CN114156591A - 一种水性涂覆电极支撑无机隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明特别涉及一种水性涂覆电极支撑无机隔膜及其制备方法，属于锂离子电池技术领域，方法包括：将增稠剂加入溶剂，得到粘度溶液；将无机陶瓷粉体溶解于所述粘度溶液，得到悬浊液；将粘结剂和分散剂与所述悬浊液混合，得到涂覆浆料；将所述涂覆浆料涂覆于极片表面，后进行烘干，得到水性涂覆电极支撑无机隔膜；其中，所述烘干包括第一烘干和第二烘干，所述第一烘干为热风烘干，所述第二烘干为真空烘干，采用水性涂覆方法避免与正极油性涂覆相容，避免界面交联，提高界面稳定性，降低微短路风险。

Description

一种水性涂覆电极支撑无机隔膜及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，特别涉及一种水性涂覆电极支撑无机隔膜及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有电池电压高、能量密度高、循环性能好、保质期长等优点，被广泛应用于便携式电子设备的储能。然而，锂离子电池在安全性方面有一个主要缺点。在过去十年中，由锂离子电池引发的火灾和爆炸事件的数量一直在增加。众所周知，锂离子电池容易发生热失控，造成这种情况的主要原因是商业化的锂离子电池的易燃电解质和聚合物隔膜。聚合物材料的低熔点和可燃性是一个严重的问题。在升高的温度下，聚合物膜隔膜会收缩和熔化，导致在过充电等条件下电极短路，从而导致热失控。
近年来，对无机陶瓷材质的隔膜研究越来越多，主要集中在两个方向，其一，通过在PET、PEN或PI上涂覆无机陶瓷材料形成隔膜；其二，如美国5342709号专利，直接以无机陶瓷材料取代传统隔膜，无机陶瓷隔膜对电解液更加亲和，并且具有极高的耐热性与不可燃的特性，但是在电极上涂覆时，因为正极涂覆为油性溶剂与隔膜涂覆溶剂极性相同，在界面处会发生交联，形成不均一的空洞，引发微短路。
发明内容
本申请的目的在于提供一种双层电极支撑无机隔膜及其制备方法，以解决目前隔膜涂覆时和正极涂覆发生交联，而导致微短路的问题。
本发明实施例提供了一种水性涂覆电极支撑无机隔膜的制备方法，所述方法包括：
将增稠剂加入溶剂，得到粘度溶液；
将无机陶瓷粉体溶解于所述粘度溶液，得到悬浊液；
将粘结剂和分散剂与所述悬浊液混合，得到涂覆浆料；
将所述涂覆浆料涂覆于极片表面，后进行烘干，得到水性涂覆电极支撑无机隔膜；
其中，所述烘干至少包括两次烘干。
可选的，所述烘干包括第一烘干和第二烘干，所述第一烘干为热风烘干，所述热风烘干的烘干温度为60℃-80℃，所述热风烘干的烘干时间为6h-12h；所述第二烘干为真空烘干，所述真空烘干的温度为40℃-60℃，所述真空烘干的时间为6h-12h。
可选的，所述增稠剂包括CMC和膨润土中的至少一种。
可选的，所述溶剂包括水、甲醇或乙醇中的任意一种。
可选的，所述无机陶瓷粉体包括Al2O3、SiO2、Mg(OH)2和TiO2中的至少一种；所述无机陶瓷粉体的粒径为0.1μm-1μm。
可选的，所述粘结剂包括丁苯橡胶乳液、丙烯腈类和丙烯酸酯乳液中的至少一种。
可选的，所述分散剂包括聚丙烯酰胺、脂肪酸聚乙二醇酯和纤维素衍生物中的至少一种。
可选的，所述无机陶瓷粉体、所述粘结剂、所述分散剂、所述增稠剂和所述溶剂的质量比为40-60：0.2-5：0.2-0.6：0.2-0.6：40-60。
可选的，所述涂覆的厚度为5μm-15μm。
