CN111313085A - 一种锂离子电池正极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锂离子电池正极的制备方法，所述锂离子正极包括混合材料层和稳定层，所述混合材料层包括第一活性材料和第二活性材料，所述稳定层包括第二活性材料和导电聚合物；所述第一活性材料的平均粒径D50为2.4‑2.5μm，D10为1.1‑1.2μm；所述第二活性材料的平均粒径D50为1.2‑1.3μm，D10为0.3‑0.4μm，D90为2.4‑2.5μm；所述方法包括：将所述第一活性材料过筛，其中筛网孔径为4.0μm，收集筛网下的第一活性材料；将所述第二活性材料过筛，筛网孔径为2.0μm；按照顺序依次将混合材料层浆料和稳定层浆料依次涂覆在集流体上，干燥，得到所述正极；本发明的正极，活性物质层的涂覆性能好，结构稳定，具有较高的循环寿命，并且正极活性物质极低的脱落情况。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极的制备方法。
背景技术
锂离子电池是性能卓越的新一代绿色高能电池，已成为高新技术发展的重点之一。锂离子电池具有以下特点：高电压、高容量、低消耗、无记忆效应、无公害、体积小、内阻小、自放电少、循环次数多。因其上述特点，锂离子电池已应用到移动电话、笔记本电脑、摄像机、数码相机等众多民用及军事领域。随着能源技术的更新换代，在电子、可再生能源系统和电动汽车等各个领域，满足日益增长的能源需求越来越迫切。锂离子电池被认为是满足便携式电子器件、电动及混合动力汽车日益增加的能源需求的新型电源。锂离子电池的主要构成材料包括电解液、隔离材料、正负极材料等。正极材料占有较大比例，因为正极材料的性能直接影响着锂离子电池的性能。
发明内容
本发明提供了一种锂离子电池正极的制备方法，所述锂离子正极包括混合材料层和稳定层，所述混合材料层包括第一活性材料和第二活性材料，所述稳定层包括第二活性材料和导电聚合物；所述第一活性材料的平均粒径D50为2.4-2.5μm，D10为1.1-1.2μm；所述第二活性材料的平均粒径D50为1.2-1.3μm，D10为0.3-0.4μm，D90为2.4-2.5μm；所述方法包括：将所述第一活性材料过筛，其中筛网孔径为4.0μm，收集筛网下的第一活性材料；将所述第二活性材料过筛，筛网孔径为2.0μm，收集筛网上的第二活性材料和筛网下的第二活性材料，然后将筛网上的第二活性材料和收集的筛网下的第一活性材料按照预定质量比0.35-0.37:1混合，配置成混合材料层的浆料；将筛网下的第二活性材料与导电聚合物混合，配置成稳定层的浆料；按照顺序依次将混合材料层浆料和稳定层浆料依次涂覆在集流体上，干燥，得到所述正极；本发明的正极，活性物质层的涂覆性能好，结构稳定，具有较高的循环寿命，并且正极活性物质极低的脱落情况。
具体的方案如下：
一种锂离子电池正极的制备方法，所述锂离子正极包括混合材料层和稳定层，所述混合材料层包括第一活性材料和第二活性材料，所述稳定层包括第二活性材料和导电聚合物；所述第一活性材料的平均粒径D50为2.4-2.5μm，D10为1.1-1.2μm；所述第二活性材料的平均粒径D50为1.2-1.3μm，D10为0.3-0.4μm，D90为2.4-2.5μm；所述方法包括：
1)将所述第一活性材料过筛，收集筛网下的第一活性材料；
2)将所述第二活性材料过筛，收集筛网上的第二活性材料和筛网下的第二活性材料；
3)在搅拌釜中加入溶剂，然后按照顺序加入粘结剂，搅拌均匀，再加入导电剂和步骤1中收集的第一活性材料，搅拌均匀后，步骤2收集的筛网上的第二活性材料，搅拌均匀，得到混合材料层浆料；
4)在搅拌釜中加入溶剂，然后按照顺序加入粘结剂，搅拌均匀，再加入导电聚合物和步骤2收集的筛网下的第二活性材料，搅拌均匀，得到稳定层浆料；
5)按照顺序依次将混合材料层浆料和稳定层浆料依次涂覆在集流体上，干燥，得到所述正极。
进一步的，其中步骤1中的筛网孔径为4.0μm，步骤2中的筛网孔径为2.0μm。
进一步的，所述步骤3中，所述筛网上的第二活性材料和所述筛网下的第一活性材料的质量比0.35-0.37:1。
进一步的，所述第一活性材料为LiNi0.15Mn0.65Co0.2O2，所述第二活性材料为LiFe0.95Co0.05PO4。
进一步的，所述导电剂选自导电碳黑，碳纳米管，碳纳米纤维。
