CN108461691B - 一种锂硫电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

一种锂硫电池隔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种锂硫电池隔膜，包括：由导电碳材料、片状二硫化钨和第一粘结剂组成的导电层，由第二粘结剂组成的绝缘层，所述绝缘层设置在所述导电层的一侧；所述导电层用于限制多硫化物的穿梭效应，而且给硫的成核和生长提供充足的空间和位点，所述绝缘层用于阻断正负极之间直接接触短路，同时提升隔膜的机械强度，有益于隔膜的大规模生产和应用。本发明还公开一种锂硫电池隔膜的制备方法，将第一粘结剂和第二粘结剂初步溶解在丙酮中，再通过加入N‑甲基吡咯烷酮或者加热的方式将第一粘结剂和第二粘结剂解链为长链结构，降低隔膜的结晶度，提升隔膜的机械性能。

Description

一种锂硫电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂硫电池技术领域，尤其涉及一种锂硫电池隔膜及其制备方法。
背景技术
近年来，越来越多的新能源电动汽车被应用于人们的日常生活当中，国家也大力支持和推进新能源电动汽车的市场化和应用。低成本、高能量密度的锂硫电池很好地契合电动汽车的需求。目前锂硫电池在欧美国家有小范围的应用，这完全得益于锂硫电池极高的理论能量密度(1675mAh/g)。锂硫电池将地球上含量丰富、高容量的硫作为正极(阴极)，将锂作为负极(阳极)，是集成低成本、高能量密度系统的最具前景的重要组成单元。而锂硫电池充放电时产生的中间产物多硫化锂极易通过隔膜从硫正极穿梭到锂负极，在锂负极上形成绝缘层，降低锂负极与隔膜的接触，使锂离子的传输受阻，库伦效率降低，同时多硫化锂是硫正极活性物质的产物，多硫化锂从正极的流失使活性物质减少，硫的利用率降低，导致容量下降，这种效应称之为“穿梭效应”。锂硫电池的穿梭效应极大地限制了锂硫电池容量的发挥，影响了锂硫电池的实际应用。抑制锂硫电池的穿梭效应，隔膜扮演者至关重要的作用。好的隔膜应该在不影响锂离子正常传输的前提下，同时阻挡多硫化物的穿梭，并且最大限度地发挥电极的容量。
倒相法是制备锂硫电池隔膜的一种常用方法，其优点是工艺简单，成本低廉，易于操作，所获得的膜有较高的吸液率，良好的电导率，并可以与许多有机溶剂有很高的兼容性，被认为是理想的膜材料，但缺点是机械强度、倍率性能等较差。
因此，现有技术存在缺陷，需要改进。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种锂硫电池隔膜及其制备方法，抑制锂硫电池的穿梭效应，同时增强锂硫电池隔膜的机械强度。
本发明的技术方案如下：提供一种锂硫电池隔膜，包括：导电层、设置在所述导电层一侧的绝缘层。所述导电层用于限制多硫化物的穿梭效应，而且给硫的成核和生长提供充足的空间和位点，达到了硫高效利用的目的。
所述导电层的组成为：
导电碳材料 5wt％-60wt％，
片状二硫化钨 1wt％-30wt％，
第一粘结剂 30wt％-90wt％。
将所述片状二硫化钨加入导电层中，在导电层中形成片层状结构，可有效的限制多硫化物的穿梭效应，提升锂硫电池的电池性能，同时，二硫化钨具有优异的导锂性能，进一步提升锂硫电池的电池性能。
所述绝缘层的组成为：第二粘结剂。
所述导电碳材料为乙炔黑、super-p、KS-6、碳纳米管、碳纳米纤维和科琴黑、石墨烯中的一种或至少两种的混合物。
所述第一粘结剂和第二粘结剂为聚乙烯醇(PVA)、聚四氟乙烯(PTFE)、羧甲基纤维素(CMC)、聚偏氟乙稀(PVDF)、聚偏氟乙稀-六氟丙烯(PVDF-HFP)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、丁丙橡胶(SBR)中的一种或至少两种的混合物。
