CN106848207A - 水系电容电池正极片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于动力电池及其镍氢电池技术领域，具体涉及一种水系电容电池正极片的制备方法。正极所用集流体在横向方向预先滚焊导电条后浸入电池浆料中，经过对辊上浆后一次烘干，预压后浸入有机溶液，二次烘干后滚压成型，焊接、纵、横裁切制成正极片；其中：电池浆料采用CMC、导电剂、粘结剂、活性物质和纯水配置而成，有机溶液采用NMP、导电炭黑和PVDF配置而成。本发明实现了活性物质与集流体紧密结合，制作过程连续智能化，极片导电性极大增加的同时，还增加极片机械强度，制备的正极片具有高机械强度、优异的柔韧性和光滑度，满足水系电容电池全寿命周期内的超长寿命和超高功率输入与输出需求。
Description
技术领域
本发明属于动力电池及其镍氢电池技术领域，具体涉及一种水系电容电池正极片的制备方法。
背景技术
随着城市化进程的加快，以电气化为特征的智慧城市建设日新月异。水系电容电池因具有合理的能量密度和适当的功率密度、工作温度范围宽、循环寿命长、环保可回收、高安全性等优点，在启动电源、电动汽车、混合车、直流电源、储能电站、轻轨、高铁、动车等方面具有广阔的应用前景。
现有动力电池及其镍氢电池的正极片制备方法一般为湿法拉浆，即以氢氧化镍为主要活性材料，以HPMC、CMC等为辅助增稠剂，以SBR、PTFE、PVDF等为粘结剂，以镍粉、炭黑、亚氧化钛、金属氧化物等为导电剂和添加剂，通过真空搅拌机搅拌为一定粘度的浆料，以泡沫镍、钢带或铜网为集流体，连续拉浆、烘干、滚压、裁片制成，这一方法在动力型镍氢电池中应用比较多。另一方法为干法拉浆，即活性材料与导电剂、添加剂干法混合均匀为电池材料，以增稠剂、粘结剂混合物为胶水，集流体预先浸泡胶水，电池材料粘附后刮平、烘干、滚压、裁片制成，这一方法在小容量或民品低自放电电池中应用比较多。但都存在极片浮粉多，机械强度低、柔韧性差等问题，很难满足纯电动车载、高铁、动车、轻轨、启动、储能用电源品质要求。
采用全自动化涂胶、上粉末、对辊制备正极片(专利号CN 101867045 B)，上粉效率、上粉量控制度均有提高，但该专利的不足表现在制片粉尘严重，且极片柔韧性差；镍氢电池浆料采用辅助胶水预先配置(专利号CN 103794798 A)，基带后续采用粘结剂如PTFE、SBR与导电剂如镍粉等制成混合乳液，对基带进行表面单个方向喷涂处理制备负极片(专利号CN 103794759 A)，极片柔韧度和光泽性有所提高，延长寿命，但其专利的不足分别表现在机械强度低、柔韧性差、水系混合乳液分散不均且渗透性差而存在覆盖不均等方面。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种水系电容电池正极片的制备方法，实现活性物质与集流体紧密结合，制作过程连续智能化，极片导电性极大增加的同时，还增加极片机械强度，制备的正极片具有高机械强度、优异的柔韧性和光滑度，满足水系电容电池全寿命周期内的超长寿命和超高功率输入与输出需求。
本发明所述的水系电容电池正极片的制备方法，正极所用集流体在横向方向预先滚焊导电条后浸入电池浆料中，经过对辊上浆后一次烘干，预压后浸入有机溶液，二次烘干后滚压成型，焊接、纵、横裁切制成正极片；其中：电池浆料采用CMC、导电剂、粘结剂、活性物质和纯水配置而成，有机溶液采用NMP、导电炭黑和PVDF配置而成。
其中：
粘结剂为PTFE。
导电剂为镍粉和羟基氧化钴，其中镍粉和羟基氧化钴的质量比2～5：1～2。
活性物质为球形氢氧化镍、掺锌球形氢氧化镍或覆钴掺锌球形氢氧化镍中的一种，采用市售产品即可。
电池浆料中活性物质质量含量为65～76％，CMC质量含量为2～5.5％，粘结剂质量含量为1～3.2％，导电剂的质量为活性物质的1～2.5％。
