CN104064368A - 用于超级电容电池的Ni/C负极浆料及负极极片制备方法 - Google Patents

用于超级电容电池的Ni/C负极浆料及负极极片制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用于超级电容电池的Ni/C负极浆料及负极极片的制备方法，解决了电极制备浸润效果不好、负极活性物质利用率低、循环寿命短或不稳定、能量密度小、功率密度低、高低温放电性能差等问题，制备步骤：（1）浆料制备；（2）拉浆；（3）表面侵胶。本发明制备的Ni/C负极极片对电解液具有良好的浸润效果，活性物质利用率高，具有优良的高低温放电性能，制备工艺简单，适合规模化生产。

Description

用于超级电容电池的Ni/C负极浆料及负极极片制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于超级电容电池的Ni/C负极浆料及负极极片的制备方法，属于电容器技术领域。
背景技术
超级电容电池的常用负极活性材料为储氢合金粉末，随着充放电循环的不断进行，会出现活性材料的利用率降低，使电池内阻升高、充放电循环性能变差，因此制备一种具有高安全性、活性物质利用率高、能量密度大、功能密度高的负极材料对于超级电容电池来说是至关重要的，另外，为了具有更广泛的应用环境，超级电容电池需要具有良好的高低温放电性能。
因此，如何采用简单、容易控制的工艺生产制备出负极材料，对超级电容电池的发展与应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足而提供一种工艺方法简单、具有良好的浸润效果、活性物质利用率高、能量密度大、功率密度高、提高了储能器件循环寿命和稳定性、具有良好的高低温放电性能的用于超级电容电池的Ni/C负极浆料及其负极极片制备方法。
本发明提出的一种用于超级电容电池的Ni/C负极浆料及其负极极片制备方法，具体步骤如下：
（1）浆料制备
将去离子水与分散剂、粘结剂A搅拌均匀，搅拌0.5h~1h，加入改性高比表面功能化活性炭浆料与之混合搅拌，搅拌1h~2h，转入球磨机中球磨0.5h~1h，再转入真空搅拌机中搅拌，加入负极活性物质，真空搅拌2h~4h，加入导电剂、氧化铈、粘结剂B后，搅拌2h~3h，产物通过100目~150目筛网，获得Ni/C超级电容电池负极材料浆料；
（2）拉浆
通过拉浆机将步骤（1）获得的材料浆料均匀分布在泡沫镍(或冲孔镀镍钢带)集流体上，拉浆炉的干燥温度设置85℃、90℃、95℃、90℃、85℃，升温速度5℃/min，各温区有效烘烤段长0.8m，拉浆速度控制1m/min~3m/min，预压成厚度为0.5mm~0.55mm，裁剪，获得Ni-C超级电容电池负极极片带；
（3）表面侵胶
将步骤（1）中获得负极浆料放置于侵胶槽中，使步骤（2）中获得的极片带匀速通过侵胶槽，速度为1 m/min ~3m/min，极片表面浸入改性高比表面功能化活性炭浆料，浆料在重力作用下进入极片带表面的孔洞之中，再经过干燥箱进行干燥，干燥温度为80℃、85℃、80℃，预压成0.6mm~0.7mm厚，升温速度5℃/min，各温区有效烘烤段长1m，按照电池尺寸要求切片，即可获得超级电容电池的Ni/C负极极片。
本发明中，步骤（1）中所述的分散剂为聚乙烯醇或十六烷基三甲基溴化铵。
本发明中，步骤（1）中所述的粘结剂A为羧甲基纤维素、甲基纤维素或羧丙基甲基纤维素中任一种。
本发明中，步骤（1）中所述的改性高比表面活功能化性炭材料浆料的组成包含有高比表面活性炭、ZnO和MnO2，其比例为7:0.5:2.5或6:1:3，粒径为10μm~30μm，比表面积为1200m2/g~1800m2/g，孔径分布为3nm~10nm，比重为0.75g/cm3~0.9g/cm3。
