CN106299353A - 镍钴铝酸锂复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

镍钴铝酸锂复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种镍钴铝酸锂复合材料及其制备方法和应用。镍钴铝酸锂复合材料包括镍钴铝酸锂和包覆在镍钴铝酸锂表面的磷酸铁锂材料，磷酸锰铁锂与镍钴铝酸锂通过聚四氟乙烯粘合在一起。这种材料能够改善电池胀气的问题。镍钴铝酸锂复合材料的制备方法，包括如下步骤：将聚四氟乙烯乳液喷淋在镍钴铝酸锂粉体的表面，充分混合之后加入磷酸铁锂材料粉体，再次充分混合之后得到混合材料；将混合材料烘干以除去水分，随后进行粉碎，得到镍钴铝酸锂复合材料。本方法不需要对材料进行二次烧结，避免了因烧结导致镍钴铝酸锂复合材料性能下降的问题，有利于应用。此外，还提供一种包括上述复合材料的正极极片及其制备方法，以及包括该正极极片的锂离子电池。

Description

镍钴铝酸锂复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，特别是涉及一种镍钴铝酸锂复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
作为新能源之一的锂离子电池由于具有能量密度高和使用寿命长等优点被广泛地应用在电子产品、电动车以及植入式医疗器械中。随着锂离子电池应用范围的扩大，对电池材料的安全性、电池大倍率充放电性能以及循环寿命提出更高的要求。传统的正极材料主要有钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂和磷酸铁锂等，对于3C电子产品，钴酸锂占据较大的市场，但其价格较高。以镍含量为主的镍钴铝酸锂材料价格成本低，压实密度高，克容量高，体积比容量高于钴酸锂，具有广泛的应用前景。然而，镍钴铝酸锂作为正极材料在实际应用中存在以下问题：一方面，在制作正极浆料时，由于镍钴铝酸锂的碱性较强,易吸水，使得制成的含NMP(N-甲基吡咯烷酮)的油性浆料易呈果冻状，极片涂布加工性能差，同时因锂镍钴铝氧正极材料易于吸潮而与空气中的二氧化碳作用，破坏材料结构，降低了材料的电化学循环性能和安全性能；另一方面，镍钴铝酸锂充放电过程中所生成的四价镍氧化物氧化性强，易于与电解液中的有机电解质发生放热反应并放出气体，尤其在温度较高时高价态的镍离子会与电解液发生副反应，生成大量气体，导致胀气，严重威胁电池的安全性能。
为此，可以通过包覆一些如LiF、AlF3、AlPO4、Al2O3、SiO2或TiO2等无机材料来提高材料与电解液的相容性，可以有效改善镍钴铝酸锂材料的界面以及与电解液的相容性，从而提高材料的在锂离子电池中的电化学循环性能、结构稳定性和热力学稳定性，抑制气体的产生，提高安全性。然而，传统的在产物表面进行包覆的制备方法，通常需要对材料进行二次烧结，这一额外的烧结过程往往会导致材料的性能下降，制约了它在动力及储能领域中的大规模应用。
发明内容
基于此，有必要针对传统的镍钴铝酸锂复合材料的制备方法需要进行二次烧结而导致材料性能下降的问题，提供一种不需要进行二次烧结避免材料性能下降的镍钴铝酸锂复合材料的制备方法。
一种镍钴铝酸锂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将聚四氟乙烯乳液喷淋在镍钴铝酸锂粉体的表面，充分混合之后加入磷酸铁锂材料粉体，再次充分混合之后得到混合材料；以及
将所述混合材料烘干以除去水分，随后进行粉碎，得到镍钴铝酸锂复合材料。
与传统的镍钴铝酸锂复合材料的制备方法相比，上述镍钴铝酸锂复合材料的制备方法不需要对材料进行二次烧结，避免了因烧结导致镍钴铝酸锂复合材料性能下降的问题，有利于应用。
在其中一个实施例中，所述聚四氟乙烯乳液中包括聚四氟乙烯、非离子表面活性剂和水，所述聚四氟乙烯乳液的固含量为20％～60％，所述聚四氟乙烯和所述非离子表面活性剂的质量比为99～99.5:0.5～1。