基于同一发明构思，本发明实施例还提供了一种水性涂覆电极支撑无机隔膜，所述隔膜采用如上所述的水性涂覆电极支撑无机隔膜的制备方法制得。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供的水性涂覆电极支撑无机隔膜的制备方法，所述方法包括：将增稠剂加入溶剂，得到粘度溶液；将无机陶瓷粉体溶解于所述粘度溶液，得到悬浊液；将粘结剂和分散剂与所述悬浊液混合，得到涂覆浆料；将所述涂覆浆料涂覆于极片表面，后进行烘干，得到水性涂覆电极支撑无机隔膜；采用水性涂覆方法避免与正极油性涂覆相容，避免界面交联，提高界面稳定性，降低微短路风险。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例提供的方法的流程图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
根据本发明一种典型的实施方式，提供了一种水性涂覆电极支撑无机隔膜的制备方法，所述方法包括：
S1.将增稠剂加入溶剂，得到粘度溶液；
具体而言，取一定量的增稠剂加入溶剂中，开启搅拌装置，制得一定粘度的溶液。
作为一种可选的实施方式，增稠剂包括CMC和膨润土中的至少一种。
作为一种可选的实施方式，溶剂包括水、甲醇或乙醇中的任意一种。
S2.将无机陶瓷粉体溶解于所述粘度溶液，得到悬浊液；
具体而言，取一定量无机陶瓷粉体放入一定粘度的溶液中，开启搅拌装置，使其溶解，制得悬浊液。
作为一种可选的实施方式，无机陶瓷粉体包括Al2O3、SiO2、Mg(OH)2和TiO2中的至少一种；所述无机陶瓷粉体为亚微米级，具体而言，其粒径为0.1μm-1μm。
控制无机陶瓷粉体的粒径为0.1μm-1μm以保证均匀的涂覆到电极表面，且保证能稳定附着于表面，不会掉粉，该粒径取值过大造成容易掉粉，过小则粉体浆料容易团聚影响涂覆均匀性。优选的，粒径的取值为0.3μm-0.7μm。
S3.将粘结剂和分散剂与所述悬浊液混合，得到涂覆浆料；
具体而言，取适量粘结剂和分散剂加入上述悬浊液中，球磨转速为300-500r/min，球磨时间为4-6h,得到均匀稳定的涂覆浆料。
作为一种可选的实施方式，粘结剂包括丁苯橡胶乳液、丙烯腈类和丙烯酸酯乳液中的至少一种。
作为一种可选的实施方式，分散剂包括聚丙烯酰胺、脂肪酸聚乙二醇酯和纤维素衍生物中的至少一种。
作为一种可选的实施方式，无机陶瓷粉体、所述粘结剂、所述分散剂、所述增稠剂和所述溶剂的质量比为40-60：0.2-5：0.2-0.6：0.2-0.6：40-60。
控制无机陶瓷粉体、所述粘结剂、所述分散剂、所述增稠剂和所述溶剂的质量比为40-60：0.2-5：0.2-0.6：0.2-0.6：40-60以保证浆料粘度可以均匀的涂覆到电极表面。
S4.将所述涂覆浆料涂覆于极片表面，后进行烘干，得到水性涂覆电极支撑无机隔膜。
作为一种可选的实施方式，涂覆的厚度为5μm-15μm。
控制涂覆的厚度为2μm-5μm，若太厚，会增加电解液传输距离，增加电池内阻，而太薄的话，正负极容易直接接触二造成短路。
作为一种可选的实施方式，烘干包括第一烘干和第二烘干，所述第一烘干为热风烘干，所述第一烘干的烘干温度为60℃-80℃，所述第一烘干的烘干时间为6h-12h；所述第二烘干为真空烘干，所述真空烘干的温度为40℃-60℃，所述真空烘干的时间为6h-12h。本实施例中，热风烘干采用的由下至上的热风烘箱。
根据本发明另一种典型的实施方式，提供了一种水性涂覆电极支撑无机隔膜，所述隔膜采用如上提供的水性涂覆电极支撑无机隔膜的制备方法制得。
下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请的水性涂覆电极支撑无机隔膜及其制备方法进行详细说明。
实施例1
一种水性涂覆电极支撑无机隔膜的制备方法，方法包括：
1)取LaponiteRD/CMC(20:80)0.15g，加入13.35g水中，在磁力搅拌机中以500r/min搅拌得到粘稠溶液。
2)选取粒径为0.3μm的氧化铝15g与BYK-LPC22092分散剂0.15g加入上述粘稠溶液中搅拌均匀；
