CN107195858A - 锂离子电池、正极浆料、正极极片及制备方法 - Google Patents

锂离子电池、正极浆料、正极极片及制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供一种锂离子电池正极浆料及其制备方法，以及锂离子电池及正极极片。具体的，本申请提供的正极浆料包括镍钴锰酸锂材料、粘结剂、导电剂和溶剂，其中，镍钴锰酸锂材料包括D50为7.5μm‑9.5μm的镍钴锰酸锂材料A和D50为10.5μm‑11.5μm的镍钴锰酸锂材料B，且镍钴锰酸锂材料A和镍钴锰酸锂材料B的质量比为0.2:0.8～0.8:0.2。由于采用了不同粒径的镍钴锰酸锂材料以一定的配比制备正极浆料，并将其应用于电池正极极片的制备，不仅使得制备得到的正极材料的压实密度得到了提升，同时提升了最终制备得到的电池的比能量密度。

Description

锂离子电池、正极浆料、正极极片及制备方法
技术领域
本申请涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极浆料及其制备方法以及锂离子电池正极极片和锂离子电池。
背景技术
新能源技术被公认为是21世纪的高新技术，而锂离子电池作为新能源行业的重要组成部分，有着广泛的应用前景。目前在商品化的可充电电池中，锂离子电池的比能量最高，并且正在向着小、轻、薄的方向发展，特别是聚合物电池，已经实现可充电电池的薄型化。由于锂离子电池体积比能量和质量比能量都相对较高，且无污染，在发达国家中有较快的增长，同时在电信、信息市场的也有较快的发展。普遍认为锂离子电池将开辟蓄电池的新时代，发展前景十分乐观。
锂离子正极极片是锂离子电池的重要组成部分，其通过制备含有正极活性材料的正极浆料，并将正极浆料涂覆在正极集流体上得到。因此，正极活性材料作为制造锂离子电池的核心材料之一，其性能对锂离子电池的各项性能指标具有突出显著的影响。近十年来，镍钴锰酸锂材料作为一种的新兴的锂离子电池正极活性材料，受到了广泛的关注。
然而，在实际使用的应用中，采用该种材料制备的电池在能量密度方面仍然有很大的局限性。一方面是该种材料本身能发挥的最大容量的限制，另一方面是在实际制备中如何通过提升其压实密度以追求更高的电池性能。一般情况下，压实密度越大，电池的容量就能做的越高。但是一味的追求高压实，不但提升不了电池的比能量，反而会严重影响电池的比容量和循环性能。因此，如何在实际制备中提高由镍钴锰酸锂材料制备的锂离子正极极片的压实密度进而提升锂离子电池的比能量密度，是一个亟待解决的难题。
发明内容
针对上述问题，本申请提供一种锂离子电池正极浆料及其制备方法，以及锂离子电池正极极片和锂离子电池。
根据第一方面，本申请提供了一种锂离子电池正极浆料，该正极浆料包括镍钴锰酸锂材料、粘结剂、导电剂和溶剂。其中，镍钴锰酸锂材料包括D50为7.5μm-9.5μm的镍钴锰酸锂材料A和D50为10.5μm-11.5μm的镍钴锰酸锂材料B，且镍钴锰酸锂材料A和镍钴锰酸锂材料B的质量比为0.2:0.8～0.8:0.2。
在本申请提供的正极浆料中，镍钴锰酸锂材料、粘结剂和导电剂的重量比为：
镍钴锰酸锂材料：93～96；
粘结剂：1～2；
导电剂：2～6。
正极浆料的溶剂的质量分数为35％～50％。
需要说明的是，在本申请中，正极浆料中镍钴锰酸锂材料的重量比在计算时包括镍钴锰酸锂材料A和镍钴锰酸锂材料B，镍钴锰酸锂材料、粘结剂和导电剂可在各自的重量比范围内搭配使用。而溶剂的质量分数，则是指在制备得到的正极浆料中，溶剂所占的百分比。此外，在本申请中，对所使用的粘结剂、导电剂和溶剂不做特别的限定，本领域技术人员可根据实际情况选择本领域常用或合适的粘结剂、导电剂和溶剂，在本申请的具体实施方式中，提供了一种选择，例如，粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)，导电剂为碳黑导电剂(SP)，溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