所述导电层中的粘结剂在导电层中为三维网状结构，所述导电碳材料和片状二硫化钨填充在所述三维网状结构中，形成穿插有片层状结构的三维网状结构；所述绝缘层中的第二粘结剂在绝缘层中为三维网状结构。第一粘结剂的分子链相互缠绕形成的三维网状结构将导电碳材料和片状二硫化钨子包裹，导电碳材料和片状二硫化钨限制了部分粘结剂分子链的自由运动从而提升了隔膜的结构强度。导电碳材料和片状二硫化钨能够降低粘结剂的结晶度，提高无定形相的比例，有利于隔膜中的孔洞形成和增强隔膜的柔韧性，而且导电碳材料和片状二硫化钨的团聚使更多的孔洞形成，从而可以吸收更多的电解液，可提升隔膜吸液率和电导率；而且导电碳材料和片状二硫化钨的表面存在缺陷，可作为离子传输的通道，允许离子以较低的迁移活化能通过，从而隔膜的离子的电导率，进一步降低电池内部的阻抗。
所述导电层的厚度范围为：2um-30um，所述绝缘层的厚度范围为：2um-20um。
进一步地，所述导电碳材料的粒径范围为：0.01um-1um，所述片状二硫化钨的粒径范围为：0.1um-10um，比表面积的范围为：5m2/g-110m2/g。
进一步地，所述第一粘结剂和第二粘结剂均为PVDF-HFP。
本发明还提供一种锂硫电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：按导电层各组成的质量比称取适量导电碳材料、片状二硫化钨和第一粘结剂，称取适量用于绝缘层的第二粘结剂。
S2：将第一粘结剂加入至适量丙酮中，搅拌均匀，形成第一胶状溶液；将第二粘结剂加入至适量丙酮中，搅拌均匀，形成第二胶状溶液。
S3：向第一胶状溶液中加入适量N-甲基吡咯烷酮并搅拌均匀或置于40℃-100℃的温度范围内加热搅拌5s-600s，形成第三胶状溶液；将第二胶状溶液中加入适量N-甲基吡咯烷酮并搅拌均匀或置于40℃-100℃的温度范围内，加热搅拌5s-600s，形成绝缘层浆料。向第一胶状溶液和第二胶状溶液中加入N-甲基吡咯烷酮或者加热，使在第一胶状溶液中部分解链的第一粘结剂和在第二胶状溶液中部分解链的第二粘结剂解链成为长链结构，降低最后形成的导电层和绝缘层中的粘结剂的结晶度，同时更易形成交联的三维网状结构，提升其机械性能。
S4：将导电碳材料加入第三胶状溶液中，搅拌均匀，形成均匀的第四胶状溶液。
S5：将片状二硫化钨加入第四胶状溶液中，搅拌均匀，形成导电层浆料。先加入导电碳材料，再加入片状二硫化钨，可使导电层浆料中的填料分散的更加均匀。
S6：将导电层浆料涂覆在基底上，干燥，在基底表面获得导电层。
S7：在所述导电层表面涂覆所述绝缘层浆料，干燥，便获得锂硫电池隔膜。
进一步地，所述步骤S3为：向第一胶状溶液中加入适量N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀，形成第三胶状溶液；将第二胶状溶液置于40℃-100℃的温度范围内，加热搅拌5s-600s，形成绝缘层浆料。先将第一粘结剂均匀分散于丙酮，目的是使第一粘结剂部分解链，使其分散均匀，形成均匀的第一胶状溶液，避免其直接与N-甲基吡咯烷酮发生作用而结块，然后再加入N-甲基吡咯烷酮使其充分溶解，形成均一稳定的第三胶状溶液。由于丙酮和N-甲基吡咯烷酮共同的作用，第一粘结剂不会像在传统单一溶剂(二甲基甲酰胺或者N-甲基吡咯烷酮)中一样解链成为较短的分子链，致使形成的隔膜的结晶度很大，最终形成的隔膜因为结晶度较大而比较脆弱，机械强度极低，使其作为电池隔膜的安全性较低。在丙酮的作用下，第一粘结剂在N-甲基吡咯烷酮和丙酮双溶剂系统中发生解链，但还会保持长链结构，这种长分子链互相连接、缠绕，相互之间形成交联结构，加入片状二硫化钨后，从而在三维网状结构上形成的层叠状结构，进一步增强隔膜的机械强度、提升隔膜孔隙率和电解液吸收率。将第二粘结剂先均匀分散于丙酮，在40℃-100℃水浴加热搅拌5s-600s。因为没有N-甲基吡咯烷酮的参与，要想使第二粘结剂在丙酮中充分溶解，形成均一稳定的胶体，就需要对其加热，其中搅拌时间设置为5s-600s，其目的是使第二粘结剂在解链过程中还会保持长链结构，使最终的绝缘层有很高的机械强度。