本发明中，步骤（1）中所述的负极活性物质为储氢合金粉AB2型或储氢合金粉AB5型。
本发明中，步骤（1）中所述的导电剂为乙炔黑、石墨烯、导电石墨中任一种或多种。
本发明中，步骤（1）中所述的粘结剂B为氯丁橡胶、聚四氟乙烯或LA132中任一种。
本发明中，步骤（2）中所述的集流体为冲孔镀镍钢带或泡沫镍。
本发明中，步骤（3）中所述负极浆料组成包含：
10wt%~35wt%的改性高比表面活性炭材料浆料；
20wt%~75wt%的负极活性物质；
1wt%~20wt%的导电剂；
1wt%~10wt%的粘结剂；
余量为去离子水。
本发明的有益效果：
(1)本发明制备的超级电容电池负极极片含有改性高比表面功能化活性炭材料，比表面积达到了1200m2/g~1800m2/g，孔径分布为3nm~10nm，对电解液具有良好的浸润效果，与之相应对的正极形成NiO/C不对称超级电容，活性物质利用率高，提高了储能器件循环寿命和稳定性，增强了储能器件电荷吸收能力，具有能量密度大，功能密度高的优点；
（2）本发明制备的超级电容电池负极极片与之相应对的负极形成的Ni/C超级电容电池，具有良好的高低温放电性能，-30℃充分放电效率大于55%，达到了58.5%，70℃充放电效率大于95%，达到了98.8%；
（3）本发明制备的超级电容电池负极极片与之相应对的正极形成的Ni/C超级电容电池在12V，20Ah条件下，具有快速的充放电能力，具有良好超级电容器特性；
（4）本发明制备工艺简便，适合规模化生产。
附图说明
附图用来提供对本发明技术方案的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本发明的技术方案，并不构成对本发明技术方案的限制。
图1为本申请实施例1的负极极片在组成超级电容电池后，在12V，20AhNi/C，70℃的高温条件下的放电曲线，放电量达到了20.7Ah，放电效率为98.8%。
图2为本申请实施例1的负极极片在组成超级电容电池后，在12V，20AhNi/C，-15℃的低温条件下的放电曲线，放电量达到了15Ah，放电效率为75%。
图3为本申请实施例1的负极极片在组成超级电容电池后，在12V，20AhNi/C，-30℃的低温条件下的放电曲线，放电量达到了11.7Ah，放电效率为58.5%。
具体实施方式
以下将参照实例对本发明作进一步的详细描述，但本发明不限于这些具体实例。
下面结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1
（1）浆料制备：在真空搅拌机加入98Kg的去离子水，称取2Kg羧甲基纤维素，缓慢加入搅拌机，搅拌2h后，直到羧甲基纤维素完全溶解，获得质量比为2%的羧甲基纤维素溶液，再称取重量比为5%的聚乙烯醇750g，加入到2%的羧甲基纤维素溶液，搅拌0.5h~1h，溶解过程中有气泡产生，搅拌在真空条件下进行；称取上述溶解好的羧甲基纤维素溶液50Kg，加入到空的真空搅拌机中，再加入改性高比表面功能化活性炭浆料27.3Kg，称取51Kg球形储氢合金粉AB2，分三次加入搅拌机中，每次17Kg，在真空条件下搅拌，搅拌时间为2h~4h，加入导电剂乙炔黑1Kg、导电石墨0.5Kg，氧化铈0.5Kg，再加入重量比为60%的粘结剂聚四氟乙烯2.5Kg，搅拌2h~3h，至完全分散均匀，浆料的黏度控制20000mp.s~40000mp.s之间，由去离子水来调节黏度值，搅拌结束后，产物通过100目~150目的筛网，获得超级电容电池负极材料浆料。
改性高比表面功能化活性炭浆料的成分中含有高比表面活性炭、ZnO和MnO2，其比例为7:0.5:2.5或6:1:3，粒径为10μm ~30μm，比表面积为1200m2/g ~1800m2/g，孔径分布为3nm~10nm，比重为0.75g/cm3~0.9g/cm3。
