CN110911615A - 一种耐高温性锂离子电池隔膜及其制备方法及其制备的锂离子电池 - Google Patents

一种耐高温性锂离子电池隔膜及其制备方法及其制备的锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温性锂离子电池隔膜及其制备方法及其制备的锂离子电池，其以聚烯烃隔膜为基底膜，并将基底膜浸泡在高熔点聚合物材料溶液中制备得到，本发明制备得到的耐高温性锂离子电池隔膜在保证优异机械性能的同时还能兼顾耐高温性能，当其应用于锂离子电池的生产时，可保证锂离子电池在高温状况下的安全性。

Description

一种耐高温性锂离子电池隔膜及其制备方法及其制备的锂离 子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池隔膜技术领域，具体涉及一种耐高温性锂离子电池隔膜及其制备方法及其制备的锂离子电池。
背景技术
隔膜是电池四大模块(正极、负极、电解液、隔离膜)之一，主要作用是分隔正负极的同时为正负极之前的锂离子传输提供通道，因此隔膜在电池安全性能起到了至关重要的作用；随着动力电池市场的扩大，高能量密度的需求已成为电池未来发展的方向，高镍正极材料与硅碳负极逐渐被采用，电池安全性能的挑战日益严峻；
目前市场上商业化的隔膜主要是聚烯烃隔膜，聚乙烯隔膜(PE)，聚丙烯隔膜(PP)。由于聚烯烃隔膜的熔点较低，在130℃-170℃状态下，隔膜内部孔径发生收缩融化，孔径结构发生融熔坍塌，进一步发生破膜从而导致正负极材料直接接触引发大面积短路，导致电芯发生热失控。现阶段为改善聚烯烃隔膜的耐温性能，应用最为广泛的是在隔膜表面进行陶瓷涂覆处理，利用Al2O3的耐温性提供外部支撑隔膜的骨架结构从而抑制由于高温导致的聚烯烃隔膜孔径结构坍塌导致的破膜。
陶瓷涂覆处理虽然针对于耐温性能的改善效果有效，但是陶瓷涂覆处理一般是将陶瓷材料涂覆在隔膜的表面且陶瓷材料一般是颗粒状(陶瓷处理一般为主材为无机物，例如：三氧化二铝，一水氧化铝，二氧化硅等；这样当温度超过聚烯烃隔膜的熔点时，多孔结构聚烯烃发生熔化坍塌，导致外部陶瓷涂层粉化，无法提供有效支撑，隔膜发生明显收缩，正负极存在直接接触的风险；同时高温条件下，基材熔化后无法提供任何机械强度，导致隔膜极易发生刺穿导致内部短路。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种耐高温性锂离子电池隔膜及其制备方法及其制备的锂离子电池，其以聚烯烃隔膜为基底膜，并将基底膜浸泡在高熔点聚合物材料溶液中，本发明制备得到的耐高温性锂离子电池隔膜在保证优异机械性能的同时还能兼顾耐高温性能，当其应用于锂离子电池的生产时，可保证锂离子电池在高温状况下的安全性。
本发明采取的技术方案为：
一种耐高温锂离子电池隔膜，所述耐高温锂离子电池隔膜以聚烯烃隔膜为基底膜，并在基底膜上浸涂高熔点聚合物材料得到。
所述聚烯烃隔膜为聚乙烯隔膜或聚丙烯隔膜。
所述高熔点聚合物材料选自聚酰亚胺、聚酰胺中的一种或两种；聚酰亚胺、聚酰胺又称为工程塑料，聚酰亚胺的熔点高达400℃，玻璃化温度大于300℃，长期使用温度200-300℃；聚酰胺的熔点高达280-300℃，玻璃化温度大于200℃，长期使用温度100-200℃，它们的机械强度与电化学稳定性与聚烯烃隔膜相似，能够在电池体系中保持稳定，成膜性良好。
所述聚烯烃隔膜的厚度为5-15μm；所述耐高温锂离子电池隔膜的厚度为7-30μm。
本发明还提供了所述的耐高温锂离子电池隔膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将高熔点聚合物材料、粘接剂、表面活性剂分散在有机溶剂中，得到混合液；
