CN112103464A - 一种锂离子电池用正极材料极板制备的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子电池领域，具体是一种锂离子电池用正极材料极板制备的方法，按一定量比称取单晶层状正极材料和磷酸锰铁锂正极材料，与一定量导电助剂和粘结剂混合制备目标正极材料料浆，经过涂覆、干燥、辊压、分条、制片卷绕和组装，制备高比容量、高安全锂离子电池。本方法采用的单晶层状正极材料颗粒不仅具有高的真实密度，而且在高辊压压力下不破碎。混合正极材料不仅维持了磷酸锰铁锂材料的高安全特性，而且借助单晶层状正极材料的高真实密度和高放电容量，有效提高了单位面积放电比容量和避免了磷酸锰铁锂正极材料独有的电压跳水现象。单晶层状正极材料和磷酸锰铁锂的组合实现了高安全、高能量密度锂离子电池的制备。

Description

一种锂离子电池用正极材料极板制备的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体是一种锂离子电池用正极材料极板制备的方法。
背景技术
锂二次电池具有高比能量、高比功率、循环寿命长等优点，其材料体系丰富，形态多样，应用广泛，其杰出代表——锂离子电池自从1991年产业化后，不仅占领移动电子终端设备应用市场，而且还成为电动汽车和智能电网的理想蓄电单元。锂离子电池正极材料是锂离子电池的重要组成部分，关系着锂离子电池的能量密度、循环特性和安全性。
目前市场上已经商业化的锂离子电池正极材料主要有层状钴酸锂、橄榄石型磷酸铁锂和层状三元类正极材料等。从能量密度角度而言，采用高镍三元正极材料或富锂正极材料能够进一步提高锂电池的能量密度和循环特性。但研究结果表明，镍含量的提高会使正极材料的热分解温度降低，导致电池的安全隐患随着镍含量的提高而增加。同时，橄榄石型磷酸铁锂正极材料由于磷氧复合阴离子的强负电性显示出非常高的分解温度，被认为是高安全性锂电池正极材料的首选。橄榄石型正极材料中磷酸锰铁锂具有比磷酸铁锂高的放电电压和低成本等优势，但其两个电压差较大的放电平台特性严重影响了普及应用。因而，需要与其他正极材料组合弥补放电平台不同导致的电压跳水现象。近年来，已有研究（电源技术，2019,1745-1748）验证了层状三元正极材料和橄榄石型正极材料的组合能够填平磷酸锰铁锂的电压差平台，但需要进一步提高组合正极的安全性和比能量密度，为动力型电池和储能型电池提供新的研发思路。
近年来，研究结果显示单晶型三元正极材料与球形二次颗粒三元正极材料相比具有更高的真实密度（颗粒中无空隙）和较高的分解温度（微米大小颗粒比纳米大小颗粒有高的分解温度），可以有效提高单位面积正极极板的比能量密度和安全性。如：目前商业化的球形三元正极材料的压实密度大约在3.4 g/cm3左右，而已有许多文献报道单晶三元正极材料的压实密度达到3.8-3.9 g/cm3。本发明为了进一步提高电池的安全性和能量密度，通过组合单晶层状正极材料和磷酸锰铁锂正极材料，实现了单位正极极板的比容量的提高和弥补了磷酸锰铁锂电压跳水带来的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池用正极材料极板制备的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种锂离子电池用正极材料极板制备的方法，按一定量称取单晶层状正极材料和橄榄石型磷酸锰铁锂正极材料，与一定量粘结剂和导电助剂混合，制备高安全、高比容量正极极板。
作为本发明再进一步的方案：所述正极极板中复合活性材料由单晶层状正极材料和橄榄石型磷酸锰铁锂正极材料组成。
作为本发明再进一步的方案：单晶层状正极材料包括具有不同镍钴锰比值的单晶三元正极材LiNi1-x-yCoxMnyO2和单晶层状富锂正极材料Li1+xM1-XO2，式中：M为Ni、Co、Mn中一种或多种，0<x<0.2。
作为本发明再进一步的方案：所述单晶层状正极材料具有高真实密度，粒径分布在2~10μm，在复合活性材料中所占比为5-30%。
作为本发明再进一步的方案：所述橄榄石型磷酸锰铁锂正极材料为具有碳包覆的LiMn1-xFexPO4，式中：0.2<x<0.5，在复合活性材料中所在比为70-95%。
