CN112103489A - 一种锂离子电池阴极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池阴极的制备方法，所述方法包括，提供第一活性材料，和第二活性材料，所述第一活性材料为三元材料，所述第二活性材料为磷酸铁锂系材料，将第一活性材料过第一筛网，收集第一筛网上的材料作为材料A，材料B，将第二活性材料过第二筛网，收集第二筛网上的材料作为材料C，材料D，将材料A和材料D以预定质量比混合，进行高速球磨，将材料D包覆在材料A的表面，得到包覆材料E；将材料B，材料C和材料E分别制浆，按照顺序将活性层浆料和表面层浆料依次涂覆在集流体表面，干燥，得到锂离子电池阴极。由本发明制备得到的阴极具备极好的高温循环保持性。

Description

一种锂离子电池阴极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池阴极的制备方法。
背景技术
锂离子电池被认为是满足便携式电子器件、电动及混合动力汽车日益增加的能源需求的新型电源。锂离子电池已应用到移动电话、笔记本电脑、摄像机、数码相机等众多民用及军事领域。混合型锂离子电池是以多种锂离子正极材料混合而成的混合阴极作为锂离子电池的阴极，为锂离子电池提供更均衡的电化学性能。
发明内容
本发明提供了一种锂离子电池阴极的制备方法，所述方法包括，提供第一活性材料，和第二活性材料，所述第一活性材料为三元材料，所述第二活性材料为磷酸铁锂系材料，将第一活性材料过第一筛网，收集第一筛网上的材料作为材料A，收集第一筛网下的材料作为材料B，将第二活性材料过第二筛网，收集第二筛网上的材料作为材料C，收集第二筛网下的材料作为材料D，将材料A和材料D以预定质量比混合，进行高速球磨，将材料D包覆在材料A的表面，得到包覆材料E；将材料B，材料C和材料E分别制浆，然后将各浆料以预定的质量比混合，制备得到活性层浆料，将材料C、导电剂和氧化物颗粒混合，进行高速球磨，将氧化物颗粒和导电剂包覆在材料C的表面，然后制备得到表面层浆料，按照顺序将活性层浆料和表面层浆料依次涂覆在集流体表面，干燥，得到锂离子电池阴极。由本发明制备得到的阴极具备极好的高温循环保持性。
具体的方案如下：
一种锂离子电池阴极的制备方法，所述方法包括，提供第一活性材料，和第二活性材料，所述第一活性材料为三元材料，所述第二活性材料为磷酸铁锂系材料，所述方法包括：
1)将第一活性材料过第一筛网，收集第一筛网上的材料作为材料A，收集第一筛网下的材料作为材料B；
2)将第二活性材料过第二筛网，收集第二筛网上的材料作为材料C，收集第二筛网下的材料作为材料D；
3)将材料A和材料D以预定质量比混合，进行高速球磨，将材料D包覆在材料A的表面，得到包覆材料E；
4)将粘结剂，导电剂依次加入到有机溶剂中，搅拌均匀，然后加入材料B，搅拌均匀得到B浆料；
5)将粘结剂，导电剂依次加入到有机溶剂中，搅拌均匀，然后加入材料C，搅拌均匀得到C浆料；
6)将粘结剂，导电剂依次加入到有机溶剂中，搅拌均匀，然后加入材料E，搅拌均匀得到E浆料；
7)将B、C、E浆料按照材料B、材料C和材料E的质量比为15:18:48-12:20:55的比例混合，制备得到活性层浆料；
8)将材料C、导电剂和氧化物颗粒混合，进行高速球磨，将氧化物颗粒和导电剂包覆在材料C的表面，然后制备得到表面层浆料；
9)按照顺序将活性层浆料和表面层浆料依次涂覆在集流体表面，干燥，得到锂离子电池阴极。
进一步的，所述第一筛网的孔径为2.4-2.6微米，所述第一活性材料为铝掺杂三元材料，即LiNi0.18Mn0.56Co0.25Al0.01O2，平均粒径D50为2.0-2.2微米，D90为3.2-3.3微米。
进一步的，所述第二筛网的孔径为0.3-0.4微米，所述第二活性材料为碳包覆磷酸铁锂，即LiFe0.98Nb0.02PO4/C，碳占活性材料总量的3.5质量％，平均粒径D50为0.8-1.0微米，D10为0.1-0.2微米。