进一步地，所述导电层浆料中的丙酮占导电层浆料总量的5wt％-30wt％。所述导电层浆料中的N-甲基吡咯烷酮占导电层浆料总量的40wt％-80wt％。
进一步地，所述绝缘层浆料中的丙酮占绝缘层浆料总量的40wt％-80wt％。
进一步地，所述锂硫电池隔膜的制备方法，在步骤S1中，还包括对各组成进行前处理，所述前处理包括：对所述第一粘结剂和第二粘结剂在80℃-140℃温度下真空烘烤，对所述导电碳材料和片状二硫化钨在80℃-140℃温度下烘烤。前处理用于去除各组成可能含有的水分，避免水分对锂硫电池隔膜的影响。
进一步地，所述搅拌的温度范围为：20℃-40℃。
采用上述方案，本发明提供一种锂硫电池隔膜，通过在锂硫电池隔膜中加入带有片状二硫化钨的导电层，所述导电层用于限制多硫化物的穿梭效应，同时给硫的成核和生长提供充足的空间和位点，达到了硫高效利用的目的，而且片状二硫化钨加入导电层中，在导电层中形成片层状结构，可有效的限制多硫化物的穿梭效应，提升锂硫电池的电池性能，同时，二硫化钨具有优异的导锂性能，进一步提升锂硫电池的电池性能。而且，导电层中加入的导电碳材料和片状二硫化钨限制了部分第一粘结剂分子链的自由运动从而提升了隔膜的结构强度。导电碳材料和片状二硫化钨能够降低第一粘结剂的结晶度，提高无定形相的比例，有利于隔膜中的孔洞形成和增强隔膜的柔韧性，而且导电碳材料和片状二硫化钨的团聚使更多的孔洞形成，从而可以吸收更多的电解液，可提升隔膜吸液率和电导率；而且导电碳材料和片状二硫化钨的表面存在缺陷，可作为离子传输的通道，允许离子以较低的迁移活化能通过，从而隔膜的离子的电导率，进一步降低电池内部的阻抗。本发明还提供一种锂硫电池隔膜的制备方法，将用于导电层中的第一粘结剂和用于绝缘层中的第二粘结剂分别加入适量丙酮，分别生成第一胶状溶液和第二胶状溶液，再向第一胶状溶液和第二胶状溶液中加入N-甲基吡咯烷酮或者加热，使在第一胶状溶液中部分解链的第一粘结剂和在第二胶状溶液中部分解链的第二粘结剂解链成为长链结构，降低最后形成的导电层和绝缘层中的粘结剂的结晶度，同时更易形成交联的三维网状结构，提升其机械性能。
附图说明
图1为本发明的方法的流程图；
图2为本发明的导电层的扫描电镜图；
图3为本发明的绝缘层的扫描电镜图；
图4为采用实施例所获得的隔膜组成的锂硫电池的电池循环性能图；
图5为采用实施例所获得隔膜组成的锂硫电池的充放电特性曲线图；
图6为本实施例所获得的隔膜的应力-应变(stress-strain)曲线图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例，对本发明进行详细说明。
本发明提供一种锂硫电池隔膜，包括：导电层、设置在所述导电层一侧的绝缘层。所述导电层的组成为：
导电碳材料 20wt％，
片状二硫化钨 10wt％，
第一粘结剂 70wt％。
所述绝缘层的组成为：第二粘结剂。
所述导电碳材料为super-p。
所述第一粘结剂和第二粘结剂均为PVDF-HFP。
所述导电层的厚度为：20um，所述绝缘层的厚度为：10um。
所述导电碳材料的粒径范围为：0.01um-1um，所述片状二硫化钨的粒径范围为：0.1um-10um，比表面的范围为：5m2/g-110m2/g。
请参阅图1，本发明提供一种锂硫电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：按导电层各组成的质量比称取super-p、片状二硫化钨和用于导电层的PVDF-HFP，称取适量用于绝缘层的PVDF-HFP。
