CN111682146A - 一种锂离子电池固态隔膜的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池固态隔膜的制备方法，采用锂离子电池固态隔膜浆料制成，所述的锂离子电池固态隔膜浆料包括如下质量份数的组分：100份溶剂、92～97份固态隔膜活性物质、3～8份粘接剂、2～4份络合剂和2～4份稀释剂。本发明还公开了上述制备方法所制得的固态隔膜在锂离子电池中的应用。采用本发明的方法将锂离子电池固态隔膜浆料制成锂离子电池固态隔膜，制备出的隔膜的内部呈空穴散射状微孔能具有良好的锁液和抗冲击能力，相比于传统PP+PE+PP三层复合隔膜的电芯内无液态游离电解液存在，可阻止电池受物理撞击、挤压造成短路而引发起火，大大降低了电池漏液等引起的电芯失效等问题，采用该固态隔膜的电池性能好，安全性能高。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池制造技术领域，特别涉及一种锂离子电池固态隔膜的制备方法及应用。
背景技术
传统的锂离子电池采用的隔膜为单层PP,PE,或PP+PE+PP三层复合，一般都是在聚烯烃隔膜表面涂覆一层在高温下可发生体积变形的纳米无机陶瓷材料，经烘箱烘烤后通过涂布收卷机构获得卷料。这种在锂离子电池隔膜表面涂覆陶瓷层的处理工艺简称隔膜涂布，因单层PP,PE,或PP+PE+PP三层复合膜厚度在9～25μm，涂布烘烤和张力拉伸过程容易使隔膜产生形变，导致隔膜的厚度均匀性和内应力一致性难以保证，隔膜起皱、涂层厚薄不均等弊端将是引发电池安全性的致命缺陷。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种锂离子电池固态隔膜的制备方法及应用，采用该方法制备得到的锂离子电池固态隔膜具有良好的锁液和抗冲击能力，可阻止电池受物理撞击、挤压造成短路而引发起火。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种锂离子电池固态隔膜的制备方法，采用锂离子电池固态隔膜浆料制成，所述的锂离子电池固态隔膜浆料包括如下质量份数的组分：100份溶剂、92～97份固态隔膜活性物质、3～8份粘接剂、2～4份络合剂和2～4份稀释剂。
进一步地，所述的溶剂为浓度为50％～70％的丙酮溶剂。
进一步地，所述的固态隔膜活性物质为结晶型SiO2。
进一步地，所述的粘接剂为PVDF或PVDF-HFP，所述的络合剂为二甲基乙酰胺，所述的稀释剂为领苯二甲酸二丁酯。
进一步地，所述的制备方法包括如下步骤：
S1、将锂离子电池固态隔膜浆料导入搅拌罐中进行抽真空并搅拌。
S2、在搅拌好的浆料中充入惰性气体进行置换，使搅拌罐内的压力恢复至常压。
S3、将步骤S2中所制得的浆料通过挤压涂布设备涂覆到托底基材上，制得15～100μm厚度的隔膜。
S4、将涂布成型的隔膜经过萃取釜，采用超临界二氧化碳工艺进行萃取。
S5、将步骤S4中萃取完成的隔膜进行烘烤干燥，制得锂离子电池固态隔膜。
进一步地，所述步骤S1中，搅拌罐内真空度≤-0.92Mpa，搅拌温度15～25℃，搅拌速度采用公转8～20r/min，搅拌时间为30～60min。
进一步地，所述步骤S2中的惰性气体为氮气，置换压力为0～0.15Mpa，置换时间15～30min。
进一步地，所述步骤S3中的托底基材为厚度为20～50μm的PET膜或牛皮纸。
进一步地，所述步骤S3中，涂布速度为5～35m/min，涂布设备烘箱温度为20～40℃。
其中，涂覆设备烘箱共分为6段，第一段温度设置15～40℃，风机频率设置10～35HZ；第二段温度设置20～45℃，风机频率设置10～35HZ；第三段温度设置20～45℃，风机频率设置10～35HZ；第四段温度设置20～55℃，风机频率设置10～35HZ；第五段温度设置20～55℃，风机频率设置10～35HZ；第六段温度设置20～55℃，风机频率设置10～35HZ。
进一步地，所述步骤S4中，萃取釜压力设置15～30Mpa，萃取时间为15～45min，萃取采用的溶剂为有机溶剂。
优选地，所述的有机溶剂为乙醚或乙醇。
