CN108063258A - 一种提高锂电池硅电极循环稳定性的粘结剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高锂电池硅电极循环稳定性的粘结剂的制备方法，将丙烯酸、去离子水、石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片、羧甲基纤维素和光引发剂混合均匀后，然后通过原位聚合的方法直接紫外光致交联，获得一种含聚丙烯酸接枝的羧甲基纤维素共聚物的粘结剂。本发明通过在粘结剂中添加了石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片，利用该材料的网络结构，能够有效的防止纳米硅颗粒在循环过程中发生移动，保持电极结构稳定，有利于电极的循环稳定性。

Description

一种提高锂电池硅电极循环稳定性的粘结剂的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池领域，具体涉及锂电池粘结剂，特别是涉及一种提高锂电池硅电极循环稳定性的粘结剂的制备方法。
背景技术
锂离子电池是目前研究最广泛、最深入的能量存储装置之一，因其具有高容量密度、循环寿命高、绿色环保、使用温度范围宽及安全性能高等优点，被广泛的应用到智能手机、平板电脑、电动汽车等领域。粘结剂力学性能的优劣与电池的循环寿命密切相关，如果力学性能不佳，容易引起电极片在电化学循环过程中粉化，导致电极材料从集流体表面脱落，失去电化学储能性能。此外，当粘结剂的电化学稳定性不好时，在电极电化学过程中粘结剂的一些功能基团可与锂离子发生不可逆的化学反应，从而导致电池的可逆容量下降。
锂电池的电极是由炭素材料及锂的氧化物等活性物质、导电剂经粘结剂涂布在集电体表面形成。即将活性物质等分散到高分子溶液或高分子分散液后，涂布在集电体表面，锂电池中极片对电池性能的影响非常大，在对锂电池进行充放电过程中，由于锂离子在正负极间来回穿插，会导致正/负极活性物质脱落，甚至同集流体相分离，从而使得电池出现容量降低，循环寿命减小。所以对电池极片的控制是直接影响到电池性能的关键因素，其中极片的控制中以极片上活性物质之间的粘结强度及活性物质与基底的粘结强度最为重要，因此，锂电池用粘结剂是制造锂电池的重要材料之一，可直接影响其性能。
用作粘结剂的高分子要求有以下特性：制备电池时，含活性物质的涂膜不会从集电体上脱开，不会产生裂痕，粘结性强，不会溶解在用做电解液的有机溶剂中，经反复充放电，涂膜不会从集电体上脱开，不产生裂痕，粘结性强，用量少就有足够的粘结强度，不与电解质反应。
锂电池用的粘结剂的种类很多，多数采用聚偏氟乙烯(PVDF)，在制备极片涂布用浆料时，首先要将聚偏氟乙烯直接溶解于有机溶剂中制备成胶液，或者将聚偏氟乙烯粉末与其他物质共混然后溶解于有机溶剂中，聚偏氟乙烯在有机溶剂中的溶解速度直接影响浆料的加工周期，应用于锂离子电池粘结剂的聚偏氟乙烯除了对粘结性能有要求外，对其他方面也有严格的要求，比如杂质含量，电化学稳定性，柔韧性等。目前市面上的聚偏氟乙烯锂电池粘结剂产品存在的普遍问题是分子量分布较宽，以同样百分含量的PVDF溶液粘度来看，分子量分布窄的具有相对较高的粘度，也就是说具有相对较高的粘结性能。另外，聚偏氟乙烯为半结晶性聚合物，结晶度一般为40％左右，结晶温度在140℃附近，对于PVDF结晶度来说，一方面，结晶度越高，离子在迁移就越困难，容易导致电池内阻升高，另一方面，聚偏氟乙烯的结晶度越高，离子在极片中迁移就越困难，导致电池内阻升高，同时结晶度越高电极内部应力使电极活性物质从集电体上部分或全部剥离，引起容量变劣，因此，合适的结晶度对电池性能有一定的影响。
发明内容
针对以上缺陷，本发明的是提供一种提高锂电池硅电极循环稳定性的粘结剂的制备方法，将丙烯酸、去离子水、石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片、羧甲基纤维素和光引发剂混合均匀后，然后通过原位聚合的方法直接紫外光致交联，获得一种含聚丙烯酸钠接枝的羧甲基纤维素共聚物的粘结剂。本发明通过在粘结剂中添加了石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片，利用该材料的网络结构，能够有效的防止纳米硅颗粒在循环过程中发生移动，保持电极结构稳定，有利于电极的循环稳定性。
为解决上述技术问题，本发明的一种提高锂电池硅电极循环稳定性的粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
