CN111370669B - 一种动力电池复合正极的制备方法 - Google Patents

一种动力电池复合正极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种动力电池复合正极的制备方法，其中所述复合正极包括第一活性材料和第二活性材料，所述第一活性材料为锂锰氧化物，所述第二活性材料为锂钴氧化物；所述制备方法包括，分别将第一活性材料和第二活性材料过不同孔径的筛网，选取特定尺寸的第一活性材料和第二活性材料，混合制备得到浆料，再将不同的浆料按次序涂布在集流体上，干燥得到所述正极。

Description

一种动力电池复合正极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种动力电池复合正极的制备方法。
背景技术
动力电池中大多采用复合正极材料，而最常见的是将钴酸锂和锰酸锂复合，但是由于两种材料的性能不一，在制浆过程中容易出现沉降现象，导致涂覆质量较差，并且由于姜泰勒效应，活性物质层随着体积变化容易出现崩塌，导致活性物质脱落，影响循环性能，因此，需要针对上述问题研发出一种新的混料制浆的方式。
发明内容
本发明提供了一种动力电池复合正极的制备方法，其中所述复合正极包括第一活性材料和第二活性材料，所述第一活性材料为锂锰氧化物，所述第二活性材料为锂钴氧化物；所述制备方法包括，分别将第一活性材料和第二活性材料过不同孔径的筛网，选取特定尺寸的第一活性材料和第二活性材料，混合制备得到浆料，再将不同的浆料按次序涂布在集流体上，干燥得到所述正极。
具体的方案如下：
一种动力电池复合正极的制备方法，所述复合正极包括第一活性材料和第二活性材料，所述第一活性材料为锂锰氧化物，所述第二活性材料为锂钴氧化物，所述制备方法包括以下步骤：
1)提供锂锰氧化物材料，将所述锂锰氧化物材料依次过第一筛网，第二筛网，第三筛网和第四筛网，其中，所述第一筛网的孔径为2.9-3.0微米，所述第二筛网的孔径为2.6-2.7微米，所述第三筛网的孔径为2.0-2.1微米，所述第四筛网的孔径为1.7-1.8微米；选取第二筛网上的材料作为第一活性材料a，选取第四筛网上的材料作为第一活性材料b；
2)提供锂钴氧化物材料，将所述锂钴氧化物材料依次过第一筛网，第二筛网，第三筛网和第四筛网，其中，所述第一筛网的孔径为3.2-3.3微米，所述第二筛网的孔径为2.9-3.0微米，所述第三筛网的孔径为1.7-1.8微米，所述第四筛网的孔径为1.5-1.6微米；选取第四筛网上的材料作为第二活性材料a，选取第四筛网上的材料作为第二活性材料b；
3)在搅拌釜中加入溶剂，依次加入粘结剂和导电剂，混合均匀，然后按照质量比58:42-62:38的比例将第一活性材料a和第二活性材料a加入到搅拌釜中，混合均匀得到第一浆料，其中质量比，活性物质总量：粘结剂：导电剂＝100:3.6-4:5-6；固含量为55-57％；
4)在搅拌釜中加入溶剂，依次加入粘结剂和导电剂，混合均匀，然后按照质量比51:49-55:45的比例将第一活性材料b和第二活性材料b加入到搅拌釜中，混合均匀得到第二浆料，其中质量比，活性物质总量：粘结剂：导电剂＝100:4.2-4.8:4-5；固含量为55-57％；
5)按顺序在集流体上涂覆并干燥所述第一浆料和所述第二浆料，得到所述正极。
进一步的，所述锂锰氧化物为LiMnxM1-xO2，0.6≤x≤1，M选自Co，Ni，Fe，Al，Mg，Ti，Nb。
进一步的，所述锂钴氧化物为LiCoxM1-xO2，0.6≤x≤1，M选自Mn，Ni，Fe，Al，Mg，Ti，Nb。
进一步的，所述第一浆料和第二浆料涂层的厚度比为7:3-9:1。
进一步的，所述溶剂为有机溶剂。
进一步的，所述溶剂为NMP。
进一步的，所述导电剂选自导电炭黑，导电石墨，导电金属粉末，或导电聚合物。
进一步的，一种动力电池，所述电池包括由所述的制备方法制备得到的正极。
本发明具有如下有益效果：
1)、将两种活性物质混用，提高电极的倍率性能和安全性能。