进一步的，所述步骤3中，材料A和材料D的质量比为100:35-45。
进一步的，所述步骤8中，材料C、导电剂和氧化物颗粒的质量比为100:15-20:25-30。
进一步的，其中步骤9中，活性层浆料和表面层浆料的涂覆厚度为65:15-70:10。
进一步的，其中所述步骤3和步骤8中的高速球磨，转速为180-300转/分钟，球磨时间为10-30h。
进一步的，其中所述氧化物颗粒的平均粒径为50-100纳米，所述氧化物为二氧化钛和三氧化二铝中的其中一种。
进一步的，所述导电剂选自乙炔黑，科琴黑或炉黑。
本发明具有如下有益效果：
1)、对活性材料在特定的筛网孔径下过筛，并且控制特定的粒径分布；从而能够使第二活性材料能够更好地包覆在第一活性材料表面，从而提高第一活性材料的包覆效果；材料A作为粒径最大的活性材料，其充放电时体积变化也最为明显，当充放电倍率较大时，材料A更容易由于体积变化过快导致晶体结构崩塌导致材料粉化，将第二活性材料包覆在材料A的表面，能够避免活性材料A在充放电时速率过快，保持活性材料A的稳定性；
2)、通过设定筛网特定的孔径范围，筛分出特定粒径的材料A和材料D，在球磨的过程中由于其粒径大小相互配合，能够更好的实现包覆的效果；
3)、将第一活性材料和第二活性材料按照预定的质量比进行混合，能够提高电极的倍率性能和循环性能；
4)、在活性物质层的表面设置第二材料的表面层，通过将导电剂和氧化物包覆在第二活性材料的表面，能够提高第二材料的导电性和稳定性，从而提高表面层的导电性和稳定性，提高电极的循环性能。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。本发明中的第一活性材料为铝掺杂三元材料，即LiNi0.18Mn0.56Co0.25Al0.01O2；所述第二活性材料为碳包覆磷酸铁锂，即LiFe0.98Nb0.02PO4/C，碳占活性材料总量的3.5质量％，溶剂为NMP，粘结剂为聚偏二氟乙烯，导电剂为乙炔黑。阴极层总厚度为80微米。
实施例1
1)将第一活性材料过第一筛网，所述第一筛网的孔径为2.4微米，所述第一活性材料平均粒径D50为2.0微米，D90为3.2微米；收集第一筛网上的材料作为材料A，收集第一筛网下的材料作为材料B；
2)将第二活性材料过第二筛网，所述第二筛网的孔径为0.3微米，所述第二活性材料平均粒径D50为0.8微米，D10为0.1微米，收集第二筛网上的材料作为材料C，收集第二筛网下的材料作为材料D；
3)将材料A和材料D以的质量比为100:35混合，进行高速球磨，球磨转速为180转/分钟，球磨时间为10h，将材料D包覆在材料A的表面，得到包覆材料E；
4)将粘结剂，导电剂依次加入到有机溶剂中，搅拌均匀，然后加入材料B，搅拌均匀得到B浆料，材料B：粘结剂：导电剂＝100:3:4；
5)将粘结剂，导电剂依次加入到有机溶剂中，搅拌均匀，然后加入材料C，搅拌均匀得到C浆料，材料C：粘结剂：导电剂＝100:3:4；
6)将粘结剂，导电剂依次加入到有机溶剂中，搅拌均匀，然后加入材料E，搅拌均匀得到E浆料，材料E：粘结剂：导电剂＝100:3:4；
7)将B、C、E浆料按照材料B、材料C和材料E的质量比为15:18:48的比例混合，制备得到活性层浆料；
8)将材料C、导电剂和氧化物颗粒按照质量比为100:15:25混合，进行高速球磨，球磨转速为180转/分钟，球磨时间为10h，将氧化物颗粒和导电剂包覆在材料C的表面，所述氧化物颗粒的平均粒径为50纳米，所述氧化物为二氧化钛，然后将粘结剂加入到有机溶剂中，搅拌均匀，然后加入复合材料，搅拌均匀得到表面层浆料，其中复合材料：粘结剂＝100:6；
9)按照顺序将活性层浆料和表面层浆料依次涂覆在集流体表面，活性层浆料和表面层浆料的涂覆厚度比为65:15，干燥，得到锂离子电池阴极。
