CN112885983A - 一种锂离子电池正极浆料匀浆方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极浆料匀浆方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池制造技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极浆料匀浆方法，包括如下步骤：S1.制备胶液：将粘结剂PVDF与溶剂NMP按质量比同时加入到搅拌釜中，充分搅拌溶解后，得到胶液；S2.干混：将正极活性材料和导电剂同时加入搅拌釜中进行充分搅拌，得到干混料；S3.一次加胶：将S1制备的胶液加入到S2的干混料中，并根据浆料固含量添加NMP，充分搅拌，得到混合料；S4.二次加胶：将S1制备的胶液加入到S3的混合料中，充分搅拌；S5.调粘度：根据S4浆料的粘度添加NMP，充分搅拌，过筛，得到锂离子电池正极浆料。本发明能够使小粒径磷酸铁锂正极材料分散更加均匀，使浆料的均匀性和稳定性优异。

Description

一种锂离子电池正极浆料匀浆方法
技术领域
本发明属于锂离子电池制造技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极浆料匀浆方法。
背景技术
匀浆是锂离子电池制造过程中的首要环节，匀浆工艺的优劣影响到浆料分散的均匀性，而浆料的均匀程度直接关系到后期涂布过程以及电池的最终性能。
目前80％的企业正极浆料匀浆均采用湿法工艺，首先将粘结剂在溶剂中进行稀释，然后向稀释后的粘结剂中加入导电剂进行混合，最后分一次或者多次加入正极活性材料进行高速搅拌，这种匀浆工艺对大粒径(D50>1um)磷酸铁锂材料分散较为容易，但是对于小粒径(D50≤1um)磷酸铁锂材料来说分散起来就较为困难，容易造成导电剂和小粒径磷酸铁锂材料团聚，出料时难以过筛，而且会造成后期涂布过程中出现划痕和颗粒，影响锂离子电池的电性能一致性；另一方面，湿法匀浆工艺时间过长，影响生产效率。
发明内容
基本背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种锂离子电池正极浆料匀浆方法，主要用于对小粒径(D50≤1um)磷酸铁锂材料的匀浆，首先通过磷酸铁锂材料和导电剂干混，然后分两次加入胶液，避免了湿法工艺中导电剂和小粒径磷酸铁锂材料团聚，难以过筛的问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种锂离子电池正极浆料匀浆方法，包括如下步骤：
S1.制备胶液：将粘结剂PVDF与溶剂NMP按质量比同时加入到搅拌釜中，充分搅拌溶解后，得到胶液；
S2.干混：将正极活性材料和导电剂同时加入搅拌釜中进行充分搅拌，得到干混料；
S3.一次加胶：将S1制备的胶液加入到S2的干混料中，并根据浆料固含量添加NMP，充分搅拌，得到混合料；
S4.二次加胶：将S1制备的胶液加入到S3的混合料中，充分搅拌；
S5.调粘度：根据S4浆料的粘度添加NMP，充分搅拌，过筛，得到锂离子电池正极浆料。
优选地，所述浆料中正极活性材料、导电剂和粘结剂三者之间的质量百分比为93～96∶2～4∶2～3。
优选地，所述正极活性材料为磷酸铁锂，其平均粒径D50≤1um。
优选地，所述导电剂为Super P、VGCF、KS-6、乙炔黑、科琴黑中的一种或两种以上。
优选地，步骤S1，所述粘结剂PVDF与溶剂NMP的质量比为1∶10～20，搅拌机的公转和自转速度分别为10～40rpm、300～1500rpm，真空度为-0.09～-0.1Mpa，搅拌时间为2～4h。
优选地，步骤S2，搅拌机的公转和自转速度分别为30～40rpm、2000～4000rpm，搅拌时间为0.5～1h。
优选地，步骤S3，一次加胶液的量为总胶液量的40～50％，添加NMP保持浆料固含量为60～65％，搅拌机的公转和自转速度分别为20～30rpm、4000～6000rpm，真空度为-0.09～-0.1Mpa，搅拌时间为0.5～1h，搅拌过程中通循环水，保持搅拌釜温度≤30℃。
优选地，步骤S4，二次加胶液的量为总胶液量的50～60％，搅拌机的公转和自转速度分别为40～50rpm、5000～8000rpm，真空度为-0.09～-0.1Mpa，搅拌时间为2～4h，搅拌过程中通循环水，保持搅拌釜温度≤30℃。