同时，改性高比表面功能化活性炭浆料中含有0.5%~3%的石墨烯，石墨烯层数在5~10层，比表面积为500m2/g~750m2/g，其中还含有导电石墨10%~15%。
（2）拉浆，通过拉浆机将步骤（1）中获得的负极材料浆料负载在集流体上，集流体为泡沫镍，泡沫镍的孔径为100PPI~120PPI拉浆炉干燥温度分别为85℃、90℃、95℃、90℃、85℃，升温速度5℃/min，各温区有效烘烤段长0.8m，拉浆速度控制1m/min~3m/min，预压成厚度为0.5mm~0.55mm，剪裁获得超级电容电池用的Ni/C电极极片带。
（3）表面侵胶，将步骤（1）中获得负极材料浆料27.3Kg放置于侵胶槽中，使步骤（2）中获得的极片带匀速通过侵胶槽，速度为1m/min，极片表面浸入改性高比表面功能化活性炭浆料，使浆料在重力作用下进入泡沫镍的表面孔洞中，再经过干燥箱进行干燥，干燥温度为80℃、85℃、80℃，预压成要求厚度为0.6mm~0.7mm，升温速度5℃/min，各温区有效烘烤段长1m，按照电池尺寸要求切片，即可获得用于超级电容电池的Ni/C负极极片。
将实施例1获得的Ni/C负极极片组成超级电容电池后进行性能检测，如图1所示，在12V，20AhNi/C，70℃的高温条件下的放电曲线；如图2所示，在12V，20AhNi/C，-15℃的低温条件下的放电曲线；如图3所示，在12V，20AhNi/C，-30℃的低温条件下的放电曲线。
实施例2
（1）浆料制备：在真空搅拌机加入98Kg的去离子水，称取2Kg羧甲基纤维素，缓慢加入搅拌机，搅拌2h后，直到羧甲基纤维素完全溶解，获得质量比为2%的羧甲基纤维素溶液，再称取重量比为5%的聚乙烯醇750g，加入到2%的羧甲基纤维素溶液，搅拌0.5h~1h，溶解过程中有气泡产生，搅拌在真空条件下进行；称取上述溶解好的羧甲基纤维素溶液50Kg，加入到空的真空搅拌机中，再加入改性高比表面功能化活性炭浆料27.3Kg，称取51Kg球形储氢合金粉AB5，分三次加入搅拌机中，每次17Kg，在真空条件下搅拌，搅拌时间为2h~4h，加入导电剂碳纳米管1Kg、石墨烯0.5Kg，高温添加剂氧化铈0.5Kg，再加入重量比为42%的粘结剂氯丁橡胶2.5Kg，搅拌2h~3h，至完全分散均匀，浆料的黏度控制20000mp.s~40000mp.s之间，搅拌结束后，产物通过100目~150目的筛网，获得Ni/C超级电容电池负极材料浆料。
（2）拉浆，通过拉浆机将步骤（1）中获得的负极材料浆料负载在集流体上，集流体为冲孔镀镍钢带，拉浆炉干燥温度分别为85℃、90℃、95℃、90℃、85℃，升温速度5℃/min，各温区有效烘烤段长0.8m，拉浆速度控制1m/min~3m/min，预压成厚度为0.5mm~0.55mm，剪裁获得超级电容电池用的Ni/C电极极片带。
（3）表面侵胶，将改性高表面功能化活性炭浆料27.3Kg放置于侵胶槽中，使步骤（2）中获得的极片带匀速通过侵胶槽，速度为1m/min，极片表面浸入改性高比表面功能化活性炭浆料，使浆料进入冲孔镀镍钢带的表面孔洞中，再经过干燥箱进行干燥，干燥温度为80℃、85℃、80℃，预压成要求厚度为0.6mm~0.7mm，升温速度5℃/min，各温区有效烘烤段长1m，按照电池尺寸要求切片，即可获得用于超级电容电池的Ni/C负极极片。
实施例3
与实施例1相同，但是（1）中分散剂聚乙烯醇变为十六烷基三甲基溴化铵，其它不变。
实施例4
与实施例1相同，但是（1）中粘结剂A羧甲基纤维素变为甲基纤维素，其它不变。
实施例5
与实施例1相同，但是（1）中粘结剂A羧甲基纤维素变为羧丙基甲基纤维素，其它不变。
实施例5
与实施例1相同，但是（1）中粘结剂B聚偏氯乙烯变为LA132，其它不变。