进一步的，所述步骤4中导电聚合物和所述筛网下的第二活性材料的质量比为15-20:100。
进一步的，所述步骤5中混合材料层浆料和稳定层浆料的涂覆层的厚度比为75:25-90:10。
进一步的，一种锂离子电池正极，其通过所述的方法制备得到。
本发明具有如下有益效果：
1)、混合层中包括三元材料和磷酸铁锂材料，具有较高的能量密度和循环性能，稳定层中包括性能更为稳定的磷酸铁锂系材料和导电聚合物，具有极佳的稳定性，同时导电聚合物具有粘结性和导电性，能够避免活性物质层脱落。
2)、混合浆料中，当第一材料和第二材料的粒径和重量比满足本发明的范围时，能够形成稳定的浆料，提高涂覆的稳定性。
3)、本发明中针对两种不同的材料，通过无数次试验，得到合适的粒径范围，并且在混料的过程中，通过过筛的方法，将材料的粒径分布限制在特定的范围内，形成了混合层浆料和稳定层浆料，经试验数据证明，得到的活性物质层结构性和稳定性均得到提高，循环寿命得到大幅提高
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。本发明中的所述第一活性材料为LiNi0.15Mn0.65Co0.2O2，所述第二活性材料为LiFe0.95Co0.05PO4。
表1
实施例1
1)将所述第一活性材料过筛，筛网孔径为4.0μm，收集筛网下的第一活性材料；
2)将所述第二活性材料过筛，筛网孔径为2.0μm，收集筛网上的第二活性材料和筛网下的第二活性材料；
3)在搅拌釜中加入NMP，然后按照顺序加入PVDF，搅拌均匀，再加入导电碳黑和步骤1中收集的第一活性材料，搅拌均匀后，步骤2收集的筛网上的第二活性材料，所述筛网上的第二活性材料和所述筛网下的第一活性材料的质量比0.35:1，搅拌均匀，得到混合材料层浆料，浆料中的质量比，活性物质：PVDF：导电碳黑＝100:4:5；
4)在搅拌釜中加入NMP，然后按照顺序加入PVDF，搅拌均匀，再加入聚苯胺和步骤2收集的筛网下的第二活性材料，搅拌均匀，得到稳定层浆料，浆料中的质量比，活性物质：聚苯胺：PVDF＝100:15:3；
5)按照顺序依次将混合材料层浆料和稳定层浆料依次涂覆在集流体上，干燥，得到所述正极，混合材料层浆料和稳定层浆料的涂覆层的总厚度为60μm，并且混合材料层浆料和稳定层浆料的涂覆层的厚度比为75:25。
实施例2
1)将所述第一活性材料过筛，筛网孔径为4.0μm，收集筛网下的第一活性材料；
2)将所述第二活性材料过筛，筛网孔径为2.0μm，收集筛网上的第二活性材料和筛网下的第二活性材料；
3)在搅拌釜中加入NMP，然后按照顺序加入PVDF，搅拌均匀，再加入导电碳黑和步骤1中收集的第一活性材料，搅拌均匀后，步骤2收集的筛网上的第二活性材料，所述筛网上的第二活性材料和所述筛网下的第一活性材料的质量比0.37:1，搅拌均匀，得到混合材料层浆料，浆料中的质量比，活性物质：PVDF：导电碳黑＝100:4:5；
4)在搅拌釜中加入NMP，然后按照顺序加入PVDF，搅拌均匀，再加入聚苯胺和步骤2收集的筛网下的第二活性材料，搅拌均匀，得到稳定层浆料，浆料中的质量比，活性物质：聚苯胺：PVDF＝100:20:3；
5)按照顺序依次将混合材料层浆料和稳定层浆料依次涂覆在集流体上，干燥，得到所述正极，混合材料层浆料和稳定层浆料的涂覆层的总厚度为60μm，并且混合材料层浆料和稳定层浆料的涂覆层的厚度比为90:10。
实施例3
1)将所述第一活性材料过筛，筛网孔径为4.0μm，收集筛网下的第一活性材料；
2)将所述第二活性材料过筛，筛网孔径为2.0μm，收集筛网上的第二活性材料和筛网下的第二活性材料；
3)在搅拌釜中加入NMP，然后按照顺序加入PVDF，搅拌均匀，再加入导电碳黑和步骤1中收集的第一活性材料，搅拌均匀后，步骤2收集的筛网上的第二活性材料，所述筛网上的第二活性材料和所述筛网下的第一活性材料的质量比0.36:1，搅拌均匀，得到混合材料层浆料，浆料中的质量比，活性物质：PVDF：导电碳黑＝100:4:5；
4)在搅拌釜中加入NMP，然后按照顺序加入PVDF，搅拌均匀，再加入聚苯胺和步骤2收集的筛网下的第二活性材料，搅拌均匀，得到稳定层浆料，浆料中的质量比，活性物质：聚苯胺：PVDF＝100:18:3；
5)按照顺序依次将混合材料层浆料和稳定层浆料依次涂覆在集流体上，干燥，得到所述正极，混合材料层浆料和稳定层浆料的涂覆层的总厚度为60μm，并且混合材料层浆料和稳定层浆料的涂覆层的厚度比为82:18。