电池浆料的制备：将纯度为电池级的CMC和粘结剂加入纯水中，然后常温下静态搁置，即为CMC胶水；将活性物质与导电剂混合均匀，加入配置好的CMC胶水中，常压搅拌，再转至真空搅拌进行真空除泡，制得电池浆料。
作为一种优选的技术方案，本发明所述的电池浆料的制备：将纯度为电池级的CMC和粘结剂PTFE加入纯水中，常压搅拌3～6h，然后常温下静态搁置12～36h后即为CMC胶水，将活性物质与导电剂通过旋转混料机混合均匀，加入配置好的CMC胶水中，常压搅拌6～8h后，再转至真空搅拌0.5～1h进行真空除泡，制得电池浆料。
有机溶液为NMP、导电炭黑和PVDF的混合溶液，其中导电炭黑质量含量为0.1～0.5％，PVDF质量含量为2～4.5％。
有机溶液的制备：将纯度为电池级的PVDF加入NMP液体中，常压搅拌3～6h，然后加入导电炭黑，进行常压搅拌3～6h，搅拌完毕，制得有机溶液。正式使用之前，提前0.5～2h进行真空除泡。为了使石墨烯更均匀，加入石墨烯时优选分批加入。先将电池浆料和有机溶液准备好后，进入正极片制备阶段。
所述的正极所用集流体为泡沫镍。
泡沫镍通过放卷机逐渐释放，随前方牵引辊间歇前进，在浸入电池浆料之前有缓冲区，缓冲区之前进行导电条的焊接。
导电条为镀镍钢带、镍带或镀镍铜带中的一种；导电条优选为长条带，宽度优选为2～3.5mm，厚度优选为0.04～0.1mm。如果宽度大于3.5mm，导电条与泡沫镍焊接面积太大，焊接困难的同时，极片单位面积的活性材料减少，影响容量；如果宽度小于2mm，长条带不容易行程卷盘，放料机不好放料的同时，长条带自身张力不够，容易卷曲，焊接位置偏差增大。如果厚度大于0.1mm，导电条与泡沫镍焊接后的厚度增大太多，后续滚压波动大的同时，对辊压机滚轴的损伤也会加大，增加维修成本；如果厚度小于0.04mm，长条带的加工费用会成几何级数增加，且长条带的机械强度也会急剧下降的同时，长条带自身导电能力也下降。
焊接好导电条后的泡沫镍，进入缓冲区，通过缓冲区持续浸入电池浆料，通过对辊持续上浆料于泡沫镍。
对辊上浆为采用3对棍进行同向旋转进行对辊上浆。电池浆料具有一定的粘度，在5000～10000mPa.S，若直接浸胶后采用刮料方式，浆料自身的牛顿粘度会以阻力作用于集流体两面的相反方向，互相排斥，浆料难以进入三维形态的集流体内部，本发明采用对辊上浆方式，可以消除浆料对集流体三维结构的阻力，并可借助同一方向挤压力，加速填充集流体，向前移动，为了保证填充的一致性，优选采用3对棍进行同向旋转挤压填充。
浸入有机溶液为：将一次烘干后的基带浸没在有机溶液中，浸没时间为1～5s。浸没时间太短，有机溶液未能充分渗透基带里面，浸没时间太长，拉浆速度过低，生产效率下降。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
(1)本发明制备得到的正极片采用导电条预先滚焊在集流体上，后续有机溶液浸泡，活性物质与集流体紧密结合，整体极片制作过程连续智能化，省略极片软化工序，实现了导电条预先焊接，极片导电性极大增加的同时，还增加了极片机械强度，制备的正极片具有高机械强度、优异的柔韧性和光滑度，在电池生产工序中，采用标准的小型拉力机对本发明制备的正极片进行机械强度检测，采用本发明方法制备的正极片，不仅导电性增加，极片机械强度也增加，比采用相同方法但不加导电条制备的正极片机械强度增加100倍以上，采用圆辊对正极片进行柔韧性检测，比普通极片增加90度弯角，采用手感对光滑度进行主观检测，表面光滑没有浮粉；非常适合大规模推广应用，满足水系电容电池全寿命周期内的超长寿命和超高功率输入与输出需求。
(2)本发明提高了正极片机械强度，引入导电条在极片内，实现基带导电骨架预定，导电能力极大增加，极片柔韧性也获得提高。