(2)将聚烯烃隔膜在混合液中浸泡，然后进行加热固化，即可制备得到所述耐高温锂离子电池隔膜。
进一步地，步骤(1)中，所述混合液中的固含量为5-50％；所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺或二氯乙烷。
步骤(1)中，所述高熔点聚合物材料、粘接剂、表面活性剂的重量比为78～82：15～21：1.5～2.5，优选为80：18：2。
步骤(2)中，所述加热固化的条件为50-110℃加热固化0.5-3h。
步骤(2)中，浸泡完成后还包括以间距为7-30μm的刮刀刮涂，以除去隔膜表面多余的混合液。
本发明还提供了一种锂离子电池，其以本发明所述的耐高温锂离子电池隔膜为隔膜，这样制备得到的锂离子电池具有较高的安全性。
本发明提供的技术方案中，选用聚酰亚胺和聚酰胺作为高温点聚合物材料，两者不仅具有较高的熔点，且分子结构中的C＝O与NH或NH2能够形成较强的氢键，这样制备得到的锂离子电池隔膜中的高熔点聚合物材料形成的涂层堆积紧密，在200℃左右的高温时，能够保持锂离子电池隔膜的完整性和稳定性。
本发明提供的耐高温锂离子电池隔膜在聚烯烃隔膜的基础上通过浸涂的方式添加高熔点聚合物材料，这样高熔点聚合物材料充分的结合在了聚烯烃隔膜的表面和内部，当温度达到200℃高温时，作为基底膜的聚烯烃隔膜虽然会发生熔化，但是由于高熔点聚合物材料的耐高温性较好，其在200℃高温时不会发生变化，且其充分结合在了聚烯烃隔膜的内部和表面，因此即使作为基底膜的聚烯烃隔膜发生了熔化，高熔点聚合物材料的存在仍可保证隔膜的完整性和稳定性。而且随着聚烯烃基底膜在熔化时孔径的收缩封闭，基底膜内部孔径结构坍塌可进一步的切断离子传输通道，控制电池的热失控反应。
附图说明
图1为聚乙烯隔膜的SEM图；
图2为聚丙烯隔膜的SEM图；
图3为实施例1中的耐高温锂离子电池隔膜A的SEM图；
图4为实施例1中的陶瓷处理的聚乙烯隔膜A的SEM图；
图5为实施例中1的耐高温锂离子电池隔膜A在180℃静置1h后隔膜外观；
图6为实施例中1的陶瓷处理的聚乙烯隔膜A在140℃静置1h后隔膜外观；
图7为实施例中1的耐高温锂离子电池隔膜A作为隔膜制备的电芯针刺实验温度变化；
图8为实施例中1的陶瓷处理的聚乙烯隔膜A作为隔膜制备的电芯针刺实验温度变化；
具体实施方式
下面结合实施例及说明书附图对本发明进行详细说明。
实施例1
一种耐高温锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚酰亚胺、丙烯酸乳液、非离子表面活性剂按照质量比80:18:2分散在N-甲基吡咯烷酮中，得到固含量为10％的混合液；
(2)将9μm的聚乙烯隔膜在步骤(1)制备的混合液中浸泡10s，浸泡后的聚乙烯隔膜通过间距15um的刮刀，通过刮刀挤压作用刮除表面多余的混合液；然后移至烘箱内部进行固化，固化温度为100℃，固化60min取出，即可得到所述耐高温锂离子电池隔膜A，其厚度为15um，其SEM如图3所示，从图中可以看出聚乙烯隔膜的表面已经完整地覆盖了聚酰亚胺。
以常规陶瓷涂层锂离子隔膜A作为对照，其制备的方法如下：
(a)将三氧化二铝、丙烯酸乳液按照质量比7：3分散在水溶液中，得到固含量30％的混合液；
(b)通过微凹版印刷方式将陶瓷混合溶液印刷到9um的聚乙烯表面；然后转移至烘箱进行烘干，即可得到陶瓷处理的聚乙烯隔膜A，其厚度为15um，陶瓷处理的聚乙烯隔膜A的SEM如图4所示，从图中可以看出，陶瓷材料是以颗粒状覆盖在聚乙烯隔膜的表面。
