CN111584808A - 一种锂离子电池隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池隔膜及其制备方法,制备方法包括以下步骤:在聚酰亚胺树脂中添加氧化铝粉体,搅拌混合后制得料浆,其中,所述氧化铝粉体的质量不超过聚酰亚胺树脂质量的30%;将料浆涂布到基膜上,将涂布料浆后的基膜在30‑80℃下加热干燥至质量恒定;将烘干后的基膜固定到玻璃基材上进行固化。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域,尤其涉及一种锂离子电池隔膜及其制备方法。
背景技术
目前使用的锂离子电池隔膜主要由多孔有机聚合物膜构成。典型的有机隔膜主要由聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、PP/PE/PP复合隔膜,这些有机聚烯烃类隔膜的缺点是聚合物熔点一般较低,当锂电池的外界温度达到熔点之后,会出现一定成都的热收缩和变形,热收缩过大,会导致隔膜的孔隙变大,使电池正负极接触,引发短路现象,电池的安全性能存在隐患。另外,有机聚烯烃类隔膜化学稳定性较差,在电池中与锂或嵌锂石墨接触,会逐渐收到侵蚀。随着航天事业的发展(如金星探测(-270-540℃)等)亟需耐高温高强锂离子电池隔膜。
目前市场售卖的聚酰亚胺膜按照GB/T12027-2004测试,虽然大部分能满足300℃耐温性需求(300℃收缩率(MD、TD)≤0.6%),但与聚烯烃隔膜相比,聚酰亚胺隔膜的机械强度比较低,大部分拉伸强度(MD、TD)为30MPa-50MPa,对隔膜的安全性能造成威胁,聚酰亚胺隔膜主要采用静电纺丝工艺制备而成,强度提高在制备工艺上有所突破很难。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种锂离子电池隔膜及其制备方法,采用聚酰亚胺树脂作为增强剂,氧化铝粉体作为填充剂,通过改进固化工艺和基材,解决了树脂固化过程中起皱、收缩不均匀的问题,提升隔膜孔隙率和透气性。
根据本发明的一个方面,提供一种锂离子电池隔膜制备方法,包括以下步骤:
在聚酰亚胺树脂中添加氧化铝粉体,搅拌混合后制得料浆,其中,所述氧化铝粉体的质量不超过聚酰亚胺树脂质量的30%;
将料浆涂布到基膜上,将涂布料浆后的基膜在30-80℃下加热干燥至质量恒定;
将烘干后的基膜固定到玻璃基材上进行固化。
进一步的,所述聚酰亚胺树脂的浓度为3-10%。
进一步的,搅拌混合时采用行星式搅拌磨或者电动机械搅拌器进行混合,混合时间为0.5-2h。
进一步的,将料浆涂布到基膜上,涂布方式为线棒涂布或者微凹版涂布。
进一步的,将烘干后的基膜固定到基材上进行固化,包括:
第一阶段:固化温度由室温升高至T1,升温速率为V1,V1=1-4℃/min,保温10-60min;
第二阶段:固化温度由T1升高至T2,升温速率为V2,V2=1-3℃/min,保温5-60min;
第三阶段:固化温度由T2升高至基膜的软化温度,升温速率为V3,,V3为2-6℃/min,保温30-60min;
第四阶段:固化温度由V3升高至T4,升温速率为V4,V4为1-3℃/min,保温30-120min。
进一步的,T1为40-55℃,T2为60-100℃,T4为290-320℃,且所述V3大于V1、V2、V4。
进一步的,将料浆涂布到基膜时,室内空气湿度不超过50%。
进一步的,所述氧化铝粉体的粒径为100-600nm。
进一步的,所述基膜为聚酰亚胺膜、芳纶膜、聚四氟乙烯隔膜中任意一种。
根据本发明的一个方面,提供一种锂离子电池隔膜,由上述任意一项所述方法制备而成。
与现有技术相比,本申请的有益效果在于:
1、本发明采用聚酰亚胺树脂作为增强剂,氧化铝粉体作为填充剂,通过改进固化工艺和基材,利用玻璃表面特性,基膜固定后若收缩应力大于基膜与玻璃基材间的摩擦力,基膜可相对玻璃基材自由均匀相对位移,使基膜充分均匀释放应力,防止聚酰亚胺树脂固化过程中起皱、收缩不均匀,解决了聚酰亚胺树脂固化过程中起皱、收缩不均匀的问题,提升隔膜孔隙率和透气性。
2、本发明将烘干后的基膜固定到基材上进行固化分为四个阶段,能够防止基膜发白,有利于控制固化过程升温速率,避免基膜上鼓起小泡;有利于控制固化时间,减缓料浆的和基膜应力释放的速度,防止基膜起皱、收缩不均匀的问题。