(3)本发明提高了正极片的光滑度，极片表面浮粉降低95％以上，一旦和后续自动化设备联动，可以直接省略清粉工序，降低生产车间粉尘，改善员工操作环境。
(4)制造过程无废水、废气、废渣产生，其中NMP可以循环回收再利用，真正的绿色环保。
附图说明
图1是本发明所述的水系电容电池正极片的制备方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种水系电容电池正极片的制备方法，如图1所示，具体为：
a、采用CMC、导电剂、粘结剂PTFE、活性物质和纯水配置电池浆料，采用NMP、导电炭黑和PVDF配置有机溶液；
电池浆料的制备：将纯度为电池级的CMC和粘结剂PTFE加入纯水中，其中，CMC含量为电池浆料总质量的2％，粘结剂PTFE含量为电池浆料总质量的1％。常压搅拌3h，然后常温下静态搁置12h后即为CMC胶水。球形氢氧化镍与导电剂通过旋转混料机混合均匀，其中球形氢氧化镍含量为电池浆料总质量的65％，镍粉和羟基氧化钴组成的导电剂含量为活性物质球形氢氧化镍质量的1％，加入配置好的CMC胶水中，常压搅拌6h后，再转至真空搅拌0.5h进行真空除泡，制得电池浆料。
有机溶液的制备：将纯度为电池级的PVDF加入NMP液体中，常压搅拌3h，检测PVDF全部溶解，无目视可见的白色粉末后，分批加入导电炭黑，进行常压搅拌，累积搅拌时间3h，搅拌完毕，正式使用之前，提前0.5h进行真空除泡，制得有机溶液，其中导电炭黑含量0.1％，PVDF含量1％。
b、正极所用泡沫镍集流体在横向方向预先滚焊导电条，导电条材质为镀镍钢带、其宽度为2mm，厚度0.1mm，通过缓冲区后浸入电池浆料中，经过3对辊上浆后一次烘干，预压后浸入有机溶液1s，二次烘干后滚压成型，焊接、纵、横裁切制成正极片。
上述制备的正极片与负极片采用叠片方式做成150Ah电容电池经化成后，采用1C充电至90％SOC，3000A可放电5s，连续5次。按照30～60％SOC区间，400A充电300s，2000A放电45s，循环100次作一次容量校正，累计循环50000次，电容电池无液体泄漏，无外观变形，容量保持率96％。满足重型卡车启动电源全寿命周期内的超长寿命和超高功率输入与输出需求。
实施例2
一种水系电容电池正极片的制备方法，如图1所示，具体为：
a、采用CMC、导电剂、粘结剂PTFE、活性物质和纯水配置电池浆料，采用NMP、导电炭黑和PVDF配置有机溶液；
电池浆料的制备：将纯度为电池级的CMC和粘结剂PTFE加入纯水中，其中，CMC含量为浆料总质量的5.5％，粘结剂PTFE含量为浆料总质量的3.2％。常压搅拌6h，然后常温下静态搁置24h后即为CMC胶水。掺锌球形氢氧化镍与导电剂通过旋转混料机混合均匀，其中掺锌球形氢氧化镍含量为浆料总质量的65％，镍粉和羟基氧化钴组成的导电剂含量为活性物质掺锌球形氢氧化镍质量的2.5％，加入配置好的CMC胶水中，常压搅拌8h后，再转至真空搅拌1h进行真空除泡，制得电池浆料。
有机溶液的制备：将纯度为电池级的PVDF加入NMP液体中，常压搅拌6h，检测PVDF全部溶解，无目视可见的白色粉末后，分批加入导电炭黑，进行常压搅拌，累积搅拌时间3h，搅拌完毕，正式使用之前，提前0.5h进行真空除泡，制得有机溶液，其中导电炭黑含量0.5％，PVDF含量4.5％。
b、正极所用泡沫镍集流体在横向方向预先滚焊导电条，导电条材质为镍带、其宽度为3.5mm，厚度0.04mm，通过缓冲区后浸入电池浆料中，经过3对辊上浆后一次烘干，预压后浸入有机溶液5s，二次烘干后滚压成型，焊接、纵、横裁切制成正极片。
上述制备的正极片与负极片采用叠片方式做成6.5Ah电容电池经化成后，采用1C充电至80％SOC，1C放电至1.0V，每充放电100次检测一次容量，循环15000次，容量保持率85％，电容电池无液体泄漏，无外观变形。满足混合车电源全寿命周期内的超长寿命和超高功率输入与输出需求。