S01：制备钼酸钴网状纳米片，将钼酸钴网状纳米片表面包裹石墨烯膜形成石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片，放置3～6个月，待其分子互相渗透；所述的钼酸钴网状纳米片是由钼酸钴纳米片相互交叉竖立生长在泡沫镍上形成的钼酸钴网状纳米片阵列，然后将石墨烯膜包裹在钼酸钴纳米片阵列的表面，放置3～6个月后石墨烯开始渗透到钼酸钴网状纳米片表面，使得钼酸钴网状纳米片的表面被石墨烯包裹；
优选的，放置时间为4个月，4个月的时间足够让石墨烯完全渗透到钼酸钴网状纳米片内，使得钼酸钴网状纳米片表面形成一层石墨烯分子膜。
S02：取出步骤S01制得的石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片，向其加入丙烯酸、羧甲基纤维素和光引发剂混合均匀形成混合溶剂待用；由于石墨烯已经渗透到钼酸钴网状纳米片的表面，此时加入丙烯酸液体溶剂时并不会导致钼酸钴网状纳米片表面的石墨烯膜结构被破坏；
S03：待步骤S02中完全混合均匀以后静置2～3天再加入去离子水混合均匀；
S04：用紫外光照射获得含聚丙烯酸接枝的羧甲基纤维素共聚物的粘结剂。
作为本方案的进一步优化，所述步骤S01中的石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片中石墨烯和钼酸钴网状纳米片的重量比为1：（1～5）。优选的石墨烯和钼酸钴网状纳米片的重量比为1：3。
作为本方案的进一步优化，所述粘结剂所用各原料的重量份是：
石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片30～45份；
丙烯酸10～15份；
去离子水10～15份；
羧甲基纤维素10～30份；
光引发剂1～3份。
作为本方案的进一步优化，所述羧甲基纤维素和光引发剂的重量比为10:（1～3）。
作为本方案的进一步优化，所述羧甲基纤维素和光引发剂的重量比为10:1。
优选的，作为本发明的优配比包括石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片30份（其中石墨烯占比7.5份、钼酸钴网状纳米片占比22.5份）、丙烯酸15份、去离子水10份、羧甲基纤维素30份、光引发剂3份。
作为本方案的进一步优化，所述步骤S01和步骤S02中的混合过程均使用丝绸摩擦过的玻璃棒搅拌，丝绸摩擦过的玻璃棒带正电，可以带走在混合过程中产生的负电粒子，使得最后的成品粘结剂正负电荷失去平衡，使其自带部分自由的正电粒子，使得粘结剂外离子在迁移变得容易，解决了因粒子迁移困难造成的电池内阻升高，从而提升了电池性。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：将丙烯酸、去离子水、石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片、羧甲基纤维素和光引发剂混合均匀后，然后通过原位聚合的方法直接紫外光致交联，获得一种含聚丙烯酸接枝的羧甲基纤维素共聚物的粘结剂。本发明通过在粘结剂中添加了石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片，利用该材料的网络结构，能够有效的防止纳米硅颗粒在循环过程中发生移动，保持电极结构稳定，有利于电极的循环稳定性。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种提高锂电池硅电极循环稳定性的粘结剂的制备方法，其具体方法包括制备钼酸钴网状纳米片，钼酸钴网状纳米片是由钼酸钴纳米片相互交叉竖立生长在泡沫镍上形成的钼酸钴网状纳米片阵列，然后将石墨烯膜包裹在钼酸钴纳米片阵列的表面，石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片中石墨烯和钼酸钴网状纳米片的重量比为1：1，放置3个月，待其分子互相渗透；取出制得的石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片，向其加入丙烯酸、羧甲基纤维素和光引发剂使用丝绸摩擦过的玻璃棒搅拌混合均匀形成混合溶剂待用；向上述混合溶剂中加入去离子水混合均匀形成粘稠状溶剂；使用发散的紫外光束照射粘稠状溶剂，持续时间10分钟；得到成品粘结剂。
