CN107230772A - 一种高镍三元材料用复合粘结剂和正极浆料及其制备方法 - Google Patents

一种高镍三元材料用复合粘结剂和正极浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高镍三元材料用复合粘结剂，包含重量百分比为20％～35％悬浮聚合的聚偏氟乙烯PVDF和65％～80％乳液聚合的PVDF。同时，本发明还公开了高镍三元材料用复合粘结剂的制备方法。本发明还公开了一种包含高镍三元材料用复合粘结剂的正极浆料及相应的制备方法。本发明公开的一种高镍三元材料用复合粘结剂和正极浆料及其制备方法，其可以有效解决NCA颗粒粒径分布较宽、易吸水等缺点，最大限度降低氧化镍钴铝NCA材料易吸水造成的不良影响，显著提升最终制备获得的正极极片的整体性能，有利于提高电池生产厂家产品的市场应用前景，推进广泛地生产应用，具有重大的生产实践意义。

Description

一种高镍三元材料用复合粘结剂和正极浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池技术领域，特别是涉及一种高镍三元材料用复合粘结剂和正极浆料及其制备方法。
背景技术
目前，锂离子电池具有高的比能量及较好的循环性能，而且具有环境友好等特点，成为动力电池汽车领域不可缺少的新型动力电源。氧化镍钴铝(LiNi0.8Co0.15Al0.05O2，NCA)材料因其更高的比容量和能量密度，特别在电动汽车续航里程方面的优势成为了人们研究的热点。
目前，NCA材料在实际应用中，出现了诸多问题。NCA材料因其制作工艺复杂，颗粒表面残余碱含量较高，容易吸水，与现有的粘结剂聚偏氟乙烯PVDF的适配性差，使得在电池正极浆料的制浆过程中，正极浆料难分散，易团聚，导致加工性能差；同时，使用NCA材料和现有的粘结剂聚偏氟乙烯PVDF所制备的正极浆料所涂布获得的正极极片，比较脆不易碾压，极片压实低，电阻较大，粘结力差，导致在制片过程中，正极极片容易断裂，制作的电池在循环过程中，电极浆料与集流体容易脱落，容量衰减快。这些严重影响了NCA材料高容量的发挥。
因此，选择一种与NCA适配性强的PVDF粘结剂尤为重要。目前锂离子动力电池用较成熟、高性价比PVDF粘结剂主要有两种类型，第一种是悬浮聚合的PVDF，因其引入了极性官能团，对水较敏感，颗粒较大，粘结性较好，但是浆料难分散，合浆时间长，极片内阻大，反弹大。第二种是乳液聚合的PVDF，颗粒较小，分子量小，加工性较好，容易分散，极片压实密度大，反弹小，柔性好，但是粘结力差。
因此，目前迫切需要开发出一种粘结剂，其可以有效解决NCA颗粒粒径分布较宽、易吸水等缺点，最大限度降低NCA材料易吸水造成的不良影响，显著提升最终制备获得的正极极片的整体性能。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种高镍三元材料用复合粘结剂和正极浆料及其制备方法，其可以有效解决氧化镍钴铝NCA颗粒粒径分布较宽、易吸水等缺点，最大限度降低NCA材料易吸水造成的不良影响，显著提升最终制备获得的正极极片的整体性能，有利于提高电池生产厂家产品的市场应用前景，推进广泛地生产应用，具有重大的生产实践意义。
为此，本发明提供了一种高镍三元材料用复合粘结剂，包含重量百分比为20％～35％悬浮聚合的聚偏氟乙烯PVDF和65％～80％乳液聚合的PVDF。
其中，所述悬浮聚合的PVDF和乳液聚合的PVDF的重量比为1：2。
另外，本发明还提供了一种包含高镍三元材料用复合粘结剂的正极浆料，包含重量百分比95％～98％的氧化镍钴铝NCA、1％～3％的导电剂和0.5％～3.0％的复合粘结剂；
所述复合粘结剂包含重量百分比为20％～35％悬浮聚合的PVDF和65％～80％乳液聚合的PVDF。
其中，所述悬浮聚合的PVDF和乳液聚合的PVDF的重量比为1：2。
其中，所述复合粘结剂占所述正极浆料中的重量比为2.4％。