优选地，所述的有机溶剂为乙醚和乙醇的混合溶剂。
进一步地，所述步骤S5中，烘烤干燥烘箱温度为20～55℃，干燥速度为0.5～25m/min。
其中，所述的烘烤干燥烘箱共分为5段，第一段温度设置20-35℃，风机频率设置5-25HZ；第二段温度设置20-35℃，风机频率设置5-25HZ；第三段温度设置30-55℃，风机频率设置5-25HZ；第四段温度设置30℃～55℃，风机频率设置5-25HZ，第五段温度设置30℃～55℃，风机频率设置5-25HZ。
本发明还公开了上述制备方法所制得的隔膜在锂离子电池中的应用。
本发明具有如下有益效果：提供一种锂离子电池固态隔膜的制备方法及采用该方法制得的固态隔膜在锂离子电池中的应用，直接采用凝胶固态隔膜取代传统单层PP,PE,或PP+PE+PP三层复合膜涂覆膜，没有基膜的热形变、拉伸和涂覆过程形成的厚薄不均的内引力缺陷。通过采用PET或黄牛皮纸作为辅助基材将浆料固定成型制成不同厚度和宽度的凝胶态隔膜。该隔膜呈海绵网络结构，具备高模量伸缩特征，横向和纵向拉伸比传统陶瓷复合膜高3倍。通过超临界二氧化碳萃取工艺提取隔膜中的邻苯二甲基二丁酯，使隔膜内的呈空穴散射状微孔能具有良好的锁液和抗冲击能力，使电芯内无液态游离电解液存在，可阻止电池受物理撞击、挤压造成短路而引发起火。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明做进一步说明。
实施例一
一种锂离子电池固态隔膜的制备方法，采用锂离子电池固态隔膜浆料制成，锂离子电池固态隔膜浆料包括如下质量份数的组分：100份浓度为50％～70％的丙酮溶剂、92～97份高结晶度SiO2、3～8份PVDF或PVDF-HFP、2～4份二甲基乙酰胺和2～4份领苯二甲酸二丁酯。
上述锂离子电池固态隔膜浆料的制备方法，包括如下步骤：
第一步、将3～8份PVDF和100份浓度为60％的丙酮溶剂加入30L双行星搅拌机中混合，搅拌温度40℃，搅拌速度为：公转15r/min，分散1500r/min，正转搅拌180min。
第二步、将2～4份领苯二甲酸二丁酯加入到第一步所制得的浆料中混合搅拌，搅拌温度30～50℃，超过50℃通冷却水降温，搅拌速度为：公转20r/min，分散1500r/min，正转搅拌30min。
第三步、将2～4份二甲基乙酰胺加入到第二步所制得的浆料中混合搅拌，搅拌温度30～50℃，超过50℃通冷却水降温，搅拌速度为：公转20r/min，分散1500r/min，正转搅拌45min。
第四步、将92～97份高结晶度SiO2加入到第三步所制得的浆料中混合搅拌，搅拌温度30～40℃，超过40℃通冷却水降温，搅拌速度为：公转20r/min，分散1800r/min，正转搅拌120min，搅拌真空度-0.095Mpa。
第五步、对搅拌罐壁通冷却水降温，搅拌温度25～30℃，搅拌速度为：公转15r/min，分散800r/min，正转搅拌30min，搅拌真空度-0.095Mpa，制得半透明高粘度锂离子电池固态隔膜浆料。
本实施例采用挤压隔膜涂覆设备，最高涂覆参数：涂覆速度60M/min，设备烘箱最高温度100℃，具体包括如下步骤：
步骤一、首先将待涂覆的隔膜浆料罐接入真空罐，进行抽真空作业，真空度≤-0.92Mpa，抽真空时间设置45min，搅拌温度15～25℃，搅拌速度采用公转15r/min，搅拌时间40min。
步骤二、将真空罐快速接头断开并接入氮气管，氮气置换压力0-0.15Mpa，置换时间15-30min，搅拌方式：正转，搅拌速度公转：15r/mi。
步骤三、将35μm的PET基材牵引至涂布设备机尾，涂覆设备烘箱温度设置，第一段温度设置30℃，风机频率设置10HZ；第二段温度设置35℃，风机频率设置15HZ；第三段温度设置40℃，风机频率设置20HZ；第四段温度设置40℃，风机频率设置25HZ；第五段温度设置40℃，风机频率设置30HZ；第六段温度设置35℃，风机频率设置30HZ，涂覆速度15M/min，得到涂覆厚度为25±3μm的凝胶态隔膜卷料。
