JP2023518889A - 電気化学装置及び当該電気化学装置を含む電子装置 - Google Patents
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Abstract
Description
10 分離層
101 ナノ繊維からなる多孔質基体
102 重合体粒子
103 無機粒子
20 集電体
201 正極集電体
202 負極集電体
30 活物質層
301 正極活物質層
302 負極活物質層
40 導電層
401 正極導電層
402 負極導電層
50 紡糸装置
60 電着装置
70 電圧調整器
前記導電剤は、特に制限されず、本発明の目的を達成できる限り、当分野で公知の任意の導電剤を使用することができる。導電剤は、例えば、導電性カーボンブラック(Super P)、カーボンナノチューブ(CNTs)、カーボンファイバー及びグラフェン等からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでもよい。導電剤は、例えば、導電性カーボンブラック(Super P)を用いることができる。前記接着剤は、特に制限されず、本発明の目的を達成できる限り当分野で公知の任意の接着剤を使用することができる。接着剤は、例えば、スチレンブタジエンゴム(SBR)、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)及びカルボキシメチルセルロースナトリウム(CMC-Na)等からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでもよい。接着剤は、例えば、スチレンブタジエンゴム(SBR)を用いることができる。
分離層の閉孔温度の測定方法
片面で活物質を含む正極集電体+分離層+片面で活物質を含む負極集電体のサンプルに電解液で濡れた。ここで、前記活物質が分離層に隣接していた。マルチパス温度測定計の接点を分離層に配置していた。前記組み合わせを測定治具板に置き、10MPaの圧力を印加し、且つ交流インピーダンス測定器に接続した後、それを50℃のオーブンに置き、且つ2℃/minで昇温し、抵抗が1000Ωに達した温度を分離層の閉孔温度として記録した。
片面で活物質を含む正極集電体+分離層+片面で活物質を含む負極集電体のサンプルを測定治具板に置き、マルチパス温度測定計の接点を分離層に配置し、続いて10MPaの圧力を印加し、電気伝導率測定計に接続した後、それを50℃のオーブンに置き、且つ2℃/minで昇温し、電気伝導率が現れた時の温度は分離層の破膜温度であった。
リチウムイオン電池を3.0Vまで放電し、次に1Cで1.5Uまで定電流充電し、次に定電圧で1h充電し、発火せず爆発しないものを合格とし、passと記した。
満充電したリチウムイオン電池をオーブンに入れ、オーブンを5±2℃/minの昇温速度で150℃まで昇温させ、且つ1h保持した後に停止し、発火せず爆発しないものを合格とし、passと記した。
分離層の孔隙率εは、測定された分離層の重量M分離層及び体積V分離層、多孔質基体及び重合体粒子がそれぞれ分離層重量に占める質量分率w多孔質基体及びw重合体粒子、並びにそれらの密度ρ多孔質基体及びρ重合体粒子により換算して得られた。ε=(V分離層-V多孔質基体-V重合体粒子)/V分離層*100%、ここで、V多孔質基体=M分離層*w多孔質基体/ρ多孔質基体、V重合体粒子=M分離層*w重合体粒子/ρ重合体粒子。
調製された分離層の断面を一定数の格子基準物が配置された走査電子顕微鏡下で観察し、単位面積を選択し、そのうち空隙に被覆した格子をカウントし、空隙に被覆した格子の面積と選択された面積との比は分離層の断面空隙率β1であった。この方法で繰り返し、分離層の異なる断面の異なる位置の単位面積を選択して断面空隙率の測定を行い、断面空隙率をそれぞれβ2,β3,β4……βnとして得た。従って、分離層の断面空隙率βは、β1,β2,β3,β4……βnの平均値であり、β(%)=n/(β1+β2+β3+β4+……+βn)であった。
測定された分離層を一定数の格子基準物が配置された走査電子顕微鏡下で観察し、単位面積を選択、そのうち孔隙に被覆した格子をカウントし、孔隙に被覆した格子の面積と選択された面積との比は分離層の表面開孔率α1であった。この方法で繰り返し、分離層の表面の異なる位置の単位面積を選択して表面開孔率の測定を行い、表面開孔率をそれぞれα2,α3,α4……αnとして得た。従って、分離層の表面開孔率αは、α1,α2,α3,α4……αnの平均値であり、α(%)=n/(α1+α2+α3+α4+……+αn)であった。
リチウムイオン電池を0.5Cで3.0Vまで放電し、5分間静置した。次に、リチウムイオン電池を0.5Cで3.85Vまで定電流充電し、そして3.85Vで電流が0.05Cになるまで定電圧充電し、25℃±3℃の環境で2日間静置し、そのときの電圧をOCV1として測定し記録した。そして、リチウムイオン電池を室温で2日間静置し、そのときの電圧をOCV2として測定し記録した。K値は式:K(mV/h)=(OCV2-OCV1)/48h*1000によって得られた。