另外，本发明还提供了一种高镍三元材料用复合粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步：首先，将容易分散的乳液聚合的PVDF作为溶质，以氮甲基吡咯烷酮NMP为溶剂，混合并且充分搅拌均匀，使得获得粘度在800-1000厘泊的乳液聚合的PVDF胶液；
第二步：然后对所获得的乳液聚合的PVDF胶液进行预设次数的抽真空操作，排出该乳液聚合的PVDF胶液中的气泡；
第三步：继续在所述乳液聚合的PVDF胶液中加入悬浮聚合的PVDF，充分搅拌预设时间长度，获得包含乳液聚合的PVDF和悬浮聚合的PVDF的复合粘结剂。
其中，在第一步中，作为溶质的所述乳液聚合的PVDF与作为溶剂的氮甲基吡咯烷酮NMP之间的重量比为(7％～10％)：(90％～93％)；
在第一步中的乳液聚合的PVDF和在第二步中的悬浮聚合的PVDF之间的重量比为(65％～80％)：(20％～35％)。
其中，在第一步中的乳液聚合的PVDF和在第二步中的悬浮聚合的PVDF之间的重量比为2：1。
此外，本发明还提供了一种包含高镍三元材料用复合粘结剂的正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：首先，按照预设的重量配比，将氧化镍钴铝NCA、导电剂和复合粘结剂混合在一起，并且充分搅拌均匀；
第二步：然后继续加入作为分散剂的氮甲基吡咯烷酮NMP，继续搅拌预设时间长度，最终制备获得包含高镍三元材料用复合粘结剂的正极浆料。
其中，在第一步中，所述氧化镍钴铝，NCA、导电剂和复合粘结剂混合之间的重量比为(95％～98％)：(1％～3％)：(0.5％～3.0％)；
所述复合粘结剂包含重量百分比为20％～35％悬浮聚合的PVDF和65％～80％乳液聚合的PVDF。
由以上本发明提供的技术方案可见，与现有技术相比较，本发明提供了一种高镍三元材料用复合粘结剂和正极浆料及其制备方法，其可以有效解决NCA颗粒粒径分布较宽、易吸水等缺点，最大限度降低氧化镍钴铝NCA材料易吸水造成的不良影响，显著提升最终制备获得的正极极片的整体性能，有利于提高电池生产厂家产品的市场应用前景，推进广泛地生产应用，具有重大的生产实践意义。
附图说明
图1为悬浮聚合的PVDF和乳液聚合的PVDF分别在电池正极浆料中所占的重量百分比不断增加时，所对应制备的电池正极极片的粘结力的变化示意图；
图2为悬浮聚合的PVDF和乳液聚合的PVDF分别在电池正极浆料中所占的重量百分比不断增加时，所对应制备的电池正极极片电阻的变化示意图；
图3为复合粘结剂、悬浮聚合的PVDF和乳液聚合的PVDF分别在常温和不同浆料剪切速率作用下，浆料剪切速率与表观粘度之间的关系示意图；
图4为复合粘结剂、悬浮聚合的PVDF和乳液聚合的PVDF分别在常温和不同浆料剪切速率作用下，浆料剪切速率与剪切力之间的关系示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明。
本发明提供了一种高镍三元材料用复合粘结剂，包含重量百分比为20％～35％悬浮聚合的聚偏氟乙烯PVDF和65％～80％乳液聚合的PVDF。
具体实现上，所述悬浮聚合的PVDF和乳液聚合的PVDF的重量比优选为1：2。
在本发明中，需要说明的是，目前，聚偏氟乙烯PVDF所述悬浮聚合的PVDF通常由偏氟乙烯通过悬浮聚合或乳液聚合而成，即通常的制备工艺包括悬浮聚合工艺和乳液聚合工艺。
在本发明中，具体实现上，所述悬浮聚合的PVDF可以是现有的任意一种通过对偏氟乙烯采用悬浮聚合工艺制备而成的PVDF，所述乳液聚合的PVDF可以是现有的任意一种通过对偏氟乙烯采用乳液聚合工艺制备而成的PVDF。
基于上述本发明提供的高镍三元材料用复合粘结剂，本发明还提供了一种包含高镍三元材料用复合粘结剂的正极浆料，包含重量百分比95％～98％的氧化镍钴铝(LiNi0.8Co0.15Al0.05O2，NCA)、1％～3％的导电剂和0.5％～3.0％的复合粘结剂；
其中，所述复合粘结剂包含重量百分比为20％～35％悬浮聚合的PVDF和65％～80％乳液聚合的PVDF。
具体实现上，所述悬浮聚合的PVDF和乳液聚合的PVDF的重量比优选为1：2。