作为本发明再进一步的方案：所述正极极板包括以下质量百分比的原料：活性物质 94.5-97.5%、导电助剂1-3%和粘结剂1.5-2.5%。
一种高安全性高比容量电池的制作方法，步骤如下：1）将单晶层状正极材料、橄榄石型磷酸锰铁锂正极材料、炭黑、聚偏二氟乙烯和氮甲基吡咯烷酮按照比例混合配制成正极浆料，将正极浆料涂覆在正极集流体上，通过辊压，分切、制片，完成正极片的制作；2）将石墨、碳黑、N-甲基吡咯烷酮按照比例混合配制成负极浆料，将负极浆料涂覆在负极集流体上，通过辊压，分切、制片，完成负极片的制作；3）将锂盐、溶剂、添加剂和稳定剂充分混合制成电解液；4）然后通过卷绕，封装完成锂离子电池注液前的工序，烘烤后的卷芯注入电解液，然后一封、陈化、化成、二封和分容，完成高安全高能量密度型锂离子电池的制作。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤1）中复合活性材料：炭黑：聚偏二氟乙烯的比值为96:2:2。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的正极活性物质中加入了单晶层状正极材料，借助单晶层正极状材料高的真实密度和能量密度，不仅填平了磷酸锰铁锂电压平台，而且提高了能量密度，从而实现了高能量密度和高安全特性锂离子电池。
附图说明
图1为本发明实施例1中使用的单晶层状正极材料SEM图。
图2为本发明实施例1制得的正极板辊压后极板正面SEM图。
图3为本发明对比例1制得的正极板辊压后极板正面SEM图。
图4为本发明实施例1制得的正极板充放电图。
图5为本发明对比例2制得的正极板充放电图。
图6为实施例1的1C/1C循环容量保持率图。
图7为对比例1的1/c循环容量保持率图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下文的公开提供了许多不同的实施例或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。
实施例一
一种锂离子电池用正极材料极板制备的方法，按一定量称取单晶层状正极材料和橄榄石型磷酸锰铁锂正极材料，与一定量粘结剂和导电助剂混合，制备高安全、高比容量正极极板。
所述正极极板中复合活性材料由单晶层状正极材料和橄榄石型磷酸锰铁锂正极材料组成。
单晶层状正极材料包括具有不同镍钴锰比值的单晶三元正极材LiNi1-x-yCoxMnyO2和单晶层状富锂正极材料Li1+xM1-XO2，式中：M为Ni、Co、Mn中一种或多种，0<x<0.2。
所述单晶层状正极材料具有高真实密度，粒径分布在2~10μm，在复合活性材料中所占比为5-30%。
所述橄榄石型磷酸锰铁锂正极材料为具有碳包覆的LiMn1-xFexPO4，式中：0.2<x<0.5，在复合活性材料中所在比为70-95%。
所述正极极板包括以下质量百分比的原料：活性物质 94.5-97.5%、导电助剂1-3%和粘结剂1.5-2.5%。
一种高安全性高比容量电池的制作方法，步骤如下：1）将单晶层状正极材料、橄榄石型磷酸锰铁锂正极材料、炭黑、聚偏二氟乙烯和氮甲基吡咯烷酮按照比例混合配制成正极浆料，将正极浆料涂覆在正极集流体上，通过辊压，分切、制片，完成正极片的制作，其中复合活性材料：炭黑：聚偏二氟乙烯的比值为96:2:2，复合活性材料中单晶三元正极材料：磷酸锰铁锂的比值为20:80；2）将石墨、碳黑、N-甲基吡咯烷酮按照比例混合配制成负极浆料，将负极浆料涂覆在负极集流体上，通过辊压，分切、制片，完成负极片的制作；3）将锂盐、溶剂、添加剂和稳定剂充分混合制成电解液；4）然后通过卷绕，封装完成锂离子电池注液前的工序，烘烤后的卷芯注入电解液，然后一封、陈化、化成、二封和分容，完成高安全高能量密度型锂离子电池的制作。
实施例二
一种锂离子电池用正极材料极板制备的方法，按一定量称取单晶层状正极材料和橄榄石型磷酸锰铁锂正极材料，与一定量粘结剂和导电助剂混合，制备高安全、高比容量正极极板。
所述正极极板中复合活性材料由单晶层状正极材料和橄榄石型磷酸锰铁锂正极材料组成。
