CN107068944A - 一种锂硫电池二硫化钼隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂硫电池二硫化钼隔膜及其制备方法，属于锂硫电池领域。该发明利用二硫化钼薄膜具有很高的导锂性能，同时能够抑制多硫化物在正负极间的迁移，以提高锂硫电池的循环寿命，且利用二硫化钼的耐高温性能提高隔膜整体的耐温性；并通过真空抽滤方式使二硫化钼纳米片沉积在锂硫电池隔膜表层，二硫化钼薄膜表面漏斗孔径相对位置处在真空抽滤作用下厚度较小，可以起到很好的透气作用，不致于影响电池容量。本发明制备好的MoS2/Celgard应用于锂硫电池中，其电化学阻抗谱结果显示，MoS2/Celgard隔膜的锂离子传导率约为2.0×10‑1mS·cm‑1，从而大幅提高了锂硫电池的循环寿命。整个制备方法工艺流程短，条件简单，成本低廉，且对环境不构成污染，达到了清洁生产的要求。

Description

一种锂硫电池二硫化钼隔膜及其制备方法
技术领域
本发明属于锂硫电池领域，涉及一种锂硫电池隔膜的制备方法。
背景技术
锂硫电池是一种以金属锂为负极，单质硫为正极的锂二次电池，其清洁环保，成本较低。在锂硫电池的结构中，隔膜是关键的内层组件之一，主要作用是使电池的正、负极分隔开来，防止两极接触而短路，此外还具有能使电解质离子通过的功能。隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环以及安全性能等，性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要的作用。电池的种类不同，采用的隔膜也不同。对于锂电池系列，由于电解液为有机溶剂体系，因而需要有耐有机溶剂的隔膜材料，一般采用高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜（Celgard），如聚乙烯、聚丙烯或二者的共聚物。但由于锂电池具有潜在的爆炸危险性，隔膜的安全性相当重要。而无论聚乙烯、聚丙烯还是二者的共聚物，他们在接近熔点时材料均会因熔化而收缩变形，给动力电池的安全性带来潜在隐患。鉴于此，具有良好导热性能的氧化石墨烯（GO）作为热疏导功能体（张紫萍，刘秀军，万菊，李同起，胡子君.氧化石墨烯的制备及其掺杂的炭/炭复合材料导热性能研究.炭素技术.2011,5:（30）：2-4.）掺入到聚烯烃多孔膜中进行散热以保证动力电池的安全性。然而，广泛报道的氧化石墨烯/聚乙烯/聚丙烯（GO/Celgard）隔膜，其锂离子传导率较低，约为3.1×10-2mS·cm-1（Highly porous polyacrylonitrile/graphene oxide membrane separator exhibitingexcellent anti-self-discharge feature for high-performance lithium–sulfurbatteries，Carbon，2016，101,272-280；Suppressed Polysulfide Crossover in Li–SBatteries through a High-Flux Graphene Oxide Membrane Supported on a SulfurCathode，ACS Nano, 2016, 10 (8), pp 7768-7779；Rational Integration ofPolypropylene/Graphene Oxide/Nafion as Ternary-Layered Separator to Retardthe Shuttle of Polysulfides for Lithium–Sulfur Batteries,2016,12,381-389），因此电池循环寿命较短。另外，申请号为201110002330.0的中国发明专利提出了一种在聚烯烃表面涂布无机物的工艺，通过将一定粒径的氧化铝/氧化硅/氧化锆等涂布于隔膜表面，利用无机物的耐高温性能提高隔膜整体的耐温性。但无机物经涂布后会影响隔膜的透气性，进而减小电池容量。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高的锂离子传导性和耐温性能的MoS2/Celgard隔膜，用于Li-S电池。