优选地，步骤S5，浆料粘度为5000～8000mpa.s，搅拌机的公转和自转速度分别为30～40rpm、500～1000rpm，搅拌时间为0.5～1h，过100～150目筛，得到锂离子电池正极浆料。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在能够使小粒径(D50≤1um)磷酸铁锂正极材料分散更加均匀，避免磷酸铁锂和导电剂团聚，难以过筛等问题；而且此种匀浆方法能够在提高浆料的固含量的同时降低了浆料粘度，使得浆料的均匀性和稳定性十分优异。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加明白清楚，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，但是本发明并不限于这些实施例。需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为质量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如没有特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种锂离子电池正极浆料匀浆方法，包括如下步骤：
S1.制备胶液：将粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)和溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)按照质量比1∶10同时加入到搅拌釜中，搅拌机公转和自转速度分别为15rpm、800rpm，真空度为-0.1Mpa，搅拌时间3h；
S2.干混：将磷酸铁锂和Super P、KS-6导电剂同时加入到搅拌釜中进行充分搅拌，搅拌机公转和自转速度分别为30rpm、3000rpm，搅拌时间0.5h；其中，磷酸铁锂∶Super P∶KS-6∶PVDF四者之间的质量百分比为95％∶2％∶1％∶2％；
S3.一次加胶：将S1中已制备好的胶液加入到S2中，一次加胶液量为总胶液量的40％，添加NMP保持浆料固含量为60％，搅拌机公转和自转速度分别为20rpm、4000rpm，真空度为-0.1Mpa，搅拌时间0.5h，搅拌的过程中通循环水，保持搅拌釜温度≤30℃；
S4.二次加胶：将S1中已制备好的胶液加入到S3中，二次加胶量为总胶液量的60％，搅拌机公转和自转速度分别为50rpm、8000rpm，真空度为-0.1Mpa，搅拌时间3h，搅拌过程中通循环水，保持搅拌釜温度≤30℃；
S5.调粘度：添加NMP调节浆料粘度为5000mpa.s，搅拌机公转和自转速度分别为30rpm、800rpm，搅拌时间为0.5h，过150目筛得到锂离子电池正极浆料。
实施例2
一种锂离子电池正极浆料匀浆方法，包括如下步骤：
S1.制备胶液：将粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)和溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)按照质量比1:10同时加入到搅拌釜中，搅拌机公转和自转速度分别为30rpm、1000rpm，真空度为-0.1Mpa，搅拌时间4h；
S2.干混：将磷酸铁锂和乙炔黑、导电石墨导电剂同时加入到搅拌釜中进行充分搅拌，搅拌机公转和自转速度分别为40rpm、4000rpm，搅拌时间1h；其中，磷酸铁锂∶乙炔黑∶导电石墨∶PVDF四者间的质量百分比96％∶1％∶1％∶2％；
S3.一次加胶：将S1中已制备好的胶液加入到S2中，一次加胶液量为总胶液量的45％，添加NMP保持浆料固含量为65％，搅拌机公转和自转速度分别为30rpm、5000rpm，真空度为-0.1Mpa，搅拌时间1h，搅拌过程中通循环水，保持搅拌釜温度≤30℃；
S4.二次加胶：将S1中已制备好的胶液加入到S3中，二次加胶液量为总胶液量的55％，搅拌机公转和自转速度分别为45rpm、7000rpm，真空度为-0.1Mpa，搅拌时间3h，搅拌过程中通循环水，保持搅拌釜温度≤30℃；
S5.调粘度：添加NMP调节浆料粘度为5000mpa.s，搅拌机公转和自转速度分别为30rpm、600rpm，搅拌时间为1h，过120目筛得到锂离子电池正极浆料。
对比例1
一种锂离子电池正极浆料由以下方法制备而得，该方法具体操作步骤如下：首先，称取一定量的溶剂(NMP)放入行星搅拌机搅拌罐中，加入粘结剂(PVDF)，PVDF与NMP质量比为1∶28.25，用行星搅拌机先公转，转速10r/min，时间10min之后，启动自转，转速1000r/min，时间180min，打胶完毕；其次，加入导电碳黑和导电石墨，导电碳黑和导电石墨与PVDF的质量比为0.25∶0.25∶1，先公转，转速20r/min，时间10min之后，启动自转，转速1500r/min，抽真空至真空度-0.09MPa，时间60min；最后加入正极活性物质(磷酸铁锂)，磷酸铁锂与PVDF的质量比为23.5∶1，先公转，转速25r/min，时间10min之后启动自转，转速2000r/min，抽真空至真空度-0.09MPa，时间240min；得到分散均匀的聚合物锂离子电池正极浆料。
对实施例1～2和对比例1所得正极浆料性能进行评价：