实施例3
一种水系电容电池正极片的制备方法，如图1所示，具体为：
a、采用CMC、导电剂、粘结剂PTFE、活性物质和纯水配置电池浆料，采用NMP、导电炭黑和PVDF配置有机溶液；
电池浆料的制备：将纯度为电池级的CMC和粘结剂PTFE加入纯水中，其中，CMC含量为浆料总质量的3.5％，粘结剂PTFE含量为浆料总质量的2.5％。常压搅拌5h，然后常温下静态搁置18h后即为CMC胶水。覆钴掺锌球形氢氧化镍与导电剂通过旋转混料机混合均匀，其中覆钴掺锌球形氢氧化镍含量为浆料总质量的76％，镍粉和羟基氧化钴组成的导电剂含量为活性物质覆钴掺锌球形氢氧化镍质量的1.5％，加入配置好的CMC胶水中，常压搅拌7h后，再转至真空搅拌1h进行真空除泡，制得电池浆料。
有机溶液的制备：将纯度为电池级的PVDF加入NMP液体中，常压搅拌5h，检测PVDF全部溶解，无目视可见的白色粉末后，分批加入导电炭黑，进行常压搅拌，累积搅拌时间3h，搅拌完毕，正式使用之前，提前0.8h进行真空除泡，制得有机溶液，其中导电炭黑含量0.4％，PVDF含量3.5％。
b、正极所用泡沫镍集流体在横向方向预先滚焊导电条，导电条材质为镍带、其宽度为3.0mm，厚度0.04mm，通过缓冲区后浸入电池浆料中，经过3对辊上浆后一次烘干，预压后浸入有机溶液2s，二次烘干后滚压成型，焊接、纵、横裁切制成正极片。
上述制备的正极片与负极片采用叠片方式做成120Ah电容电池经化成后，在20％SOC下，采用500A无线充电120s，500A放电120s，每充放电300次检测作为一个单元，2000个单元，容量保持率90％，电容电池无液体泄漏，无外观变形。满足动车、轻轨、高铁用电源全寿命周期内的超长寿命和超高功率输入与输出需求。
实施例4
一种水系电容电池正极片的制备方法，如图1所示，具体为：
a、采用CMC、导电剂、粘结剂PTFE、活性物质和纯水配置电池浆料，采用NMP、导电炭黑和PVDF配置有机溶液；
电池浆料的制备：将纯度为电池级的CMC和粘结剂PTFE加入纯水中，其中，CMC含量为浆料总质量的2.5％，粘结剂PTFE含量为浆料总质量的1.5％。常压搅拌4h，然后常温下静态搁置20h后即为CMC胶水。覆钴掺锌球形氢氧化镍与导电剂通过旋转混料机混合均匀，其中覆钴掺锌球形氢氧化镍含量为浆料总质量的70％，镍粉和羟基氧化钴组成的导电剂含量为活性物质覆钴掺锌球形氢氧化镍质量的2.0％，加入配置好的CMC胶水中，常压搅拌6h后，再转至真空搅拌1h进行真空除泡，制得电池浆料。
有机溶液的制备：将纯度为电池级的PVDF加入NMP液体中，常压搅拌4h，检测PVDF全部溶解，无目视可见的白色粉末后，分批加入导电炭黑，进行常压搅拌，累积搅拌时间6h，搅拌完毕，正式使用之前，提前0.8h进行真空除泡，制得有机溶液，其中导电炭黑含量0.3％，PVDF含量3.0％。
b、正极所用泡沫镍集流体在横向方向预先滚焊导电条，导电条材质为镀镍铜带、其宽度为2.5mm，厚度0.08mm，通过缓冲区后浸入电池浆料中，经过3对辊上浆后一次烘干，预压后浸入有机溶液3s，二次烘干后滚压成型，焊接、纵、横裁切制成正极片。
上述制备的正极片与负极片采用卷绕方式做成100Ah电容电池经化成后，在20％SOC下，采用1000A无线充电60s，2000A放电20s，每充放电100次检测作为一个单元，10000个单元，容量保持率90％，电容电池无液体泄漏，无外观变形。满足电动汽车、直流电源、储能电站用电源全寿命周期内的超长寿命和超高功率输入与输出需求。
实施例5
一种水系电容电池正极片的制备方法，如图1所示，具体为：
a、采用CMC、导电剂、粘结剂PTFE、活性物质和纯水配置电池浆料，采用NMP、导电炭黑和PVDF配置有机溶液；