本发明的另一个目的是提供上述MoS2/Celgard隔膜的制备方法，保证电池容量不受损失。
本发明实现上述目的所采用的技术方案原理如下：（1）二硫化钼二维材料是由六方晶系的单层或是多层二硫化钼组成的具有“三明治夹心”层状结构的化合物。其中单层二硫化钼是由三层原子构成：上下两层均由硫原子层组成，中间一层则为钼原子层。对于单层二硫化钼原子层来说，层内存在很强的共价键。分散在有机溶液中的二硫化钼纳米片层可以在溶剂的定向流动下组装成结构良好、有序的二硫化钼薄膜；二硫化钼薄膜具有很高的导锂性能，同时能够抑制多硫化物在正负极间的迁移，提高锂硫电池的循环寿命，且可利用二硫化钼的耐高温性能提高隔膜整体的耐温性；（2）通过真空抽滤方式使二硫化钼薄膜沉积在锂硫电池隔膜表层，二硫化钼薄膜表面漏斗孔径相对位置处在真空抽滤作用下厚度较小，可以起到很好的透气作用，不致于影响电池容量。
本发明的锂硫电池二硫化钼隔膜，是在锂硫电池隔膜表层沉积有二硫化钼薄膜，为了保证锂离子的传输性能，二硫化钼薄膜的厚度为220-300nm。
上述锂硫电池隔膜优选耐有机溶剂、高强度薄膜化的聚乙烯-聚丙烯微孔膜。
本发明一种锂硫电池二硫化钼隔膜的制备方法，具体操作为：取二硫化钼粉末制成二硫化钼纳米片，将二硫化钼纳米片和有机溶剂混合均匀，室温下超声分散30-40min，通过真空抽滤的方法使二硫化钼纳米片沉积在锂硫电池隔膜表层上形成二硫化钼薄膜，在真空干燥箱中40-60℃下干燥12-16h即得。
为了达到良好的分散效果，本发明优选二硫化钼纳米片和有机溶剂的质量体积比为0.2-0.35:1。
分散二硫化钼纳米片所用有机溶剂原则上选择二硫化钼在其中不溶解且具有较好分散性的有机溶剂均可，但本发明优选价廉、无毒的乙醇，在保证分散效果的同时，可以达到清洁生产的目的。
二硫化钼纳米片真空抽滤沉积过程的真空度为0.04-0.07MPa，一方面可以保证二硫化钼薄膜在锂硫电池隔膜表层的良好附着，另一方面可以防止真空度过高而损伤整个隔膜。
另外，制备本发明二硫化钼纳米片的二硫化钼粉末粒径优选0.5-1.2μm以期得到厚度适中的二硫化钼薄膜。
本发明制备好的MoS2/Celgard应用于锂硫电池中，其电化学阻抗谱结果显示，MoS2/Celgard隔膜的锂离子传导率约为2.0×10-1mS·cm-1，相比GO/Celgard隔膜（3.1×10-2mS·cm-1）提高了约一个数量级，从而大幅提高了锂硫电池的循环寿命。整个制备方法工艺流程短，实验条件简单，成本低廉，且对环境不构成污染，达到了清洁生产的要求。
附图说明
图1为从本发明MoS2/Celgard隔膜上剥落下来的二硫化钼纳米片的扫描电镜图。
图2为从本发明MoS2/Celgard隔膜上剥落下来的二硫化钼纳米片的透射电镜图。
图3为采用本发明方法制备的二硫化钼薄膜的断面形貌。
图4为本发明中通过阻抗预估的Celgard、GO/Celgard、MoS2/Celgard隔膜存在于锂硫电池中的锂离子传导率图。
图5为图4的高频区局部放大图。
图6为将Celgard、GO/Celgard和MoS2/Celgard隔膜用于锂硫电池时的计时电流曲线。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，现结合附图和具体实施方式对本发明MoS2/Celgard隔膜的制备方法和表征作进一步说明。
实施例1
本发明一种锂硫电池二硫化钼隔膜的制备方法，具体操作过程如下：取粒径为0.5-1.2μm的二硫化钼粉末，参照文献（H. Tang, J. Wang, H. Yin, H. Zhao, D. Wang, Z.Tang. Growth of Polypyrrole Ultrathin Filmson MoS2 Monolayers as High-Performance Supercapacitor Electrodes
.Adv.Mater.2015, 27, 1117.）方法制备二硫化钼纳米片，将制得的二硫化钼纳米片与乙醇以0.2:1的质量体积比混合均匀，室温下超声分散30min，然后在0.04Mpa的真空度下抽滤，使二硫化钼纳米片沉积在锂硫电池隔膜表层上形成二硫化钼薄膜，在真空干燥箱中40℃下干燥16h，制得的MoS2/Celgard隔膜中二硫化钼薄膜的厚度为260nm。
实施例2