在步骤S1中，还包括对各组成进行前处理，所述前处理包括：对所述第一粘结剂和第二粘结剂在120℃温度下真空烘烤，对所述导电碳材料和片状二硫化钨在120℃温度下烘烤。
S2：将用于导电层的PVDF-HFP加入至适量丙酮中，搅拌均匀，形成第一胶状溶液；将用于绝缘层的PVDF-HFP加入至适量丙酮中，搅拌均匀，形成第二胶状溶液。
S3：向第一胶状溶液中加入适量N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀，形成第三胶状溶液；将第二胶状溶液置于50℃的温度下，加热搅拌200s，形成绝缘层浆料。所述绝缘层浆料中的丙酮占绝缘层浆料总量的50wt％。
S4：将super-p加入第三胶状溶液中，搅拌均匀，形成均匀的第四胶状溶液。
S5：将片状二硫化钨加入第四胶状溶液中，搅拌均匀，形成导电层浆料。所述导电层浆料中的丙酮占导电层浆料总量的20wt％。所述导电层浆料中的N-甲基吡咯烷酮占导电层浆料总量的40wt％。
S6：将导电层浆料涂覆在基底上，干燥，在基底表面获得导电层。
S7：在所述导电层表面涂覆所述绝缘层浆料，干燥，便获得锂硫电池隔膜。
在本实施例中，所述搅拌的温度范围为：25℃。
请参阅图2，从图中可以看出，导电层的表面比较单一，说明导电碳材料和片状二硫化钨在第一粘结剂中分散很均匀。
请参阅图3，从图中可以看出，绝缘层的表面比较单一，说明第一粘结剂溶解在丙酮中再经过加热搅拌有利于解链成长链，降低绝缘层的结晶度。
请参阅图4，图4为采用本实施例所获得的锂硫电池隔膜制备的锂硫电池的电池循环性能图，从图中可以看出，锂硫电池能量密度(discharge capacity)达到1400mAh/g，同时在2C的倍率下循环500周，库伦效率(coulombic efficiency)在80％以上，极大降低了容量衰减问题，说明本发明制备的锂硫电池隔膜有效的限制了多硫化物的穿梭效应。
请参阅图5，从图中可以看出，放电平台有两段，放电平台第一段反应是：Li+S8→Li2S4；放电平台第二段反应是：Li+Li2S4→Li2S。
请参阅图6，从图中可以看出，本实施所获得的隔膜的机械性能好，能够承受25MP的应力。
综上所述，本发明提供一种锂硫电池隔膜，通过在锂硫电池隔膜中加入带有片状二硫化钨的导电层，所述导电层用于限制多硫化物的穿梭效应，同时给硫的成核和生长提供充足的空间和位点，达到了硫高效利用的目的，而且片状二硫化钨加入导电层中，在导电层中形成片层状结构，可有效的限制多硫化物的穿梭效应，提升锂硫电池的电池性能，同时，二硫化钨具有优异的导锂性能，进一步提升锂硫电池的电池性能。而且，导电层中加入的导电碳材料和片状二硫化钨限制了部分第一粘结剂分子链的自由运动从而提升了隔膜的结构强度。导电碳材料和片状二硫化钨能够降低第一粘结剂的结晶度，提高无定形相的比例，有利于隔膜中的孔洞形成和增强隔膜的柔韧性，而且导电碳材料和片状二硫化钨的团聚使更多的孔洞形成，从而可以吸收更多的电解液，可提升隔膜吸液率和电导率；而且导电碳材料和片状二硫化钨的表面存在缺陷，可作为离子传输的通道，允许离子以较低的迁移活化能通过，从而隔膜的离子的电导率，进一步降低电池内部的阻抗。本发明还提供一种锂硫电池隔膜的制备方法，将用于导电层中的第一粘结剂和用于绝缘层中的第二粘结剂分别加入适量丙酮，分别生成第一胶状溶液和第二胶状溶液，再向第一胶状溶液和第二胶状溶液中加入N-甲基吡咯烷酮或者加热，使在第一胶状溶液中部分解链的第一粘结剂和在第二胶状溶液中部分解链的第二粘结剂解链成为长链结构，降低最后形成的导电层和绝缘层中的粘结剂的结晶度，同时更易形成交联的三维网状结构，提升其机械性能。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种锂硫电池隔膜，其特征在于，包括：导电层、设置在所述导电层一侧的绝缘层；
所述导电层的组成为：
