CN104124414B - 一种锂离子电池复合电极片及其制备方法和锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池复合电极片，由电极片和设置在电极片表面的隔膜层组成，电极片由集流体和涂覆在集流体表面的电极活性材料组成，隔膜层的材料包括无机陶瓷颗粒，粘结剂以及有机纤维，有机纤维的熔点大于200℃，有机纤维的直径为0.1μm～10μm，长度为1mm～10mm，有机纤维的质量为无机陶瓷颗粒质量的0.1%～2%。该锂离子电池复合电极片，隔膜层在电极片上附料稳固，并且热稳定性好，可解决现有技术中隔膜层在卷绕的过程中易产生裂纹以及掉料的问题，能够提高锂离子电池的安全性能和循环使用寿命。本发明实施例还提供了该锂离子电池复合电极片的制备方法、以及包含该锂离子电池复合电极片的锂离子电池。

Description

一种锂离子电池复合电极片及其制备方法和锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，特别是涉及一种锂离子电池复合电极片及其制备方法和锂离子电池。
背景技术
锂离子电池因具有质量轻、体积小、工作电压高、能量密度高、输出功率大、充电效率高和无记忆效应等优点，在手机、笔记本电脑等领域得到了广泛的应用。
锂离子电池通常由正极片、负极片、隔膜、电解液和外壳组成。其中，隔膜的材料主要为多孔的聚烯烃隔膜，如聚丙烯、聚乙烯膜以及由此组成的多层复合膜。聚烯烃隔膜作为锂电池材料技术相对成熟，该材料的局限性在于熔点非常低，热稳定性差，通常低于150℃便产生热收缩现象，最终导致正负极接触而短路；同时聚烯烃隔膜的抗穿刺能力差，容易被枝晶穿刺而导致短路，使得锂离子电池的安全性降低。而无纺布隔膜与聚烯烃隔膜相比，熔点高，热稳定性好，价格低廉，但无纺布隔膜机械强度低，不利于电池工业中大规模应用，同时孔径大，使电池在使用过程中存在枝晶穿刺而导致内短路的风险。
无机陶瓷材料由于具有优良的热稳定性和抗穿刺性能，被广泛应用于修饰聚合物隔膜，例如在聚烯烃隔膜上涂覆Al2O3，SiO2等无机陶瓷涂层，可以大大提高聚烯烃隔膜的热稳定性以及抗穿刺能力。但是这种无机陶瓷涂层会提高隔膜的厚度，降低电池的体积比能量；同时无机陶瓷涂层在聚烯烃隔膜上的涂覆存在不稳定现象，在锂离子电池的制备过程中也容易产生无机陶瓷涂层脱落的现象。为了进一步提高隔膜的热稳定性以及抗穿刺能力，解决电池的内短路问题。人们研究了以无机陶瓷颗粒为主要成分制备的无机隔膜，这种无机隔膜的熔点非常高，同时抗穿刺能力远远高于目前的聚合物隔膜，很好的解决了电池的内短路问题。但是这种单独的无机隔膜厚度非常高，大大降低了电池的体积比能量；而且韧性非常低，只能应用于叠片电池。进一步地，为了解决无机隔膜的厚度以及韧性问题，衍生出一种无机隔膜/电极一体化结构，即将包含无机陶瓷颗粒，粘结剂的溶液，通过浸渍、涂覆等方式，在电极上生成一层无机隔膜，制备成无机隔膜/电极一体化结构。这种无机隔膜/电极一体化结构去掉了传统隔膜独立存在的形式，将隔膜与电极复合成一个整体，解决了单独的无机隔膜厚度偏高的问题。但是这种一体化结构同样存在无机隔膜层附料不稳的问题，在卷绕的过程中容易产生裂纹以及掉料，从而影响电池的性能。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例第一方面提供了一种锂离子电池复合电极片，用以解决现有技术中无机陶瓷隔膜层在电极片上附料不稳，以及在卷绕装配的过程中隔膜层容易产生裂纹以及掉料的问题，同时提高锂离子电池复合电极片的柔韧性，提高锂离子电池的安全性能和循环使用寿命。本发明实施例第二方面提供了该锂离子电池复合电极片的制备方法。本发明实施例第三方面提供了包含该锂离子电池复合电极片的锂离子电池。
第一方面，本发明实施例提供了一种锂离子电池复合电极片，所述锂离子电池复合电极片由电极片和设置在所述电极片表面的隔膜层组成，所述电极片由集流体和涂覆在集流体表面的电极活性材料组成，所述隔膜层的材料包括无机陶瓷颗粒，粘结剂以及有机纤维，所述有机纤维的熔点大于200℃，所述有机纤维的直径为0.1μm～10μm，长度为1mm～10mm，所述有机纤维的质量为所述无机陶瓷颗粒质量的0.1%～2%。
