CN108807795A - 一种电极支撑型无机隔膜及其制备方法 - Google Patents

一种电极支撑型无机隔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种电极支撑型无机隔膜及其制备方法，由硅氧化物、溶剂、粘结剂和分散剂组成；其中，硅氧化物由粒径分布在100nm至1μm之间的硅氧化物颗粒组成。本发明通过将不同粒径分布的硅氧化物颗粒溶解在溶剂中，然后向该溶液中添加粘结剂及分散剂以制备得到均匀稳定的高粘合性涂覆悬浊液浆料，将该浆料涂覆在经过预处理的电极基材上，即可得到电极支撑型无机隔膜涂层，该隔膜与电极极片之间具有良强的结合力，并且，隔膜本身具有较高的柔韧性和较强的机械强度，能有效防止锂枝晶的刺穿，解决了电池极片在受力过程中由于无机隔膜遭到破坏而导致的安全问题。

Description

一种电极支撑型无机隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体而言，涉及一种电极支撑型无机隔膜及其制备方法。
背景技术
锂离子电池一直以单体电池电压高，能量密度高，充放电效率高，循环寿命长等优势，被认为是最具发展潜力的电池。锂离子电池一般由正极、负极、电解液和隔膜组成。隔膜是锂离子电池的重要组成部分，它是电池正极与负极之间的一层多孔薄膜，一方面可以防止正负极的直接接触而造成电池短路，另一方面允许电解液中的离子在正负极间自由通过，完成电池充放电过程中正负极锂离子的传输。
隔膜的性能很大程度决定着电池的安全性。目前商业化常用聚合物隔膜，而聚合物隔膜很容易被电池产生的锂枝晶刺穿，而且在过热时容易因为形变发生内部短路，导致产生安全问题。
无机隔膜由于具有良好的绝缘性能和热稳定性能等，近些年来被考虑用做锂离子隔膜。但无机隔膜因为制备过程中材料的配比、种类不同，添加剂的种类、质量不同等，会造成涂覆效果产生很大不同，无机隔膜的力学性能是保障锂离子电池正常使用的关键因素，现有技术中，无机隔膜的机械性能普遍较差，难以保障电池在复杂应用场景下的安全性能。
发明内容
鉴于此，本发明提出了一种电极支撑型无机隔膜及其制备方法，旨在解决现有无机隔膜机械强度较差的问题。
具体地，本发明第一方面提出了一种电极支撑型无机隔膜，所述无机隔膜包括以下重量份的原料：硅氧化物(60-70)份、溶剂(20-30)份、粘结剂(5-10)份和分散剂(1.5-3)份；其中，硅氧化物由粒径分布在100nm至1μm之间的硅氧化物颗粒组成。
具体而言，硅氧化物可以为SiO和SiO2中的至少一种，优选的，硅氧化物为SiO2。选用SiO2，在后续的涂覆工艺中不易掉料，有利于保证成膜质量。
具体实施时，原料中各组分的质量可以优选为：硅氧化物67份、溶剂23份、粘结剂8份和分散剂2份。在选用每种硅氧化物时，可以筛选相同粒径分布的颗粒物，也可筛选不同粒径分布的颗粒物。在选用不同的粒径分布时，优选的，粒径分别为100nm和500nm的硅氧化物颗粒占硅氧化物总质量的比例不低于60％。其中，粒径为100nm、500nm、1μm的硅氧化物颗粒的质量比为(1.5～6)：(1.5～6)：(1～4)；例如可以为4:4:2或3.5:3.5:3。粒径为100nm和500nm的硅氧化物颗粒的质量比可以优选为1:1。
进一步地，粘结剂为聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、硅酸钠、羧甲基纤维素钠和聚乙烯醇中的至少一种。优选的，本发明实施例中的粘结剂为质量浓度是(4-8)％的聚乙烯醇胶液；进一步优选的，粘结剂为质量浓度是(5-6)％的聚乙烯醇胶液。该特定浓度的粘结剂有利于保证制备的硅氧化物浆料在后续的涂覆工艺中，能较好的附着在电极极片上，即：粘结性较好，能有效避免掉料现象的产生。