リチウムイオン電池を0.5Cで4.4Vまで定電流充電し、次に4.4Vで電流が0.05Cになるまで定電圧充電し、25℃±3℃の環境で10分間静置し、次に0.5Cで3.0Vまで定電流放電し、初回放電容量をQ1Dとして記録し、このように50サイクルを繰り返し、この時の放電容量をQ50Dとして記録し、50サイクル充放電後の放電容量/初回放電容量の容量維持率はη(%)=Q50D/Q1D*100%であった。
調製例1:負極極片の調製
負極活物質である黒鉛(Graphite)と導電性カーボンブラック(Super P)とスチレンブタジエンゴム(SBR)とを重量比96:1.5:2.5で混合し、溶媒として脱イオン水(H2O)を添加し、固形成分含有量が0.7であるスラリーに調製し、均一に撹拌した。スラリーを負極集電体としての厚さ8μmの銅箔の片面に均一に塗工し、110℃の条件で乾燥して、片面に負極活物質が塗布されたコーティング層の厚さが130μmである負極極片を得た。当該負極極片の他方の面に前記ステップを繰り返し、両面に負極活物質が塗布された負極極片を得た。そして、極片を41mm×61mmのサイズに裁断して、後続のステップで使用するまで取っておいた。
正極活物質であるコバルト酸リチウム(LiCoO2)と導電性カーボンブラック(Super P)とポリフッ化ビニリデン(PVDF)とを重量比97.5:1.0:1.5で混合し、溶媒としてN-メチルピロリドン(NMP)を添加し、固形成分含有量が0.75であるスラリーに調製し、均一に撹拌した。スラリーを正極集電体としての厚さ10μmのアルミ箔の片面に均一に塗工し、90℃の条件で乾燥して、コーティング層の厚さが110μmである正極極片を得た。正極集電体であるアルミ箔の他方の面に前記ステップを繰り返し、両面塗布済みの正極極片を得た。塗布完了後、極片を38mm×58mmのサイズに裁断して、後続のステップで使用するまで取っておいた。
乾燥したアルゴンガス雰囲気で、まず、有機溶媒であるエチレンカーボネート(EC)、エチルメチルカーボネート(EMC)及びジエチルカーボネート(DEC)を質量比EC:EMC:DEC=30:50:20で混合し、そして、有機溶媒にリチウム塩であるヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)を溶解させ、均一まで混合し、リチウム塩の濃度が1.15Mの電解液を得た。
以下、実施例を例示して、本発明のナノ繊維からなる多孔質基体+重合体粒子の一体化された分離層の調製を説明する。これらの実施例は、正極極片を例として説明する。これらの実施例において、正極極片の両面に一体化された分離層を堆積する。負極極片の両面に前記一体化された分離層は堆積されてもよく、正極極片の片面及び負極極片の片面に一層の一体化された分離層はそれぞれ堆積れてもよいことを理解すべきである。これらの実施形態は、同様に本発明の目的を達成することができる。当業者は、これらの実施形態が同様に本発明の保護範囲内にあることを理解すべきである。
ポリフッ化ビニリデン(PVDF)をジメチルホルムアミド(DMF)/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が25%である溶液Aを得た。低融点のポリエチレン(PE)粒子をN-メチルピロリドン(NMP)/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が40%である懸濁液Bを得た。
調製例2で得られた正極極片の片面に、溶液Aを原料として利用し、エレクトロスピニング法により、PVDF繊維からなる多孔質基体を調製し、紡糸と同時に、懸濁液Bを原料として利用し、エレクトロスプレー法により、低融点のポリエチレン(PE)粒子をスプレーコートして、繊維からなる多孔質基体+低融点の重合体の厚さ10μmの一体化された分離層を形成し、低融点の重合体粒子が充填方式で繊維からなる多孔質基体に分布した。ここで、繊維の平均直径は100nmであった。選択された低融点のポリエチレン(PE)粒子の平均粒子径は500nmであり、多孔質基体の平均孔径と低融点のポリエチレン(PE)粒子の平均粒子径との比は1:2.5であり、即ち、繊維からなる多孔質基体の平均孔径は200nmであり、繊維からなる多孔質基体材料の含有量と重合体粒子の含有量との比は95:5であり、分離層の孔隙率は75%であった。分離層の断面空隙率βが53%であり、表面開孔率αが88%であり、断面空隙率/表面開孔率の比β/αが60%であった。そして、正極極片の他方の面に前記ステップを繰り返し、次に40℃の条件下で真空乾燥してDMF等の分散剤及び溶媒を除去し、両面に分離層が塗布された正極極片を得た。
表1に示すように、繊維からなる多孔質基体材料の含有量と重合体粒子の含有量との比を80:20とし、且つ分離層の断面空隙率βを56%、表面開孔率αを80%、断面空隙率/表面開孔率の比β/αを70%とした以外、実施例1と同様にした。
表1に示すように、繊維からなる多孔質基体材料の含有量と重合体粒子の含有量との比を65:35とし、且つ分離層の断面空隙率βを60%、表面開孔率αを75%、断面空隙率/表面開孔率の比β/αを80%とした以外、実施例1と同様にした。
表1に示すように、繊維からなる多孔質基体材料の含有量と重合体粒子の含有量との比を35:65とし、且つ分離層の断面空隙率βを50%、表面開孔率αを65%、断面空隙率/表面開孔率の比β/αを77%とした以外、実施例1と同様にした。