同时，本申请提供了一种锂离子电池正极浆料的制备方法，包括：
a.将材料A与材料B按比例进行混合，得到混合材料C；
b.将溶剂与40～60％的粘结剂混合，先慢速搅拌后快速搅拌，得到胶溶液J1；
c.再将剩余的粘结剂加入到胶溶液J1中，先慢速搅拌后快速搅拌，得到胶溶液J2；
d.将胶溶液J2与导电剂混合，先慢速搅拌后快速搅拌，得到导电胶液J3；
e.将40～60％的混合材料C加入到导电胶液J3中，先慢速搅拌后快速搅拌，得到浆料L1；
f.将剩余的混合材料C加入到浆料L1中，先慢速搅拌后快速搅拌，得到浆料L2；
g.将浆料L2进行高速搅拌，获得正极浆料。
需要说明的是，在上述步骤中，步骤a的顺序并不意味着必须在第一步，事实上，在开始第e步之前完成a即可。将粘结剂、混合材料C采用分批加入、以及采用先慢后快的搅拌方式主要是有利于搅拌的充分性，使得制得正极浆料的均匀性更好，从而使得制备得到正极极片获得更好性能。此外，上述的方法步骤以外，本领域技术人员还可选择性的增加其他常规制备步骤。
具体的，在步骤a中，混合的搅拌速度优选20-40r/min，使不同粒径的材料A和B得以充分的混合。在步骤b、c、e、f中，慢速搅拌的速度优选20-40r/min，快速搅拌的速度优选1500-3000rmin。在步骤d中，慢速搅拌的速度优选为40-50r/min，快速搅拌的速度优选为2000-5000r/min。在步骤g中，高速搅拌的速度优选为2000-5000r/min。
根据第二方面，本申请提供了一种锂离子电池正极极片，该正极极片包括正极集流体和涂覆在正极集流体的单面或双面的正极活性材料层，正极活性材料层包括镍钴锰酸锂材料，具体的，镍钴锰酸锂材料包括D50为7.5μm-9.5μm的镍钴锰酸锂材料A和D50为10.5μm-11.5μm的镍钴锰酸锂材料B，镍钴锰酸锂材料A和镍钴锰酸锂材料B的质量比为0.2:0.8～0.8:0.2。
同时，本申请提供的锂离子电池正极极片，可通过将上述本申请提供的正极浆料涂覆在正极正极集流体的单面或双面后制备得到。
进一步的，本申请提供了一种锂离子电池正极极片的制备方法，包括：采用本申请提供的锂离子电池正极浆料的制备方法制备正极浆料，再将步骤g制得的正极浆料涂覆在正极集流体的单面或双面，涂覆烘干制得正极极片。
根据第三方面，本申请提供了一种锂离子电池，包括负极极片、隔膜和上述锂离子电池正极极片，正极极片、隔膜和负极极片依次层叠卷绕。
需要说明的是，上述锂离子电池正极极片和锂离子电池的相关具体制备方法和步骤可参考本领域常用的方法进行制备，具体的过程的相关工艺在本申请不做特别的限定。
本申请的有益效果在于：由于采用了不同粒径的镍钴锰酸锂材料以一定的配比制备正极浆料，并将其应用于电池正极极片的制备，不仅使得制备得到的正极材料的压实密度得到了提升，同时提升了最终制备得到的电池的比能量密度。
附图说明
图1为本申请实施例1-7和对比例1-2中所制备得到的正极极片的材料压实密度；
图2为实施例1制备得到的锂离子电池充放电曲线；
图3为实施例2制备得到的锂离子电池充放电曲线；
图4为实施例3制备得到的锂离子电池充放电曲线；
图5为实施例4制备得到的锂离子电池充放电曲线；
图6为实施例5制备得到的锂离子电池充放电曲线；
图7为实施例6制备得到的锂离子电池充放电曲线；
图8为实施例7制备得到的锂离子电池充放电曲线；
图9为对比例1制备得到的锂离子电池充放电曲线；
图10为对比例2制备得到的锂离子电池充放电曲线。
具体实施方式
为在实际制备中提高由镍钴锰酸锂材料制备的锂离子正极极片的压实密度进而提升锂离子电池的比能量密度，申请人对锂离子电池的正极极片制备材料和工艺进行了细致和深入的研究。通过一系列的实验，申请人发现，压实密度与镍钴锰酸锂材料的颗粒大小有关系，同时也与材料颗粒的级配有关系。数据显示，压实密度大的一般都有很好的正态分布，要想提高材料的压实密度，镍钴锰酸锂材料颗粒大小匹配具有重要的意义。