具体实现上，所述复合粘结剂占所述正极浆料中的重量比优选为2.4％。
具体实现上，所述导电剂可以包含炭黑、氪氰黑、活性炭、碳纳米管CNT、石墨烯Graphene和石墨类导电剂中的任意一种。所述导电剂用于构建交联结构构架，实现交联导电网络和交联高吸附网络。
此外，本发明还提供了一种高镍三元材料用复合粘结剂的制备方法，用于生产上述本发明提供的高镍三元材料用复合粘结剂，该方法具体包括以下步骤：
第一步：首先，将容易分散的乳液聚合的PVDF作为溶质，以氮甲基吡咯烷酮NMP为溶剂，按照预设的重量配比混合，并且充分搅拌均匀，使得获得粘度在800-1000厘泊(cp)的乳液聚合的PVDF胶液；
第二步：然后对所获得的乳液聚合的PVDF胶液进行预设次数(例如2～3次)的抽真空操作，排出该乳液聚合的PVDF胶液中的气泡；
第三步：继续在所述乳液聚合的PVDF胶液中加入悬浮聚合的PVDF，充分搅拌预设时间长度，使得乳液聚合的PVDF和悬浮聚合的PVDF完全复合，获得包含乳液聚合的PVDF和悬浮聚合的PVDF的复合粘结剂。
需要说明的是，通过上述本发明提供的方法，在第三步中，既可以稀释悬浮聚合的PVDF中极性官能团的引起的极片内阻大、反弹大等问题，又能充分利用其较好的粘结性。
在第一步中，作为溶质的所述乳液聚合的PVDF与作为溶剂的氮甲基吡咯烷酮NMP之间的重量比为(7％～10％)：(90％～93％)。
在第一步中，具体实现上，可以使用行星式搅拌桨来进行搅拌操作。
具体实现上，在第一步中的乳液聚合的PVDF和在第二步中的悬浮聚合的PVDF之间的重量比为(65％～80％)：(20％～35％)。
具体实现上，在第一步中的乳液聚合的PVDF和在第二步中的悬浮聚合的PVDF之间的重量比优选为2：1。
在第三步中，所述预设时间长度为1～2小时。
另外，本发明还提供了一种包含高镍三元材料用复合粘结剂的正极浆料的制备方法，用于生产上述本发明提供的包含高镍三元材料用复合粘结剂的正极浆料，该方法具体包括以下步骤：
第一步：首先，按照预设的重量配比，将氧化镍钴铝(LiNi0.8Co0.15Al0.05O2，NCA)、导电剂和复合粘结剂混合在一起，并且充分搅拌均匀；
第二步：然后继续加入作为分散剂的氮甲基吡咯烷酮NMP，继续搅拌预设时间长度(例如为3小时)，最终制备获得包含高镍三元材料用复合粘结剂的正极浆料。这时，可以使导电剂颗粒能够填充到PVDF与NCA形成的网状框架内。
在第一步中，所述氧化镍钴铝(LiNi0.8Co0.15Al0.05O2，NCA)、导电剂和复合粘结剂混合之间的重量比为(95％～98％)：(1％～3％)：(0.5％～3.0％)。
具体实现上，所述复合粘结剂包含重量百分比为20％～35％悬浮聚合的PVDF和65％～80％乳液聚合的PVDF。
具体实现上，所述悬浮聚合的PVDF和乳液聚合的PVDF的重量比优选为1：2。
具体实现上，所述导电剂可以包含炭黑、氪氰黑、活性炭、碳纳米管CNT、石墨烯Graphene和石墨类导电剂中的任意一种。所述导电剂用于构建交联结构构架，实现交联导电网络和交联高吸附网络。
需要说明的是，对于本发明提供的一种包含高镍三元材料用复合粘结剂的正极浆料的制备方法，为了制备包含高镍三元材料用复合粘结剂的正极浆料，制备过程(即合浆过程)大约需要3小时，与常用的合浆工艺相比节约了2个小时，大大减少了NCA从环境中吸收水分量的时间，避免了PVDF与水的反应失效。
此外，复合PVDF(即复合粘结剂)不仅能够起到很好的支撑作用，也使得导电剂颗粒紧密均匀的粘结在NCA颗粒表面，形成比较稳定的界面结构。
图1为悬浮聚合的PVDF和乳液聚合的PVDF分别在电池正极浆料中所占的重量百分比不断增加时，所对应制备的电池正极极片的粘结力的变化示意图；图2为悬浮聚合的PVDF和乳液聚合的PVDF分别在电池正极浆料中所占的重量百分比不断增加时，所对应制备的电池正极极片电阻的变化示意图。
参见图1所示可知，乳液聚合的PVDF在所述电池正极浆料中的重量百分比可以大于3.0％，悬浮聚合的PVDF在所述电池正极浆料中的重量百分比可以大于0.8％.