表1に示すように、繊維からなる多孔質基体材料の含有量と重合体粒子の含有量との比を5:95とし、且つ分離層の断面空隙率βを35%、表面開孔率αを40%、断面空隙率/表面開孔率の比β/αを88%とした以外、実施例1と同様にした。
繊維からなる多孔質基体材料をPIとした以外、実施例3と同様にした。
繊維からなる多孔質基体材料をPANとした以外、実施例3と同様にした。
重合体粒子材料をABSとした以外、実施例3と同様にした。
重合体粒子材料をPVBとした以外、実施例3と同様にした。
表1に示すように、繊維からなる多孔質基体の孔径と重合体粒子の平均粒子径との比が1:1となるように、重合体粒子の平均粒子径を200nmとし、分離層の断面空隙率βを55%、表面開孔率αを70%、断面空隙率/表面開孔率の比β/αを78%とした以外、実施例3と同様にした。
表1に示すように、繊維からなる多孔質基体の孔径と重合体粒子の平均粒子径との比が1:5となるように、重合体粒子の平均粒子径を1000nmとし、分離層の断面空隙率βを60%、表面開孔率αを80%、断面空隙率/表面開孔率の比β/αを75%とした以外、実施例3と同様にした。
表1に示すように、繊維からなる多孔質基体の孔径と重合体粒子の平均粒子径との比が1:15となるように、重合体粒子の平均粒子径を3000nmとし、分離層の断面空隙率βを65%、表面開孔率αを85%、断面空隙率/表面開孔率の比β/αを75%とした以外、実施例3と同様にした。
表1に示すように、繊維からなる多孔質基体の孔径を40nm、繊維の直径を10nm、重合体粒子の平均粒子径を10000nmとし、且つ分離層の断面空隙率βを60%、表面開孔率αを75%、断面空隙率/表面開孔率の比β/αを80%とした以外、実施例3と同様にした。
表1に示すように、繊維からなる多孔質基体の孔径を1000nm、繊維の直径を400nm、重合体粒子の平均粒子径を5000nmとし、且つ分離層の断面空隙率βを65%、表面開孔率αを80%、断面空隙率/表面開孔率の比β/αを81%とした以外、実施例3と同様にした。
表1に示すように、繊維からなる多孔質基体の孔径を40nm、繊維の直径を20nm、重合体粒子の平均粒子径を40nmとし、且つ分離層の断面空隙率βを50%、表面開孔率αを70%、断面空隙率/表面開孔率の比β/αを71%とした以外、実施例3と同様にした。
表1に示すように、分離層の厚さを5μmとし、且つ分離層の断面空隙率βを65%、表面開孔率αを80%、断面空隙率/表面開孔率の比β/αを81%とした以外、実施例11と同様にした。
表1に示すように、分離層の孔隙率を30%とし、且つ分離層の断面空隙率βを25%、表面開孔率αを35%、断面空隙率/表面開孔率の比β/αを71%とした以外、実施例11と同様にした。
表1に示すように、分離層の孔隙率を30%とし、且つ分離層の断面空隙率βを80%、表面開孔率αを85%、断面空隙率/表面開孔率の比β/αを94%とした以外、実施例11と同様にした。
低融点の重合体粒子材料を融点70℃のEVAに変更し、且つ分離層の断面空隙率βを65%、表面開孔率αを80%、断面空隙率/表面開孔率の比β/αを81%とした以外、実施例11と同様にした。
低融点の重合体粒子材料を融点150℃のPPに変更し、且つ分離層の断面空隙率βを65%、表面開孔率αを80%、断面空隙率/表面開孔率の比β/αを81%とした以外、実施例11と同様にした。
ポリフッ化ビニリデン(PVDF)をジメチルホルムアミド(DMF)/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が25%である溶液Aを得た。低融点のポリエチレン(PE)粒子をN-メチルピロリドン(NMP)/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が40%である懸濁液Bを得た。
調製例2で得られた正極極片の片面に、溶液Aを原料として利用し、エレクトロスピニング法により、PVDF繊維からなる多孔質基体を調製し、紡糸と同時に、懸濁液Bを原料として利用し、エレクトロスプレー法により、正極極片の同一表面に低融点のポリエチレン(PE)粒子をスプレーコートして、繊維からなる多孔質基体+低融点の重合体の厚さ10μmのの一体化された分離層を形成し、低融点の重合体粒子が充填方式で繊維からなる多孔質基体に分布した。ここで、繊維の平均直径は、100nmであった。選択された低融点のポリエチレン(PE)粒子の平均粒子径が10000nmであり、繊維からなる多孔質基体の平均孔径と低融点のポリエチレン(PE)粒子の平均粒子径との比は1:50であり、即ち、繊維からなる多孔質基体の平均孔径は200nmであり、繊維からなる多孔質基体材料の含有量と重合体粒子の含有量との比は95:5であり、分離層の孔隙率は90%であった。多孔質基体の単位面積当たりの前記重合体粒子の数は1×108/m2であった。分離層の断面空隙率βが75%であり、表面開孔率αが90%であり、断面空隙率/表面開孔率の比β/αが83%であった。そして、当該正極極片の他方の面に前記ステップを繰り返し、次に40℃の条件下で真空乾燥してDMF等の分散剤及び溶媒を除去し、両面に分離層が塗布された正極極片を得た。