3)取BYK-LP C 22346粘结剂1.5g与(2)中溶液一起加入到球磨罐中，以500r/min转速球磨4h，得到涂覆浆料；
4)将上述浆料通过挤压涂布，涂覆到极片表面，在由下至上的热风烘箱中干燥12h，再放入真空烘箱中干燥12h，最终得到涂覆厚度为15μm的电极支撑无机隔膜。
实施例2
一种水性涂覆电极支撑无机隔膜的制备方法，方法包括：
1)取LaponiteRD/CMC(20:80)0.15g，加入13.35g水中，在磁力搅拌机中以500r/min搅拌得到粘稠溶液。
2)选取粒径为0.5μm的氧化铝15g与BYK-LPC22092分散剂0.15g加入上述粘稠溶液中搅拌均匀；
3)取BYK-LP C 22346粘结剂1.5g与(2)中溶液一起加入到球磨罐中，以500r/min转速球磨4h，得到涂覆浆料；
4)将上述浆料通过挤压涂布，涂覆到极片表面，在由下至上的热风烘箱中干燥12h，再放入真空烘箱中干燥12h，最终得到涂覆厚度为15μm的电极支撑无机隔膜。。
实施例3
一种水性涂覆电极支撑无机隔膜的制备方法，方法包括：
1)取LaponiteRD/CMC(20:80)0.15g，加入13.35g水中，在磁力搅拌机中以500r/min搅拌得到粘稠溶液。
2)选取粒径为0.7μm的氧化铝15g与BYK-LPC22092分散剂0.15g加入上述粘稠溶液中搅拌均匀；
3)取BYK-LP C 22346粘结剂1.5g与(2)中溶液一起加入到球磨罐中，以500r/min转速球磨4h，得到涂覆浆料；
4)将上述浆料通过挤压涂布，涂覆到极片表面，在由下至上的热风烘箱中干燥12h，再放入真空烘箱中干燥12h，最终得到涂覆厚度为15μm的电极支撑无机隔膜。
对比例1
一种水性涂覆电极支撑无机隔膜的制备方法，方法包括：
1)取LaponiteRD/CMC(20:80)0.15g，加入13.35g水中，在磁力搅拌机中以500r/min搅拌得到粘稠溶液。
2)选取粒径为2μm的氧化铝15g与BYK-LPC22092分散剂0.15g加入上述粘稠溶液中搅拌均匀；
3)取BYK-LP C 22346粘结剂1.5g与(2)中溶液一起加入到球磨罐中，以500r/min转速球磨4h，得到涂覆浆料；
4)将上述浆料通过挤压涂布，涂覆到极片表面，在由下至上的热风烘箱中干燥12h，再放入真空烘箱中干燥12h，最终得到涂覆厚度为15μm的电极支撑无机隔膜。
对比例2
一种水性涂覆电极支撑无机隔膜的制备方法，方法包括：
1)取LaponiteRD/CMC(20:80)0.15g，加入13.35g水中，在磁力搅拌机中以500r/min搅拌得到粘稠溶液。
2)选取粒径为0.1μm的氧化铝15g与BYK-LPC22092分散剂0.15g加入上述粘稠溶液中搅拌均匀；
3)取BYK-LP C 22346粘结剂1.5g与(2)中溶液一起加入到球磨罐中，以500r/min转速球磨4h，得到涂覆浆料；
4)将上述浆料通过挤压涂布，涂覆到极片表面，在由下至上的热风烘箱中干燥12h，再放入真空烘箱中干燥12h，最终得到涂覆厚度为15μm的电极支撑无机隔膜。
对比例3
一种水性涂覆电极支撑无机隔膜的制备方法，方法包括：
1)取PVDF-HFP 0.15g，加入13.35gNMP中，在磁力搅拌机中以500r/min搅拌得到粘稠溶液。
2)选取粒径为0.3μm的氧化铝15g与造孔剂0.15g加入上述粘稠溶液中搅拌均匀；
3)将(2)中溶液加入到球磨罐中，以500r/min转速球磨4h，得到涂覆浆料；
4)将上述浆料通过挤压涂布，涂覆到极片表面，在由下至上的热风烘箱中干燥12h，再放入真空烘箱中干燥12h，最终得到涂覆厚度为15μm的电极支撑无机隔膜。
实验例
将实施例1-3和对比例1制得的隔膜进行性能检测，测试结果如下表所示：
厚度μm 内阻Ω 微短路情况
实施例1 15 3.42 200圈未微短路
实施例2 15 3.66 200圈未微短路