参见图2所示可知，乳液聚合的PVDF在所述电池正极浆料中的重量百分比范围在3.0％内，不会使所制备获得的正极极片电阻有较大的改变，悬浮聚合的PVDF在所述电池正极浆料中的重量百分比范围的比例应该小于1％，所制备获得的正极极片电阻才能保持在较低的水平。因此，从提升能量密度考虑，复合粘结剂在所述电池正极浆料中的优选比例范围为：1.5％～2.5％，并且在复合粘结剂中，悬浮聚合的PVDF所占的重量百分比为20％～35％，乳液聚合的PVDF所占的重量百分比为65％～80％。
下面结合比较例1和比较例2，说明根据本发明提供的高镍三元材料用复合粘结剂和所应用的正极浆料的具体性能。
比较例1
第一步：采用悬浮聚合的PVDF作为粘结剂来制备浆料。配方与复合粘结剂一致。高镍三元材料高能量密度电池重量组分配比为：95％～98％的高镍NCA、1％～3％的导电剂和0.5％～3.0％的粘结剂；
第二步：采用悬浮聚合的PVDF作为粘结剂来进行高镍材料NCA电极浆料的制备。采用常用合浆工艺：首先加入导电剂粉末和单一粘结剂胶液(即悬浮聚合的PVD胶液)及预设重量的NMP分散剂，搅拌2～3小时，然后再加入NCA材料粉末及NMP分散剂，搅拌1～2.5小时，最后调节预设的粘度继续搅拌0.5～1小时，整个过程需要5～6小时，大大增加了NCA吸水量，而且据经验值，粘结剂超过5小时会使得极片剥离强度减弱；
第三步：通过浆料的流变特性和极片的粘结力和电阻测试数据额，可以验证悬浮聚合的PVDF作为单一粘结剂时与NCA的适配性差。
比较例2
第一步：采用乳液聚合的PVDF作为粘结剂来制备浆料。配方与复合粘结剂一致。高镍三元材料高能量密度电池重量组分配比为：：95％～98％的高镍NCA、1％～3％的导电剂和0.5％～3.0％的粘结剂；
第二步：采用乳液聚合的PVDF作为粘结剂来进行高镍材料NCA电极浆料的制备：采用常用合浆工艺：首先加入导电剂粉末和单一粘结剂胶液(即乳液聚合的PVDF胶液)及预设重量的NMP分散剂，搅拌2～3小时，然后再加入NCA材料粉末及NMP分散剂，搅拌1～2.5小时，最后调节适宜粘度搅拌0.5～1小时，整个过程需要5～6小时，大大增加了NCA吸水量，而且据实验经验，粘结剂超过5小时会使得极片剥离强度减弱。
第三步：通过浆料的流变特性和极片的粘结力和电阻测试数据额，可以验证乳液聚合的PVDF作为单一粘结剂时与NCA适配性差。
参见图3、图4所示，其中图3是浆料表观粘度随剪切速率的变化，反映出浆料的分散性能和加工性能，图4为反应了浆料中电极材料之间的结合力及分散稳定性，触变环面积分别为：644.9、2306及906.4Pa/s。触变环面积越大，浆料触变恢复性差，由此可见本发明提供的复合粘结剂的粘度适中，触变恢复性较好，比较例1中乳液聚合的PVDF作为粘结剂的粘度太低不利于涂布，比较例2中悬浮聚合的PVDF作为粘结剂的粘度高，但恢复性较差，粘结剂发生了缠结团聚。
对于本发明以及比例例1、比例例2，在对应的正极浆料制备完成后，继续涂布正极极片，对正极极片进行粘结力和电阻及压实密度测试，测试结果如下表所示。
极片粘结力/gf 极片电阻/Ω 极片压实/g/cm3 极片状态
复合实粘例结1剂 155.6 3.5 3.4 良好
比较例1 178 4.3 2.8 断裂
比较例2 125 2.6 3.55 掉粉
因此，从浆料的流变特性和极片的粘结力和电阻及压实测试数据看，复合PVDF与NCA材料适配性强，浆料及极片参数综合性能比在比较例1和比较例2中单独使用乳液聚合的PVDF、悬浮聚合的PVDF粘结剂要好。