实施例2
1)将第一活性材料过第一筛网，所述第一筛网的孔径为2.6微米，所述第一活性材料平均粒径D50为2.2微米，D90为3.3微米；收集第一筛网上的材料作为材料A，收集第一筛网下的材料作为材料B；
2)将第二活性材料过第二筛网，所述第二筛网的孔径为0.4微米，所述第二活性材料平均粒径D50为1.0微米，D10为0.2微米，收集第二筛网上的材料作为材料C，收集第二筛网下的材料作为材料D；
3)将材料A和材料D以的质量比为100:45混合，进行高速球磨，球磨转速为300转/分钟，球磨时间为30h，将材料D包覆在材料A的表面，得到包覆材料E；
4)将粘结剂，导电剂依次加入到有机溶剂中，搅拌均匀，然后加入材料B，搅拌均匀得到B浆料，材料B：粘结剂：导电剂＝100:3:4；
5)将粘结剂，导电剂依次加入到有机溶剂中，搅拌均匀，然后加入材料C，搅拌均匀得到C浆料，材料C：粘结剂：导电剂＝100:3:4；
6)将粘结剂，导电剂依次加入到有机溶剂中，搅拌均匀，然后加入材料E，搅拌均匀得到E浆料，材料E：粘结剂：导电剂＝100:3:4；
7)将B、C、E浆料按照材料B、材料C和材料E的质量比为12:20:55的比例混合，制备得到活性层浆料；
8)将材料C、导电剂和氧化物颗粒按照质量比为100:20:30混合，进行高速球磨，球磨转速为300转/分钟，球磨时间为30h，将氧化物颗粒和导电剂包覆在材料C的表面，所述氧化物颗粒的平均粒径为100纳米，所述氧化物为二氧化钛，然后将粘结剂加入到有机溶剂中，搅拌均匀，然后加入复合材料，搅拌均匀得到表面层浆料，其中复合材料：粘结剂＝100:6；
9)按照顺序将活性层浆料和表面层浆料依次涂覆在集流体表面，活性层浆料和表面层浆料的涂覆厚度比为70:10，干燥，得到锂离子电池阴极。
实施例3
1)将第一活性材料过第一筛网，所述第一筛网的孔径为2.5微米，所述第一活性材料平均粒径D50为2.1微米，D90为3.2微米；收集第一筛网上的材料作为材料A，收集第一筛网下的材料作为材料B；
2)将第二活性材料过第二筛网，所述第二筛网的孔径为0.4微米，所述第二活性材料平均粒径D50为0.9微米，D10为0.2微米，收集第二筛网上的材料作为材料C，收集第二筛网下的材料作为材料D；
3)将材料A和材料D以的质量比为100:40混合，进行高速球磨，球磨转速为240转/分钟，球磨时间为20h，将材料D包覆在材料A的表面，得到包覆材料E；
4)将粘结剂，导电剂依次加入到有机溶剂中，搅拌均匀，然后加入材料B，搅拌均匀得到B浆料，材料B：粘结剂：导电剂＝100:3:4；
5)将粘结剂，导电剂依次加入到有机溶剂中，搅拌均匀，然后加入材料C，搅拌均匀得到C浆料，材料C：粘结剂：导电剂＝100:3:4；
6)将粘结剂，导电剂依次加入到有机溶剂中，搅拌均匀，然后加入材料E，搅拌均匀得到E浆料，材料E：粘结剂：导电剂＝100:3:4；
7)将B、C、E浆料按照材料B、材料C和材料E的质量比为15:18:50的比例混合，制备得到活性层浆料；
8)将材料C、导电剂和氧化物颗粒按照质量比为100:18:28混合，进行高速球磨，球磨转速为240转/分钟，球磨时间为20h，将氧化物颗粒和导电剂包覆在材料C的表面，所述氧化物颗粒的平均粒径为80纳米，所述氧化物为二氧化钛，然后将粘结剂加入到有机溶剂中，搅拌均匀，然后加入复合材料，搅拌均匀得到表面层浆料，其中复合材料：粘结剂＝100:6；
9)按照顺序将活性层浆料和表面层浆料依次涂覆在集流体表面，活性层浆料和表面层浆料的涂覆厚度比为68:12，干燥，得到锂离子电池阴极。
对比例1
1)将第一活性材料过第一筛网，所述第一筛网的孔径为2.5微米，所述第一活性材料平均粒径D50为2.1微米，D90为3.2微米；收集第一筛网上的材料作为材料A，收集第一筛网下的材料作为材料B；
