CN109004153A - 一种超薄电极支撑型无机隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超薄电极支撑型无机隔膜及其制备方法所述无机隔膜由以下重量份的物质组成：(800‑1200)份陶瓷粉、(80‑140)份粘结剂和(0‑40)份分散剂；其中，所述陶瓷粉由两种及以上不同粒径的颗粒混合而成且不同颗粒的粒径分布在100nm与20μm之间；所述无机隔膜的膜厚为(10‑100)μm。本发明通过将无机陶瓷粉与少量粘结剂的胶液混合，得到适当浓度的浆料，同时控制浆料的固含量，使涂覆在锂离子电池电极片上的无机陶瓷隔膜厚度均匀且较薄。进一步的，对无机陶瓷粉粒子的粒径进行筛选，有利于降低无机陶瓷膜的厚度，使得最终制得的无机隔膜厚度可达15～60μm，有利于提高锂离子电池的能量密度。

Description

一种超薄电极支撑型无机隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体而言，涉及一种超薄电极支撑型无机隔膜及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、功率特性好、循环寿命长和无记忆效应等优点，但其具有的安全性问题限制了其在生活中的应用。目前我们广泛使用的以聚丙烯、聚乙烯等高分子化合物制备成的电池隔膜，易在电池过热时熔化或被锂枝晶刺穿，进而导致短路和安全问题。此外，进一步开发的涂覆型有机/无机复合隔膜和聚合物电解质隔膜仍然存在热稳定性差、离子电导率差等问题。而无机隔膜相较于有机高分子隔膜或者有机/无机复合隔膜，具有更好的电解液亲性和更好的热稳定性。
无机隔膜又分为自支撑型及电极支撑型两种，其中，关于自支撑型无机隔膜，Aninorganic membrane as a separator for lithium-ion battery(Xiang,H.；Chen,J.；Li,Z.；Wang,H.，J.Power Sources196，8651-8655(2011))公开了一种纯氧化铝无机隔膜，其孔隙率可高达70％，高于常用PP和PE隔膜的40-50％，但是厚度为200μm，比常用的PP和PE隔膜厚好几倍。虽然此类型全无机隔膜可以有很好的电解液亲和性和热稳定性，但是它们比常用的高分子隔膜要厚很多，降低了电池的体积能量密度，它们的制备方法相对来说也比较复杂，不利于工业化生产。
发明内容
鉴于此，本发明提出了一种超薄电极支撑型无机隔膜及其制备方法，旨在解决现有电极支撑型无机隔膜厚度较厚的问题。
具体地，本发明第一方面提出了一种超薄电极支撑型无机隔膜，所述无机隔膜由以下重量份的物质组成：(800-1200)份陶瓷粉、(80-140)份粘结剂和(0-40)份散剂；其中，所述陶瓷粉由两种及以上不同粒径的颗粒混合而成且不同颗粒的粒径分布在100nm与20μm之间；所述无机隔膜的膜厚为(10-100)μm，优选的，无机隔膜的厚度为(15-60)μm。
具体而言，陶瓷粉为α-Al2O3、SiO2、CaCO3、ZrO2和TiO2中的至少一种。可以优选为SiO2、CaCO3和ZrO2中的一种，进一步优选为SiO2。粘结剂选自聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、聚酰亚胺、聚环氧乙烷和聚丙烯腈中的至少一种；分散剂为羧甲基纤维素、乙二醇和正丙醇中的至少一种。粘结剂和分散剂相配合，可以缓解将陶瓷粉浆料涂覆在电池极片的过程中电池极片体积膨胀的现象，从而能够避免陶瓷粉颗粒从电池极片上脱落的现象。本发明实施例中的陶瓷粉、粘结剂和分散剂均为市售产品，对其来源不做任何限定。
具体实施时，陶瓷粉、粘结剂与分散剂的重量比为(800-1000)：(100-120)：(25-30)；优选为1000:120:34。