在其中一个实施例中，所述镍钴铝酸锂粉体的粒径为1μm～12μm，所述磷酸铁锂材料粉体的粒径为50nm～200nm。
在其中一个实施例中，所述磷酸铁锂材料为磷酸铁锂、磷酸锰铁锂或碳包覆的磷酸锰铁锂。
此外，还提供一种镍钴铝酸锂复合材料，包括镍钴铝酸锂和包覆在所述镍钴铝酸锂表面的磷酸铁锂材料，所述磷酸锰铁锂与所述镍钴铝酸锂通过聚四氟乙烯粘合在一起。
上述镍钴铝酸锂复合材料包括镍钴铝酸锂和包覆在镍钴铝酸锂表面的磷酸铁锂材料，相对于传统的采用镍钴铝酸锂作为正极材料的电池，由于磷酸铁锂材料包覆在镍钴铝酸锂的表面，将镍钴铝酸锂与电解液分离开来，而且磷酸锰铁锂与镍钴铝酸锂通过聚四氟乙烯粘合在一起，包覆强度高，更好地避免了呈碱性的镍钴铝酸锂材料与呈酸性的电解液直接接触，因此，这种镍钴铝酸锂复合材料能够改善电池胀气的问题。
在其中一个实施例中，所述磷酸铁锂材料为磷酸铁锂、磷酸锰铁锂或碳包覆的磷酸锰铁锂；
所述磷酸铁锂材料与所述镍钴铝酸锂的质量比为5:95～50:50。
一种正极极片，包括正极集流体、粘结剂和导电剂，还包括涂覆在所述正极集流体表面的上述的镍钴铝酸锂复合材料。
一种正极极片的制备方法，包括如下步骤：
将粘结剂加入有机溶剂中，混匀之后加入导电剂，充分混合之后得到导电胶液；
将上述的镍钴铝酸锂复合材料加入所述导电胶液中，充分混合之后得到电极浆料；以及
将所述电极浆料涂覆在正极集流体的表面，随后进行干燥以除去所述有机溶剂，经过辊压之后得到正极极片，所述正极极片包括正极集流体、粘结剂、导电剂、以及涂覆在所述正极集流体表面的上述的镍钴铝酸锂复合材料。
在其中一个实施例中，所述镍钴铝酸锂复合材料、所述导电剂与所述粘结剂的质量比为85～90:10～5:5，所述导电剂为超导电碳黑，所述粘结剂为聚偏氟乙烯，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
一种锂离子电池，包括上述的正极极片。
附图说明
图1为一实施方式的镍钴铝酸锂复合材料的制备方法的流程图；
图2为一实施方式的正极极片的制备方法的流程图；
图3(a)为实施例1制备的镍钴铝酸锂复合材料的扫描电镜(SEM)图；
图3(b)为对比例制备的镍钴铝酸锂复合材料的扫描电镜(SEM)图；
图4为实施例2制备的正极极片和对比例制备的镍钴铝酸锂复合材料做成的半电池在倍率为0.2C的充放电条件下放电容量的对比图；
图5为实施例2制备的正极极片和对比例制备的镍钴铝酸锂复合材料做成的半电池在倍率为1C的充放电条件下放电容量的对比图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一实施方式的镍钴铝酸锂复合材料，包括镍钴铝酸锂和包覆在镍钴铝酸锂表面的磷酸铁锂材料，磷酸锰铁锂与镍钴铝酸锂通过聚四氟乙烯粘合在一起。
磷酸铁锂材料可以为磷酸铁锂、磷酸锰铁锂或碳包覆的磷酸锰铁锂。
磷酸铁锂材料与镍钴铝酸锂(NCA)的质量比为5:95～50:50。其中，磷酸铁锂材料为纳米级，其粒径范围为50nm～200nm。而镍钴铝酸锂为微米级，其粒径范围为1μm～12μm。
碳包覆的磷酸锰铁锂中碳的质量分数为3％～7％。碳包覆能够提高磷酸锰铁锂的导电性。碳包覆的磷酸锰铁锂的比表面积为20m2/g～40m2/g。
这种镍钴铝酸锂复合材料包括镍钴铝酸锂和包覆在镍钴铝酸锂表面的磷酸铁锂材料，相对于传统的采用镍钴铝酸锂作为正极材料的电池，由于磷酸铁锂材料包覆在镍钴铝酸锂的表面，将镍钴铝酸锂与电解液分离开来，而且磷酸锰铁锂与镍钴铝酸锂通过聚四氟乙烯粘合在一起，包覆强度高，更好地避免了呈碱性的镍钴铝酸锂材料与呈酸性的电解液直接接触，因此，这种镍钴铝酸锂复合材料能够改善电池胀气的问题。
如图1所示的镍钴铝酸锂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S10、将聚四氟乙烯乳液喷淋在镍钴铝酸锂粉体的表面，充分混合之后加入磷酸铁锂材料粉体，再次充分混合之后得到混合材料。
聚四氟乙烯乳液中包括聚四氟乙烯、非离子表面活性剂和水。聚四氟乙烯乳液的固含量为20％～60％。聚四氟乙烯和非离子表面活性剂的质量比为99～99.5:0.5～1。固含量是乳液或涂料在规定条件下烘干后剩余部分占总量的质量百分数。