单晶层状正极材料包括具有不同镍钴锰比值的单晶三元正极材LiNi1-x-yCoxMnyO2和单晶层状富锂正极材料Li1+xM1-XO2，式中：M为Ni、Co、Mn中一种或多种，0<x<0.2。
所述单晶层状正极材料具有高真实密度，粒径分布在2~10μm，在复合活性材料中所占比为5-30%。
所述橄榄石型磷酸锰铁锂正极材料为具有碳包覆的LiMn1-xFexPO4，式中：0.2<x<0.5，在复合活性材料中所在比为70-95%。
所述正极极板包括以下质量百分比的原料：活性物质 94.5-97.5%、导电助剂1-3%和粘结剂1.5-2.5%。
一种高安全性高比容量电池的制作方法，步骤如下：1）将单晶层状正极材料、橄榄石型磷酸锰铁锂正极材料、炭黑、聚偏二氟乙烯和氮甲基吡咯烷酮按照比例混合配制成正极浆料，将正极浆料涂覆在正极集流体上，通过辊压，分切、制片，完成正极片的制作，其中复合活性材料：炭黑：聚偏二氟乙烯的比值为96:2:2，复合活性材料中单晶三元正极材料：磷酸锰铁锂的比值为10:90；2）将石墨、碳黑、N-甲基吡咯烷酮按照比例混合配制成负极浆料，将负极浆料涂覆在负极集流体上，通过辊压，分切、制片，完成负极片的制作；3）将锂盐、溶剂、添加剂和稳定剂充分混合制成电解液；4）然后通过卷绕，封装完成锂离子电池注液前的工序，烘烤后的卷芯注入电解液，然后一封、陈化、化成、二封和分容，完成高安全高能量密度型锂离子电池的制作。
实施例三
一种锂离子电池用正极材料极板制备的方法，按一定量称取单晶层状正极材料和橄榄石型磷酸锰铁锂正极材料，与一定量粘结剂和导电助剂混合，制备高安全、高比容量正极极板。
所述正极极板中复合活性材料由单晶层状正极材料和橄榄石型磷酸锰铁锂正极材料组成。
单晶层状正极材料包括具有不同镍钴锰比值的单晶三元正极材LiNi1-x-yCoxMnyO2和单晶层状富锂正极材料Li1+xM1-XO2，式中：M为Ni、Co、Mn中一种或多种，0<x<0.2。
所述单晶层状正极材料具有高真实密度，粒径分布在2~10μm，在复合活性材料中所占比为5-30%。
所述橄榄石型磷酸锰铁锂正极材料为具有碳包覆的LiMn1-xFexPO4，式中：0.2<x<0.5，在复合活性材料中所在比为70-95%。
所述正极极板包括以下质量百分比的原料：活性物质 94.5-97.5%、导电助剂1-3%和粘结剂1.5-2.5%。
一种高安全性高比容量电池的制作方法，步骤如下：1）将单晶层状正极材料、橄榄石型磷酸锰铁锂正极材料、炭黑、聚偏二氟乙烯和氮甲基吡咯烷酮按照比例混合配制成正极浆料，将正极浆料涂覆在正极集流体上，通过辊压，分切、制片，完成正极片的制作，其中复合活性材料：炭黑：聚偏二氟乙烯的比值为96:2:2，复合活性材料中单晶三元正极材料：磷酸锰铁锂的比值为30:70；2）将石墨、碳黑、N-甲基吡咯烷酮按照比例混合配制成负极浆料，将负极浆料涂覆在负极集流体上，通过辊压，分切、制片，完成负极片的制作；3）将锂盐、溶剂、添加剂和稳定剂充分混合制成电解液；4）然后通过卷绕，封装完成锂离子电池注液前的工序，烘烤后的卷芯注入电解液，然后一封、陈化、化成、二封和分容，完成高安全高能量密度型锂离子电池的制作。
对比例1：
活性正极材料只用了单晶层状正极材料，其他与实施例1一样。
对比例2：
活性正极材料只用了橄榄石型磷酸锰铁锂正极材料，其他与实施例1一样。
对比例3：
活性正极材料只用了橄榄石型磷酸铁锂正极材料，其他与实施例1一样。
性能验证
（1）电池能量密度测试：
本发明制备的电池均为18650电池，采用统一体积的电池进行对比电池的能量密度，实施例1-3与对比例3的能量密度对比结果见表1：
Figure RE-DEST_PATH_IMAGE001
表1显示实施例1-3的电池正极活性物均为单晶层状正极材料和橄榄石型磷酸锰铁锂正极材料，混合比例不同，负极及后续加工工艺相同，实施例1-3的重量能量密度分别为168Wh/Kg、166Wh/Kg、169Wh/Kg，对比例2、3的重量能量密度分别为147Wh/Kg、141Wh/Kg，表明本发明的方法能显著提升锂电池能量密度。
（2）放电性能测试：