在本发明实施例第一方面中，优选地，所述有机纤维为聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚乙烯醇纤维和聚丙烯腈纤维中的一种或多种。
优选地，所述隔膜层的厚度为20～25μm，孔隙率为40%～70%。
优选地，所述无机陶瓷颗粒为Al2O3，SiO2，TiO2和ZrO2中的一种或多种，所述无机陶瓷颗粒的粒径为200nm～20μm。
优选地，所述粘结剂为聚偏氟乙烯-共六氟丙烯、聚偏氟乙烯-共三氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、聚酰亚胺、聚环氧乙烷、乙酸纤维素和聚乙烯醇中的一种或多种；所述粘结剂与所述无机陶瓷颗粒的质量比为5～50∶50～95。
电极片由集流体和涂覆在集流体表面的电极活性材料组成。集流体为任意常用的正极或负极集流体。优选地，集流体为铜箔或铝箔。
电极活性材料为任意常用的正极或负极活性材料。具体为任意可脱嵌锂离子的有机化合物或无机材料。
可理解地，本发明实施例提供的锂离子电池复合电极片包括锂离子电池用复合正极片或锂离子电池用复合负极片。
本发明实施例第一方面提供的锂离子电池复合电极片，克服了现有技术中无机陶瓷隔膜层在电极片上附料不稳，以及在卷绕装配的过程中隔膜层容易产生裂纹以及掉料的问题，同时提高了锂离子电池复合电极片的柔韧性，并且隔膜层热稳定性好，能够提高锂离子电池的安全性能和循环使用寿命，因此适用于高容量和动力电池。
第二方面，本发明实施例提供了一种锂离子电池复合电极片的制备方法，包括以下步骤：将无机陶瓷颗粒和粘结剂分散于有机溶剂中，研磨后，加入有机纤维，搅拌均匀形成混合料，所述有机纤维的熔点大于200℃，所述有机纤维的直径为0.1μm～10μm，长度为1mm～10mm，所述有机纤维的质量为所述无机陶瓷颗粒质量的0.1%～2%；
取电极片，所述电极片由集流体和涂覆在集流体表面的电极活性材料组成，将上述所得混合料均匀涂布在所述电极片上，60～100℃下干燥60min，得到锂离子电池复合电极片。
在本发明实施例第二方面中，优选地，所述有机纤维为聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚乙烯醇纤维和聚丙烯腈纤维中的一种或多种。
优选地，所述隔膜层的厚度为20～25μm，孔隙率为40%～70%。
优选地，所述无机陶瓷颗粒为Al2O3，SiO2，TiO2和ZrO2中的一种或多种，所述无机陶瓷颗粒的粒径为200nm～20μm。
优选地，所述粘结剂为聚偏氟乙烯-共六氟丙烯、聚偏氟乙烯-共三氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、聚酰亚胺、聚环氧乙烷、乙酸纤维素和聚乙烯醇中的一种或多种；所述粘结剂与所述无机陶瓷颗粒的质量比为5～50∶50～95。
优选地，所述有机溶剂为丙酮、氯苯、三氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、醋酸甲酯、醋酸乙酯、丙酮、甲基丁酮、乙腈、吡啶或苯乙烯。
所述涂布的方式为涂布-浸渍法、刮刀-流延法或丝网印刷法。
电极片由集流体和涂覆在集流体表面的电极活性材料组成。集流体为任意常用的正极或负极集流体。优选地，集流体为铜箔或铝箔。
电极活性材料为任意常用的正极或负极活性材料。具体为任意可脱嵌锂离子的有机化合物或无机材料。
本发明实施例第二方面在无机陶瓷隔膜层中加入有机纤维，并直接复合在负极片上制得锂离子电池复合电极片，克服了现有技术中无机陶瓷隔膜层在电极片上附料不稳，以及在卷绕装配的过程中隔膜层容易产生裂纹以及掉料的问题，同时提高了锂离子电池复合电极片的柔韧性，并且隔膜层热稳定性好，能够最终提高锂离子电池的安全性能和循环使用寿命，因此适用于高容量和动力电池。
第三方面，本发明实施例提供了一种锂离子电池，包括正极片、负极片、电解液和电池外壳，所述正极片或负极片为锂离子电池复合电极片，所述锂离子电池复合电极片由电极片和设置在所述电极片表面的隔膜层组成，所述电极片由集流体和涂覆在集流体表面的电极活性材料组成，所述隔膜层的材料包括无机陶瓷颗粒，粘结剂以及有机纤维，所述有机纤维的熔点大于200℃，所述有机纤维的直径为0.1μm～10μm，长度为1mm～10mm，所述有机纤维的质量为所述无机陶瓷颗粒质量的0.1%～2%。