分散剂为羧甲基纤维素、乙二醇和正丙醇中的至少一种。优选的，分散剂为质量浓度是(1-4)％的羧甲基纤维素溶液；进一步优选的，分散剂为质量浓度是(2-3)％的羧甲基纤维素溶液。选用该分散剂，能提高浆料的分散效果。溶剂为水、甲醇和乙醇中的任意一种。
本发明第一方面提供的电极支撑型无机隔膜，其主要由硅氧化物、溶剂、粘结剂和分散剂制成，即通过将不同粒径分布的硅氧化物颗粒溶解在溶剂中，然后向该溶液中添加粘结剂及分散剂以制备得到均匀稳定的高粘合性涂覆悬浊液浆料，将该浆料涂覆在经过预处理的电极基材上，即可得到电极支撑型无机隔膜涂层，该隔膜与电极极片之间具有良强的结合力，并且，隔膜本身具有较高的柔韧性和较强的机械强度，能有效防止锂枝晶的刺穿，解决了电池极片在受力过程中由于无机隔膜遭到破坏而导致的安全问题。
本发明第二方面提供了一种电极支撑型无机隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，取一定量不同粒径的硅氧化物放入溶剂中，开启搅拌装置使其溶解，制得悬浊液。
具体而言，可以将硅氧化物颗粒和溶剂加入真空搅拌器中，开启真空搅拌器，使其以预设速度旋转，以将两种物质搅拌混合均匀，制得悬浊液。
步骤S2中，取适量粘结剂和分散剂加入上述悬浊液中，以(400-1000)r/min的速度搅拌(4-12)h，得到均匀稳定的硅氧化物涂覆悬浊液。
具体而言，粘结剂占硅氧化物涂覆悬浊液的重量比例为(5-10)％；优选为(7-9)％。
具体实施时，搅拌速度可以优选为(600-800)r/min。搅拌时间可以优选为(7-8)h。
步骤S3，在温度为(40-100)℃，湿度为(10-40)％的条件下，将所述硅氧化物涂覆悬浊液涂覆于经过预处理的电极基材上，并在(40-80)℃下干燥一段时间，即得到电极支撑型无机隔膜涂层。
具体而言，可以采用滚涂的方式进行涂覆，其中，滚涂的速度可以根据需要进行调节，本实施例对其不做任何限定。涂覆过程中的温度可以优选为(80-90)℃，例如80℃；湿度可以为(20-25)％，例如可以为25％。干燥的温度可以优选为(50-70)℃，例如70℃；干燥的时间可以为(4-12)h，优选为(8-10)h，例如10h。最终制备的无机隔膜涂层的厚度可以为(10-60)μm。
参见图2和图3，涂覆的过程如下：将提前准备好的涂布电池极片由放卷装置放出供入到涂布机，设置好涂覆厚度及烘箱烘烤温度，将无机陶瓷涂覆悬浊液倒入涂布机机槽中，涂布装置按照涂布极片的预定涂布量和空白长度分段进行双面涂覆，涂覆完成后收卷、裁片，由此，得到电极支撑型的无机隔膜及相应的电极(如图1所示)。
本发明第二方面提供的电极支撑型无机隔膜的制备方法，通过将不同粒径分布的硅氧化物颗粒溶解在溶剂中，然后向该溶液中添加粘结剂及分散剂以制备得到均匀稳定的高粘合性涂覆悬浊液浆料，将该浆料涂覆在经过预处理的电极基材上，即可得到电极支撑型无机隔膜涂层。该方法工艺简单，采用了水性溶剂，有利于环保，制备的无机隔膜可以承受大程度的弯曲与挤压，具备较强的柔韧性。
附图说明
图1为本发明实施例中提供的电极支撑型无机隔膜的示意图；
图2为本发明实施例中电极支撑型无机隔膜涂布过程图；
图3为本发明实施例中电极支撑型无机隔膜复合电极裁片的示意图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和修饰，这些改进和修饰也视为本发明的保护范围。
实施例1
1)选取三种粒径100nm，500nm，1μm的SiO2共0.6kg，其中三种粒径材料的质量比为4:4:2；
2)将上述材料溶解于300g水中，在真空搅拌器中以适当的速度搅拌混合均匀；
3)将50g聚乙烯醇(PVA)溶于水，充分搅拌配置成质量浓度为6％的胶液；将15g羧甲基纤维素(CMC)溶于水中，充分搅拌配置成质量浓度为2％的胶液；
4)取适量PVA与CMC胶液加入均匀搅拌中的SiO2悬浊液中，其中PVA的添加量占溶液总量的重量比例为8％；