镍钴铝酸锂粉体的粒径为1μm～12μm。磷酸铁锂材料粉体的粒径为50nm～200nm。
其中，充分混合可以通过高速搅拌实现，搅拌的时间为0.5h～5h。
磷酸铁锂材料可以为磷酸铁锂、磷酸锰铁锂或碳包覆的磷酸锰铁锂。
S20、将步骤S10中的混合材料烘干以除去水分，随后进行粉碎，得到镍钴铝酸锂复合材料。
将步骤S10中的混合材料烘干的操作中，烘干的温度为120℃～150℃，烘干的时间为0.5h～6h。
随后进行粉碎的操作中，可以用高速粉碎机进行粉碎。
与传统的镍钴铝酸锂复合材料的制备方法相比，上述镍钴铝酸锂复合材料的制备方法不需要对材料进行二次烧结，避免了因烧结导致镍钴铝酸锂复合材料性能下降的问题，有利于应用。
一实施方式的正极极片，包括正极集流体、粘结剂和导电剂，还包括涂覆在正极集流体表面的上述的镍钴铝酸锂复合材料。
如图2所示的上述正极极片的制备方法，包括如下步骤：
S10、将粘结剂加入有机溶剂中，混匀之后加入导电剂，充分混合之后得到导电胶液。
粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)。有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。导电剂为超导电碳黑。
S20、将上述的镍钴铝酸锂复合材料加入步骤S10中的导电胶液中，充分混合之后得到电极浆料。
S30、将步骤S20中的电极浆料涂覆在正极集流体的表面，随后进行干燥以除去有机溶剂，经过辊压之后得到正极极片，正极极片包括正极集流体、第二粘结剂、导电剂、以及涂覆在正极集流体表面的上述的镍钴铝酸锂复合材料。
镍钴铝酸锂复合材料、导电剂与粘结剂的质量比为85～90:10～5:5。导电剂为超导电碳黑。粘结剂为聚偏氟乙烯。有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
正极集流体为铝箔。
这种正极极片的制备方法制备得到正极极片包括正极集流体、第二粘结剂、导电剂和涂覆在正极集流体表面的上述的镍钴铝酸锂复合材料。而这种镍钴铝酸锂复合材料包括镍钴铝酸锂和包覆在镍钴铝酸锂表面的磷酸铁锂材料，相对于传统的采用镍钴铝酸锂作为正极材料的电池，由于磷酸铁锂材料包覆在镍钴铝酸锂的表面，将镍钴铝酸锂与电解液分离开来，而且磷酸锰铁锂与镍钴铝酸锂通过聚四氟乙烯粘合在一起，包覆强度高，更好地避免了呈碱性的镍钴铝酸锂材料与呈酸性的电解液直接接触，因此，这种镍钴铝酸锂复合材料能够改善电池胀气的问题。
一实施方式的锂离子电池，包括上述的正极极片。相对于传统的采用镍钴铝酸锂作为正极材料的锂离子电池，本申请的采用上述正极极片，由于磷酸铁锂材料包覆在镍钴铝酸锂的表面，将镍钴铝酸锂与电解液分离开来，而且磷酸锰铁锂与镍钴铝酸锂通过聚四氟乙烯粘合在一起，包覆强度高，更好地避免了呈碱性的镍钴铝酸锂材料与呈酸性的电解液直接接触，因此，这种镍钴铝酸锂复合材料能够改善电池胀气的问题。
下面为具体实施方式：
实施例1
将13.75g聚四氟乙烯乳液(固含量为60％)均匀地喷淋于165g微米级镍钴铝酸锂粉体表面，用高速搅拌机搅拌2小时后充分混合，之后加入135g纳米级磷酸锰铁锂粉体，经高速搅拌机搅拌2小时后充分混合，得到混合材料。
将上述混合材料移入烘箱中，在130℃下烘烤6小时以除去水分，烘干之后用高速粉碎机进行粉碎，得到镍钴铝酸锂复合材料。
实施例2
将聚偏氟乙烯加入N-甲基吡咯烷酮中，混匀之后加入超导电碳黑，充分混合之后得到导电胶液。
将实施例1制备的镍钴铝酸锂复合材料加入上述导电胶液中，其中，镍钴铝酸锂复合材料、超导电碳黑与聚偏氟乙烯的质量比为90:5:5。将上述三者充分混合之后得到电极浆料。
将上述电极浆料涂覆在铝箔的表面，随后进行干燥以除去N-甲基吡咯烷酮，经过辊压之后得到正极极片。
对比例
将165g微米级镍钴铝酸锂材料与135g纳米级磷酸锰铁锂材料直接在高速搅拌机中进行搅拌混合2小时，得到镍钴铝酸锂复合材料。
实施例3
扫描电镜表征