在本发明实施例第三方面中，优选地，所述有机纤维为聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚乙烯醇纤维和聚丙烯腈纤维中的一种或多种。
优选地，所述隔膜层的厚度为20～25μm，孔隙率为40%～70%。
优选地，所述无机陶瓷颗粒为Al2O3，SiO2，TiO2和ZrO2中的一种或多种，所述无机陶瓷颗粒的粒径为200nm～20μm。
优选地，所述粘结剂为聚偏氟乙烯-共六氟丙烯、聚偏氟乙烯-共三氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、聚酰亚胺、聚环氧乙烷、乙酸纤维素和聚乙烯醇中的一种或多种；所述粘结剂与所述无机陶瓷颗粒的质量比为5～50∶50～95。
电极片由集流体和涂覆在集流体表面的电极活性材料组成。集流体为任意常用的正极或负极集流体。优选地，集流体为铜箔或铝箔。
电极活性材料为任意常用的正极或负极活性材料。具体为任意可脱嵌锂离子的有机化合物或无机材料。
本发明实施例第三方面提供的锂离子电池，由于隔膜层在电极片上附料稳固，热稳定性好，因此具有较高的安全性能和循环使用寿命。
本发明实施例的优点将会在下面的说明书中部分阐明，一部分根据说明书是显而易见的，或者可以通过本发明实施例的实施而获知。
附图说明
图1为本发明实施例一制备的锂离子电池复合电极片的结构示意图。
具体实施方式
以下所述是本发明实施例的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实施例原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明实施例的保护范围。
本发明实施例第一方面提供了一种锂离子电池复合电极片，用以解决现有技术中无机陶瓷隔膜层在电极片上附料不稳，以及在卷绕装配的过程中隔膜层容易产生裂纹以及掉料的问题，同时提高锂离子电池复合电极片的柔韧性，提高锂离子电池的安全性能和循环使用寿命。本发明实施例第二方面提供了该锂离子电池复合电极片的制备方法。本发明实施例第三方面提供了包含该锂离子电池复合电极片的锂离子电池。
第一方面，本发明实施例提供了一种锂离子电池复合电极片，所述锂离子电池复合电极片由电极片和设置在所述电极片表面的隔膜层组成，所述电极片由集流体和涂覆在集流体表面的电极活性材料组成，所述隔膜层的材料包括无机陶瓷颗粒，粘结剂以及有机纤维，所述有机纤维的熔点大于200℃，所述有机纤维的直径为0.1μm～10μm，长度为1mm～10mm，所述有机纤维的质量为所述无机陶瓷颗粒质量的0.1%～2%。
有机纤维为聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚乙烯醇纤维和聚丙烯腈纤维中的一种或多种。该有机纤维在隔膜层中呈现出三维不定向的分布状态，属于一种致密的乱向分布的网状增强系统，形成一种类似于“骨架”的结构，这种结构对无机陶瓷颗粒起到一定的“包裹”作用，能使无机陶瓷颗粒通过粘结剂稳固地附着在电极片上，同时，有机纤维的加入还能缓解隔膜层结构内微缺陷与裂纹的扩大，能大大提高无机隔膜层的韧性以及抗裂纹产生的能力，降低无机隔膜层掉料的风险，最终提高锂离子电池的安全性能和循环使用寿命。
所述隔膜层的厚度为20～25μm，孔隙率为40%～70%。
所述无机陶瓷颗粒为Al2O3，SiO2，TiO2和ZrO2中的一种或多种，所述无机陶瓷颗粒的粒径为200nm～20μm。
所述粘结剂为聚偏氟乙烯-共六氟丙烯、聚偏氟乙烯-共三氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、聚酰亚胺、聚环氧乙烷、乙酸纤维素和聚乙烯醇中的一种或多种；所述粘结剂与所述无机陶瓷颗粒的质量比为5～50∶50～95。
电极片由集流体和涂覆在集流体表面的电极活性材料组成。集流体为任意常用的正极或负极集流体。优选地，集流体为铜箔或铝箔。
电极活性材料为任意常用的正极或负极活性材料。具体为任意可脱嵌锂离子的有机化合物或无机材料，例如碳材料。
本发明实施例的锂离子电池复合电极片，其隔膜层设置在电极片附着有电极活性材料的一面。