电池浆料的制备：将纯度为电池级的CMC和粘结剂PTFE加入纯水中，其中，CMC含量为浆料总质量的2.5％，粘结剂PTFE含量为浆料总质量的1.5％。常压搅拌4h，然后常温下静态搁置15h后即为CMC胶水。覆钴掺锌球形氢氧化镍与导电剂通过旋转混料机混合均匀，其中覆钴掺锌球形氢氧化镍含量为浆料总质量的72％，镍粉和羟基氧化钴组成的导电剂含量为活性物质覆钴掺锌球形氢氧化镍质量的2.0％，加入配置好的CMC胶水中，常压搅拌6h后，再转至真空搅拌1h进行真空除泡，制得电池浆料。
有机溶液的制备：将纯度为电池级的PVDF加入NMP液体中，常压搅拌5h，检测PVDF全部溶解，无目视可见的白色粉末后，分批加入导电炭黑，进行常压搅拌，累积搅拌时间5h，搅拌完毕，正式使用之前，提前1.0h进行真空除泡，制得有机溶液，其中导电炭黑含量0.4％，PVDF含量3.0％。
b、正极所用泡沫镍集流体在横向方向预先滚焊导电条，导电条材质为镀镍钢带、其宽度为3.0mm，厚度0.06mm，通过缓冲区后浸入电池浆料中，经过3对辊上浆后一次烘干，预压后浸入有机溶液2s，二次烘干后滚压成型，焊接、纵、横裁切制成正极片。
上述制备的正极片与负极片采用叠片方式做成200Ah电容电池经化成后，在20％SOC下，采用600A无线充电300s，100A放电1800s，每充放电50次检测作为一个单元，10000个单元，容量保持率80％，电容电池无液体泄漏，无外观变形。满足电动汽车、直流电源、储能电站用电源全寿命周期内的超长寿命和超高功率输入与输出需求。
Claims (10)
1.一种水系电容电池正极片的制备方法，其特征在于：正极所用集流体在横向方向预先滚焊导电条后浸入电池浆料中，经过对辊上浆后一次烘干，预压后浸入有机溶液，二次烘干后滚压成型，焊接、纵、横裁切制成正极片；其中：电池浆料采用CMC、导电剂、粘结剂、活性物质和纯水配置而成，有机溶液采用NMP、导电炭黑和PVDF配置而成。
2.根据权利要求1所述的水系电容电池正极片的制备方法，其特征在于：导电条为镀镍钢带、镍带或镀镍铜带中的一种；宽度为2～3.5mm，厚度为0.04～0.1mm。
3.根据权利要求1所述的水系电容电池正极片的制备方法，其特征在于：粘结剂为PTFE。
4.根据权利要求1所述的水系电容电池正极片的制备方法，其特征在于：导电剂为镍粉和羟基氧化钴，其中镍粉和羟基氧化钴的质量比为2～5：1～2。
5.根据权利要求1所述的水系电容电池正极片的制备方法，其特征在于：活性物质为球形氢氧化镍、掺锌球形氢氧化镍或覆钴掺锌球形氢氧化镍中的一种。
6.根据权利要求1-5任一所述的水系电容电池正极片的制备方法，其特征在于：电池浆料中活性物质质量含量为65～76％，CMC质量含量为2～5.5％，粘结剂质量含量为1～3.2％，导电剂的质量为活性物质的1～2.5％。
7.根据权利要求1-5任一所述的水系电容电池正极片的制备方法，其特征在于：电池浆料的制备：将纯度为电池级的CMC和粘结剂加入纯水中，然后常温下静态搁置，即为CMC胶水；将活性物质与导电剂混合均匀，加入配置好的CMC胶水中，常压搅拌，再转至真空搅拌进行真空除泡，制得电池浆料。
8.根据权利要求1所述的水系电容电池正极片的制备方法，其特征在于：有机溶液为NMP、导电炭黑和PVDF的混合溶液，其中导电炭黑质量含量为0.1～0.5％，PVDF质量含量为2～4.5％。
9.根据权利要求1或8所述的水系电容电池正极片的制备方法，其特征在于：有机溶液的制备：将纯度为电池级的PVDF加入NMP液体中，常压搅拌3～6h，然后加入导电炭黑，进行常压搅拌3～6h，搅拌完毕，制得有机溶液。
10.根据权利要求1所述的水系电容电池正极片的制备方法，其特征在于：对辊上浆为采用3对棍进行同向旋转进行对辊上浆。
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