CN111710856A - 一种锂离子电池正极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池正极的制备方法，所述正极包括活性物质层以及活性物质层表面的导电钝化层；所述活性物质层包括活性物质和导电剂；所述导电钝化层包括活性物质，无机氧化物颗粒和导电剂；无机氧化物与所述活性物质的质量比满足以下关系式：无机氧化物/活性物质＝k*(5*D50+D90)/(5*D’50+D’90)，其中k为0.036‑0.038；所述制备方法包括；制备活性物质层浆料以及导电钝化层浆料，按照顺序将活性物质层浆料以及导电钝化层浆料依次涂覆在集流体上并干燥，得到所述正极。本发明的制备方法得到的正极结构稳定，安全性好，并且具有极好的循环性能。

Description

一种锂离子电池正极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极的制备方法。
背景技术
电池作为一种电能储存装置已有200年的发展历史，从最初的不可充电电池(如锌锰干电池)到可充电电池(如铅酸电池、镍氢电池、镍镉电池)到最近的锂离子电池。锂离子电池技术从上世界60年代开始研究，于1992年被日本索尼公司商业化推向市场，分几个阶段阶梯式的增长，除了原市场增量和新品推出的需求以外，都是取代同类功能产品而获得增量。锂离子电池被认为是满足便携式电子器件、电动及混合动力汽车日益增加的能源需求的新型电源。锂离子电池具有以下特点：高电压、高容量、低消耗、无记忆效应、无公害、体积小、内阻小、自放电少、循环次数多。锂离子电池已应用到移动电话、笔记本电脑、摄像机、数码相机等众多民用及军事领域。而锂离子的正极极大程度上影响了锂离子电池的性能。
发明内容
本发明提供了一种锂离子电池正极的制备方法，所述正极包括活性物质层以及活性物质层表面的导电钝化层；所述活性物质层包括活性物质和导电剂；所述导电钝化层包括活性物质，无机氧化物颗粒和导电剂；其中活性物质为LiFe0.85Mn0.1Co0.05PO4，其平均粒径D50为1.1-1.3μm，D90为1.8-2.2μm；所述无机氧化物颗粒的D’50为0.15-0.18μm，D’90为0.27-0.30μm；其中在所述导电钝化层中，所述无机氧化物与所述活性物质的质量比满足以下关系式：无机氧化物/活性物质＝k*(5*D50+D90)/(5*D’50+D’90)，其中k为0.036-0.038；所述制备方法包括；制备活性物质层浆料以及导电钝化层浆料，按照顺序将活性物质层浆料以及导电钝化层浆料依次涂覆在集流体上并干燥，得到所述正极。本发明的制备方法得到的正极结构稳定，安全性好，并且具有极好的循环性能。
具体的方案如下：
一种锂离子电池正极的制备方法，所述正极包括活性物质层以及活性物质层表面的导电钝化层；所述活性物质层包括活性物质和导电剂；所述导电钝化层包括活性物质，无机氧化物颗粒和导电剂；其中活性物质的平均粒径D50为1.1-1.3μm，D90为1.8-2.2μm；所述无机氧化物颗粒的D’50为0.15-0.18μm，D’90为0.27-0.30μm；其中在所述导电钝化层中，所述无机氧化物与所述活性物质的质量比满足以下关系式：无机氧化物/活性物质＝k*(5*D50+D90)/(5*D’50+D’90)，其中k为0.036-0.038；所述制备方法包括：
1)在搅拌釜中加入溶剂，在搅拌的状态下依次加入粘结剂和导电剂，搅拌均匀，然后加入活性物质，搅拌均匀得到所述活性物质层浆料，其中活性物质：导电剂：粘结剂＝100:3-5:2-4；
2)在搅拌釜中加入溶剂，在搅拌的状态下加入粘结剂，搅拌均匀，然后加入无机氧化物颗粒，搅拌均匀得到无机氧化物浆料，其中无机氧化物颗粒：粘结剂＝100:6-8；