可理解地，本发明实施例提供的锂离子电池复合电极片包括锂离子电池用复合正极片或锂离子电池用复合负极片。
本发明实施例第一方面提供的锂离子电池复合电极片，克服了现有技术中无机陶瓷隔膜层在电极片上附料不稳，以及在卷绕装配的过程中隔膜层容易产生裂纹以及掉料的问题，同时提高了锂离子电池复合电极片的柔韧性，并且隔膜层热稳定性好，能够提高锂离子电池的安全性能和循环使用寿命，因此适用于高容量和动力电池。
第二方面，本发明实施例提供了一种锂离子电池复合电极片的制备方法，包括以下步骤：将无机陶瓷颗粒和粘结剂分散于有机溶剂中，研磨后，加入有机纤维，搅拌均匀形成混合料，所述有机纤维的熔点大于200℃，所述有机纤维的直径为0.1μm～10μm，长度为1mm～10mm，所述有机纤维的质量为所述无机陶瓷颗粒质量的0.1%～2%；
取电极片，所述电极片由集流体和涂覆在集流体表面的电极活性材料组成，将上述所得混合料均匀涂布在所述电极片上，60～100℃下干燥60min，得到锂离子电池复合电极片。
所述有机纤维为聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚乙烯醇纤维和聚丙烯腈纤维中的一种或多种。该有机纤维在隔膜层中呈现出三维不定向的分布状态，属于一种致密的乱向分布的网状增强系统，形成一种类似于“骨架”的结构，这种结构对无机陶瓷颗粒起到一定的“包裹”作用，能使无机陶瓷颗粒通过粘结剂稳固地附着在电极片上，同时，有机纤维的加入还能缓解隔膜层结构内微缺陷与裂纹的扩大，能大大提高无机隔膜层的韧性以及抗裂纹产生的能力，降低无机隔膜层掉料的风险，最终可提高锂离子电池的安全性能和循环使用寿命。
所述隔膜层的厚度为20～25μm，孔隙率为40%～70%。
所述无机陶瓷颗粒为Al2O3，SiO2，TiO2和ZrO2中的一种或多种，所述无机陶瓷颗粒的粒径为200nm～20μm。
所述粘结剂为聚偏氟乙烯-共六氟丙烯、聚偏氟乙烯-共三氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、聚酰亚胺、聚环氧乙烷、乙酸纤维素和聚乙烯醇中的一种或多种；所述粘结剂与所述无机陶瓷颗粒的质量比为5～50∶50～95。
所述有机溶剂为丙酮、氯苯、三氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、醋酸甲酯、醋酸乙酯、丙酮、甲基丁酮、乙腈、吡啶或苯乙烯。
研磨时间为10min～60min。
搅拌过程的速度没有特殊限制，搅拌的时间优选为24小时。
所述涂布的方式为涂布-浸渍法、刮刀-流延法或丝网印刷法。
混合料均匀涂布在电极片附着有电极活性材料的一面。
电极片由集流体和涂覆在集流体表面的电极活性材料组成。集流体为任意常用的正极或负极集流体。优选地，集流体为铜箔或铝箔。
电极活性材料为任意常用的正极或负极活性材料。具体为任意可脱嵌锂离子的有机化合物或无机材料，例如碳材料。
本发明实施例第二方面在无机陶瓷隔膜层中加入有机纤维，并直接复合在负极片上制得锂离子电池复合电极片，克服了现有技术中无机陶瓷隔膜层在电极片上附料不稳，以及在卷绕装配的过程中隔膜层容易产生裂纹以及掉料的问题，同时提高了锂离子电池复合电极片的柔韧性，并且隔膜层热稳定性好，能够最终提高锂离子电池的安全性能和循环使用寿命，因此适用于高容量和动力电池。
第三方面，本发明实施例提供了一种锂离子电池，包括正极片、负极片、电解液和电池外壳，所述正极片或负极片为锂离子电池复合电极片，所述锂离子电池复合电极片由电极片和设置在所述电极片表面的隔膜层组成，所述电极片由集流体和涂覆在集流体表面的电极活性材料组成，所述隔膜层的材料包括无机陶瓷颗粒，粘结剂以及有机纤维，所述有机纤维的熔点大于200℃，所述有机纤维的直径为0.1μm～10μm，长度为1mm～10mm，所述有机纤维的质量为所述无机陶瓷颗粒质量的0.1%～2%。
所述有机纤维为聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚乙烯醇纤维和聚丙烯腈纤维中的一种或多种。
所述隔膜层的厚度为20～25μm，孔隙率为40%～70%。
所述无机陶瓷颗粒为Al2O3，SiO2，TiO2和ZrO2中的一种或多种，所述无机陶瓷颗粒的粒径为200nm～20μm。