3、本发明料浆涂布到基膜时,室内空气湿度不超过50%,有利于防止基膜上鼓起小泡。
附图说明
图1为锂离子电池隔膜的SEM图;
图2为本发明锂离子电池隔膜固化后的结构示意图;
图3为现有技术锂离子电池隔膜固化后的结构示意图。
具体实施方式
为了更好的了解本发明的技术方案,下面结合说明书附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
本实施例提供一种锂离子电池隔膜,其制备方法包括以下步骤:
在聚酰亚胺树脂中添加氧化铝粉体搅拌混合后制得料浆,搅拌混合时采用行星式搅拌磨或者电动机械搅拌器进行混合,混合时间为0.5h,其中,所述聚酰亚胺树脂的浓度为3%,,其中,聚酰亚胺树脂使用的溶剂为DMAC学名二甲基乙酰胺和NMP(N-甲基吡咯烷酮),所述氧化铝粉体的质量不超过聚酰亚胺树脂质量的30%;
将料浆涂布到基膜上,涂布方式为线棒涂布或者微凹版涂布,控制室内空气湿度不超过50%,然后将涂布料浆后的基膜在30℃下加热干燥至质量恒定;
将烘干后的基膜固定到玻璃基材上进行固化,制备得耐温高强锂离子电池隔膜,不仅可以应用于常规锂离子电池产品,还可以应用于热电池低共融盐(如硝酸盐)电解质体系隔膜,具有广阔的应用前景,如图2所示,可选的固定方式为:使用物体(如玻璃板)将基膜压在玻璃基材上不使用胶带或胶水固定,基膜固定后若收缩应力大于基膜与玻璃基材间的摩擦力,基膜可相对玻璃基材自由均匀相对位移,使基膜充分均匀释放应力,防止聚酰亚胺树脂固化过程中起皱、收缩不均匀,将烘干后的基膜固定到玻璃基材上进行固化,包括:
第一阶段:固化温度由室温升高至T1,升温速率为V1,V1=1-4℃/min,T1为40℃,保温10min;
第二阶段:固化温度由T1升高至T2,升温速率为V2,V2=1℃/min,T2为70℃,保温20min;
第三阶段:固化温度由T2升高至基膜的软化温度,升温速率为V3,,V3为2℃/min,本实施例基膜采用聚酰亚胺膜,基膜的软化温度为280℃,保温30min;
第四阶段:固化温度由V3升高至T4,升温速率为V4,V4为1℃/min,T4为300℃,保温60min,且所述V3大于V1、V2、V4。
实施例2:
本实施例提供一种锂离子电池隔膜,其制备方法包括以下步骤:
在聚酰亚胺树脂中添加氧化铝粉体,搅拌混合后制得料浆,搅拌混合时采用行星式搅拌磨或者电动机械搅拌器进行混合,混合时间为1h,其中,所述聚酰亚胺树脂的浓度为5%,所述氧化铝粉体的质量不超过聚酰亚胺树脂质量的30%;
将料浆涂布到基膜上,涂布方式为线棒涂布或者微凹版涂布,控制室内空气湿度不超过50%,然后将涂布料浆后的基膜在50℃下加热干燥至质量恒定;
将烘干后的基膜固定到玻璃基材上进行固化,制备得耐温高强锂离子电池隔膜,不仅可以应用于常规锂离子电池产品,还可以应用于热电池低共融盐(如硝酸盐)电解质体系隔膜,具有广阔的应用前景,其中,将烘干后的基膜固定到玻璃基材上进行固化,包括:
第一阶段:固化温度由室温升高至T1,升温速率为V1,V1=1.5℃/min,T1为45℃,保温15min;
第二阶段:固化温度由T1升高至T2,升温速率为V2,V2=1℃/min,T2为60℃,保温30min;
第三阶段:固化温度由T2升高至基膜的软化温度,升温速率为V3,,V3为3℃/min,本实施例基膜采用芳纶膜,保温45min;
第四阶段:固化温度由V3升高至T4,升温速率为V4,V4为2℃/min,T4为290℃,保温50min,且所述V3大于V1、V2、V4。
实施例3:
本实施例提供一种锂离子电池隔膜,其制备方法包括以下步骤:
在聚酰亚胺树脂中添加氧化铝粉体,搅拌混合后制得料浆,搅拌混合时采用行星式搅拌磨或者电动机械搅拌器进行混合,混合时间为0.5h,其中,所述聚酰亚胺树脂的浓度为3%,所述氧化铝粉体的质量不超过聚酰亚胺树脂质量的30%;
将料浆涂布到基膜上,涂布方式为线棒涂布或者微凹版涂布,控制室内空气湿度不超过50%,然后将涂布料浆后的基膜在30-80℃下加热干燥至质量恒定;
将烘干后的基膜固定到玻璃基材上进行固化,制备得耐温高强锂离子电池隔膜,不仅可以应用于常规锂离子电池产品,还可以应用于热电池低共融盐(如硝酸盐)电解质体系隔膜,具有广阔的应用前景,其中,将烘干后的基膜固定到玻璃基材上进行固化,包括:
第一阶段:固化温度由室温升高至T1,升温速率为V1,V1=2℃/min,T1为60℃,保温60min;