ポリフッ化ビニリデン(PVDF)をジメチルホルムアミド(DMF)/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が25%である溶液Aを得た。低融点のポリエチレン(PE)粒子をN-メチルピロリドン(NMP)/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が40%である懸濁液Bを得た。
調製例2で得られた正極極片の片面に、溶液Aを原料として利用し、エレクトロスピニング法により、PVDF繊維からなる多孔質基体を調製し、紡糸と同時に、懸濁液Bを原料として利用し、エレクトロスプレー法により、低融点のポリエチレン(PE)粒子をスプレーコートして、繊維からなる多孔質基体+低融点の重合体の厚さ20μmの一体化された分離層を形成し、低融点の重合体粒子が充填方式で繊維からなる多孔質基体に分布した。ここで、繊維の平均直径は、10nmであった。選択された低融点のポリエチレン(PE)粒子の平均粒子径が40nmであり、繊維基体の平均孔径と低融点のポリエチレン(PE)粒子の平均粒子径との比は1:1であり、即ち、繊維からなる多孔質基体の平均孔径は40nmであり、繊維からなる多孔質基体材料の含有量と重合体粒子の含有量との比は5:95であり、分離層の孔隙率は30%であった。多孔質基体の単位面積当たりの前記重合体粒子の数は4×1017/m2であった。また、分離層の断面空隙率βは25%であり、表面開孔率αは45%であり、断面空隙率/表面開孔率の比β/αは56%であった。そして、正極極片の他方の面に前記ステップを繰り返し、次に40℃の条件下で真空乾燥してDMF等の分散剤及び溶媒を除去し、両面に分離層が塗布された正極極片を得た。
ポリフッ化ビニリデン(PVDF)をジメチルホルムアミド(DMF)/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が25%である溶液Aを得た。低融点のポリエチレン(PE)粒子をN-メチルピロリドン(NMP)/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が40%である懸濁液Bを得た。
調製例2で得られた正極極片の片面に、溶液Aを原料として利用し、エレクトロスピニング法により、PVDF繊維からなる多孔質基体を調製し、紡糸と同時に、懸濁液Bを原料として利用し、エレクトロスプレー法により、低融点のポリエチレン(PE)粒子をスプレーコートして、繊維からなる多孔質基体+低融点の重合体の厚さ1μmの一体化された分離層を形成し、低融点の重合体粒子が充填方式で繊維からなる多孔質基体に分布した。ここで、繊維の平均直径は、100nmであった。選択された低融点のポリエチレン(PE)粒子の平均粒子径が1000nmであり、繊維基体の平均孔径と低融点のポリエチレン(PE)粒子の平均粒子径との比は1:5であり、即ち、繊維からなる多孔質基体の平均孔径は200nmであり、繊維からなる多孔質基体材料の含有量と重合体粒子の含有量との比は95:5であり、分離層の孔隙率は90%であった。多孔質基体の単位面積当たりの重合体粒子の重量は0.004g/m2であった。また、分離層の断面空隙率βは70%であり、表面開孔率αは85%であり、断面空隙率/表面開孔率の比β/αは82%であった。そして、正極極片の他方の面に前記ステップを繰り返し、次に40℃の条件下で真空乾燥してDMF等の分散剤及び溶媒を除去し、両面に分離層が塗布された正極極片を得た。
ポリフッ化ビニリデン(PVDF)をジメチルホルムアミド(DMF)/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が25%である溶液Aを得た。低融点のポリエチレン(PE)粒子をN-メチルピロリドン(NMP)/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が40%である懸濁液Bを得た。
調製例2で得られた正極極片の片面に、溶液Aを原料として利用し、エレクトロスピニング法により、PVDF繊維からなる多孔質基体を調製し、紡糸と同時に、懸濁液Bを原料として利用し、エレクトロスプレー法により、低融点のポリエチレン(PE)粒子をスプレーコートして、繊維からなる多孔質基体+低融点の重合体の厚さ20μmの一体化された分離層を形成し、低融点の重合体粒子が充填方式で繊維からなる多孔質基体に分布した。ここで、繊維の平均直径は、10nmであった。選択された低融点のポリエチレン(PE)粒子の平均粒子径が40nmであり、繊維基体の平均孔径と低融点のポリエチレン(PE)粒子の平均粒子径との比は1:1であり、即ち、繊維からなる多孔質基体の平均孔径は40nmであり、繊維からなる多孔質基体材料の含有量と重合体粒子の含有量との比は5:95であり、分離層の孔隙率は30%であった。多孔質基体の単位面積当たりの重合体粒子の重量は20g/m2であった。分離層の断面空隙率βが25%であり、表面開孔率αが45%であり、断面空隙率/表面開孔率の比β/αが56%であった。そして、正極極片の他方の面に前記ステップを繰り返し、次に、40℃の条件下で真空乾燥してDMF等の分散剤及び溶媒を除去し、両面に分離層が塗布された正極極片を得た。