将各实施例与对比例得到的正极浆料，放置24h后，对正极浆料进行上层和下层固含量测试，通过固含量的差值表征和比较浆料稳定性；其次，对浆料进行涂布，测试极片电阻，以此比较浆料的分散效果，测试结果如下表1所示。
表1各正极浆料性能评价结果
Figure BDA0002897277740000041
由上表可知，实施例1和实施例2到的正极浆料的稳定性好，24h之后浆料上/下层固含量差值小，极片内阻相差不大，说明匀浆工艺参数在合适范围内，对正极浆料的影响较小；与对比例1相比，对比例1～2得到的正极浆料的稳定性和分散性均较好，24h之后浆料上/下层固含量差值小，这是因为导电胶液的分步加入，导电胶液和活性物质的加料顺序、搅拌参数和时间协同作用对正极浆料的稳定性和分散性影响较大，对比例1的正极浆料还没达到完全分散，没达到稳定状态。
综上，本发明提供的正极浆料的均浆方法，通过调整导电胶液的加入方式，导电胶液和活性物质的混合顺序、搅拌参数和时间，以及导电胶液的质量百分比，在提高正极浆料的均匀性和稳定性的同时，缩短正极浆料的生产周期，并极大地提高生产效率，适合连续化生产。
上述实施例仅是本发明的较优实施方式，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修饰、修改及替代变化，利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种锂离子电池正极浆料匀浆方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.制备胶液：将粘结剂PVDF与溶剂NMP按质量比同时加入到搅拌釜中，充分搅拌溶解后，得到胶液；
S2.干混：将正极活性材料和导电剂同时加入搅拌釜中进行充分搅拌，得到干混料；
S3.一次加胶：将S1制备的胶液加入到S2的干混料中，并根据浆料固含量添加NMP，充分搅拌，得到混合料；
S4.二次加胶：将S1制备的胶液加入到S3的混合料中，充分搅拌；
S5.调粘度：根据S4浆料的粘度添加NMP，充分搅拌，过筛，得到锂离子电池正极浆料。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料匀浆方法，其特征在于，所述浆料中正极活性材料、导电剂和粘结剂三者之间的质量百分比为93～96∶2～4∶2～3。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料匀浆方法，其特征在于，所述正极活性材料为磷酸铁锂，其平均粒径D50≤1um。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料匀浆方法，其特征在于，所述导电剂选自Super P、VGCF、KS-6、乙炔黑、科琴黑中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料匀浆方法，其特征在于，步骤S1，所述粘结剂PVDF与溶剂NMP的质量比为1∶10～20，搅拌机的公转和自转速度分别为10～40rpm、300～1500rpm，真空度为-0.09～-0.1Mpa，搅拌时间为2～4h。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料匀浆方法，其特征在于，步骤S2，搅拌机的公转和自转速度分别为30～40rpm、2000～4000rpm，搅拌时间为0.5～1h。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料匀浆方法，其特征在于，步骤S3，一次加胶液的量为总胶液量的40～50％，添加NMP保持浆料固含量为60～65％，搅拌机的公转和自转速度分别为20～30rpm、4000～6000rpm，真空度为-0.09～-0.1Mpa，搅拌时间为0.5～1h，搅拌过程中通循环水，保持搅拌釜温度≤30℃。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料匀浆方法，其特征在于，步骤S4，二次加胶液的量为总胶液量的50～60％，搅拌机的公转和自转速度分别为40～50rpm、5000～8000rpm，真空度为-0.09～-0.1Mpa，搅拌时间为2～4h，搅拌过程中通循环水，保持搅拌釜温度≤30℃。
9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料匀浆方法，其特征在于，步骤S5，浆料粘度为5000～8000mpa.s，搅拌机的公转和自转速度分别为30～40rpm、500～1000rpm，搅拌时间为0.5～1h，过100～150目筛得到锂离子电池正极浆料。
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210601

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