将实施例1和实施例5获得超级电容电池的Ni/C负极极片组成超级电容电池后性能对照，检测在12V，20AhNi/C条件下的高倍率放电特性和在12V，20AhNi/C条件下的充电接受能力，实验结果如下：
（1）在12V，20AhNi/C条件下的高倍率放电特性
（2）在12V，20AhNi/C条件下的充电接受能力
。
在本发明实施例中，浆料、负极活性物质、导电剂和粘结剂按重量比混合各原材料，其wt%分别为10%~35%的改性高比表面功能化活性炭材料浆料，20%~75%的负极活性物质，1%~20%的导电剂，1%~10%粘结剂，其余量为去离子水。

Claims (9)

1.用于超级电容电池的Ni/C负极浆料及负极极片制备方法，其特征在于：所述负极浆料组成包含：
10wt%~35wt%的改性高比表面功能化活性炭材料浆料；
20wt%~75wt%的负极活性物质；
1wt%~20wt%的导电剂；
1wt%~10wt%的粘结剂；
余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的用于超级电容电池的Ni/C负极浆料及负极极片制备方法，其特征在于：所述的改性高比表面功能化活性炭材料浆料的组成包含有高比表面活性炭、ZnO和MnO2，其比例为7:0.5:2.5或6:1:3，粒径为10μm~30μm，比表面积为1200m2/g~1800m2/g，孔径分布为3nm~10nm，比重为0.75g/cm3~0.9g/cm3。
3.根据权利要求1或2所述的用于超级电容电池的Ni/C负极浆料及负极极片制备方法，其特征在于：所述负极极片制备方法包括以下步骤：
（1）浆料制备
将去离子水与分散剂、粘结剂A搅拌均匀，搅拌0.5h~1h，加入改性高比表面功能化活性炭浆料与之混合搅拌，搅拌1h~2h，转入球磨机中球磨0.5h~1h，再转入真空搅拌机中搅拌，加入负极活性物质，真空搅拌2h~4h，加入导电剂、氧化铈、粘结剂B后，搅拌2h~3h，产物通过100目~150目筛网，获得Ni/C超级电容电池负极材料浆料；
（2）拉浆
通过拉浆机将步骤（1）获得的材料浆料均匀分布在泡沫镍(或冲孔镀镍钢带)集流体上，拉浆炉的干燥温度设置85℃、90℃、95℃、90℃、85℃，升温速度5℃/min，各温区有效烘烤段长0.8m，拉浆速度控制1m/min~3m/min，预压成厚度为0.5mm~0.55mm，裁剪，获得Ni-C超级电容电池负极极片带；
（3）表面侵胶
将步骤（1）中获得负极浆料放置于侵胶槽中，使步骤（2）中获得的极片带匀速通过侵胶槽，速度为1 m/min ~3m/min，极片表面浸入改性高比表面功能化活性炭浆料，浆料在重力作用下进入极片带表面的孔洞之中，再经过干燥箱进行干燥，干燥温度为80℃、85℃、80℃，预压成0.6mm~0.7mm厚，升温速度5℃/min，各温区有效烘烤段长1m，按照电池尺寸要求切片，即可获得超级电容电池的Ni/C负极极片。
4.根据权利要求3所述的负极极片制备方法，其特征是：步骤（1）中所述的分散剂为聚乙烯醇或十六烷基三甲基溴化铵。
5.根据权利要求3所述的负极极片制备方法，其特征是：步骤（1）中所述的粘结剂A为羧甲基纤维素、甲基纤维素或羧丙基甲基纤维素中任一种。
6.根据权利要求3所述的负极极片制备方法，其特征是：步骤（1）中所述的负极活性物质为储氢合金粉AB2型或储氢合金粉AB5型。
7.根据权利要求3所述的负极极片制备方法，其特征是：步骤（1）中所述的导电剂为乙炔黑、碳纳米管、石墨烯、导电石墨中任一种或多种。
8.根据权利要求3所述的负极极片制备方法，其特征是：步骤（1）中所述的粘结剂B为氯丁橡胶、聚四氟乙烯或LA132中任一种。
9.根据权利要求3所述的负极极片制备方法，其特征是：步骤（2）中所述的集流体为冲孔镀镍钢带或泡沫镍。
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