ポリフッ化ビニリデン(PVDF)をジメチルホルムアミド(DMF)/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が25%である溶液Aを得た。低融点のポリエチレン(PE)粒子をN-メチルピロリドン(NMP)/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が40%である懸濁液Bを得た。
調製例2で得られた正極極片の片面に、溶液Aを原料として利用し、エレクトロスピニング法により、PVDF繊維からなる多孔質基体を調製し、紡糸と同時に、懸濁液Bを原料として利用し、エレクトロスプレー法により、低融点のポリエチレン(PE)粒子をスプレーコートして、繊維からなる多孔質基体+低融点の重合体の厚さ20μmの一体化された分離層を形成し、低融点の重合体粒子が充填方式で繊維からなる多孔質基体に分布した。ここで、繊維の平均直径は、100nmであった。選択された低融点のポリエチレン(PE)粒子の平均粒子径が10000nmであり、繊維基体の平均孔径と低融点のポリエチレン(PE)粒子の平均粒子径との比は1:1であり、即ち、繊維からなる多孔質基体の平均孔径は10000nmであり、繊維からなる多孔質基体材料の含有量と重合体粒子の含有量との比は65:35であり、分離層の孔隙率は75%であった。また、分離層の断面空隙率βは60%であり、表面開孔率αは80%であり、断面空隙率/表面開孔率の比β/αは75%であった。ここで、繊維からなる多孔質基体の表面から突出した重合体粒子の高さは5000nmであった。そして、正極極片の他方の面に前記ステップを繰り返し、次に40℃の条件下で真空乾燥してDMF等の分散剤及び溶媒を除去し、両面に分離層が塗布された正極極片を得た。
ポリフッ化ビニリデン(PVDF)をジメチルホルムアミド(DMF)/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が25%である溶液Aを得た。低融点のポリエチレン(PE)粒子をN-メチルピロリドン(NMP)/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が40%である懸濁液Bを得た。
調製例2で得られた正極極片の片面に、溶液Aを原料として利用し、エレクトロスピニング法により、PVDF繊維からなる多孔質基体を調製し、紡糸と同時に、懸濁液Bを原料として利用し、エレクトロスプレー法により、低融点のポリエチレン(PE)粒子をスプレーコートして、繊維からなる多孔質基体+低融点の重合体の厚さ20μmの一体化された分離層を形成し、低融点の重合体粒子が充填方式で繊維からなる多孔質基体に分布した。ここで、繊維の平均直径は、1000nmであった。選択された低融点のポリエチレン(PE)粒子の平均粒子径が10000nmであり、繊維基体の平均孔径と低融点のポリエチレン(PE)粒子の平均粒子径との比は1:5であり、即ち、繊維からなる多孔質基体の平均孔径は2000nmであり、繊維からなる多孔質基体材料の含有量と重合体粒子の含有量との比は5:95であり、分離層の孔隙率は30%であった。分離層の断面空隙率βが25%であり、表面開孔率αが35%であり、断面空隙率/表面開孔率の比β/αが71%であった。ここで、重合体粒子によって占められている分離層の表面の表面積は60%であった。そして、正極極片の他方の面に前記ステップを繰り返し、次に40℃の条件下で真空乾燥してDMF等の分散剤及び溶媒を除去し、両面に分離層が塗布された正極極片を得た。
ポリフッ化ビニリデン(PVDF)をジメチルホルムアミド(DMF)/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が25%である溶液Aを得た。低融点のポリエチレン(PE)粒子をN-メチルピロリドン(NMP)/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が40%である懸濁液Bを得た。
調製例2で得られた正極極片の片面に、溶液Aを原料として利用し、エレクトロスピニング法により、PVDF繊維からなる多孔質基体を調製し、紡糸と同時に、懸濁液Bを原料として利用し、エレクトロスプレー法により、低融点のポリエチレン(PE)粒子をスプレーコートして、繊維からなる多孔質基体+低融点の重合体の厚さ10μmの一体化された分離層を形成し、低融点の重合体粒子が充填方式で繊維からなる多孔質基体に分布した。ここで、繊維の平均直径は、100nmであった。選択された低融点のポリエチレン(PE)粒子の平均粒子径が1000nmであり、繊維基体の平均孔径と低融点のポリエチレン(PE)粒子の平均粒子径との比は1:5であり、即ち、多孔質基体の平均孔径は200nmであった。繊維からなる多孔質基体材料の含有量と重合体粒子の含有量との比は65:35であり、分離層の孔隙率は50%であり、分離層の断面空隙率βは45%であり、表面開孔率αは60%であり、断面空隙率/表面開孔率の比β/αは75%であった。そして、正極極片の他方の面に前記ステップを繰り返し、次に40℃の条件下で真空乾燥して、DMF等の分散剤及び溶媒を除去し、両面に分離層が塗布された正極極片を得た。
ポリフッ化ビニリデン(PVDF)をジメチルホルムアミド(DMF)/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が25%である溶液Aを得た。低融点のポリエチレン(PE)粒子をN-メチルピロリドン(NMP)/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が40%である懸濁液Bを得た。