所述粘结剂为聚偏氟乙烯-共六氟丙烯、聚偏氟乙烯-共三氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、聚酰亚胺、聚环氧乙烷、乙酸纤维素和聚乙烯醇中的一种或多种；所述粘结剂与所述无机陶瓷颗粒的质量比为5～50∶50～95。
电极片由集流体和涂覆在集流体表面的电极活性材料组成。集流体为任意常用的正极或负极集流体。优选地，集流体为铜箔或铝箔。
电极活性材料为任意常用的正极或负极活性材料。具体为任意可脱嵌锂离子的有机化合物或无机材料，例如碳材料。
本发明实施例第三方面提供的锂离子电池，由于隔膜层在电极片上附料稳固，热稳定性好，因此具有较高的安全性能和循环使用寿命。
下面以CR2032锂离子电池的制作和测试为例，分多个实施例对本发明实施例进行进一步的说明。其中，本发明实施例不限定于以下的具体实施例。在不变主权利的范围内，可以适当的进行变更实施。
实施例一
锂离子电池用复合负极片的制备方法，包括如下步骤：
（1）负极片制备
将200克负极活性物质人造石墨、3克粘结剂丁苯橡胶(SBR)和3克羧甲基纤维素(CMC)的混合物加入到200克水中，然后在真空搅拌机中搅拌形成均匀的浆料。将该浆料均匀地涂布在9微米的铜箔上，然后在100℃下烘干，辊压制得厚度为120微米的负极片。
（2）锂离子电池用复合负极片制备
将粒径为500nm的Al2O3粉末和粘结剂聚偏氟乙烯-共六氟丙烯（PVDF-HFP）分散于丙酮溶剂中，其中，Al2O3粉末和PVDF-HFP的质量比为95:5，研磨30min后，再加入直径为0.5μm，长度为3mm的聚丙烯腈纤维，聚丙烯腈纤维的质量为Al2O3粉末的质量的0.5%，搅拌24h后形成混合料；
随后采用刮刀-流延法，将所得混合料均匀涂布在所得负极片附着有负极活性材料的一面，于80℃下干燥60min，得到锂离子电池用复合负极片。
本实施例制得的锂离子电池用复合负极片，隔膜层的厚度为25μm，孔隙率为50%。
图1为本实施例制备的锂离子电池用复合负极片的结构示意图。其中，1为负极片，2为隔膜层，隔离层2的材料包括21无机陶瓷颗粒，22粘结剂和23有机纤维。从图中可以看到，有机纤维23在隔膜层2中不定向的分布，形成一类似于“骨架”的结构的致密的网状增强系统，这种结构对无机陶瓷颗粒21起到一定的“包裹”作用，能使无机陶瓷颗粒21在负极片1上附料更加稳固，减少使用过程中的掉料风险，从而最终提高锂离子电池的安全性和循环使用寿命。
锂离子电池的制备方法
将实施例一制得的锂离子电池用复合负极片裁切至所需尺寸；将200克正极活性物质LiCoO2、4克粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)、6克导电剂乙炔黑的混合物加入到40克N-甲基－2吡咯烷酮(NMP)中，然后在真空搅拌机中搅拌形成均匀的正极浆料。将该浆料均匀的涂布在16微米的铝箔上，然后120℃下烘干、辊压、裁切至所需尺寸，得到正极片；将裁剪后的负极片与正极片卷绕好用铝塑膜预封，最后注入电解液，电解液采用1mol/L LiPF6的EC:DMC（体积比为1：1）混合液，得到CR2032型扣式电池。
实施例二
锂离子电池用复合负极片的制备方法，包括如下步骤：
（1）负极片制备
将200克负极活性物质人造石墨、3克粘结剂丁苯橡胶(SBR)和3克羧甲基纤维素(CMC)的混合物加入到200克水中，然后在真空搅拌机中搅拌形成均匀的浆料。将该浆料均匀地涂布在9微米的铜箔上，然后在100℃下烘干，辊压制得厚度为120微米的负极片。
（2）锂离子电池用复合负极片制备
将粒径为500nm的Al2O3粉末和粘结剂聚偏氟乙烯-共六氟丙烯（PVDF-HFP）分散于丙酮溶剂中，其中，Al2O3粉末和PVDF-HFP的质量比为95:5，研磨30min后，再加入直径为1μm，长度为6mm的聚丙烯腈纤维，聚丙烯腈纤维的质量为Al2O3粉末的质量的0.5%，搅拌24h后形成混合料；
随后采用刮刀-流延法，将所得混合料均匀涂布在所得负极片附着有负极活性材料的一面，于80℃下干燥60min，得到锂离子电池用复合负极片。
本实施例制得的锂离子电池用复合负极片，隔膜层的厚度为20μm，孔隙率为60%。
锂离子电池的制备方法同实施例一。
实施例三
锂离子电池用复合负极片的制备方法，包括如下步骤：