其中，石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片30份；
丙烯酸10份；
去离子水10份；
羧甲基纤维素10份；
光引发剂1份。
最后测得使用本实施例的粘结剂，经实验测得锂电池循环充电的次数约为580次。
实施例2
一种提高锂电池硅电极循环稳定性的粘结剂的制备方法，其具体方法包括制备钼酸钴网状纳米片，钼酸钴网状纳米片是由钼酸钴纳米片相互交叉竖立生长在泡沫镍上形成的钼酸钴网状纳米片阵列，然后将石墨烯膜包裹在钼酸钴纳米片阵列的表面，石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片中石墨烯和钼酸钴网状纳米片的重量比为1：2，放置4个月，待其分子互相渗透；取出制得的石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片，向其加入丙烯酸、羧甲基纤维素和光引发剂使用丝绸摩擦过的玻璃棒搅拌混合均匀形成混合溶剂待用；向上述混合溶剂中加入去离子水混合均匀形成粘稠状溶剂；使用发散的紫外光束照射粘稠状溶剂，持续时间15分钟；最后得成品粘结剂。
其中，石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片45份；
丙烯酸15份；
去离子水15份；
羧甲基纤维素30份。
光引发剂2份。
最后测得使用本实施例的粘结剂，经实验测得锂电池循环充电的次数约为550次。
实施例3
一种提高锂电池硅电极循环稳定性的粘结剂的制备方法，其具体方法包括制备钼酸钴网状纳米片，钼酸钴网状纳米片是由钼酸钴纳米片相互交叉竖立生长在泡沫镍上形成的钼酸钴网状纳米片阵列，然后将石墨烯膜包裹在钼酸钴纳米片阵列的表面，石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片中石墨烯和钼酸钴网状纳米片的重量比为1：3，放置5个月，待其分子互相渗透；取出制得的石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片，向其加入丙烯酸、羧甲基纤维素和光引发剂使用丝绸摩擦过的玻璃棒搅拌混合均匀形成混合溶剂待用；向上述混合溶剂中加入去离子水混合均匀形成粘稠状溶剂；使用发散的紫外光束照射粘稠状溶剂，持续时间20分钟；最后得成品粘结剂。
其中，石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片40份；
丙烯酸12份；
去离子水12份；
羧甲基纤维素20份。
光引发剂的重量比为3份。
最后测得使用本实施例的粘结剂，经实验测得锂电池循环充电的次数约为800次。
实施例4
一种提高锂电池硅电极循环稳定性的粘结剂的制备方法，其具体方法包括制备钼酸钴网状纳米片，钼酸钴网状纳米片是由钼酸钴纳米片相互交叉竖立生长在泡沫镍上形成的钼酸钴网状纳米片阵列，然后将石墨烯膜包裹在钼酸钴纳米片阵列的表面，石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片中石墨烯和钼酸钴网状纳米片的重量比为1：5，放置5个月，待其分子互相渗透；取出制得的石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片，向其加入丙烯酸、羧甲基纤维素和光引发剂使用丝绸摩擦过的玻璃棒搅拌混合均匀形成混合溶剂待用；向上述混合溶剂中加入去离子水混合均匀形成粘稠状溶剂；使用发散的紫外光束照射粘稠状溶剂，持续时间30分钟；最后得成品粘结剂。
其中，石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片45份；
丙烯酸15份；
去离子水15份；
羧甲基纤维素30份。
光引发剂的重量比为3份。
最后测得使用本实施例的粘结剂，经实验测得锂电池循环充电的次数约为700次。
对比例1
一种提高锂电池硅电极循环稳定性的粘结剂的制备方法，其具体方法包括将钼酸钴网状纳米片、丙烯酸、羧甲基纤维素和光引发剂使用丝绸摩擦过的玻璃棒搅拌混合均匀形成混合溶剂待用；向上述混合溶剂中加入去离子水混合均匀形成粘稠状溶剂；使用发散的紫外光束照射粘稠状溶剂，持续时间10分钟；最后得成品粘结剂。
其中，钼酸钴网状纳米片30份；
丙烯酸10份；
去离子水10份；
羧甲基纤维素10份；
光引发剂1份。
和实施例1相比，本对比例使用的普通钼酸钴网状纳米片，最后测得锂电池循环充电的次数约为200次，相比实施例1有明显下降。
对比例2
