱体，只不过通过后面的烧结温度控制单晶的生长，烧结温度太低，反应不充分，会导致单晶形貌不明显，小颗粒团聚；烧结温度太高，单晶颗粒可能碎裂；因此，本申请主要是控制反应过程中的烧结温度，使高镍NCM622三元正极材料具有棱角分明的单晶形貌。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种单晶高镍NCM622三元正极材料的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
一种单晶高镍NCM622三元正极材料的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
1)将三元前驱体与锂源按照比例混合；
步骤1)中，所述三元前驱体为单晶型Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2，所述锂源为LiOH·H2O，且n(Li):n(Ni+Co+Mn)＝1.030:1.00；
采用高混机混合均匀，高混机的转速为1600rpm，混合时间为30min；
2)将步骤1)混合后制得的混合物在850℃下以及氧气气氛中进行一次烧结，烧结时间为12h，氧气气氛中的氧气的体积浓度为88％～95％，完成后制得半成品A；
3)将步骤2)一次烧结后制得的半成品A先进行粉碎然后进行筛分，完成后制得半成品B；
步骤3)中，控制粉碎筛分后的所需要的半成品B的粒径为3μm～5μm；
4)将步骤3)筛分后制得的半成品B与包覆剂按照比例混合；
步骤4)中，所述包覆剂为Ti、Mg、Al、Zr、B中的一种或多种的盐或氧化物，所述包覆剂的质量占步骤3)筛分后的半成品B的质量的0.25％；
采用高混机混合均匀，高混机的转速为1800rpm，混合时间为40min；
5)将步骤4)混合后制得的混合物在900℃下以及氧气气氛中进行二次烧结，烧结时间为12h，氧气气氛中的氧气的体积浓度为88％～95％，完成后制得半成品C；
6)将步骤5)二次烧结后制得的半成品C先进行粉碎然后进行筛分，完成后制得半成品D；
步骤6)中，控制粉碎筛分后的所需要的半成品D的粒径为4μm～6μm；
7)除去步骤6)筛分后制得的半成品D中的磁性杂质，除磁的强度为7000Gs，完成后制得单晶LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2正极材料。
实施例1的实验检测数据
1.1SEM图
从图1中可以看出：颗粒表面残留锂较少，颗粒棱角分明，单晶形貌更明显；表面较为光滑，与导电剂可以较好的接触，利于锂离子的传输。
1.2不同倍率下的恒流充放电性能
测试条件：3.0～4.3V
表1实施例1制备的单晶高镍NCM622三元正极材料的不同倍率下的恒流充放电性能检测结果
Figure BDA0002228478920000071
从图2与上表1中，可以看出：0.1C下，放电比容量为178.75mAh/g，充电比容量为192.64mAh/g，首次库伦效率高达92.79％；材料的包覆层可抑制材料在充放电过程中材料的不可逆相变和过渡金属离子的溶解，减少容量损失，提高库伦效率。
1.3循环性能
测试条件：0.8C 100次循环3.0～4.3V
从图3中可以看出：测试结果：首次放电比容量为167.82mAh/g，首次充电比容量为162.36mAh/g，100次循环后的容量保持率为96.75％。
材料的包覆层可减少材料与电解液的直接接触，减少副反应的发生；同时可缓冲体积膨胀，固定材料结构，抑制材料粉化，从而提高材料的循环性能。
1.4倍率性能
测试条件：每倍率5次循环，电压3.0～4.3V
从图4中可以看出：测试结果：0.1C首次放电容量为179.00mAh/g，经倍率放电后0.1C末次放电容量仍保持在173.88mAh/g，恢复率为97.14％，样品的倍率性能较好。
本申请中得到的产品粒径为4μm～6μm，粒径较小，材料的比表面积就大，材料与电解液的接触面积较大；锂离子的扩散路径变短，有利于大电流密度下锂离子的脱嵌，因此，小粒径材料的倍率性能较好。
实施例2
一种单晶高镍NCM622三元正极材料的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
1)将三元前驱体与锂源按照比例混合；
步骤1)中，所述三元前驱体为单晶型Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2，所述锂源为LiOH·H2O，且n(Li):n(Ni+Co+Mn)＝1.035:1.00；
采用高混机混合均匀，高混机的转速为1800rpm，混合时间为40min；
2)将步骤1)混合后制得的混合物在900℃下以及氧气气氛中进行一次烧结，烧结时间为14h，氧气气氛中的氧气的体积浓度为88％～95％，完成后制得半成品A；
3)将步骤2)一次烧结后制得的半成品A先进行粉碎然后进行筛分，完成后制得半成品B；
步骤3)中，控制粉碎筛分后的所需要的半成品B的粒径为3μm～5μm；