导电碳材料 5wt％-60wt％，
片状二硫化钨 1wt％-30wt％，
第一粘结剂 30wt％-90wt％；
所述绝缘层的组成为：第二粘结剂；
所述导电碳材料为乙炔黑、super-p、KS-6、碳纳米管、碳纳米纤维和科琴黑、石墨烯中的一种或至少两种的混合物；
所述第一粘结剂和第二粘结剂为PVA、PTFE、CMC、PVDF、PVDF-HFP、PP、PE、SBR中的一种或至少两种的混合物；
所述导电层中的第一粘结剂在导电层中为三维网状结构，所述导电碳材料和片状二硫化钨填充在所述三维网状结构中，形成穿插有片层状结构的三维网状结构；所述绝缘层中的第二粘结剂在绝缘层中为三维网状结构；
所述导电层的厚度范围为：2um-30um，所述绝缘层的厚度范围为：2um-20um。
2.根据权利要求1所述的一种锂硫电池隔膜，其特征在于，所述导电碳材料的粒径范围为：0.01um-1um，所述片状二硫化钨的粒径范围为：0.1um-10um，比表面积的范围为：5m2/g-110m2/g。
3.根据权利要求1所述的一种锂硫电池隔膜，其特征在于，所述第一粘结剂和第二粘结剂均为PVDF-HFP。
4.一种锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按导电层各组成的质量比称取适量导电碳材料、片状二硫化钨和第一粘结剂，称取适量用于绝缘层的第二粘结剂；
S2：将第一粘结剂加入至适量丙酮中，搅拌均匀，形成第一胶状溶液；将第二粘结剂加入至适量丙酮中，搅拌均匀，形成第二胶状溶液；
S3：向第一胶状溶液中加入适量N-甲基吡咯烷酮并搅拌均匀或置于40℃-100℃的温度范围内加热搅拌5s-600s，形成第三胶状溶液；将第二胶状溶液中加入适量N-甲基吡咯烷酮并搅拌均匀或置于40℃-100℃的温度范围内，加热搅拌5s-600s，形成绝缘层浆料；
S4：将导电碳材料加入第三胶状溶液中，搅拌均匀，形成均匀的第四胶状溶液；
S5：将片状二硫化钨加入第四胶状溶液中，搅拌均匀，形成导电层浆料；
S6：将导电层浆料涂覆在基底上，干燥，在基底表面获得导电层；
S7：在所述导电层表面涂覆所述绝缘层浆料，干燥，便获得锂硫电池隔膜。
5.根据权利要求4所述的一种锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3为：向第一胶状溶液中加入适量N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀，形成第三胶状溶液；将第二胶状溶液置于40℃-100℃的温度范围内，加热搅拌5s-600s，形成绝缘层浆料。
6.根据权利要求5所述的一种锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述导电层浆料中的丙酮占导电层浆料总量的5wt％-30wt％；所述导电层浆料中的N-甲基吡咯烷酮占导电层浆料总量的40wt％-80wt％。
7.根据权利要求5所述的一种锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述绝缘层浆料中的丙酮占绝缘层浆料总量的40wt％-80wt％。
8.根据权利要求4所述的一种锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，还包括对各组成进行前处理，所述前处理包括：对所述第一粘结剂和第二粘结剂在80℃-140℃温度下真空烘烤，对所述导电碳材料和片状二硫化钨在80℃-140℃温度下烘烤。
9.根据权利要求4所述的一种锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述搅拌的温度范围为：20℃-40℃。
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