2)、为了提高浆料的稳定性，提升涂覆质量，用筛网筛分特定粒径范围的活性物质，将两种不同粒径的活性物质在特定的比例下混用，得到的浆料稳定性提高；
3)从集流体到活性物质层的表面，锂锰氧化物的粒径逐步降低，而锂钴氧化物粒径逐步增高，从而保证第一浆料层和第二浆料层在整体上粒径分布依然是均匀的，避免了充放电导致的两个浆料层之间的体积膨胀率的差异，避免活性物质脱落；
4)锂钴氧化物具有更好的传导电子能力，比表面积越大，导电性越高，从活性物质层表面至集流体的方向，锂钴氧化物的粒径逐步降低，导电性增强，从而保证集流体至活性物质表面的电导率较为均衡。
4)锂锰氧化物相比较锂钴氧化物来说具有较好的电解液稳定性，从集流体表面至活性层表面的方向上，锂锰氧化物的粒径逐步减小，比表面积逐步增大，而锂钴氧化物的表面积逐步降低，能够提高电极在电解液中的稳定性，提高工作寿命。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例中第一活性材料锂锰氧化物材料为LiMnO2；第二活性材料锂钴氧化物材料为LiCoO2。
实施例1
1)提供锂锰氧化物材料，将所述锂锰氧化物材料依次过第一筛网，第二筛网，第三筛网和第四筛网，其中，所述第一筛网的孔径为2.9微米，所述第二筛网的孔径为2.6微米，所述第三筛网的孔径为2.0微米，所述第四筛网的孔径为1.7微米；选取第二筛网上的材料作为第一活性材料a，选取第四筛网上的材料作为第一活性材料b；
2)提供锂钴氧化物材料，将所述锂钴氧化物材料依次过第一筛网，第二筛网，第三筛网和第四筛网，其中，所述第一筛网的孔径为3.2微米，所述第二筛网的孔径为2.9微米，所述第三筛网的孔径为1.7微米，所述第四筛网的孔径为1.5微米；选取第四筛网上的材料作为第二活性材料a，选取第四筛网上的材料作为第二活性材料b；
3)在搅拌釜中加入NMP，依次加入PVDF和导电碳黑，混合均匀，然后按照质量比58:42的比例将第一活性材料a和第二活性材料a加入到搅拌釜中，混合均匀得到第一浆料，其中质量比，活性物质总量：PVDF：导电碳黑＝100:3.6:5；固含量为55％；
4)在搅拌釜中加入NMP，依次加入PVDF和导电碳黑，混合均匀，然后按照质量比51:49的比例将第一活性材料b和第二活性材料b加入到搅拌釜中，混合均匀得到第二浆料，其中质量比，活性物质总量：PVDF：导电碳黑＝100:4.2:4；固含量为55％；
5)按顺序在集流体上涂覆并干燥所述第一浆料和所述第二浆料，得到所述正极。所述第一浆料和第二浆料涂层的厚度比为7:3。
实施例2
1)提供锂锰氧化物材料，将所述锂锰氧化物材料依次过第一筛网，第二筛网，第三筛网和第四筛网，其中，所述第一筛网的孔径为3.0微米，所述第二筛网的孔径为2.7微米，所述第三筛网的孔径为2.1微米，所述第四筛网的孔径为1.8微米；选取第二筛网上的材料作为第一活性材料a，选取第四筛网上的材料作为第一活性材料b；
2)提供锂钴氧化物材料，将所述锂钴氧化物材料依次过第一筛网，第二筛网，第三筛网和第四筛网，其中，所述第一筛网的孔径为3.3微米，所述第二筛网的孔径为3.0微米，所述第三筛网的孔径为1.8微米，所述第四筛网的孔径为1.6微米；选取第四筛网上的材料作为第二活性材料a，选取第四筛网上的材料作为第二活性材料b；
3)在搅拌釜中加入NMP，依次加入PVDF和导电碳黑，混合均匀，然后按照质量比62:38的比例将第一活性材料a和第二活性材料a加入到搅拌釜中，混合均匀得到第一浆料，其中质量比，活性物质总量：PVDF：导电碳黑＝100:4:6；固含量为57％；
4)在搅拌釜中加入NMP，依次加入PVDF和导电碳黑，混合均匀，然后按照质量比55:45的比例将第一活性材料b和第二活性材料b加入到搅拌釜中，混合均匀得到第二浆料，其中质量比，活性物质总量：PVDF：导电碳黑＝100:4.8:5；固含量为57％；
5)按顺序在集流体上涂覆并干燥所述第一浆料和所述第二浆料，得到所述正极。所述第一浆料和第二浆料涂层的厚度比为9:1。