5)将上述浆料在真空搅拌器中搅拌转速600r/min，搅拌8h，得到均匀稳定的高粘合性无机涂覆悬浊液；
6)在温度为80℃，环境湿度为25％的条件下，采用涂布工艺，在经过预处理的电池负极基材上滚涂上述无机涂覆悬浊液，并将涂覆完成的电池极片在70℃下干燥10h，即可得到电极支撑型无机隔膜涂层。
实施例2
1)选取三种粒径100nm，500nm，1μm的SiO2共0.7kg，其中三种粒径材料的质量比为3:3:1；
2)将上述材料溶解于250g水中，在真空搅拌器中以适当的速度搅拌混合均匀；
3)将10g聚乙烯醇(PVA)溶于水，充分搅拌配置成质量浓度为6％的胶液；将3g羧甲基纤维素(CMC)溶于水中，充分搅拌配置成质量浓度为2％的胶液；
4)取适量PVA与CMC胶液加入均匀搅拌中的SiO2悬浊液中，其中PVA的添加量占溶液总量的重量比例为7％；
5)将上述浆料在真空搅拌器中搅拌转速400r/min，搅拌8h，得到均匀稳定的高粘合性无机涂覆悬浊液；
6)在温度为40℃，环境湿度为20％的条件下，采用涂布工艺，在经过预处理的电池负极基材上滚涂上述无机涂覆悬浊液，并将涂覆完成的电池极片在80℃下干燥10h，即可得到电极支撑型无机隔膜涂层。
实施例3
1)选取三种粒径100nm，500nm，1μm的SiO2共0.6kg，其中三种粒径材料的质量比为1.5:1.5:1；
2)将上述材料溶解于200g水中，在真空搅拌器中以适当的速度搅拌混合均匀；
3)将8g聚乙烯醇(PVA)溶于水，充分搅拌配置成质量浓度为8％的胶液；将2g羧甲基纤维素(CMC)溶于水中，充分搅拌配置成质量浓度为3％的胶液；
4)取适量PVA与CMC胶液加入均匀搅拌中的SiO2悬浊液中，其中PVA的添加量占溶液总量的重量比例为8％；
5)将上述浆料在真空搅拌器中搅拌转速1000r/min，搅拌4h，得到均匀稳定的高粘合性无机涂覆悬浊液；
6)在温度为60℃，环境湿度为10％的条件下，采用涂布工艺，在经过预处理的电池负极基材上滚涂上述无机涂覆悬浊液，并将涂覆完成的电池极片在70℃下干燥10h，即可得到电极支撑型无机隔膜涂层。
实施例4
1)选取三种粒径100nm，500nm，1μm的SiO和SiO2的混合物共0.64kg，其中三种粒径材料的质量比为6:6:4；
2)将上述材料溶解于300g水中，在真空搅拌器中以适当的速度搅拌混合均匀；
3)将8g聚乙烯醇(PVA)溶于水，充分搅拌配置成质量浓度为4％的胶液；将3g羧甲基纤维素(CMC)溶于水中，充分搅拌配置成质量浓度为1％的胶液；
4)取适量PVA与CMC胶液加入均匀搅拌中的SiO和SiO2悬浊液中，其中PVA的添加量占溶液总量的重量比例为5％；
5)将上述浆料在真空搅拌器中搅拌转速400r/min，搅拌12h，得到均匀稳定的高粘合性无机涂覆悬浊液；
6)在温度为100℃，环境湿度为40％的条件下，采用涂布工艺，在经过预处理的电池负极基材上滚涂上述无机涂覆悬浊液，并将涂覆完成的电池极片在70℃下干燥10h，即可得到电极支撑型无机隔膜涂层。
实施例5
1)选取三种粒径100nm，500nm，1μm的SiO共0.65kg，其中三种粒径材料的质量比为2.5:2.5:1.5；
2)将上述材料溶解于230g水中，在真空搅拌器中以适当的速度搅拌混合均匀；
3)将8g聚乙烯醇(PVA)溶于水，充分搅拌配置成质量浓度为5％的胶液；将2g羧甲基纤维素(CMC)溶于水中，充分搅拌配置成质量浓度为4％的胶液；
4)取适量PVA与CMC胶液加入均匀搅拌中的SiO悬浊液中，其中PVA的添加量占溶液总量的重量比例为10％；
5)将上述浆料在真空搅拌器中搅拌转速800r/min，搅拌7h，得到均匀稳定的高粘合性无机涂覆悬浊液；
6)在温度为90℃，环境湿度为25％的条件下，采用涂布工艺，在经过预处理的电池负极基材上滚涂上述无机涂覆悬浊液，并将涂覆完成的电池极片在70℃下干燥10h，即可得到电极支撑型无机隔膜涂层。