二硫化钼纳米片与乙醇的混合质量体积比为0.25:1，室温下超声分散35min，然后在0.05Mpa的真空度下抽滤；真空干燥条件为：45℃下干燥15h，其他条件同实施1，制得的MoS2/Celgard隔膜中二硫化钼薄膜的厚度为300nm。
实施例3
二硫化钼纳米片与乙醇的混合质量体积比为0.3:1，室温下超声分散35min，然后在0.06Mpa的真空度下抽滤；真空干燥条件为：50℃下干燥13h，其他条件同实施1，制得的MoS2/Celgard隔膜中二硫化钼薄膜的厚度为为245nm。
实施例4
二硫化钼纳米片与乙醇的混合质量体积比为0.35:1，室温下超声分散35min，然后在0.07Mpa的真空度下抽滤；真空干燥条件为：55℃下干燥13h，其他条件同实施1，制得的MoS2/Celgard隔膜中二硫化钼薄膜的厚度为228nm。
实施例5
二硫化钼纳米片与乙醇的混合质量体积比为0.35:1，室温下超声分散40min，然后在0.07Mpa的真空度下抽滤，；真空干燥条件为：60℃下干燥12h，其他条件同实施1，制得的MoS2-Celgard隔膜中二硫化钼薄膜的厚度为220nm。
下面对采用本发明实施例5制备的MoS2/Celgard隔膜进行表征：
图1为从本发明MoS2-Celgard隔膜上剥落下来的二硫化钼纳米片的扫描电镜图，图2是其透射电镜图，从图1和图2中可以看出，二硫化钼纳米片有很好的分散性，因此可以利用抽滤的方法制备具有很好的均一性且不易被破坏的二硫化钼薄膜。
采用扫描电镜方法，对采用本发明真空抽滤方法制得的二硫化钼薄膜的断面形貌进行表征，结果如图3所示，图3显示，采用该方法制备得到了厚度均匀的二硫化钼薄膜，且二硫化钼薄膜表面有明显的孔状凹陷结构，这是在真空抽滤过程中得到的，可以起到一定的透气作用，从而不会对电池容量造成太大影响。
图4为本发明中通过阻抗预估的Celgard、GO/Celgard和MoS2/Celgard隔膜存在于锂硫电池中的电化学阻抗谱图。图5为图4的高频区局部放大图，从图5中可以看出，Celgard和MoS2/Celgard隔膜在高频区的半圆直径比较相似，而GO/Celgard在高频区的半圆直径明显大于其他两个隔膜，说明Celgard和MoS2/Celgard 相比于GO/Celgard作为隔膜时锂硫电池有更低的电阻，表明Celgard和MoS2/Celgard有更好的导锂性能，其中由公式一计算得到MoS2-Celgard隔膜的锂离子传导率为2.0×10-1mS·cm-1。
图6为将Celgard、GO/Celgard和MoS2-Celgard隔膜用于锂硫电池时的计时电流曲线。由于锂硫电池中的总电量Q已知，其中锂离子转移数为电池中锂离子的电量与总电量Q的比值，由图6得到该电池在1000s内的电流，通过公式Q=It带入计算得出使用不用隔膜时锂离子的电量，计算得到MoS2/Celgard、GO/Celgard和Celgard的锂离子转移数分别为0.62，0.21，0.69，进一步说明MoS2/Celgard相对于GO/Celgard有更好的锂离子传导性能。

Claims (7)

1.一种锂硫电池二硫化钼隔膜，其特征是：在锂硫电池隔膜表层沉积有二硫化钼薄膜，所述二硫化钼薄膜的厚度为220-300nm。
2.根据权利要求1所述的一种锂硫电池二硫化钼隔膜，其特征在于：所述锂硫电池隔膜为聚乙烯-聚丙烯微孔膜。
3.如权利要求1所述的一种锂硫电池二硫化钼隔膜的制备方法，其特征是：取二硫化钼粉末制成二硫化钼纳米片，将二硫化钼纳米片和有机溶剂混合均匀，室温下超声分散30-40min，通过真空抽滤的方法使二硫化钼纳米片沉积在锂硫电池隔膜表层上形成二硫化钼薄膜，在真空干燥箱中40-60℃下干燥12-16h即得。
4.根据权利要求3所述的一种锂硫电池二硫化钼隔膜的制备方法，其特征是：所述二硫化钼纳米片和有机溶剂的质量体积比为0.2-0.35:1。
5.根据权利要求3或4所述的一种锂硫电池二硫化钼隔膜的制备方法，其特征是：所述有机溶剂为乙醇。
6.根据权利要求3所述的一种锂硫电池二硫化钼隔膜的制备方法，其特征是：所述真空抽滤的真空度为0.04-0.07MPa。
7.根据权利要求3所述的一种锂硫电池二硫化钼隔膜的制备方法，其特征是：所述二硫化钼粉末的粒径为0.5-1.2μm。
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