調製例2で得られた正極極片の片面に、溶液Aを原料として利用し、エレクトロスピニング法により、PVDF繊維からなる多孔質基体を調製し、紡糸と同時に、懸濁液Bを原料として利用し、エレクトロスプレー法により、低融点のポリエチレン(PE)粒子をスプレーコートして、繊維からなる多孔質基体+低融点の重合体の厚さ20μmの一体化された分離層を形成し、低融点の重合体粒子が充填方式で繊維からなる多孔質基体に分布した。ここで、繊維の平均直径は、100nmであった。選択された低融点のポリエチレン(PE)粒子の平均粒子径が10000nmであり、繊維基体の平均孔径と低融点のポリエチレン(PE)粒子の平均粒子径との比は1:2.5であり、即ち、多孔質基体の平均孔径は4000nmであり、繊維からなる多孔質基体材料の含有量と重合体粒子の含有量との比は95:5であった。分離層の孔隙率は90%であった。分離層の断面空隙率βは85%であり、表面開孔率αは90%であり、断面空隙率/表面開孔率の比β/αは94%であった。そして、正極極片の他方の面に前記ステップを繰り返し、次に40℃の条件下で真空乾燥してDMF等の分散剤及び溶媒を除去し、両面に分離層が塗布された正極極片を得た。
ポリフッ化ビニリデン(PVDF)をジメチルホルムアミド(DMF)/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が25%である溶液Aを得た。低融点のポリエチレン(PE)粒子をN-メチルピロリドン(NMP)/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が40%である懸濁液Bを得た。
調製例2で得られた正極極片の片面に、溶液Aを原料として利用し、エレクトロスピニング法により、PVDF繊維からなる多孔質基体を調製し、紡糸と同時に、懸濁液Bを原料として利用し、エレクトロスプレー法により、低融点のポリエチレン(PE)粒子をスプレーコートして、繊維からなる多孔質基体+低融点の重合体の厚さ10μmの一体化された分離層を形成し、低融点の重合体粒子が充填方式で繊維からなる多孔質基体に分布した。ここで、繊維の平均直径は、100nmであった。選択された低融点のポリエチレン(PE)粒子の平均粒子径が1000nmであり、繊維基体の平均孔径と低融点のポリエチレン(PE)粒子の平均粒子径との比は1:2.5であり、即ち、多孔質基体の平均孔径は400nmであり、繊維からなる多孔質基体材料と重合体粒子との含有量の比は65:35であり、分離層の孔隙率は75%であった。ここで、分離層の断面空隙率βが40%であり、表面開孔率αが80%であり、断面空隙率/表面開孔率の比β/αが50%であった。そして、正極極片の他方の面に前記ステップを繰り返し、次に40℃の条件下で真空乾燥してDMF等の分散剤及び溶媒を除去し、両面に分離層が塗布された正極極片を得た。
ポリフッ化ビニリデン(PVDF)をジメチルホルムアミド(DMF)/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が25%である溶液Aを得た。低融点のポリエチレン(PE)粒子をN-メチルピロリドン(NMP)/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が40%である懸濁液Bを得た。無機粒子であるアルミナ(Al2O3)とポリフッ化ビニリデン(PVDF)とを重量比90:10で混合し、溶媒としてN-メチルピロリドン(NMP)を添加し、固形成分含有量が40%であるスラリーCに調製した。
調製例2で得られた正極極片の片面に、溶液Aを原料として利用し、エレクトロスピニング法により、PVDF繊維からなる多孔質基体を調製し、紡糸と同時に、懸濁液B及びスラリーCを原料として利用し、エレクトロスプレー法により、低融点のポリエチレン(PE)粒子及び無機粒子であるアルミナ(Al2O3)をスプレーコートして、PVDF繊維からなる多孔質基体+低融点の重合体+無機粒子の厚さ10μmの一体化された分離層を形成し、低融点の重合体粒子及び無機粒子は繊維からなる多孔質基体の孔隙に嵌め込まれた。ここで、繊維の平均直径は、100nmであった。選択された低融点のポリエチレン(PE)粒子の平均粒子径が1000nmであり、繊維基体の平均孔径と低融点のポリエチレン(PE)粒子の平均粒子径との比は1:5であり、即ち、多孔質基体の平均孔径は200nmであり、選択された無機セラミックス(Al2O3)粒子の平均粒子径が400nmであり、繊維からなる多孔質基体材料と重合体粒子と無機粒子との重量比は60:30:10であり、分離層の孔隙率は70%であった。分離層の断面空隙率βが55%であり、表面開孔率αが70%であり、断面空隙率/表面開孔率の比β/αが79%であった。そして、正極極片の他方の面に前記ステップを繰り返し、次に40℃の条件下で真空乾燥してDMF等の分散剤及び溶媒を除去し、両面に分離層が塗布された正極極片を得た。
正極極片の調製