3)在搅拌釜中加入溶剂，在搅拌的状态下依次加入粘结剂和导电剂，搅拌均匀，然后加入活性物质，搅拌均匀得到导电浆料，其中活性物质：导电剂：粘结剂＝100:18-22:6-8；
4)按照所述导电钝化层中所述无机氧化物与所述活性物质的质量比，将所述无机氧化物浆料加入到所述导电浆料中，混合均匀，得到所述导电钝化层浆料；
5)依次将活性物质层浆料，和导电钝化层浆料涂覆在集流体上并干燥，热压，得到所述正极。
进一步的，所述活性物质为LiFe0.85Mn0.1Co0.05PO4。
进一步的，所述无机氧化物颗粒选自二氧化锆，二氧化硅，二氧化钛，三氧化二铝或氧化镁。
进一步的，所述活性物质层和导电钝化层的厚度比为7:3-9:1。
进一步的，活性物质的平均粒径D50为1.2μm，D90为2.0μm。
进一步的，所述无机氧化物颗粒的D’50为0.16μm，D’90为0.28μm。
进一步的，所述溶剂为NMP，所述粘结剂为PVDF，所述导电剂为导电碳黑。
进一步的，一种锂离子电池正极，其通过所述方法制备得到。
本发明具有如下有益效果：
1)、活性物质层表面设置导电钝化层，能够提高电极的倍率性能以及循环性能。
2)、作为本发明的主要发明点，本发明的导电钝化层中，发明人发现当改性的磷酸铁锂和无机氧化物颗粒以特定的粒径分布以及组分配比，当所述无机氧化物与所述活性物质的质量比满足以下关系式时：即无机氧化物/活性物质＝k*(5*D50+D90)/(5*D’50+D’90)，其中k为0.036-0.038，浆料具有极高的稳定性，浆料状态接近流变相的状态，具有极好的涂覆性能，能够提高导电钝化层的稳定性，防止活性物质脱落。
3)、分别制浆有助于提高活性物质，导电剂和无机氧化物颗粒的分散均匀性，缩短混料时间。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。本发明中的活性物质为LiFe0.85Mn0.1Co0.05PO4，溶剂为NMP，粘结剂为PVDF，导电剂为超导炭黑，无机氧化物颗粒为三氧化二铝颗粒。
实施例1
活性物质的平均粒径D50为1.1μm，D90为1.8μm；所述三氧化二铝颗粒的D’50为0.15μm，D’90为0.27μm；其中在所述导电钝化层中，所述三氧化二铝与所述活性物质的质量比满足以下关系式：三氧化二铝/活性物质＝k*(5*D50+D90)/(5*D’50+D’90)＝0.258，其中k为0.036；所述制备方法包括：
1)在搅拌釜中加入NMP，在搅拌的状态下依次加入PVDF和超导炭黑，搅拌4h，然后加入活性物质，搅拌4h得到所述活性物质层浆料，其中活性物质：超导炭黑：PVDF＝100:3:2；
2)在搅拌釜中加入NMP，在搅拌的状态下加入PVDF，搅拌4h，然后加入三氧化二铝颗粒，搅拌4h得到三氧化二铝浆料，其中三氧化二铝颗粒：PVDF＝100:6；
3)在搅拌釜中加入NMP，在搅拌的状态下依次加入PVDF和超导炭黑，搅拌4h，然后加入活性物质，搅拌4h得到导电浆料，其中活性物质：超导炭黑：PVDF＝100:18:6；
4)按照所述导电钝化层中所述三氧化二铝与所述活性物质的质量比，将所述三氧化二铝浆料加入到所述导电浆料中，混合均匀，得到所述导电钝化层浆料；
5)依次将活性物质层浆料，和导电钝化层浆料涂覆在集流体上并干燥，热压，得到所述正极，所述活性物质层和导电钝化层的厚度比为7:3，总厚度为80μm。
实施例2