基于上述思路和研究，本申请通过采用不同粒径的镍钴锰酸锂材料按照不同的比例进行搭配使用，配制锂离子电池的正极浆料，并使用该正极浆料制备正极极片制备出的正极极片及电池后，通过对不同粒径配比制备得到的锂离子正极极片和电池的性能进行实际检测，发现当采用D50为7.5μm-9.5μm的镍钴锰酸锂材料A与D50为10.5μm-11.5μm的镍钴锰酸锂材料B以配比0.2:0.8～0.8：0.2(A:B,w/w)制备锂离子电池正极浆料时，可以提升材料的压实密度，进而提升锂离子电池的比能量密度。
下面通过具体实施方式结合附图对本申请作进一步详细说明。在某些情况下，本申请相关的一些操作并没有在说明书中显示或者描述，这是为了避免本申请的核心部分被过多的描述所淹没，而对于本领域技术人员而言，详细描述这些相关操作并不是必要的，他们根据说明书中的描述以及本领域的一般技术知识即可完整了解相关操作。
实施例1：
本实施例中，采用D50为8.0μm的镍钴锰酸锂材料A和D50为10.5μm的镍钴锰酸锂材料B按0.3:0.7(A:B,w:w)进行正极浆料的制备。
本例中，溶剂为NMP，粘结剂为PVDF，导电剂为SP。
本例中正极浆料中，镍钴锰酸锂材料(A和B)：粘结剂：导电剂的重量比(w/w)为94:2:4。
本例中正极浆料中，溶剂的质量分数为：35％。
本例中正极浆料的具体制备过程如下：
1)将材料A与材料B混合，混合的搅拌速度为20r/min进行搅拌，使两种材料进行充分的混合得到混合材料C
2)将100％的溶剂与50％的粘结剂混合，先慢速20r/min搅拌，后进行快速1500r/min搅拌，得到胶溶液J1；
3)再将另外的50％的粘结剂加入到胶溶液J1中，先慢速20r/min搅拌，然后快速1500r/min搅拌，得到胶溶液J2；
4)将100％的胶溶液J2与导电剂混合，先慢速40r/min搅拌，然后进行快速2000r/min搅拌，得到导电胶液J3；
5)将50％的混合材料C加入到导电胶液J3中，先进行慢速20r/min搅拌，然后进行快速1500r/min搅拌，得到浆料L1；
6)将另外50％的混合浆料C加入到浆料L1中，先进行慢速20r/min搅拌，然后进行快速1500r/min搅拌，得到浆料L2；
7)将浆料L2进行高速2000r/min搅拌，得到正极浆料L3。
将上述制备得到的正极浆料L3通过双面涂覆在铝箔正极集流体上，在17m的烘箱中进行烘烤，烘烤温度为90℃，涂覆速度为6m/min，涂覆后将极片烘干，得到本例中的正极极片1。
通过制片、卷绕、注液、化成、分容制备得到本例的锂离子电池1，对其进行检测，具体如常规工艺过程。本例中制备得到锂离子电池1的充放电曲线请参考图2，本例中的正极极片材料的压实密度请见图1。
实施例2：
本实施例中，采用D50为8.5μm的镍钴锰酸锂材料A和D50为11μm的镍钴锰酸锂材料B按0.5:0.5(A:B,w:w)进行正极浆料的制备。
本例中的溶剂、粘结剂和导电剂的种类、正极浆料中溶剂的质量分数例同实施例1。
本例中正极浆料中，镍钴锰酸锂材料(A和B)：粘结剂：导电剂的重量比(w/w)为95:2:3。
同时，本例中正极浆料、正极极片、电池的相关制备步骤也同实施例1，本例中制备得到锂离子电池2的充放电曲线请参考图3，本例中的正极极片材料的压实密度请见图1。
实施例3：
本实施例中，采用D50为7.5μm的镍钴锰酸锂材料A和D50为10.5μm的镍钴锰酸锂材料B按0.2:0.8(A:B,w:w)进行正极浆料的制备。
本例中的溶剂、粘结剂和导电剂的种类、正极浆料中溶剂的质量分数同实施例1。
本例中正极浆料中，镍钴锰酸锂材料(A和B)：粘结剂：导电剂的重量比(w/w)为93:1:6。
其中，本例中正极浆料的具体制备过程如下：