（1）负极片制备
将200克负极活性物质人造石墨、3克粘结剂丁苯橡胶(SBR)和3克羧甲基纤维素(CMC)的混合物加入到200克水中，然后在真空搅拌机中搅拌形成均匀的浆料。将该浆料均匀地涂布在9微米的铜箔上，然后在100℃下烘干，辊压制得厚度为120微米的负极片。
（2）锂离子电池用复合负极片制备
将粒径为500nm的SiO2粉末和粘结剂SBR分散于丙酮溶剂中，其中，SiO2粉末和SBR的质量比为90:10，研磨30min后，再加入直径为0.5μm，长度为3mm的聚丙烯腈纤维，聚丙烯腈纤维的质量为SiO2粉末的质量的0.5%，搅拌24h后形成混合料。
随后采用刮刀-流延法，将所得混合料均匀涂布在所得负极片附着有负极活性材料的一面，于80℃下干燥60min，得到锂离子电池用复合负极片。
本实施例制得的锂离子电池用复合负极片，隔膜层的厚度为22μm，孔隙率为40%。
锂离子电池的制备方法同实施例一。
实施例四
锂离子电池用复合负极片的制备方法，包括如下步骤：
（1）负极片制备
将200克负极活性物质人造石墨、3克粘结剂丁苯橡胶(SBR)和3克羧甲基纤维素(CMC)的混合物加入到200克水中，然后在真空搅拌机中搅拌形成均匀的浆料。将该浆料均匀地涂布在9微米的铜箔上，然后在100℃下烘干，辊压制得厚度为120微米的负极片。
（2）锂离子电池用复合负极片制备
将粒径为500nm的ZrO2粉末和粘结剂PVA分散于丙酮溶剂中，其中，ZrO2粉末和PVA的质量比为95:5，研磨30min后，再加入直径为0.5μm，长度为3mm的聚丙烯腈纤维，聚丙烯腈纤维的质量为ZrO2粉末的质量的0.5%，高速搅拌24h后形成混合料。
随后采用刮刀-流延法，将所得混合料均匀涂布在所得负极片附着有负极活性材料的一面，于80℃下干燥60min，得到锂离子电池用复合负极片。
本实施例制得的锂离子电池用复合负极片，隔膜层的厚度为25μm，孔隙率为70%。
锂离子电池的制备方法同实施例一。
实施例五
锂离子电池用复合负极片的制备方法，包括如下步骤：
（1）负极片制备
将200克负极活性物质人造石墨、3克粘结剂丁苯橡胶(SBR)和3克羧甲基纤维素(CMC)的混合物加入到200克水中，然后在真空搅拌机中搅拌形成均匀的浆料。将该浆料均匀地涂布在9微米的铜箔上，然后在100℃下烘干，辊压制得厚度为120微米的负极片。
（2）锂离子电池用复合负极片制备
将粒径为500nm的Al2O3粉末和粘结剂聚偏氟乙烯-共六氟丙烯（PVDF-HFP）分散于丙酮溶剂中，其中，Al2O3粉末和PVDF-HFP的质量比为95:5，研磨30min后，再加入直径为1μm，长度为6mm的聚丙烯腈纤维，聚丙烯腈纤维的质量为Al2O3粉末的质量的1%，搅拌24h后形成混合料；
随后采用刮刀-流延法，将所得混合料均匀涂布在所得负极片附着有负极活性材料的一面，于90℃下干燥60min，得到锂离子电池用复合负极片。
本实施例制得的锂离子电池用复合负极片，隔膜层的厚度为20μm，孔隙率为65%。
锂离子电池的制备方法同实施例一。
实施例六
锂离子电池用复合负极片的制备方法，包括如下步骤：
（1）负极片制备
将200克负极活性物质人造石墨、3克粘结剂丁苯橡胶(SBR)和3克羧甲基纤维素(CMC)的混合物加入到200克水中，然后在真空搅拌机中搅拌形成均匀的浆料。将该浆料均匀地涂布在9微米的铜箔上，然后在100℃下烘干，辊压制得厚度为120微米的负极片。
（2）锂离子电池用复合负极片制备
将粒径为500nm的Al2O3粉末和粘结剂聚偏氟乙烯-共六氟丙烯（PVDF-HFP）分散于丙酮溶剂中，其中，Al2O3粉末和PVDF-HFP的质量比为95:5，研磨30min后，再加入直径为1μm，长度为6mm的聚酯纤维，聚酯纤维的质量为Al2O3粉末的质量的0.5%，搅拌24h后形成混合料；
随后采用刮刀-流延法，将所得混合料均匀涂布在所得负极片附着有负极活性材料的一面，于80℃下干燥60min，得到锂离子电池用复合负极片。
本实施例制得的锂离子电池用复合负极片，隔膜层的厚度为20μm，孔隙率为55%。
锂离子电池的制备方法同实施例一。
对比例一
锂离子电池的制备方法
（1）负极片制备