实施例3 15 3.54 200圈未微短路
对比例1 15 5.60 200圈未微短路
对比例2 15 5.44 200圈未微短路
对比例3 15 10.30 200圈发生微短路
由上表可得，采用本发明实施例提供的方法制备的水性涂覆正极支撑隔膜能有效降低短路风险，通过对比例和实施例的比较可得，当无机陶瓷粉体的粒径不在本申请实施例提供的范围内时，会导致隔膜的内阻增加。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少还具有如下技术效果或优点：
(1)本发明实施例提供的隔膜为电极支撑无机隔膜，改善了隔膜的热稳定性、机械强度、吸液与保液能力，同时具备不可燃的特性；
(2)本发明实施例提供的方法采用水性涂覆的方式避免与正极油性涂覆相容，避免界面交联，提高界面稳定性，降低微短路风险；
(3)本发明实施例提供的方法采用两步干燥法，提升干燥的均匀性，降低出现大孔隙的几率；
(4)本发明实施例提供的方法工艺简单，适用于大批量生产。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种水性涂覆电极支撑无机隔膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将增稠剂加入溶剂，得到粘度溶液；
将无机陶瓷粉体溶解于所述粘度溶液，得到悬浊液；
将粘结剂和分散剂与所述悬浊液混合，得到涂覆浆料；
将所述涂覆浆料涂覆于极片表面，后进行烘干，得到水性涂覆电极支撑无机隔膜；
其中，所述烘干包括第一烘干和第二烘干，所述第一烘干为热风烘干，所述第二烘干为真空烘干。
2.根据权利要求1所述的水性涂覆电极支撑无机隔膜的制备方法，其特征在于，所述热风烘干的烘干温度为60℃-80℃，所述热风烘干的烘干时间为6h-12h；所述真空烘干的温度为40℃-60℃，所述真空烘干的时间为6h-12h。
3.根据权利要求1所述的水性涂覆电极支撑无机隔膜的制备方法，其特征在于，所述增稠剂包括CMC和膨润土中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的水性涂覆电极支撑无机隔膜的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括水、甲醇或乙醇中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的水性涂覆电极支撑无机隔膜的制备方法，其特征在于，所述无机陶瓷粉体包括Al2O3、SiO2、Mg(OH)2和TiO2中的至少一种；所述无机陶瓷粉体的粒径为0.1μm-1μm。
6.根据权利要求1所述的水性涂覆电极支撑无机隔膜的制备方法，其特征在于，所述粘结剂包括丁苯橡胶乳液、丙烯腈类和丙烯酸酯乳液中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的水性涂覆电极支撑无机隔膜的制备方法，其特征在于，所述分散剂包括聚丙烯酰胺、脂肪酸聚乙二醇酯和纤维素衍生物中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的水性涂覆电极支撑无机隔膜的制备方法，其特征在于，所述无机陶瓷粉体、所述粘结剂、所述分散剂、所述增稠剂和所述溶剂的质量比为40-60：0.2-5：0.2-0.6：0.2-0.6：40-60。
9.根据权利要求1所述的水性涂覆电极支撑无机隔膜的制备方法，其特征在于，所述涂覆的厚度为5μm-15μm。
10.一种水性涂覆电极支撑无机隔膜，其特征在于，所述隔膜采用如权利要求1-9中任意一项所述的水性涂覆电极支撑无机隔膜的制备方法制得。
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