进一步地，上述超薄电极支撑型无机隔膜中，粒径为(1-20)μm及(100-500)nm的陶瓷粉颗粒的质量比为(10～20)：(2～4)。优选的，粒径为3μm与500nm的陶瓷粉颗粒的质量比为17:3。例如在1kg的陶瓷粉中，可以选用850g粒径为3μm的SiO2颗粒，150g粒径为500nm的SiO2颗粒。
本发明第一方面提供的超薄电极支撑型无机隔膜，通过将无机陶瓷粉与少量粘结剂的胶液混合，得到适当浓度的浆料，同时控制浆料的固含量，使涂覆在锂离子电池电极片上的无机陶瓷隔膜厚度均匀且较薄。进一步的，对无机陶瓷粉粒子的粒径进行筛选，有利于降低无机陶瓷膜的厚度，使得最终制得的无机隔膜厚度可达15～60μm，有利于提高锂离子电池的能量密度；此外，本发明实施例所用的陶瓷粉材料廉价易得且具有热稳定性，具有阻燃的功能，与现有技术中的有机隔膜相比具有很大的安全优势。
本发明第二方面提供了一种超薄电极支撑型无机隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，按照预设比例称取一定质量不同粒径的陶瓷粉进行混合。
具体而言，陶瓷粉为α-Al2O3、SiO2、CaCO3、ZrO2和TiO2中的至少一种。可以优选为SiO2、CaCO3和ZrO2中的一种或多种，进一步优选为SiO2。其中，无论陶瓷粉是单一组分还是多种组分混合，均由不同粒径的颗粒组成。当陶瓷粉为多组分时，不同组分的用量可以根据实际情况确定，符合预设的粒径分布即可。大颗粒陶瓷粉的粒径分布可以优选为(1-20)μm，小颗粒陶瓷粉的粒径分布可以优选为(100-500)nm。具体实施时，粒径为(1-20)μm及(100-500)nm的陶瓷粉颗粒的质量比为(10～20)：(2～4)，可优选为(15～20)：(3～4)。进一步优选的，粒径为3μm与500nm的陶瓷粉颗粒的质量比为17:3。例如在1kg的陶瓷粉中，可以选用850g粒径为3μm的SiO2颗粒，150g粒径为500nm的SiO2颗粒。
步骤S2，取适量粘结剂和分散剂并将其分别配置成一定浓度的水溶液。
具体而言，粘结剂的水溶液中粘结剂的质量浓度为(5-20)％，优选为5％。分散剂的用量和浓度可以根据实际情况进行确定，也可以不添加分散剂。
步骤S3，将所述陶瓷粉、所述粘结剂的水溶液和所述分散剂的水溶液按照预设比例混合得到浆料，向所述浆料中加入适量水调节固含量值至(50-75)％，经分散及搅拌一段时间，得到无机陶瓷涂覆悬浊液。
具体而言，加入水的量可以根据实际要求的固含值进行确定，固含值可以优选为(60-70)％，搅拌的时间可以为(2-6)h，经过充分的搅拌可以使得陶瓷粉能均匀的分散在粘结剂溶液中，有利于制得高分散的无机陶瓷涂覆悬浊液。为了形成均匀分散的无机陶瓷浆料，可以采用超声波分散及机械搅拌的方式将各种物质混合均匀。
步骤S4，将所述无机陶瓷涂覆悬浊液以(50-70)℃的涂覆温度和(1-5)m/min的涂覆速度涂敷于电池极片表面，并将所述电池极片置于温度为(30～70)℃和湿度为(50～80)％的条件下干燥(6～12)h，即可得到超薄电极支撑型无机隔膜。
具体而言，陶瓷粉与粘结剂占所述浆料总量的重量比为(90-99.5)％：(0.5-10)％。涂覆温度可以优选为60℃，涂覆速度可以优选为2m/min。所述电池极片的干燥条件可以优选为：温度(40-60)℃，例如40℃、50℃和60℃；湿度(60-70)％，例如60％、65％、70％；干燥时间(8-10)h，例如8h、9h和10h。
本发明第二方面提供的超薄电极支撑型无机隔膜的制备方法，通过对无机陶瓷粉粒径的筛选，以及陶瓷粉粘结剂和分散剂三者混合成的浆料中物质固含量的调整后，通过适合的涂布工艺将上述无机陶瓷浆料涂覆于锂离子电池电极上，制备出厚度超薄且均匀的无机隔膜，制备工艺简单，生产线上能连续生产，实用性强且生产成本较低。
附图说明
图1为本发明实施例3中表面涂覆陶瓷粉Al2O3浆料的电池极片的截面图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和修饰，这些改进和修饰也视为本发明的保护范围。
实施例1