活性物质的平均粒径D50为1.3μm，D90为2.2μm；所述三氧化二铝颗粒的D’50为0.18μm，D’90为0.30μm；其中在所述导电钝化层中，所述三氧化二铝与所述活性物质的质量比满足以下关系式：三氧化二铝/活性物质＝k*(5*D50+D90)/(5*D’50+D’90)＝0.276，其中k为0.038；所述制备方法包括：
1)在搅拌釜中加入NMP，在搅拌的状态下依次加入PVDF和超导炭黑，搅拌4h，然后加入活性物质，搅拌4h得到所述活性物质层浆料，其中活性物质：超导炭黑：PVDF＝100:5:4；
2)在搅拌釜中加入NMP，在搅拌的状态下加入PVDF，搅拌4h，然后加入三氧化二铝颗粒，搅拌4h得到三氧化二铝浆料，其中三氧化二铝颗粒：PVDF＝100:8；
3)在搅拌釜中加入NMP，在搅拌的状态下依次加入PVDF和超导炭黑，搅拌4h，然后加入活性物质，搅拌4h得到导电浆料，其中活性物质：超导炭黑：PVDF＝100:22:8；
4)按照所述导电钝化层中所述三氧化二铝与所述活性物质的质量比，将所述三氧化二铝浆料加入到所述导电浆料中，混合均匀，得到所述导电钝化层浆料；
5)依次将活性物质层浆料，和导电钝化层浆料涂覆在集流体上并干燥，热压，得到所述正极，所述活性物质层和导电钝化层的厚度比为9:1，总厚度为80μm。
实施例3
活性物质的平均粒径D50为1.2μm，D90为2.0μm；所述三氧化二铝颗粒的D’50为0.16μm，D’90为0.28μm；其中在所述导电钝化层中，所述三氧化二铝与所述活性物质的质量比满足以下关系式：三氧化二铝/活性物质＝k*(5*D50+D90)/(5*D’50+D’90)＝0.275，其中k为0.037；所述制备方法包括：
1)在搅拌釜中加入NMP，在搅拌的状态下依次加入PVDF和超导炭黑，搅拌4h，然后加入活性物质，搅拌4h得到所述活性物质层浆料，其中活性物质：超导炭黑：PVDF＝100:4:3；
2)在搅拌釜中加入NMP，在搅拌的状态下加入PVDF，搅拌4h，然后加入三氧化二铝颗粒，搅拌4h得到三氧化二铝浆料，其中三氧化二铝颗粒：PVDF＝100:7；
3)在搅拌釜中加入NMP，在搅拌的状态下依次加入PVDF和超导炭黑，搅拌4h，然后加入活性物质，搅拌4h得到导电浆料，其中活性物质：超导炭黑：PVDF＝100:20:7；
4)按照所述导电钝化层中所述三氧化二铝与所述活性物质的质量比，将所述三氧化二铝浆料加入到所述导电浆料中，混合均匀，得到所述导电钝化层浆料；
5)依次将活性物质层浆料，和导电钝化层浆料涂覆在集流体上并干燥，热压，得到所述正极，所述活性物质层和导电钝化层的厚度比为8:2，总厚度为80μm。
对比例1
活性物质的平均粒径D50为1.2μm，D90为2.0μm；所述三氧化二铝颗粒的D’50为0.16μm，D’90为0.28μm；其中在所述导电钝化层中，所述三氧化二铝与所述活性物质的质量比满足以下关系式：三氧化二铝/活性物质＝0.260；所述制备方法包括：
1)在搅拌釜中加入NMP，在搅拌的状态下依次加入PVDF和超导炭黑，搅拌4h，然后加入活性物质，搅拌4h得到所述活性物质层浆料，其中活性物质：超导炭黑：PVDF＝100:4:3；
2)在搅拌釜中加入NMP，在搅拌的状态下加入PVDF，搅拌4h，然后加入三氧化二铝颗粒，搅拌4h得到三氧化二铝浆料，其中三氧化二铝颗粒：PVDF＝100:7；
3)在搅拌釜中加入NMP，在搅拌的状态下依次加入PVDF和超导炭黑，搅拌4h，然后加入活性物质，搅拌4h得到导电浆料，其中活性物质：超导炭黑：PVDF＝100:20:7；
4)按照所述导电钝化层中所述三氧化二铝与所述活性物质的质量比，将所述三氧化二铝浆料加入到所述导电浆料中，混合均匀，得到所述导电钝化层浆料；
5)依次将活性物质层浆料，和导电钝化层浆料涂覆在集流体上并干燥，热压，得到所述正极，所述活性物质层和导电钝化层的厚度比为8:2，总厚度为80μm。