4)将步骤3)筛分后制得的半成品B与包覆剂按照比例混合；
步骤4)中，所述包覆剂为Ti、Mg、Al、Zr、B中的一种或多种的盐或氧化物，所述包覆剂的质量占步骤3)筛分后的半成品B的质量的0.28％；
采用高混机混合均匀，高混机的转速为2000rpm，混合时间为40min；
5)将步骤4)混合后制得的混合物在830℃下以及氧气气氛中进行二次烧结，烧结时间为10h，氧气气氛中的氧气的体积浓度为88％～95％，完成后制得半成品C；
6)将步骤5)二次烧结后制得的半成品C先进行粉碎然后进行筛分，完成后制得半成品D；
步骤6)中，控制粉碎筛分后的所需要的半成品D的粒径为4μm～6μm；
7)除去步骤6)筛分后制得的半成品D中的磁性杂质，除磁的强度为10000Gs，完成后制得单晶LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2正极材料。
实施例2的实验检测数据
2.1SEM图
从图5中可以看出：颗粒表面残留锂较少，颗粒棱角分明，单晶形貌更明显；表面较为光滑，与导电剂可以较好的接触，利于锂离子的传输。
2.2不同倍率下的恒流充放电性能
测试条件：3.0～4.3V
表2实施例2制备的单晶高镍NCM622三元正极材料的不同倍率下的恒流充放电性能检测结果
Figure BDA0002228478920000081
Figure BDA0002228478920000091
从图6与上表2中，可以看出：0.1C下，放电比容量为179.74mAh/g，充电比容量为182.05mAh/g，首次库伦效率高达98.73％；材料的包覆层可抑制材料在充放电过程中材料的不可逆相变和过渡金属离子的溶解，减少容量损失，提高库伦效率。
2.3循环性能
测试条件：0.8C 100次循环3.0～4.3V
从图7中可以看出：测试结果：首次放电比容量为163.56mAh/g，首次充电比容量为157.12mAh/g，100次循环后的容量保持率为96.06％。
2.4倍率性能
测试条件：每倍率5次循环，电压3.0～4.3V
从图8中可以看出：测试结果：0.1C首次放电容量为168.00mAh/g，经倍率放电后0.1C末次放电容量仍保持在162.18mAh/g，恢复率为96.54％，样品的倍率性能较好。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (6)

1.一种单晶高镍NCM622三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下依次进行的步骤：
1)将三元前驱体与锂源按照比例进行搅拌混合；
所述三元前驱体为单晶型Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2，所述锂源为LiOH·H2O，所述三元前驱体与锂源的配比是：n(Li):n(Ni+Co+Mn)＝(1.030～1.036):1.00；
2)将步骤1)混合后制得的混合物在850℃～950℃下以及氧气气氛中进行一次烧结，烧结时间为12h～16h，氧气气氛中的氧气的体积浓度为88％～95％，完成后制得半成品A；
3)将步骤2)一次烧结后制得的半成品A先进行粉碎然后进行筛分，完成后制得半成品B；
4)将步骤3)筛分后制得的半成品B与包覆剂按照比例进行搅拌混合；
5)将步骤4)混合后制得的混合物在830℃～930℃下以及氧气气氛中进行二次烧结，烧结时间为8h～12h，氧气气氛中的氧气的体积浓度为88％～95％，完成后制得半成品C；
6)将步骤5)二次烧结后制得的半成品C先进行粉碎然后进行筛分，完成后制得半成品D；
7)除去步骤6)筛分后制得的半成品D中的磁性杂质，完成后制得成品的单晶高镍NCM622三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，采用高混机混合均匀，高混机的转速为1500～2500rpm，混合时间为30min～40min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，控制粉碎筛分后的目标所需的半成品B的粒径为3μm～5μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述包覆剂为Ti、Mg、Al、Zr、B中的一种或多种的盐或氧化物，所述包覆剂的质量占步骤3)筛分后的半成品B的质量的0.2％～0.5％；
采用高混机混合均匀，高混机的转速为1500～2500rpm，混合时间为40min～70min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6)中，控制粉碎筛分后的目标所需的半成品D的粒径为4μm～6μm。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤7)中，除磁的强度为7000Gs～12000Gs。
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