选取1kg的陶瓷粉SiO2，粒径3μm与500nm的陶瓷粉分别按照850g：150g的比例混合；
取适量聚乙烯醇(PVA)溶于水中，配置成120g质量浓度为5％的PVA水溶液；将陶瓷粉SiO2与PVA水溶液混合后，再加入333g水调整浆料的固含量值至50％，机械搅拌2h后，得到均匀稳定的高分散无机陶瓷涂覆悬浊液；
将高分散无机陶瓷涂覆悬浊液倒进涂布机料槽中，设置涂布机的温度为60℃，走速为2m/min，将无机陶瓷涂覆悬浊液涂敷于成卷的电池极片表面，并将电池极片于60℃和50％的湿度下干燥8h，得到厚度为10μm电极支撑型的无机隔膜。
实施例2
选取1000g的陶瓷粉ZrO2，粒径1μm与100nm的陶瓷粉分别按照833g：167g的比例混合；
取适量聚乙烯醇(PVA)溶于水中，配置成120g质量浓度为10％的PVA水溶液；将陶瓷粉ZrO2与PVA水溶液混合后，向其中加入34g羧甲基纤维素溶液后再加450g水调整浆料的固含量值至60％，机械搅拌4h后，得到均匀稳定的高分散无机陶瓷涂覆悬浊液；
将高分散无机陶瓷涂覆悬浊液倒进涂布机料槽中，设置涂布机的温度为50℃，走速为1m/min，将无机陶瓷涂覆悬浊液涂敷于成卷的电池极片表面，并将电池极片于30℃和70％的湿度下干燥12h，得到厚度为15μm电极支撑型的无机隔膜。
实施例3
选取900g的陶瓷粉CaCO3，粒径2μm与300nm的陶瓷粉分别按照800g：100g的比例混合；
取适量聚乙烯溶于水中，配置成120g质量浓度为12％的PVA水溶液；将陶瓷粉CaCO3与聚乙烯水溶液混合后，再加入300g水调整浆料的固含量值至70％，机械搅拌6h后，得到均匀稳定的高分散无机陶瓷涂覆悬浊液；
将高分散无机陶瓷涂覆悬浊液倒进涂布机料槽中，设置涂布机的温度为70℃，走速为3m/min，将无机陶瓷涂覆悬浊液涂敷于成卷的电池极片表面，并将电池极片于70℃和80％的湿度下干燥10h，得到厚度为30μm的电极支撑型的无机隔膜。
实施例4
选取800g的陶瓷粉SiO2与ZrO2的混合物，粒径10μm与400nm的陶瓷粉分别按照667g：133g的比例混合；
取适量聚偏氟乙烯溶于水中，配置成120g质量浓度为15％的聚偏氟乙烯水溶液；将陶瓷粉混合物与聚偏氟乙烯水溶液混合后，向其中加入30g乙二醇溶液后再加入350g水调整浆料的固含量值至75％，机械搅拌2h后，得到均匀稳定的高分散无机陶瓷涂覆悬浊液；
将高分散无机陶瓷涂覆悬浊液倒进涂布机料槽中，设置涂布机的温度为60℃，走速为4m/min，将无机陶瓷涂覆悬浊液涂敷于成卷的电池极片表面，并将电池极片于40℃和60％的湿度下干燥8h，得到厚度为60μm的电极支撑型的无机隔膜。
实施例5
选取900g的陶瓷粉α-Al2O3，粒径3μm与500nm的陶瓷粉分别按照600g：300g的比例混合；
取适量聚乙烯醇(PVA)溶于水中，配置成5g质量浓度为20％的PVA水溶液；将陶瓷粉α-Al2O3与PVA水溶液混合后，向其中加入30g正丙醇溶液后，再加入400g水调整浆料的固含量值至60％，机械搅拌3h后，得到均匀稳定的高分散无机陶瓷涂覆悬浊液；
将高分散无机陶瓷涂覆悬浊液倒进涂布机料槽中，设置涂布机的温度为70℃，走速为2m/min，将无机陶瓷涂覆悬浊液涂敷于成卷的电池极片表面，并将电池极片于50℃和70％的湿度下干燥8h，得到厚度为80μm的电极支撑型的无机隔膜。
实施例6
选取1kg的陶瓷粉TiO2，粒径20μm与500nm的陶瓷粉分别按照1000g：200g的比例混合；
取适量聚丙烯溶于水中，配置成100g质量浓度为5％的聚丙烯水溶液；将陶瓷粉TiO2与聚丙烯水溶液混合后，向其中加入35g羧甲基纤维素溶液后再加入500g水调整浆料的固含量值至65％，机械搅拌4h后，得到均匀稳定的高分散无机陶瓷涂覆悬浊液；
将高分散无机陶瓷涂覆悬浊液倒进涂布机料槽中，设置涂布机的温度为50℃，走速为5m/min，将无机陶瓷涂覆悬浊液涂敷于成卷的电池极片表面，并将电池极片于60℃和80％的湿度下干燥10h，得到厚度为10μm的电极支撑型的无机隔膜。