实施例3
1)提供锂锰氧化物材料，将所述锂锰氧化物材料依次过第一筛网，第二筛网，第三筛网和第四筛网，其中，所述第一筛网的孔径为3.0微米，所述第二筛网的孔径为2.7微米，所述第三筛网的孔径为2.1微米，所述第四筛网的孔径为1.8微米；选取第二筛网上的材料作为第一活性材料a，选取第四筛网上的材料作为第一活性材料b；
2)提供锂钴氧化物材料，将所述锂钴氧化物材料依次过第一筛网，第二筛网，第三筛网和第四筛网，其中，所述第一筛网的孔径为3.2微米，所述第二筛网的孔径为2.9微米，所述第三筛网的孔径为1.7微米，所述第四筛网的孔径为1.5微米；选取第四筛网上的材料作为第二活性材料a，选取第四筛网上的材料作为第二活性材料b；
3)在搅拌釜中加入NMP，依次加入PVDF和导电碳黑，混合均匀，然后按照质量比60:40的比例将第一活性材料a和第二活性材料a加入到搅拌釜中，混合均匀得到第一浆料，其中质量比，活性物质总量：PVDF：导电碳黑＝100:3.8:5.5；固含量为56％；
4)在搅拌釜中加入NMP，依次加入PVDF和导电碳黑，混合均匀，然后按照质量比53:47的比例将第一活性材料b和第二活性材料b加入到搅拌釜中，混合均匀得到第二浆料，其中质量比，活性物质总量：PVDF：导电碳黑＝100:4.5:4.5；固含量为56％；
5)按顺序在集流体上涂覆并干燥所述第一浆料和所述第二浆料，得到所述正极。所述第一浆料和第二浆料涂层的厚度比为8:2。
对比例1
1)提供锂锰氧化物材料，将所述锂锰氧化物材料依次过第一筛网，第二筛网，第三筛网和第四筛网，其中，所述第一筛网的孔径为3.0微米，所述第二筛网的孔径为2.7微米，所述第三筛网的孔径为2.1微米，所述第四筛网的孔径为1.8微米；选取第二筛网上的材料作为第一活性材料a，选取第四筛网上的材料作为第一活性材料b；
2)提供锂钴氧化物材料，将所述锂钴氧化物材料依次过第一筛网，第二筛网，第三筛网和第四筛网，其中，所述第一筛网的孔径为3.2微米，所述第二筛网的孔径为2.9微米，所述第三筛网的孔径为1.7微米，所述第四筛网的孔径为1.5微米；选取第四筛网上的材料作为第二活性材料a，选取第四筛网上的材料作为第二活性材料b；
3)在搅拌釜中加入NMP，依次加入PVDF和导电碳黑，混合均匀，然后按照质量比70:30的比例将第一活性材料a和第二活性材料a加入到搅拌釜中，混合均匀得到第一浆料，其中质量比，活性物质总量：PVDF：导电碳黑＝100:3.8:5.5；固含量为56％；
4)在搅拌釜中加入NMP，依次加入PVDF和导电碳黑，混合均匀，然后按照质量比40:60的比例将第一活性材料b和第二活性材料b加入到搅拌釜中，混合均匀得到第二浆料，其中质量比，活性物质总量：PVDF：导电碳黑＝100:4.5:4.5；固含量为56％；
5)按顺序在集流体上涂覆并干燥所述第一浆料和所述第二浆料，得到所述正极。所述第一浆料和第二浆料涂层的厚度比为8:2。
对比例2
1)提供锂锰氧化物材料，将所述锂锰氧化物材料依次过第一筛网，第二筛网，第三筛网和第四筛网，其中，所述第一筛网的孔径为3.5微米，所述第二筛网的孔径为3.0微米，所述第三筛网的孔径为2.5微米，所述第四筛网的孔径为2.2微米；选取第二筛网上的材料作为第一活性材料a，选取第四筛网上的材料作为第一活性材料b；
2)提供锂钴氧化物材料，将所述锂钴氧化物材料依次过第一筛网，第二筛网，第三筛网和第四筛网，其中，所述第一筛网的孔径为3.0微米，所述第二筛网的孔径为2.5微米，所述第三筛网的孔径为1.5微米，所述第四筛网的孔径为1.2微米；选取第四筛网上的材料作为第二活性材料a，选取第四筛网上的材料作为第二活性材料b；
3)在搅拌釜中加入NMP，依次加入PVDF和导电碳黑，混合均匀，然后按照质量比60:40的比例将第一活性材料a和第二活性材料a加入到搅拌釜中，混合均匀得到第一浆料，其中质量比，活性物质总量：PVDF：导电碳黑＝100:3.8:5.5；固含量为56％；