对比例2
活性物质的平均粒径D50为1.2μm，D90为2.0μm；所述三氧化二铝颗粒的D’50为0.16μm，D’90为0.28μm；其中在所述导电钝化层中，所述三氧化二铝与所述活性物质的质量比满足以下关系式：三氧化二铝/活性物质＝0.290；所述制备方法包括：
1)在搅拌釜中加入NMP，在搅拌的状态下依次加入PVDF和超导炭黑，搅拌4h，然后加入活性物质，搅拌4h得到所述活性物质层浆料，其中活性物质：超导炭黑：PVDF＝100:4:3；
2)在搅拌釜中加入NMP，在搅拌的状态下加入PVDF，搅拌4h，然后加入三氧化二铝颗粒，搅拌4h得到三氧化二铝浆料，其中三氧化二铝颗粒：PVDF＝100:7；
3)在搅拌釜中加入NMP，在搅拌的状态下依次加入PVDF和超导炭黑，搅拌4h，然后加入活性物质，搅拌4h得到导电浆料，其中活性物质：超导炭黑：PVDF＝100:20:7；
4)按照所述导电钝化层中所述三氧化二铝与所述活性物质的质量比，将所述三氧化二铝浆料加入到所述导电浆料中，混合均匀，得到所述导电钝化层浆料；
5)依次将活性物质层浆料，和导电钝化层浆料涂覆在集流体上并干燥，热压，得到所述正极，所述活性物质层和导电钝化层的厚度比为8:2，总厚度为80μm。
对比例3
活性物质的平均粒径D50为1.0μm，D90为1.5μm；所述三氧化二铝颗粒的D’50为0.2μm，D’90为0.3μm；其中在所述导电钝化层中，所述三氧化二铝与所述活性物质的质量比满足以下关系式：三氧化二铝/活性物质＝0.185；所述制备方法包括：
1)在搅拌釜中加入NMP，在搅拌的状态下依次加入PVDF和超导炭黑，搅拌4h，然后加入活性物质，搅拌4h得到所述活性物质层浆料，其中活性物质：超导炭黑：PVDF＝100:4:3；
2)在搅拌釜中加入NMP，在搅拌的状态下加入PVDF，搅拌4h，然后加入三氧化二铝颗粒，搅拌4h得到三氧化二铝浆料，其中三氧化二铝颗粒：PVDF＝100:7；
3)在搅拌釜中加入NMP，在搅拌的状态下依次加入PVDF和超导炭黑，搅拌4h，然后加入活性物质，搅拌4h得到导电浆料，其中活性物质：超导炭黑：PVDF＝100:20:7；
4)按照所述导电钝化层中所述三氧化二铝与所述活性物质的质量比，将所述三氧化二铝浆料加入到所述导电浆料中，混合均匀，得到所述导电钝化层浆料；
5)依次将活性物质层浆料，和导电钝化层浆料涂覆在集流体上并干燥，热压，得到所述正极，所述活性物质层和导电钝化层的厚度比为8:2，总厚度为80μm。
对比例4
活性物质的平均粒径D50为1.5μm，D90为2.5μm；所述三氧化二铝颗粒的D’50为0.1μm，D’90为0.3μm；其中在所述导电钝化层中，所述三氧化二铝与所述活性物质的质量比满足以下关系式：三氧化二铝/活性物质＝0.463；所述制备方法包括：
1)在搅拌釜中加入NMP，在搅拌的状态下依次加入PVDF和超导炭黑，搅拌4h，然后加入活性物质，搅拌4h得到所述活性物质层浆料，其中活性物质：超导炭黑：PVDF＝100:4:3；
2)在搅拌釜中加入NMP，在搅拌的状态下加入PVDF，搅拌4h，然后加入三氧化二铝颗粒，搅拌4h得到三氧化二铝浆料，其中三氧化二铝颗粒：PVDF＝100:7；
3)在搅拌釜中加入NMP，在搅拌的状态下依次加入PVDF和超导炭黑，搅拌4h，然后加入活性物质，搅拌4h得到导电浆料，其中活性物质：超导炭黑：PVDF＝100:20:7；
4)按照所述导电钝化层中所述三氧化二铝与所述活性物质的质量比，将所述三氧化二铝浆料加入到所述导电浆料中，混合均匀，得到所述导电钝化层浆料；