在室温下将实施例1-3及对比例1、3制备的电池分别用0.5C的电流进行充电，搁置5min后，用0.2C放电至2 .5V，将此容量记录为C25℃，对该电芯再以0 .5C充电后，将其搁置于-40℃高低温箱内，待箱内温度下降达到-40℃并稳定，开始以0.2C电流进行放电，将此容量记录为C-40℃，C-40℃/C25℃表示为-40℃下的容量保持率。各实施例和对比例低温-40℃下的容量保持率测试结果见表2。
Figure RE-40685DEST_PATH_IMAGE002
从表2可以看出实施1-3直接与对比例1、3相比，-40℃放电容量保持率相差明显：实施例1-3保持率为60.0%-62.5%，对比例1、3分别为50.0%-51.5%、20%-22%，表明本发明的方法能改善锂电池低温放电性能，不仅保持率高，而且一致性也有所提高。
（3）电池循环性能测试：
在室温下将实施例3及对比例1制备的电池分别用1.0C的电流进行充电，搁置5min后，再用1 .0C放电至2 .5V，搁置5min，记为一个循环，重复以上步骤，依次进行500个循环，记录循环容量保持率＝(500循环后电池的容量/循环前电池室温容量)×100％，测试结果如图6和图7；通过对比图图6和图7可以看出：实施1的1C/1C循环500次后容量保持率≥95%，对比例1的1C/1C循环500次后容量保持率≥80%，表明本发明的方法能改善锂电池循环性能。
综上所述：本发明通过组合单晶层状正极材料和橄榄石型磷酸锰铁锂正极材料，既能改善磷酸锰铁锂电压跳水现象，又进一步提高电池的安全性和能量密度、优化低温放电及循环性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种锂离子电池用正极材料极板制备的方法，其特征在于，按一定量称取单晶层状正极材料和橄榄石型磷酸锰铁锂正极材料，与一定量粘结剂和导电助剂混合，制备高安全、高比容量正极极板。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用正极材料极板制备的方法，其特征在于，所述正极极板中复合活性材料由单晶层状正极材料和橄榄石型磷酸锰铁锂正极材料组成。
3.根据权利要求1或2所述的一种锂离子电池用正极材料极板制备的方法，其特征在于，单晶层状正极材料包括具有不同镍钴锰比值的单晶三元正极材LiNi1-x-yCoxMnyO2和单晶层状富锂正极材料Li1+xM1-XO2，式中：M为Ni、Co、Mn中一种或多种，0<x<0.2。
4.根据权利要求3所述的一种锂离子电池用正极材料极板制备的方法，其特征在于，所述单晶层状正极材料具有高真实密度，粒径分布在2~10μm，在复合活性材料中所占比为5-30%。
5.根据权利要求1或4所述的一种锂离子电池用正极材料极板制备的方法，其特征在于，所述橄榄石型磷酸锰铁锂正极材料为具有碳包覆的LiMn1-xFexPO4，式中：0.2<x<0.5，在复合活性材料中所在比为70-95%。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用正极材料极板制备的方法，其特征在于，所述正极极板包括以下质量百分比的原料：活性物质 94.5-97.5%、导电助剂1-3%和粘结剂1.5-2.5%。
7.一种基于权利要求1-6所述高安全性高比容量电池的制作方法，其特征在于，步骤如下：
1）将单晶层状正极材料、橄榄石型磷酸锰铁锂正极材料、炭黑、聚偏二氟乙烯和氮甲基吡咯烷酮按照比例混合配制成正极浆料，将正极浆料涂覆在正极集流体上，通过辊压，分切、制片，完成正极片的制作；
2）将石墨、碳黑、N-甲基吡咯烷酮按照比例混合配制成负极浆料，将负极浆料涂覆在负极集流体上，通过辊压，分切、制片，完成负极片的制作；
3）将锂盐、溶剂、添加剂和稳定剂充分混合制成电解液；
4）然后通过卷绕，封装完成锂离子电池注液前的工序，烘烤后的卷芯注入电解液，然后一封、陈化、化成、二封和分容，完成高安全高能量密度型锂离子电池的制作。
8.根据权利要求7所述的一种高安全性高比容量电池的制作方法，其特征在于，所述步骤1）中复合活性材料：炭黑：聚偏二氟乙烯的比值为96:2:2。
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