2)将第二活性材料过第二筛网，所述第二筛网的孔径为0.4微米，所述第二活性材料平均粒径D50为0.9微米，D10为0.2微米，收集第二筛网上的材料作为材料C，收集第二筛网下的材料作为材料D；
3)将材料A和材料D以的质量比为100:40混合，进行高速球磨，球磨转速为240转/分钟，球磨时间为20h，将材料D包覆在材料A的表面，得到包覆材料E；
4)将粘结剂，导电剂依次加入到有机溶剂中，搅拌均匀，然后加入材料B，搅拌均匀得到B浆料，材料B：粘结剂：导电剂＝100:3:4；
5)将粘结剂，导电剂依次加入到有机溶剂中，搅拌均匀，然后加入材料C，搅拌均匀得到C浆料，材料C：粘结剂：导电剂＝100:3:4；
6)将粘结剂，导电剂依次加入到有机溶剂中，搅拌均匀，然后加入材料E，搅拌均匀得到E浆料，材料E：粘结剂：导电剂＝100:3:4；
7)将B、C、E浆料按照材料B、材料C和材料E的质量比为15:18:50的比例混合，制备得到活性层浆料；
8)将活性层浆料涂覆在集流体表面，干燥，得到锂离子电池阴极。
对比例2
1)将第一活性材料过第一筛网，所述第一筛网的孔径为2微米，所述第一活性材料平均粒径D50为2.1微米，D90为3.2微米；收集第一筛网上的材料作为材料A，收集第一筛网下的材料作为材料B；
2)将第二活性材料过第二筛网，所述第二筛网的孔径为1微米，所述第二活性材料平均粒径D50为0.9微米，D10为0.2微米，收集第二筛网上的材料作为材料C，收集第二筛网下的材料作为材料D；
3)将材料A和材料D以的质量比为100:40混合，进行高速球磨，球磨转速为240转/分钟，球磨时间为20h，将材料D包覆在材料A的表面，得到包覆材料E；
4)将粘结剂，导电剂依次加入到有机溶剂中，搅拌均匀，然后加入材料B，搅拌均匀得到B浆料，材料B：粘结剂：导电剂＝100:3:4；
5)将粘结剂，导电剂依次加入到有机溶剂中，搅拌均匀，然后加入材料C，搅拌均匀得到C浆料，材料C：粘结剂：导电剂＝100:3:4；
6)将粘结剂，导电剂依次加入到有机溶剂中，搅拌均匀，然后加入材料E，搅拌均匀得到E浆料，材料E：粘结剂：导电剂＝100:3:4；
7)将B、C、E浆料按照材料B、材料C和材料E的质量比为15:18:50的比例混合，制备得到活性层浆料；
8)将材料C、导电剂和氧化物颗粒按照质量比为100:18:28混合，进行高速球磨，球磨转速为240转/分钟，球磨时间为20h，将氧化物颗粒和导电剂包覆在材料C的表面，所述氧化物颗粒的平均粒径为80纳米，所述氧化物为二氧化钛，然后将粘结剂加入到有机溶剂中，搅拌均匀，然后加入复合材料，搅拌均匀得到表面层浆料，其中复合材料：粘结剂＝100:6；
9)按照顺序将活性层浆料和表面层浆料依次涂覆在集流体表面，活性层浆料和表面层浆料的涂覆厚度比为68:12，干燥，得到锂离子电池阴极。
对比例3
1)第一活性材料平均粒径D50为2.1微米，D90为3.2微米；
2)第二活性材料平均粒径D50为0.9微米，D10为0.2微米；
3)将第一活性材料和第二活性材料以的质量比为1:1混合，将粘结剂，导电剂依次加入到有机溶剂中，搅拌均匀，然后加入混合材料，搅拌均匀得到活性浆料，混合材料：粘结剂：导电剂＝100:3:4；
4)将第二活性材料、导电剂和氧化物颗粒按照质量比为100:18:28混合，进行高速球磨，球磨转速为240转/分钟，球磨时间为20h，将氧化物颗粒和导电剂包覆在材料C的表面，所述氧化物颗粒的平均粒径为80纳米，所述氧化物为二氧化钛，然后将粘结剂加入到有机溶剂中，搅拌均匀，然后加入复合材料，搅拌均匀得到表面层浆料，其中复合材料：粘结剂＝100:6；
5)按照顺序将活性层浆料和表面层浆料依次涂覆在集流体表面，活性层浆料和表面层浆料的涂覆厚度比为68:12，干燥，得到锂离子电池阴极。
测试及结果