5)依次将活性物质层浆料，和导电钝化层浆料涂覆在集流体上并干燥，热压，得到所述正极，所述活性物质层和导电钝化层的厚度比为8:2，总厚度为80μm。
测试及结果
测试实施例1-3和对比例1-4的导电钝化层浆料放置10h，测量放置前后浆料顶层以下5cm处的固含量；以及测试实施例1-3和对比例1-4的正极与对电极锂片组成实验电池，采用1C和2C的电流下2.7-4.2V的电压区间进行充放电循环100次，测量电池的循环容量保持率，结果见表1。可见，当导电钝化层的颗粒直径或重量比例在本发明的范围内时，形成的浆料稳定性得到极大提高，并且电池的循环寿命性能也相应的增强。
表1
放置前固含量(％) 放置后固含量(％) 1C保持率(％) 2C保持率(％)
实施例1 53.2 51.1 98.5 95.5
实施例2 53.1 51.3 98.3 95.7
实施例3 53.3 51.5 98.5 96.1
对比例1 53.3 48.6 96.4 92.3
对比例2 53.2 49.1 96.7 91.6
对比例3 53.3 47.9 95.6 91.9
对比例4 53.4 48.2 95.9 92.1
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种锂离子电池正极的制备方法，所述正极包括活性物质层以及活性物质层表面的导电钝化层；所述活性物质层包括活性物质和导电剂；所述导电钝化层包括活性物质，无机氧化物颗粒和导电剂；其中活性物质的平均粒径D50为1.1-1.3μm，D90为1.8-2.2μm；所述无机氧化物颗粒的D’50为0.15-0.18μm，D’90为0.27-0.30μm；其特征在于，在所述导电钝化层中，所述无机氧化物与所述活性物质的质量比满足以下关系式：无机氧化物/活性物质＝k*(5*D50+D90)/(5*D’50+D’90)，其中k为0.036-0.038；所述制备方法包括：
1)在搅拌釜中加入溶剂，在搅拌的状态下依次加入粘结剂和导电剂，搅拌均匀，然后加入活性物质，搅拌均匀得到所述活性物质层浆料，其中活性物质：导电剂：粘结剂＝100:3-5:2-4；
2)在搅拌釜中加入溶剂，在搅拌的状态下加入粘结剂，搅拌均匀，然后加入无机氧化物颗粒，搅拌均匀得到无机氧化物浆料，其中无机氧化物颗粒：粘结剂＝100:6-8；
3)在搅拌釜中加入溶剂，在搅拌的状态下依次加入粘结剂和导电剂，搅拌均匀，然后加入活性物质，搅拌均匀得到导电浆料，其中活性物质：导电剂：粘结剂＝100:18-22:6-8；
4)按照所述导电钝化层中所述无机氧化物与所述活性物质的质量比，将所述无机氧化物浆料加入到所述导电浆料中，混合均匀，得到所述导电钝化层浆料；
5)依次将活性物质层浆料，和导电钝化层浆料涂覆在集流体上并干燥，热压，得到所述正极。
2.如上述权利要求所述的制备方法，所述活性物质为LiFe0.85Mn0.1Co0.05PO4。
3.如上述权利要求所述的制备方法，所述无机氧化物颗粒选自二氧化锆，二氧化硅，二氧化钛，三氧化二铝或氧化镁。
4.如上述权利要求所述的制备方法，所述活性物质层和导电钝化层的厚度比为7:3-9:1。
5.如上述权利要求所述的制备方法，活性物质的平均粒径D50为1.2μm，D90为2.0μm。
6.如上述权利要求所述的制备方法，所述无机氧化物颗粒的D’50为0.16μm，D’90为0.28μm。
7.如上述权利要求所述的制备方法，所述溶剂为NMP，所述粘结剂为PVDF，所述导电剂为导电碳黑。
8.一种锂离子电池正极，其通过权利要求1-7任一项所述方法制备得到。
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