第二阶段:固化温度由T1升高至T2,升温速率为V2,V2=2.5℃/min,T2为100℃,保温60min;
第三阶段:固化温度由T2升高至基膜的软化温度,升温速率为V3,,V3为5℃/min,本实施例基膜采用聚四氟乙烯隔膜,保温50min;
第四阶段:固化温度由V3升高至T4,升温速率为V4,V4为2℃/min,T4为310℃,保温80min,且所述V3大于V1、V2、V4。
实施例4:
对实施例1的对锂离子电池隔膜进行孔隙率、透气、拉伸强度及耐温性测试,结果如下表所示:
其中,RT:表示室温;MD=纵向或Machine Direction,[机械方向(Machine)];TD=横向或Transverse Direction,[垂直于机械方向]。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解,本申请中所涉及的发明范围,并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案,同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下,由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
Claims (10)
1.一种锂离子电池隔膜制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在聚酰亚胺树脂中添加氧化铝粉体,搅拌混合后制得料浆,其中,所述氧化铝粉体的质量不超过聚酰亚胺树脂质量的30%;
将料浆涂布到基膜上,将涂布料浆后的基膜在30-80℃下加热干燥至质量恒定;
将烘干后的基膜固定到玻璃基材上进行固化。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜制备方法,其特征在于,所述聚酰亚胺树脂的浓度为3-10%。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜制备方法,其特征在于,搅拌混合时采用行星式搅拌磨或者电动机械搅拌器进行混合,混合时间为0.5-2h。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜制备方法,其特征在于,将料浆涂布到基膜上,涂布方式为线棒涂布、刮涂或微凹版涂布。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜制备方法,其特征在于,将烘干后的基膜固定到基材上进行固化,包括:
第一阶段:固化温度由室温升高至T1,升温速率为V1,V1=1-4℃/min,保温10-60min;
第二阶段:固化温度由T1升高至T2,升温速率为V2,V2=1-3℃/min,保温5-60min;
第三阶段:固化温度由T2升高至基膜的软化温度,升温速率为V3,V3为2-6℃/min,保温30-60min;
第四阶段:固化温度由V3升高至T4,升温速率为V4,V4为1-3℃/min,保温30-120min。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池隔膜制备方法,其特征在于,T1为40-55℃,T2为60-100℃,T4为290-320℃,且所述V3大于V1、V2、V4。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜制备方法,其特征在于,将料浆涂布到基膜时,室内空气湿度不超过50%。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜制备方法,其特征在于,所述氧化铝粉体的粒径为100-600nm。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜制备方法,其特征在于,所述基膜为聚酰亚胺膜、芳纶膜、聚四氟乙烯隔膜中任意一种。
10.一种锂离子电池隔膜,其特征在于,由权利要求1-9任意一项所述方法制备而成。
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GR01 | Patent grant | ||
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