测试实施例1-3和对比例1-3的电池，采用电流1C的倍率在常温和55摄氏度下高温循环300次，测量容量保持率，结果见表1。对活性材料在特定的筛网孔径下过筛，并且控制特定的粒径分布；从而能够使第二活性材料能够更好地包覆在第一活性材料表面，从而提高第一活性材料的包覆效果；材料A作为粒径最大的活性材料，其充放电时体积变化也最为明显，当充放电倍率较大时，材料A更容易由于体积变化过快导致晶体结构崩塌导致材料粉化，将第二活性材料包覆在材料A的表面，能够避免活性材料A在充放电时速率过快，保持活性材料A的稳定性；通过设定筛网特定的孔径范围，筛分出特定粒径的材料A和材料D，在球磨的过程中由于其粒径大小相互配合，能够更好的实现包覆的效果；在活性物质层的表面设置第二材料的表面层，通过将导电剂和氧化物包覆在第二活性材料的表面，能够提高第二材料的导电性和稳定性，从而提高表面层的导电性和稳定性，提高电极的循环性能。
表1
常温％ 高温％
实施例1 98.5 96.7
实施例2 98.6 96.8
实施例3 98.9 97.1
对比例1 95.6 93.9
对比例2 96.2 94.2
对比例3 94.1 92.3
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种锂离子电池阴极的制备方法，所述方法包括，提供第一活性材料，和第二活性材料，所述第一活性材料为三元材料，所述第二活性材料为磷酸铁锂系材料，所述方法包括：
1)将第一活性材料过第一筛网，收集第一筛网上的材料作为材料A，收集第一筛网下的材料作为材料B；
2)将第二活性材料过第二筛网，收集第二筛网上的材料作为材料C，收集第二筛网下的材料作为材料D；
3)将材料A和材料D以预定质量比混合，进行高速球磨，将材料D包覆在材料A的表面，得到包覆材料E；
4)将粘结剂，导电剂依次加入到有机溶剂中，搅拌均匀，然后加入材料B，搅拌均匀得到B浆料；
5)将粘结剂，导电剂依次加入到有机溶剂中，搅拌均匀，然后加入材料C，搅拌均匀得到C浆料；
6)将粘结剂，导电剂依次加入到有机溶剂中，搅拌均匀，然后加入材料E，搅拌均匀得到E浆料；
7)将B、C、E浆料按照材料B、材料C和材料E的质量比为15:18:48-12:20:55的比例混合，制备得到活性层浆料；
8)将材料C、导电剂和氧化物颗粒混合，进行高速球磨，将氧化物颗粒和导电剂包覆在材料C的表面，然后制备得到表面层浆料；
9)按照顺序将活性层浆料和表面层浆料依次涂覆在集流体表面，干燥，得到锂离子电池阴极。
2.如上述权利要求所述的方法，所述第一筛网的孔径为2.4-2.6微米，所述第一活性材料为铝掺杂三元材料，即LiNi0.18Mn0.56Co0.25Al0.01O2，平均粒径D50为2.0-2.2微米，D90为3.2-3.3微米。
3.如上述权利要求所述的方法，所述第二筛网的孔径为0.3-0.4微米，所述第二活性材料为碳包覆磷酸铁锂，即LiFe0.98Nb0.02PO4/C，碳占活性材料总量的3.5质量％，平均粒径D50为0.8-1.0微米，D10为0.1-0.2微米。
4.如上述权利要求所述的方法，所述步骤3中，材料A和材料D的质量比为100:35-45。
5.如上述权利要求所述的方法，所述步骤8中，材料C、导电剂和氧化物颗粒的质量比为100:15-20:25-30。
6.如上述权利要求所述的方法，其中步骤9中，活性层浆料和表面层浆料的涂覆厚度比为65:15-70:10。
7.如上述权利要求所述的方法，其中所述步骤3和步骤8中的高速球磨，转速为180-300转/分钟，球磨时间为10-30h。
8.如上述权利要求所述的方法，其中所述氧化物颗粒的平均粒径为50-100纳米，所述氧化物为二氧化钛和三氧化二铝中的其中一种。
9.如上述权利要求所述的方法，所述导电剂选自乙炔黑，科琴黑或炉黑。
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