将实施例1制备的镍钴铝酸锂复合材料进行扫描电镜表征，得到图3(a)。将对比例制备的镍钴铝酸锂复合材料进行扫描电镜表征，得到图3(b)。将图3(a)和图3(b)对比可以看出，实施例1制备的镍钴铝酸锂复合材料中，微米级的镍钴铝酸锂(NCA)粒子表面被纳米级的磷酸锰铁锂(LMFP)所全部包裹。而对比例制备的镍钴铝酸锂复合材料中，只有部分微米级的镍钴铝酸锂(NCA)粒子表面被纳米级的磷酸锰铁锂(LMFP)所包裹，仍旧有部分微米级的镍钴铝酸锂(NCA)粒子表面并没有被纳米级的磷酸锰铁锂(LMFP)所包裹。表明实施例1制备的镍钴铝酸锂复合材料混合效果好，适合用作锂离子电池的正极材料。
实施例4
放电容量实验
将实施例2制备的正极极片做正极，并将对比例制备的镍钴铝酸锂复合材料涂好的极片做正极，分别用锂金属片作负极，并与市售Celgard隔膜组装成半电池。其中用1.0M的LiPF6 EC：DEC＝1:1(重量比)作电解液。分别在不同倍率充放电条件下进行放电容量的对比，分别得到图4和图5。由图可知，在相同的充放电条件下，实施例2工艺制备的正极极片做成的半电池的放电容量相对于对比例工艺制备的复合材料电极做成的半电池的放电容量要明显高。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种镍钴铝酸锂复合材料，其特征在于，包括镍钴铝酸锂和包覆在所述镍钴铝酸锂表面的磷酸铁锂材料，所述磷酸锰铁锂与所述镍钴铝酸锂通过聚四氟乙烯粘合在一起。
2.根据权利要求1所述的镍钴铝酸锂复合材料，其特征在于，所述磷酸铁锂材料为磷酸铁锂、磷酸锰铁锂或碳包覆的磷酸锰铁锂；
所述磷酸铁锂材料与所述镍钴铝酸锂的质量比为5:95～50:50。
3.一种镍钴铝酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将聚四氟乙烯乳液喷淋在镍钴铝酸锂粉体的表面，充分混合之后加入磷酸铁锂材料粉体，再次充分混合之后得到混合材料；以及
将所述混合材料烘干以除去水分，随后进行粉碎，得到镍钴铝酸锂复合材料。
4.根据权利要求3所述的镍钴铝酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯乳液中包括聚四氟乙烯、非离子表面活性剂和水，所述聚四氟乙烯乳液的固含量为20％～60％，所述聚四氟乙烯和所述非离子表面活性剂的质量比为99～99.5:0.5～1。
5.根据权利要求3所述的镍钴铝酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述镍钴铝酸锂粉体的粒径为1μm～12μm，所述磷酸铁锂材料粉体的粒径为50nm～200nm。
6.根据权利要求3所述的镍钴铝酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述磷酸铁锂材料为磷酸铁锂、磷酸锰铁锂或碳包覆的磷酸锰铁锂。
7.一种正极极片，包括正极集流体、粘结剂和导电剂，其特征在于，还包括涂覆在所述正极集流体表面的如权利要求1或2所述的镍钴铝酸锂复合材料。
8.一种正极极片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将粘结剂加入有机溶剂中，混匀之后加入导电剂，充分混合之后得到导电胶液；
将权利要求1或2所述的镍钴铝酸锂复合材料加入所述导电胶液中，充分混合之后得到电极浆料；以及
将所述电极浆料涂覆在正极集流体的表面，随后进行干燥以除去所述有机溶剂，经过辊压之后得到正极极片，所述正极极片包括正极集流体、粘结剂、导电剂、以及涂覆在所述正极集流体表面的如权利要求1或2所述的镍钴铝酸锂复合材料。
9.根据权利要求8所述的正极极片的制备方法，其特征在于，所述镍钴铝酸锂复合材料、所述导电剂与所述粘结剂的质量比为85～90:10～5:5，所述导电剂为超导电碳黑，所述粘结剂为聚偏氟乙烯，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括如权利要求7所述的正极极片。
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