1)将材料A与材料B混合，混合的搅拌速度为40r/min进行搅拌，使两种材料进行充分的混合得到混合材料C
2)将100％的溶剂与50％的粘结剂混合，先慢速40r/min搅拌，后进行快速3000r/min搅拌，得到胶溶液J1；
3)再将另外的50％的粘结剂加入到胶溶液J1中，先慢速40r/min搅拌，然后快速3000r/min搅拌，得到胶溶液J2；
4)将100％的胶溶液J2与导电剂混合，先慢速50r/min搅拌，然后进行快速5000r/min搅拌，得到导电胶液J3；
5)将50％的混合材料C加入到导电胶液J3中，先进行慢速40r/min搅拌，然后进行快速3000r/min搅拌，得到浆料L1；
6)将另外50％的混合浆料C加入到浆料L1中，先进行慢速40r/min搅拌，然后进行快速3000r/min搅拌，得到浆料L2；
7)将浆料L2进行高速5000r/min搅拌，得到正极浆料L3。
将上述制备得到的正极浆料L3通过双面涂覆在铝箔正极集流体上，在17m的烘箱中进行烘烤，烘烤温度为95℃，涂覆速度为7m/min，涂覆后将极片烘干，得到本例中的正极极片3。
本例中电池的相关制备步骤同实施例1，本例中制备得到锂离子电池3的充放电曲线请参考图4，本例中的正极极片材料的压实密度请见图1。
实施例4：
本实施例中，采用D50为9.0μm的镍钴锰酸锂材料A和D50为11μm的镍钴锰酸锂材料B按0.7:0.3(A:B,w:w)进行正极浆料的制备。
本例中的溶剂、粘结剂和导电剂的种类、正极浆料中溶剂的质量分数同实施例1。
本例中正极浆料中，镍钴锰酸锂材料(A和B)：粘结剂：导电剂的重量比(w/w)为95:2:3。
本例中正极浆料的具体制备过程如下：
1)将材料A与材料B混合，混合的搅拌速度为30r/min进行搅拌，使两种材料进行充分的混合得到混合材料C
2)将100％的溶剂与50％的粘结剂混合，先慢速30r/min搅拌，后进行快速2500r/min搅拌，得到胶溶液J1；
3)再将另外的50％的粘结剂加入到胶溶液J1中，先慢速30r/min搅拌，然后快速2500r/min搅拌，得到胶溶液J2；
4)将100％的胶溶液J2与导电剂混合，先慢速45r/min搅拌，然后进行快速3500r/min搅拌，得到导电胶液J3；
5)将50％的混合材料C加入到导电胶液J3中，先进行慢速30r/min搅拌，然后进行快速2500r/min搅拌，得到浆料L1；
6)将另外50％的混合浆料C加入到浆料L1中，先进行慢速30r/min搅拌，然后进行快速2500r/min搅拌，得到浆料L2；
7)将浆料L2进行高速3500r/min搅拌，得到浆料L3。
将上述制备得到的正极浆料L3通过双面涂覆在铝箔正极集流体上，在17m的烘箱中进行烘烤，烘烤温度为95℃，涂覆速度为7m/min，涂覆后将极片烘干，得到本例中的正极极片4。
本例中电池的相关制备步骤也同实施例1，本例中制备得到锂离子电池4的充放电曲线请参考图5，本例中的正极极片材料的压实密度请见图1。
实施例5：
本实施例中，采用D50为9.5μm的镍钴锰酸锂材料A和D50为11.5μm的镍钴锰酸锂材料B按0.8:0.2(A:B,w:w)进行正极浆料的制备。
本例中的溶剂、粘结剂和导电剂的种类同实施例1。
本例中正极浆料中，镍钴锰酸锂材料(A和B)：粘结剂：导电剂的重量比(w/w)为95:1.5:3.5。
本例中，正极浆料中溶剂的质量分数为45％。
同时，本例中正极浆料、正极极片、电池的相关制备步骤也同实施例1，本例中制备得到锂离子电池5的充放电曲线请参考图6，本例中的正极极片材料的压实密度请见图1。
实施例6：
本实施例中，采用D50为9.5μm的镍钴锰酸锂材料A和D50为11.5μm的镍钴锰酸锂材料B按0.3:0.7(A:B,w:w)进行正极浆料的制备。
本例中的溶剂、粘结剂和导电剂的种类同实施例1。
本例中正极浆料中，镍钴锰酸锂材料(A和B)：粘结剂：导电剂的重量比(w/w)为96:2:2。