導電性カーボンブラック(Super P)とスチレンブタジエンゴム(SBR)とを重量比97:3で混合し、溶媒として脱イオン水(H2O)を添加し、固形成分含有量が0.85であるスラリーに調製し、均一に撹拌した。スラリーを正極集電体であるアルミ箔に均一に塗工し、110℃の条件で乾燥して正極アンダーコーティング層を得た。
正極活物質であるコバルト酸リチウム(LiCoO2)と導電性カーボンブラック(Super P)とポリフッ化ビニリデン(PVDF)とを重量比97.5:1.0:1.5で混合し、溶媒としてN-メチルピロリドン(NMP)を添加し、固形成分含有量が0.75であるスラリーに調製し、均一に撹拌した。スラリーをアンダーコーティング層が塗工された正極集電体であるアルミ箔に均一に塗工し、90℃の条件で乾燥して、正極極片を得た。塗布完了後、極片を38mm×58mmのサイズに裁断して、後続のステップで使用するまで取っておいた。
ポリフッ化ビニリデン(PVDF)をジメチルホルムアミド(DMF)/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が25%である溶液Aを得た。低融点のポリエチレン(PE)粒子をN-メチルピロリドン(NMP)/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が40%である懸濁液Bを得た。
本実施例で調製された正極極片の片面に、溶液Aを原料として利用し、エレクトロスピニング法により、PVDF繊維からなる多孔質基体を調製し、紡糸と同時に、懸濁液Bを原料として利用し、エレクトロスプレー法により、低融点のポリエチレン(PE)粒子をスプレーコートして、繊維からなる多孔質基体+低融点の重合体の厚さ10μmの一体化された分離層を形成し、低融点の重合体粒子が充填方式で繊維からなる多孔質基体に分布した。ここで、繊維の平均直径は、100nmであった。選択された低融点のポリエチレン(PE)粒子の平均粒子径が1000nmであり、繊維基体の平均孔径と低融点のポリエチレン(PE)粒子の平均粒子径との比は1:5であり、即ち、多孔質基体の平均孔径は200nmであり、繊維からなる多孔質基体材料の含有量と重合体粒子の含有量との比は65:35であり、分離層の断面空隙率βは65%であり、表面開孔率αは80%であり、断面空隙率/表面開孔率の比β/αは81%であった。そして、正極極片の他方の面に前記ステップを繰り返し、次に40℃の条件下で真空乾燥してDMF等の分散剤及び溶媒を除去し、両面に分離層が塗布された正極極片を得た。
図2に示すように、前記調製例1で調製された負極極片と、各実施例で調製された分離層付き正極極片とを対向させて重ね合わせた。テープでラミネート構造全体の4つの角を固定した後、アルミプラスチックフィルムに入れ、トップサイドシールを経て、調製例3で得られた電解液を注入した後、封止してリチウムイオンラミネート電池を得た。
各実施例のデータ及び測定結果を表1、表2及び表3に示す。
厚さ15μmのポリエチレン(PE)をセパレータとして選択し、それを前記調製例1と2で調製された負極極片と正極極片との間に配置した。負極極片と正極極片とセパレータとを対向させて重ね合わせた。テープでラミネート構造全体の4つの角を固定した後、アルミプラスチックフィルムに入れ、トップサイドシールを経て、調製例3で得られた電解液を注入し、封止した後、リチウムイオンラミネート電池を得た。
PVDFをジメチルホルムアミドDMF/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が25%である溶液Aを得た。調製例2で調製された正極極片の片面に、溶液Aを原料として利用し、エレクトロスピニング法により、一層の厚さ10μmのPVDF不織布繊維層を調製し、繊維層の直径は100nmであり、平均孔径は200nmであり、孔隙率は75%であった。そして、当該正極極片の他方の面に前記ステップを繰り返し、90℃の条件下で高分子コーティング層の分散剤を乾燥させ、両面にPVDF不織布繊維層付き正極極片を得た。
図2に示すように、当該正極極片と調製例1で調製した負極極片とを対向させて重ね合わせた。テープでラミネート構造全体の4つの角を固定した後、アルミプラスチックフィルムに入れ、トップサイドシールを経て、調製例3で得られた電解液を注入し、封止した後、リチウムイオンラミネート電池を得た。
セパレータとして、厚さ15μmのポリエチレン(PE)を選択した。低融点のポリエチレン(PE)粒子をN-メチルピロリドンNMP/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が40%である懸濁液Bを得た。エレクトロスプレー法により、ポリエチレン製のセパレータの表面に厚さ5μmの低融点のポリエチレン(PE)粒子コーティング層を調製し、ここで、粒子の平均粒子径は500nmであった。分離層の厚さ合計は20μmであり、分離層全体の孔隙率は30%であった。
前記調製された低融点の重合体粒子コーティング層を含む一体化された分離層を、前記調製例1と2で調製された負極極片と正極極片トとの間に配置した。負極極片と正極極片と分離層とを対向させて重ね合わせた。テープでラミネート構造全体の4つの角を固定した後、アルミプラスチックフィルムに入れ、トップサイドシールを経て、調製例3で得られた電解液を注入し、封止した後、リチウムイオンラミネート電池を得た。