将上述实施例3制得的隔膜进行SEM分析，其截面如图1所示，可以看出，通过电镜照片可以直接测量截面上部的无机隔膜层的厚度仅为30微米，远小于现有的自支撑型及电极支撑型无机隔膜的厚度，厚度与大规模应用的有机隔膜相当，且厚度可控，有利于大规模推广应用。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (11)

1.一种超薄电极支撑型无机隔膜，其特征在于，所述无机隔膜由以下重量份的物质组成：(800-1200)份陶瓷粉、(80-140)份粘结剂和(0-40)份分散剂；其中，所述陶瓷粉由两种及以上不同粒径的颗粒混合而成且不同颗粒的粒径分布在100nm与20μm之间；所述无机隔膜的膜厚为(10-100)μm。
2.根据权利要求1所述的超薄电极支撑型无机隔膜，其特征在于，所述粒径为(1-20)μm及(100-500)nm的陶瓷粉颗粒的质量比为(10～20)：(2～4)。
3.根据权利要求1或2所述的超薄电极支撑型无机隔膜，其特征在于，所述粒径为3μm与500nm的陶瓷粉颗粒的质量比为17:3。
4.根据权利要求1或2所述的超薄电极支撑型无机隔膜，其特征在于，所述陶瓷粉为α-Al2O3、SiO2、CaCO3、ZrO2和TiO2中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的超薄电极支撑型无机隔膜，其特征在于，所述粘结剂选自聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、聚酰亚胺、聚环氧乙烷和聚丙烯腈中的至少一种；所述分散剂为羧甲基纤维素、乙二醇和正丙醇中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的超薄电极支撑型无机隔膜，其特征在于，所述陶瓷粉、粘结剂与分散剂的重量比为(800-1000)：(100-120)：(25-40)；优选为1000:120:34。
7.一种如权利要求1-6中任一项所述的超薄电极支撑型无机隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)，按照预设比例称取一定质量不同粒径的陶瓷粉进行混合；
步骤(2)，取适量粘结剂和分散剂并将其分别配置成一定浓度的水溶液；
步骤(3)，将所述陶瓷粉、所述粘结剂的水溶液和所述分散剂的水溶液按照预设比例混合得到浆料，向所述浆料中加入适量水调节固含量值至(50-75)％，经分散及搅拌一段时间，得到无机陶瓷涂覆悬浊液；
步骤(4)，将所述无机陶瓷涂覆悬浊液以(50-70)℃的涂覆温度和(1-5)m/min的涂覆速度涂敷于电池极片表面，并将所述电池极片置于温度为(30～70)℃和湿度为(50～80)％的条件下干燥(6～12)h，即可得到超薄电极支撑型无机隔膜。
8.根据权利要求7所述的超薄电极支撑型无机隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，粘结剂的水溶液中粘结剂的质量浓度为(5-20)％。
9.根据权利要求7所述的超薄电极支撑型无机隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，陶瓷粉与粘结剂占所述浆料总量的重量比为(90-99.5)％：(0.5-10)％。
10.根据权利要求7所述的超薄电极支撑型无机隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，涂覆温度为60℃，涂覆速度为2m/min。
11.根据权利要求7所述的超薄电极支撑型无机隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述电池极片的干燥条件如下：温度为(40-60)℃，湿度为(60-70)％，干燥时间为(8-10)h。
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