将本实施例制备的耐高温锂离子电池隔膜A与陶瓷处理的聚乙烯隔膜A切成10cm*10cm尺寸正方形，裁切好的隔膜分别悬挂放置在130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃烘箱中，静置1h后取出，量取热处理后隔膜尺寸并计算相应温度下的热收缩率，结果如表1、表2所示；陶瓷处理的聚乙烯隔膜A在140℃静置1h后隔膜外观如图6所示，从图中可以看出隔膜发生了明显的收缩。温度超过聚乙烯熔点后(120-130℃)，多孔结构聚烯烃发生熔化坍塌，导致外部陶瓷涂层粉化，无法提供有效支撑，隔膜发生明显收缩，正负极存在直接接触的风险；同时高温条件下，基材熔化后无法提供任何机械强度，导致隔膜极易发生刺穿导致内部短路。
耐高温锂离子电池隔膜A在180℃静置1h后隔膜外观如图5所示，从图中可以看出隔膜的外观无任何的变化,温度超过聚乙烯熔点后(120-130℃)，即使在高温下聚乙烯隔膜发生融合，其仍可保持隔膜的完整性和稳定性。
表1不同热处理温度下隔膜MD方向热收缩率
Figure BDA0002281147130000051
Figure BDA0002281147130000061
表2不同热处理温度下隔膜TD方向热收缩率
Figure BDA0002281147130000062
从表中可以看出，本实施例制备得到的耐高温锂离子电池隔膜A相较常规陶瓷处理的聚乙烯隔膜A具有较好的耐高温性，其在150～200℃高温环境下能够保持原有的完整性，当其用于锂离子电池的制备时，在高温的环境下可避免正负极材料直接接触而造成短路发生热失控。
将本发明各实施例制备得到的陶瓷处理的聚乙烯隔膜A与耐高温锂离子电池隔膜A分别组装成4Ah的软包电芯，最终进行穿刺安全测试。
其中4Ah的软包电芯制作流程为：
1)将NCM523正极材料、导电剂、粘接剂等物质质量比按照一定比例分散在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，采用高速搅拌制成分散均匀的正极浆料；
2)将步骤1)中所制正极浆料涂敷在正极集流体表面，经过烘烤、辊压、裁片，并制成正极极片；
3)将石墨、导电剂、粘接剂、增稠剂等物质质量比按照一定比例分散在水溶液中，采用高速搅拌制成分散均匀的负极浆料；
4)将步骤3)中所制负极浆料涂敷在负极集流体表面，经过烘烤、辊压、裁片，并制成负极极片；
5)分别将陶瓷处理的聚乙烯隔膜A与耐高温锂离子电池隔膜A与正极极片、负极极片通过卷绕、组装、烘烤、注液、活化、封装分别制成两组4Ah软包电芯；
将电芯充电至满电状态，采用直径Φ＝2.5mm的钢针进行穿钉安全测试，每组同时进行三次平行测试。耐高温锂离子电池隔膜A作为隔膜制备的电芯测试结果如图7所示，电芯温度正常并未发生燃烧，测试通过；陶瓷处理的聚乙烯隔膜A作为隔膜制备的电芯测试结果如图8所示，电芯温度失控发生燃烧，测试未通过。
实施例2
一种耐高温锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚酰胺、丙烯酸乳液、非离子表面活性剂按照质量比80:18:2分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液中，得到固含量为15％的混合液；
(2)将16μm的聚丙烯隔膜浸泡在步骤(1)制备的混合液中，浸泡后的聚丙烯隔膜通过间距20μm的刮刀，通过刮刀挤压作用刮除表面多余的混合液；然后移至烘箱内部进行固化，固化温度为90℃，固化40min取出，即可得到所述耐高温锂离子电池隔膜B，其厚度为20um。
以常规陶瓷涂层锂离子隔膜B作为对照，其制备的方法如下：
(a)将三氧化二铝、丙烯酸乳液按照质量比7：3分散在水溶液中，得到固含量30％的混合液；