将200克负极活性物质人造石墨、3克粘结剂丁苯橡胶(SBR)和3克羧甲基纤维素(CMC)的混合物加入到200克水中，然后在真空搅拌机中搅拌形成均匀的浆料。将该浆料均匀地涂布在9微米的铜箔上，然后在100℃下烘干，辊压制得厚度为120微米的负极片。
（2）复合负极片制备
将粒径为500nm的Al2O3粉末和粘结剂聚偏氟乙烯-共六氟丙烯（PVDF-HFP）分散于丙酮溶剂中，其中，Al2O3粉末和PVDF-HFP的质量比为95:5，研磨30min后形成混合料；
随后采用刮刀-流延法，将所得混合料均匀涂布在所得负极片附着有负极活性材料的一面，于80℃下干燥60min，得到复合负极片。所得复合负极片，包括负极片和隔膜层，隔膜层的厚度为20μm，孔隙率为60%。
（3）正极片制备
将200克正极活性物质LiCoO2、4克粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)、6克导电剂乙炔黑的混合物加入到40克N-甲基－2吡咯烷酮(NMP)中，然后在真空搅拌机中搅拌形成均匀的正极浆料。将该浆料均匀的涂布在16微米的铝箔上，然后120℃下烘干、辊压、裁切至所需尺寸，得到正极片；
（4）将对比例一制得的复合负极片裁切至所需尺寸，将裁剪后的复合负极片与正极片卷绕好用铝塑膜预封，最后注入电解液，电解液采用1mol/L LiPF6的EC:DMC（体积比为1：1）混合液，得到CR2032型扣式电池。
对比例二
锂离子电池的制备方法
（1）负极片制备
将200克负极活性物质人造石墨、3克粘结剂丁苯橡胶(SBR)和3克羧甲基纤维素(CMC)的混合物加入到200克水中，然后在真空搅拌机中搅拌形成均匀的浆料。将该浆料均匀地涂布在9微米的铜箔上，然后在100℃下烘干，辊压制得厚度为120微米的负极片。
（2）正极片制备
将200克正极活性物质LiCoO2、4克粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)、6克导电剂乙炔黑的混合物加入到40克N-甲基－2吡咯烷酮(NMP)中，然后在真空搅拌机中搅拌形成均匀的正极浆料。将该浆料均匀的涂布在16微米的铝箔上，然后120℃下烘干、辊压、裁切至所需尺寸，得到正极片；
（3）将对比例二制得的负极片裁切至所需尺寸，采用商业化的聚烯烃隔膜Celgard2400（单层聚丙烯薄膜），将裁剪后的负极片与正极片、隔膜卷绕好用铝塑膜预封，最后注入电解液，电解液采用1mol/L LiPF6的EC:DMC（体积比为1：1）混合液，得到CR2032型扣式电池。
以上实施例和对比例中制得的锂离子电池为实验电池，用于下述效果实施例性能测试。
效果实施例
为对本发明实施例技术方案带来的有益效果进行有力支持，特提供以下性能测试：
1：150℃搁置电压测试
测试方法如下：将锂离子电池在0.2C下充电到4.2V，然后在150℃条件下搁置2小时，测试搁置结束后锂离子电池的电压。
2、容量保持率
测试方法如下：将锂离子电池在0.2C下充电到4.2V，然后在0.2C条件下放电到3.0V，100次循环后测试锂离子电池的容量保持率。
以上实施例和对比例中制得的锂离子电池的性能测试结果如表1所示。
表1.实施例和对比例中制得的锂离子电池的性能测试结果
从表1可以看出，本发明实施例和对比例一的锂离子电池，其在150℃下搁置2小时后电压基本不变或者是降幅不大，这主要是因为无机陶瓷隔膜具有很高的热稳定性，不会产生隔膜的收缩而导致内短路，从而使电池电压下降的现象。而对比例二采用的的PE膜，熔点低，150℃下发生严重收缩而导致电池内短路，使电池电压在几分钟之内就降到0。
从表1可以看出，相比对比例一，本发明实施例的锂离子电池容量保持率有了较大幅度的提高，其基本接近目前商业化的水平。这主要是由于本发明实施例提供的锂离子电池用复合负极片，在无机隔膜层中加入了有机纤维，从而使得隔膜层在负极片上的附料稳固，减少了掉料导致的微短路现象的发生，从而提高了电池的放电性能。

Claims (12)

1.一种锂离子电池复合电极片，其特征在于，所述锂离子电池复合电极片由电极片和设置在所述电极片表面的隔膜层组成，所述电极片由集流体和涂覆在集流体表面的电极活性材料组成，所述隔膜层的材料包括无机陶瓷颗粒，粘结剂以及有机纤维，所述有机纤维的熔点大于200℃，所述有机纤维的直径为0.1μm～10μm，长度为1mm～10mm，所述有机纤维的质量为所述无机陶瓷颗粒质量的0.1％～2％，所述粘结剂为聚偏氟乙烯-共六氟丙烯、聚偏氟乙烯-共三氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、聚酰亚胺、聚环氧乙烷、乙酸纤维素和聚乙烯醇中的一种或多种；所述粘结剂与所述无机陶瓷颗粒的质量比为5～50∶50～95。