4)在搅拌釜中加入NMP，依次加入PVDF和导电碳黑，混合均匀，然后按照质量比53:47的比例将第一活性材料b和第二活性材料b加入到搅拌釜中，混合均匀得到第二浆料，其中质量比，活性物质总量：PVDF：导电碳黑＝100:4.5:4.5；固含量为56％；
5)按顺序在集流体上涂覆并干燥所述第一浆料和所述第二浆料，得到所述正极。所述第一浆料和第二浆料涂层的厚度比为8:2。
测试及结果
取实施例3的第一浆料、第二浆料和对比例1和2的第一浆料和第二浆料，测量浆料表面以下5cm处的固含量，然后放置12h，再次测量浆料表面以下5cm处的固含量，计算固含量的维持比率，结果见表1，由表1可见，调整了粒径的范围，以及颗粒的配比，会导致浆料稳定性被破坏，在放置之后出现明显沉降现象；将实施例1-3和对比例1-2的正极，和锂片组成实验电池，在0.2C的倍率下循环200次，记录电池的容量保持率。结果见表2，由表2可见，由于浆料的稳定性导致极片的循环寿命受到较大的影响。
表1
Figure GDA0002984124220000071
表2
容量保持率(％)
实施例1 97.2
实施例2 97.5
实施例3 97.6
对比例1 92.1
对比例2 90.6
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种动力电池复合正极的制备方法，所述复合正极包括第一活性材料和第二活性材料，所述第一活性材料为锂锰氧化物，所述第二活性材料为锂钴氧化物，所述制备方法包括以下步骤：
1)提供锂锰氧化物材料，将所述锂锰氧化物材料依次过第一筛网，第二筛网，第三筛网和第四筛网，其中，所述第一筛网的孔径为2.9-3.0微米，所述第二筛网的孔径为2.6-2.7微米，所述第三筛网的孔径为2.0-2.1微米，所述第四筛网的孔径为1.7-1.8微米；选取第二筛网上的材料作为第一活性材料a，选取第四筛网上的材料作为第一活性材料b；
2)提供锂钴氧化物材料，将所述锂钴氧化物材料依次过第一筛网，第二筛网，第三筛网和第四筛网，其中，所述第一筛网的孔径为3.2-3.3微米，所述第二筛网的孔径为2.9-3.0微米，所述第三筛网的孔径为1.7-1.8微米，所述第四筛网的孔径为1.5-1.6微米；选取第四筛网上的材料作为第二活性材料a，选取第二筛网上的材料作为第二活性材料b；
3)在搅拌釜中加入溶剂，依次加入粘结剂和导电剂，混合均匀，然后按照质量比58:42-62:38的比例将第一活性材料a和第二活性材料a加入到搅拌釜中，混合均匀得到第一浆料，其中质量比，活性物质总量：粘结剂：导电剂＝100:3.6-4:5-6；固含量为55-57％；
4)在搅拌釜中加入溶剂，依次加入粘结剂和导电剂，混合均匀，然后按照质量比51:49-55:45的比例将第一活性材料b和第二活性材料b加入到搅拌釜中，混合均匀得到第二浆料，其中质量比，活性物质总量：粘结剂：导电剂＝100:4.2-4.8:4-5；固含量为55-57％；
5)按顺序在集流体上涂覆并干燥所述第一浆料和所述第二浆料，得到所述正极。
2.如权利要求1所述的制备方法，所述锂锰氧化物为LiMnxM1-xO2，0.6≤x≤1，M选自Co，Ni，Fe，Al，Mg，Ti，Nb。
3.如权利要求1所述的制备方法，所述锂钴氧化物为LiCoxM1-xO2，0.6≤x≤1，M选自Mn，Ni，Fe，Al，Mg，Ti，Nb。
4.如权利要求1所述的制备方法，所述第一浆料和第二浆料涂层的厚度比为7:3-9:1。
5.如权利要求1所述的制备方法，所述溶剂为有机溶剂。
6.如权利要求1所述的制备方法，所述溶剂为NMP。
7.如权利要求1所述的制备方法，所述导电剂选自导电炭黑，导电石墨，导电金属粉末，或导电聚合物。
8.一种动力电池，所述电池包括由权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的正极。
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