(b)通过微凹版印刷方式将陶瓷混合溶液印刷到16um的聚丙烯表面；然后转移至烘箱进行烘干，即可得到陶瓷处理的聚丙烯隔膜B，其厚度为20um。)将本实施例制备的耐高温锂离子电池隔膜B与陶瓷处理的聚丙烯隔膜B切成10cm*10cm尺寸正方形，裁切好的隔膜分别悬挂放置在130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃烘箱中，静置1h后取出，量取热处理后隔膜尺寸并计算相应温度下的热收缩率，结果如表3、表4所示；
从表中可以看出，本实施例制备得到的耐高温锂离子电池隔膜B相较常规陶瓷处理的聚丙烯隔膜B具有较好的耐高温性，其在150～200℃高温环境下能够保持原有的完整性，当其用于锂离子电池的制备时，在高温的环境下可避免正负极材料直接接触而造成短路发生热失控。
表3不同热处理温度下隔膜MD方向热收缩率
Figure BDA0002281147130000081
表4不同热处理温度下隔膜TD方向热收缩
Figure BDA0002281147130000082
将本发明各实施例制备得到的陶瓷处理的聚乙烯隔膜B与耐高温锂离子电池隔膜B分别组装成4Ah的软包电芯，最终进行穿刺安全测试，以本实施例中的耐高温锂离子电池隔膜B作为隔膜制备的电芯温度正常并未发生燃烧，测试通过，但是以陶瓷处理的聚乙烯隔膜B作为隔膜制备的电芯温度失控发生燃烧，测试未通过。
上述参照实施例对一种耐高温性锂离子电池隔膜及其制备方法及其制备的锂离子电池进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐高温锂离子电池隔膜，其特征在于，所述耐高温锂离子电池隔膜以聚烯烃隔膜为基底膜，并在基底膜上浸涂高熔点聚合物材料得到。
2.根据权利要求1所述的耐高温锂离子电池隔膜，其特征在于，所述聚烯烃隔膜为聚乙烯隔膜或聚丙烯隔膜。
3.根据权利要求1或2所述的耐高温锂离子电池隔膜，其特征在于，所述高熔点聚合物材料选自聚酰亚胺、聚酰胺中的一种或两种。
4.根据权利要求1或2所述的耐高温锂离子电池隔膜，其特征在于，所述聚烯烃隔膜的厚度为5-15μm；所述耐高温锂离子电池隔膜的厚度为7-30μm。
5.一种如权利要求1-4任意一项所述的耐高温锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将高熔点聚合物材料、粘接剂、表面活性剂分散在有机溶剂中，得到混合液；
(2)将聚烯烃隔膜在混合溶液中浸泡，然后进行加热固化，即可制备得到所述耐高温锂离子电池隔膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合液中的固含量为5-50％；所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺或二氯乙烷。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述高熔点聚合物材料、粘接剂、表面活性剂的重量比为78～82：15～21：1.5～2.5。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述加热固化的条件为50-110℃加热固化0.5-3h。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，浸泡完成后还包括以间距为7-30um的刮刀刮涂。
10.一种锂离子电池，其特征在于，以权利要求1-5任意一项所述的耐高温锂离子电池隔膜为隔膜。
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