步骤四、将涂覆好的隔膜卷料更换至超临界二氧化碳萃取设备进行萃取，萃取釜压力设置20Mpa，溶剂采用乙醇，比例100％，纯度99.999％。
步骤五、将萃取完成的隔膜进行烘烤干燥，烘烤干燥烘箱温度设置，第一段温度设置25℃，风机频率设置15HZ；第二段温度设置25℃，风机频率设置25HZ；第三段温度设置35℃，风机频率设置25HZ；第四段温度设置45℃，风机频率设置25HZ；第五段温度设置50℃，风机频率设置25HZ；萃取速度10M/min，锂离子电池固态隔膜。
烘烤干燥完成后测试DBP含量、透气值、含水率，涂覆结束。
实施例二
一种锂离子电池固态隔膜的制备方法，采用锂离子电池固态隔膜浆料制成，锂离子电池固态隔膜浆料包括如下质量份数的组分：100份浓度为50％～70％的丙酮溶剂、92～97份高结晶度SiO2、3～8份PVDF或PVDF-HFP、2～4份二甲基乙酰胺和2～4份领苯二甲酸二丁酯。
上述锂离子电池固态隔膜浆料的制备方法，包括如下步骤：
第一步、将3～8份PVDF和100份浓度为60％的丙酮溶剂加入30L双行星搅拌机中混合，搅拌温度40℃，搅拌速度为：公转15r/min，分散1500r/min，正转搅拌180min。
第二步、将2～4份领苯二甲酸二丁酯加入到第一步所制得的浆料中混合搅拌，搅拌温度30～50℃，超过50℃通冷却水降温，搅拌速度为：公转20r/min，分散1500r/min，正转搅拌30min。
第三步、将2～4份二甲基乙酰胺加入到第二步所制得的浆料中混合搅拌，搅拌温度30～50℃，超过50℃通冷却水降温，搅拌速度为：公转20r/min，分散1500r/min，正转搅拌45min。
第四步、将92～97份高结晶度SiO2加入到第三步所制得的浆料中混合搅拌，搅拌温度30～40℃，超过40℃通冷却水降温，搅拌速度为：公转20r/min，分散1800r/min，正转搅拌120min，搅拌真空度-0.095Mpa。
第五步、对搅拌罐壁通冷却水降温，搅拌温度25～30℃，搅拌速度为：公转15r/min，分散800r/min，正转搅拌30min，搅拌真空度-0.095Mpa，制得半透明高粘度锂离子电池固态隔膜浆料。
本实施例采用挤压隔膜涂覆设备，最高涂覆参数：涂覆速度60M/min，设备烘箱最高温度100℃，具体包括如下步骤：
步骤一、首先将待涂覆的隔膜浆料罐接入真空罐，进行抽真空作业，真空度≤-0.92Mpa，抽真空时间设置45min，搅拌温度15～25℃，搅拌速度采用公转8r/min，搅拌时间50min。
步骤二、将真空罐快速接头断开并接入氮气管，氮气置换压力0-0.15Mpa，置换时间15min，搅拌方式：正转，搅拌速度公转：8r/mi。
步骤三、将35μm的PET基材牵引至涂布设备机尾，涂覆设备烘箱温度设置，第一段温度设置25℃，风机频率设置15HZ；第二段温度设置25℃，风机频率设置20HZ；第三段温度设置35℃，风机频率设置30HZ；第四段温度设置40℃，风机频率设置30HZ；第五段温度设置35℃，风机频率设置28HZ；第六段温度设置40℃，风机频率设置28HZ，涂覆速度10M/min，得到涂覆厚度为25±2μm的凝胶态隔膜卷料。
步骤四、将涂覆好的隔膜卷料更换至超临界二氧化碳萃取设备进行萃取，萃取釜压力设置30Mpa，溶剂采用乙醇，比例100％，纯度99.999％
步骤五、将萃取完成的隔膜进行烘烤干燥，烘烤干燥烘箱温度设置，第一段温度设置15℃，风机频率设置25HZ；第二段温度设置25℃，风机频率设置25HZ；第三段温度设置55℃，风机频率设置20HZ；第四段温度设置45℃，风机频率设置18HZ；第五段温度设置40℃，风机频率设置18HZ；萃取速度10M/min，锂离子电池固态隔膜。
烘烤干燥完成后测试DBP含量、透气值、含水率，涂覆结束。
将实施例一和实施例二所制得的固态隔膜进行含水率和DBP含量测试，测试结果如表1：
表1：含水率和DBP含量测试结果
将实施例一和实施例二所制得的固态隔膜与现有的PP+PE+PP三层复合隔膜进行性能对比测试，结果如表2：
表2：固态隔膜与现有的PP+PE+PP三层复合隔膜的性能对比测试结果