对实施例1-实施例5中的制备的无机隔膜进行几何特性及力学性能测试，结果如下表1：
对实施例1-实施例5中的制备的电池进行进行性能测试，结果如表2所示：
由表1可以看出，本发明制备的无机陶瓷隔膜的韧性及热稳定性均较好，可以有效防止锂枝晶的刺穿，从而保证了电池的安全性；由表2可以看出，本发明制备的无机陶瓷隔膜组装成的电池在内阻、容量及循环寿命方面的性能均较优。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (11)

1.一种电极支撑型无机隔膜，其特征在于，所述无机隔膜包括以下重量份的原料：硅氧化物(60-70)份、溶剂(20-30)份、粘结剂(5-10)份和分散剂(1.5-3)份；其中，所述硅氧化物由粒径分布在100nm至1μm之间的硅氧化物颗粒组成。
2.根据权利要求1所述的电极支撑型无机隔膜，其特征在于，所述硅氧化物为SiO2。
3.根据权利要求1所述的电极支撑型无机隔膜，其特征在于，粒径分别为100nm和500nm的所述硅氧化物颗粒占所述硅氧化物总质量的比例不低于60％。
4.根据权利要求3所述的电极支撑型无机隔膜，其特征在于，所述粒径为100nm、500nm、1μm的硅氧化物颗粒的质量比为(1.5～6)：(1.5～6)：(1～4)。
5.根据权利要求1所述的电极支撑型无机隔膜，其特征在于，所述粘结剂为聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、硅酸钠、羧甲基纤维素钠和聚乙烯醇中的至少一种；所述分散剂为羧甲基纤维素、乙二醇和正丙醇中的至少一种；所述溶剂为水、甲醇和乙醇中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的电极支撑型无机隔膜，其特征在于，所述粘结剂为质量浓度是(4-8)％的聚乙烯醇胶液，优选为质量浓度是(5-6)％的聚乙烯醇胶液。
7.根据权利要求1所述的电极支撑型无机隔膜，其特征在于，所述分散剂为质量浓度是(1-4)％的羧甲基纤维素溶液；优选为质量浓度是(2-3)％的羧甲基纤维素溶液。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的电极支撑型无机隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)，取一定量不同粒径的硅氧化物放入溶剂中，开启搅拌装置，使其溶解，制得悬浊液；
步骤(2)，取适量粘结剂和分散剂加入上述悬浊液中，以(400-1000)r/min的速度搅拌(4-12)h，得到均匀稳定的硅氧化物涂覆悬浊液；
步骤(3)，在温度为(40-100)℃，湿度为(10-40)％的条件下，将所述硅氧化物涂覆悬浊液涂覆于经过预处理的电极基材上，并在(40-80)℃下干燥一段时间，即得到电极支撑型无机隔膜涂层。
9.根据权利要求8所述的电极支撑型无机隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，搅拌速度为(600-800)r/min；搅拌时间为(7-8)h。
10.根据权利要求8所述的电极支撑型无机隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，粘结剂占硅氧化物涂覆悬浊液的重量比例为(5-10)％；优选为(7-9)％。
11.根据权利要求8所述的电极支撑型无机隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，无机隔膜涂层的厚度为(10-60)μm。
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