因此，基于上面的表述可知，与现有技术相比较，本发明提供的一种高镍三元材料用复合粘结剂和正极浆料及其制备方法，其可以有效解决NCA颗粒粒径分布较宽、易吸水等缺点，最大限度降低氧化镍钴铝NCA材料易吸水造成的不良影响，显著提升最终制备获得的正极极片的整体性能，有利于提高电池生产厂家产品的市场应用前景，推进广泛地生产应用，具有重大的生产实践意义。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高镍三元材料用复合粘结剂，其特征在于，包含重量百分比为20％～35％悬浮聚合的聚偏氟乙烯PVDF和65％～80％乳液聚合的PVDF。
2.如权利要求1所述的高镍三元材料用复合粘结剂，其特征在于，所述悬浮聚合的PVDF和乳液聚合的PVDF的重量比为1：2。
3.一种包含高镍三元材料用复合粘结剂的正极浆料，其特征在于，包含重量百分比95％～98％的氧化镍钴铝NCA、1％～3％的导电剂和0.5％～3.0％的复合粘结剂；
所述复合粘结剂包含重量百分比为20％～35％悬浮聚合的PVDF和65％～80％乳液聚合的PVDF。
4.如权利要求3所述的正极浆料，其特征在于，所述悬浮聚合的PVDF和乳液聚合的PVDF的重量比为1：2。
5.如权利要求3所述的正极浆料，其特征在于，所述复合粘结剂占所述正极浆料中的重量比为2.4％。
6.一种高镍三元材料用复合粘结剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：首先，将容易分散的乳液聚合的PVDF作为溶质，以氮甲基吡咯烷酮NMP为溶剂，混合并且充分搅拌均匀，使得获得粘度在800-1000厘泊的乳液聚合的PVDF胶液；
第二步：然后对所获得的乳液聚合的PVDF胶液进行预设次数的抽真空操作，排出该乳液聚合的PVDF胶液中的气泡；
第三步：继续在所述乳液聚合的PVDF胶液中加入悬浮聚合的PVDF，充分搅拌预设时间长度，获得包含乳液聚合的PVDF和悬浮聚合的PVDF的复合粘结剂。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在第一步中，作为溶质的所述乳液聚合的PVDF与作为溶剂的氮甲基吡咯烷酮NMP之间的重量比为(7％～10％)：(90％～93％)；
在第一步中的乳液聚合的PVDF和在第二步中的悬浮聚合的PVDF之间的重量比为(65％～80％)：(20％～35％)。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在第一步中的乳液聚合的PVDF和在第二步中的悬浮聚合的PVDF之间的重量比为2：1。
9.一种包含高镍三元材料用复合粘结剂的正极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：首先，按照预设的重量配比，将氧化镍钴铝NCA、导电剂和复合粘结剂混合在一起，并且充分搅拌均匀；
第二步：然后继续加入作为分散剂的氮甲基吡咯烷酮NMP，继续搅拌预设时间长度，最终制备获得包含高镍三元材料用复合粘结剂的正极浆料。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，在第一步中，所述氧化镍钴铝，NCA、导电剂和复合粘结剂混合之间的重量比为(95％～98％)：(1％～3％)：(0.5％～3.0％)；
所述复合粘结剂包含重量百分比为20％～35％悬浮聚合的PVDF和65％～80％乳液聚合的PVDF。
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