对比例1
采用表1中的材料，其他工艺参数与实施例3相同。
对比例2
采用表1中的材料，其他工艺参数与实施例3相同。
对比例3
采用实施例3的原材料
1)将所述第一活性材料过筛，筛网孔径为5.0μm，收集筛网下的第一活性材料；
2)将所述第二活性材料过筛，筛网孔径为1.5μm，收集筛网上的第二活性材料和筛网下的第二活性材料；
3)在搅拌釜中加入NMP，然后按照顺序加入PVDF，搅拌均匀，再加入导电碳黑和步骤1中收集的第一活性材料，搅拌均匀后，步骤2收集的筛网上的第二活性材料，所述筛网上的第二活性材料和所述筛网下的第一活性材料的质量比0.36:1，搅拌均匀，得到混合材料层浆料，浆料中的质量比，活性物质：PVDF：导电碳黑＝100:4:5；
4)在搅拌釜中加入NMP，然后按照顺序加入PVDF，搅拌均匀，再加入聚苯胺和步骤2收集的筛网下的第二活性材料，搅拌均匀，得到稳定层浆料，浆料中的质量比，活性物质：聚苯胺：PVDF＝100:18:3；
5)按照顺序依次将混合材料层浆料和稳定层浆料依次涂覆在集流体上，干燥，得到所述正极，混合材料层浆料和稳定层浆料的涂覆层的总厚度为60μm，并且混合材料层浆料和稳定层浆料的涂覆层的厚度比为82:18。
对比例4
步骤3中，所述筛网上的第二活性材料和所述筛网下的第一活性材料的质量比0.3:1，其他工艺参数与实施例3相同。
对比例5
步骤3中，所述筛网上的第二活性材料和所述筛网下的第一活性材料的质量比0.4:1，其他工艺参数与实施例3相同。
测试及结果
测试实施例1-3和对比例1-5的混合层浆料的稳定性，将该浆料固含量调整至50％，然后放置10h，测量浆料表面以下5cm处的固含量；结果见表2；将实施例1-3和对比例1-5的正极，与锂片夹持隔膜组成实验电池，置于电解液中，组成实验电池，所述电解液包括1mol/L的六氟磷酸锂，1:1的EC+EMC的溶剂溶剂，在25℃采用1C的电流下进行充放电循环200次，测量电池的容量保持率，结果见表2。
表2
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。
Claims (8)
1.一种锂离子电池正极的制备方法，所述锂离子正极包括混合材料层和稳定层，所述混合材料层包括第一活性材料和第二活性材料，所述稳定层包括第二活性材料和导电聚合物；所述第一活性材料的平均粒径D50为2.4-2.5μm，D10为1.1-1.2μm；所述第二活性材料的平均粒径D50为1.2-1.3μm，D10为0.3-0.4μm，D90为2.4-2.5μm；所述方法包括：
1)将所述第一活性材料过筛，收集筛网下的第一活性材料；
2)将所述第二活性材料过筛，收集筛网上的第二活性材料和筛网下的第二活性材料；
3)在搅拌釜中加入溶剂，然后按照顺序加入粘结剂，搅拌均匀，再加入导电剂和步骤1中收集的第一活性材料，搅拌均匀后，步骤2收集的筛网上的第二活性材料，搅拌均匀，得到混合材料层浆料；
4)在搅拌釜中加入溶剂，然后按照顺序加入粘结剂，搅拌均匀，再加入导电聚合物和步骤2收集的筛网下的第二活性材料，搅拌均匀，得到稳定层浆料；
5)按照顺序依次将混合材料层浆料和稳定层浆料依次涂覆在集流体上，干燥，得到所述正极。
2.如上述权利要求所述的制备方法，其中步骤1中的筛网孔径为4.0μm，步骤2中的筛网孔径为2.0μm。
3.如上述权利要求所述的制备方法，所述步骤3中，所述筛网上的第二活性材料和所述筛网下的第一活性材料的质量比0.35-0.37:1。
4.如上述权利要求所述的制备方法，所述第一活性材料为LiNi0.15Mn0.65Co0.2O2，所述第二活性材料为LiFe0.95Co0.05PO4。
5.如上述权利要求所述的制备方法，所述导电剂选自导电碳黑，碳纳米管，碳纳米纤维。
6.如上述权利要求所述的制备方法，所述步骤4中导电聚合物和所述筛网下的第二活性材料的质量比为15-20:100。
7.如上述权利要求所述的制备方法，所述步骤5中混合材料层浆料和稳定层浆料的涂覆层的厚度比为75:25-90:10。
8.一种锂离子电池正极，其通过权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。
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