一种提高锂电池硅电极循环稳定性的粘结剂的制备方法，其具体方法包括制备钼酸钴网状纳米片、石墨烯、丙烯酸、羧甲基纤维素和光引发剂使用丝绸摩擦过的玻璃棒搅拌混合均匀形成混合溶剂待用；向上述混合溶剂中加入去离子水混合均匀形成粘稠状溶剂；使用发散的紫外光束照射粘稠状溶剂，持续时间15分钟；最后得成品粘结剂。
其中，石墨烯15份；
钼酸钴网状纳米片30份；
丙烯酸15份；
去离子水15份；
羧甲基纤维素30份。
光引发剂2份。
与实施例2相比，本方案的区别是将石墨烯和钼酸钴网状纳米片混合，最后测得锂电池循环充电的次数约为400次，相比实施例2有明细下降，但相比对比例1却有提示，说明石墨烯有助于粘结剂提高电池循环使用的次数。
对比例3
一种提高锂电池硅电极循环稳定性的粘结剂的制备方法，其具体方法包括制备钼酸钴网状纳米片，钼酸钴网状纳米片是由钼酸钴纳米片相互交叉竖立生长在泡沫镍上形成的钼酸钴网状纳米片阵列，然后将石墨烯膜包裹在钼酸钴纳米片阵列的表面，石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片中石墨烯和钼酸钴网状纳米片的重量比为1：3，放置5个月，待其分子互相渗透；取出制得的石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片，向其加入丙烯酸、羧甲基纤维素和光引发剂使用丝绸摩擦过的玻璃棒搅拌混合均匀形成混合溶剂待用；向上述混合溶剂中加入去离子水混合均匀形成粘稠状溶剂；最后得成品粘结剂。
其中，石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片40份；
丙烯酸12份；
去离子水12份；
羧甲基纤维素20份；
光引发剂的重量比为3份。
与实施例3相比，本对比例的区别在于未使用紫外光照射，最后测得锂电池循环充电的次数约为200次。

Claims (8)

1.一种提高锂电池硅电极循环稳定性的粘结剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S01：制备钼酸钴网状纳米片，将钼酸钴网状纳米片表面包裹石墨烯膜形成石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片，放置3～6个月，待其分子互相渗透；
S02：取出步骤S01制得的石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片，向其加入丙烯酸、羧甲基纤维素和光引发剂混合均匀形成混合溶剂待用；
S03：向上述混合溶剂中加入去离子水混合均匀形成粘稠状溶剂；
S04：用紫外光照射粘稠状溶剂获得含聚丙烯酸接枝的羧甲基纤维素共聚物的粘结剂。
2.根据权利要求1所述的一种提高锂电池硅电极循环稳定性的粘结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S01中的石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片中石墨烯和钼酸钴网状纳米片的重量比为1：（1～5）。
3.根据权利要求1所述的一种提高锂电池硅电极循环稳定性的粘结剂的制备方法，其特征在于，所述粘结剂中各原料的重量份是：
石墨烯包覆的钼酸钴网状纳米片30～45份；
丙烯酸10～15份；
去离子水10～15份；
羧甲基纤维素10～30份；
光引发剂1～3份。
4.根据权利要求1所述的一种提高锂电池硅电极循环稳定性的粘结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S01中的放置时间为4个月。
5.根据权利要求3所述的一种提高锂电池硅电极循环稳定性的粘结剂的制备方法，其特征在于，所述羧甲基纤维素和光引发剂的重量比为10:（1～3）。
6.根据权利要求5所述的一种提高锂电池硅电极循环稳定性的粘结剂的制备方法，其特征在于，所述羧甲基纤维素和光引发剂的重量比为10:1。
7.根据权利要求12所述的一种提高锂电池硅电极循环稳定性的粘结剂的制备方法，其特征在于，所述紫外光照射的时间为20分钟。
8.根据权利要求1所述的一种提高锂电池硅电极循环稳定性的粘结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S01和步骤S02中的混合过程均使用丝绸摩擦过的玻璃棒搅拌。
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