2.如权利要求1所述的一种锂离子电池复合电极片，其特征在于，所述有机纤维为聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚乙烯醇纤维和聚丙烯腈纤维中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种锂离子电池复合电极片，其特征在于，所述隔膜层的厚度为20～25μm，孔隙率为40％～70％。
4.如权利要求1所述的一种锂离子电池复合电极片，其特征在于，所述无机陶瓷颗粒为Al2O3，SiO2，TiO2和ZrO2中的一种或多种，所述无机陶瓷颗粒的粒径为200nm～20μm。
5.一种锂离子电池复合电极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将无机陶瓷颗粒和粘结剂分散于有机溶剂中，研磨后，加入有机纤维，搅拌均匀形成混合料，所述有机纤维的熔点大于200℃，所述有机纤维的直径为0.1μm～10μm，长度为1mm～10mm，所述有机纤维的质量为所述无机陶瓷颗粒质量的0.1％～2％；
取电极片，所述电极片由集流体和涂覆在集流体表面的电极活性材料组成，将上述所得混合料均匀涂布在所述电极片上，60～100℃下干燥60min，得到锂离子电池复合电极片，所述锂离子电池复合电极片由所述电极片和设置在所述电极片表面的隔膜层组成。
6.如权利要求5所述的一种锂离子电池复合电极片的制备方法，其特征在于，所述有机纤维为聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚乙烯醇纤维和聚丙烯腈纤维中的一种或多种。
7.如权利要求5所述的一种锂离子电池复合电极片的制备方法，其特征在于，所述隔膜层的厚度为20～25μm，孔隙率为40％～70％。
8.如权利要求5所述的一种锂离子电池复合电极片的制备方法，其特征在于，所述无机陶瓷颗粒为Al2O3，SiO2，TiO2和ZrO2中的一种或多种，所述无机陶瓷颗粒的粒径为200nm～20μm。
9.如权利要求5所述的一种锂离子电池复合电极片的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚偏氟乙烯-共六氟丙烯、聚偏氟乙烯-共三氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、聚酰亚胺、聚环氧乙烷、乙酸纤维素和聚乙烯醇中的一种或多种；所述粘结剂与所述无机陶瓷颗粒的质量比为5～50∶50～95。
10.一种锂离子电池，包括正极片、负极片、电解液和电池外壳，其特征在于，所述正极片或负极片为锂离子电池复合电极片，所述锂离子电池复合电极片由电极片和设置在所述电极片表面的隔膜层组成，所述电极片由集流体和涂覆在集流体表面的电极活性材料组成，所述隔膜层的材料包括无机陶瓷颗粒，粘结剂以及有机纤维，所述有机纤维的熔点大于200℃，所述有机纤维的直径为0.1μm～10μm，长度为1mm～10mm，所述有机纤维的质量为所述无机陶瓷颗粒质量的0.1％～2％，所述粘结剂为聚偏氟乙烯-共六氟丙烯、聚偏氟乙烯-共三氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、聚酰亚胺、聚环氧乙烷、乙酸纤维素和聚乙烯醇中的一种或多种；所述粘结剂与所述无机陶瓷颗粒的质量比为5～50∶50～95。
11.如权利要求10所述的锂离子电池，其特征在于，所述有机纤维为聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚乙烯醇纤维和聚丙烯腈纤维中的一种或多种。
12.如权利要求10所述的锂离子电池，其特征在于，所述隔膜层的厚度为20～25μm，孔隙率为40％～70％。
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