由表2的测试结果可知，采用本发明的制备方法所制成的固态隔膜具有很好的力学性能，在应用到锂离子电池上时，能够具有很好的抗冲击能力。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种锂离子电池固态隔膜的制备方法，其特征在于：采用锂离子电池固态隔膜浆料制成，所述的锂离子电池固态隔膜浆料包括如下质量份数的组分：100份溶剂、92～97份固态隔膜活性物质、3～8份粘接剂、2～4份络合剂和2～4份稀释剂。
2.如权利要求1所述的一种锂离子电池固态隔膜的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为质量浓度为50％～70％的丙酮溶剂，所述的固态隔膜活性物质为结晶型SiO2，所述的粘接剂为PVDF或PVDF-HFP，所述的络合剂为二甲基乙酰胺，所述的稀释剂为领苯二甲酸二丁酯。
3.如权利要求1中任一项所述的一种锂离子电池固态隔膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将锂离子电池固态隔膜浆料导入搅拌罐中进行抽真空并搅拌；
S2、在搅拌好的浆料中充入惰性气体进行置换，使搅拌罐内的压力恢复至常压；
S3、将步骤S2中所制得的浆料通过挤压涂布设备涂覆到托底基材上，制得15～100μm厚度的隔膜；
S4、将涂布成型的隔膜经过萃取釜，采用超临界二氧化碳工艺进行萃取；
S5、将步骤S4中萃取完成的隔膜进行烘烤干燥，制得锂离子电池固态隔膜。
4.如权利要求3所述的一种锂离子电池固态隔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，搅拌罐内真空度≤-0.92Mpa，搅拌温度15～25℃，搅拌速度采用公转8～20r/min，搅拌时间为30～60min，所述步骤S2中的惰性气体为氮气，置换压力为0～0.15Mpa，置换时间15～30min，所述步骤S3中的托底基材为厚度为20～50μm的PET膜或牛皮纸，所述步骤S3中，涂布速度为5～35m/min，涂布设备烘箱温度为20～40℃。
5.如权利要求4所述的一种锂离子电池固态隔膜的制备方法，其特征在于：所述的涂覆设备烘箱共分为6段，第一段温度设置15～40℃，风机频率设置10～35HZ；第二段温度设置20～45℃，风机频率设置10～35HZ；第三段温度设置20～45℃，风机频率设置10～35HZ；第四段温度设置20～55℃，风机频率设置10～35HZ；第五段温度设置20～55℃，风机频率设置10～35HZ；第六段温度设置20～55℃，风机频率设置10～35HZ。
6.如权利要求3所述的一种锂离子电池固态隔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，萃取釜压力设置15～30Mpa，萃取时间为15～45min，萃取采用的溶剂为有机溶剂。
7.如权利要求6所述的一种锂离子电池固态隔膜的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为乙醚或乙醇。
8.如权利要求6所述的一种锂离子电池固态隔膜的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为乙醚和乙醇的混合溶剂。
9.如权利要求3所述的一种锂离子电池固态隔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，烘烤干燥烘箱温度为20～55℃，干燥速度为0.5～25m/min，所述的烘烤干燥烘箱共分为5段，第一段温度设置20-35℃，风机频率设置5-25HZ；第二段温度设置20-35℃，风机频率设置5-25HZ；第三段温度设置30-55℃，风机频率设置5-25HZ；第四段温度设置30℃～55℃，风机频率设置5-25HZ，第五段温度设置30℃～55℃，风机频率设置5-25HZ。
10.如权利要求1-9中任一项所述的锂离子电池固态隔膜的制备方法所制得的隔膜在锂离子电池中的应用。
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