PVDFをジメチルホルムアミドDMF/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が25%である溶液Aを得た。同時に、低融点のポリエチレン(PE)粒子をN-メチルピロリドンNMP/アセトン(7:3)溶媒に分散し、スラリーの粘度が安定するまで均一に撹拌し、質量分率が40%である懸濁液Bを得た。
調製例2で調製された正極極片の片面に、溶液Aを原料として利用し、エレクトロスピニング法により、一層の厚さ10μmのPVDF不織布繊維層を調製し、繊維の平均直径は100nmであり、繊維からなる多孔質基体の平均孔径は200nmであった。紡糸した後、懸濁液Bを原料として利用し、エレクトロスプレー法により、低融点のポリエチレン(PE)粒子を繊維からなる多孔質基体の表面に調製し、選択された低融点のポリエチレン(PE)粒子の平均粒子径は500nmであり、繊維からなる多孔質基体の平均孔径と低融点のポリエチレン(PE)粒子の平均粒子径との比は1:2.5であり、分離層全体の孔隙率は75%であった。そして、当該正極極片の他方の面に前記ステップを繰り返し、40℃の条件下で真空乾燥して、DMF等の分散剤を除去し、両面に分離層付き正極極片を得た。
図2に示すように、当該正極極片と調製例1で調製された負極極片とを対向させて重ね合わせた。テープでラミネート構造全体の4つの角を固定した後、アルミプラスチックフィルムに入れ、トップサイドシールを経て、調製例3で得られた電解液を注入し、封止した後、リチウムイオンラミネート電池を得た。
比較例1~4のデータ及び測定結果を表1、表2及び表3に示す。
Claims (12)
- 電極極片と電極極片の少なくとも一つの表面にある分離層とを含み、前記分離層がナノ繊維からなる多孔質基体と前記多孔質基体に分布されている重合体粒子とを含み、前記重合体粒子の溶融温度が70℃~150℃である、電気化学装置。
- 前記分離層における前記重合体粒子の数は、1×108/m2~1×1018/m2である、請求項1に記載の電気化学装置。
- 前記重合体粒子の平均粒子径は、40nm~10μmである、請求項1に記載の電気化学装置。
- 前記ナノ繊維の直径は10nm~5μmであり、前記多孔質基体の孔径は40nm~10μmである、請求項1に記載の電気化学装置。
- 重合体粒子の一部は、前記多孔質基体の表面から0.1nm~5μmの高さで突出し、前記重合体粒子の一部によって占められている前記多孔質基体の表面の表面積は、前記多孔質基体の合計表面積の0.1%~60%である、請求項1に記載の電気化学装置。
- 前記重合体粒子の重合体は、ポリスチレン、ポリエチレン、エチレン-プロピレン共重合体、エチレン-酢酸ビニル共重合体、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン、ポリ乳酸、ポリ塩化ビニル、ポリビニルブチラール及びポリアクリレートからなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、請求項1に記載の電気化学装置。
- 前記ナノ繊維は重合体を含み、前記重合体はポリフッ化ビニリデン、ポリイミド、ポリアミド、ポリアクリロニトリル、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキサイド、ポリフェニレンエーテル、ポリプロピレンカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリ(フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロピレン)、ポリ(フッ化ビニリデン-co-クロロトリフルオロエチレン)及びそれらの誘導体からなる群より選ばれる少なくとも一種を含み、好ましくはポリフッ化ビニリデン、ポリイミド、ポリアミド、ポリアクリロニトリル、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキサイド、ポリフェニレンエーテル、ポリプロピレンカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリエチレンテレフタレート及びそれらの誘導体からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、請求項1に記載の電気化学装置。
- 前記ナノ繊維は、無機粒子をさらに含み、前記無機粒子は、HfO2、SrTiO3、SiO2、Al2O3、MgO、CaO、NiO、BaO、ZnO、TiO2、ZrO2、SnO2、CeO2、ベーマイト、水酸化マグネシウム及び水酸化アルミニウムからなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、請求項1に記載の電気化学装置。
- 前記分離層の断面空隙率βと前記分離層の表面開孔率αとの比β/αは、95%以下である、請求項1に記載の電気化学装置。
- 前記表面開孔率αは、35%~90%である、請求項9に記載の電気化学装置。
- 前記断面空隙率βは、30%~85%である、請求項9に記載の電気化学装置。
- 請求項1~11のいずれか一項に記載の電気化学装置を含む、電子装置。
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