本例中正极浆料中溶剂的质量分数同实施例1，同时，本例中正极浆料、正极极片、电池的相关制备步骤也同实施例1，本例中制备得到锂离子电池6的充放电曲线请参考图7，本例中的正极极片材料的压实密度请见图1。
实施例7：
本实施例中，采用D50为9.5μm的镍钴锰酸锂材料A和D50为10.5μm的镍钴锰酸锂材料B按0.2:0.8(A:B,w:w)进行正极浆料的制备。
本例中的溶剂、粘结剂和导电剂的种类同实施例1。
本例中正极浆料中，镍钴锰酸锂材料(A和B)：粘结剂：导电剂的重量比(w/w)为96:1:3。
本例中正极浆料中溶剂的质量分数为50％。
正极浆料、正极极片、电池的相关制备步骤也同实施例1，本例中制备得到锂离子电池6的充放电曲线请参考图8，本例中的正极极片材料的压实密度请见图1。
对比例1
本实施例中，仅采用D50为7.5μm的镍钴锰酸锂材料进行正极浆料的制备。本例中的溶剂、粘结剂和导电剂的种类、浆料中镍钴锰酸锂材料：粘结剂：导电剂的重量比(w/w)、正极浆料中溶剂的质量分数同实施例1。
同时，本例中正极浆料、正极极片、电池的相关制备步骤也同实施例1，本例中制备得到锂离子电池D1的充放电曲线请参考图9，本例中的正极极片材料的压实密度请见图1。
对比例2
本实施例中，仅采用D50为11.5μm的镍钴锰酸锂材料进行正极浆料的制备。本例中的溶剂、粘结剂和导电剂的种类、浆料中镍钴锰酸锂材料：粘结剂：导电剂的重量比(w/w)、正极浆料中溶剂的质量分数同实施例1。
同时，本例中正极浆料、正极极片、电池的相关制备步骤也同实施例1，本例中制备得到锂离子电池D2的充放电曲线请参考图10，本例中的正极极片材料的压实密度请见图1。
将上述实施例1～7以及对比例1～2所制备得到的正极极片以及锂离子电池以同样的检测方式进行检测，并将其相关数据进行比对，请参考图1与表1。
方案 放电容量/mAh
实施例1 983.7
实施例2 967.5
实施例3 971.3
实施例4 963.3
实施例5 955.4
实施例6 971.6
实施例7 942
对比例1 921.9
对比例2 395.6
表1实施例1-7及对比例1-2所制备的锂离子电池放电容量
如图1和表1所示，使用单一粒径的材料制成的正极片的对比例1和2中的压实密度为3.25和3.28，采用不同粒径的材料混合后，制成的正极极片压实密度明显有提升，其压实密度可达到3.42。而制备出来的电池的容量也相应提升，对比例1和2中的放电容量为921.9和395.6，而实施例1中制备得到的电池其放电容量可达983.7。
通过以上实验数据可得，通过引入不同粒径大小的正极活性材料进行混合制备正极极片，通过对该不同粒径颗粒的细致配比，有效的提升了材料的压实密度，且有效的提升了电池的性能。
以上应用了具体个例对本申请进行阐述，只是用于帮助理解本申请，并不用以限制本申请。对于本申请所属技术领域的技术人员，依据本申请的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。

Claims (8)

1.一种锂离子电池正极浆料，包括镍钴锰酸锂材料、粘结剂、导电剂和溶剂，其特征在于，所述镍钴锰酸锂材料包括D50为7.5μm-9.5μm的镍钴锰酸锂材料A和D50为10.5μm-11.5μm的镍钴锰酸锂材料B，所述镍钴锰酸锂材料A和镍钴锰酸锂材料B的质量比为0.2:0.8～0.8:0.2。
2.如权利要求1所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于，所述正极浆料中镍钴锰酸锂材料、粘结剂和导电剂的重量比为：
镍钴锰酸锂材料：93～96；
粘结剂：1～2；
导电剂：2～6。
3.如权利要求2所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于，所述正极浆料的溶剂的质量分数为35％～50％。
4.制备如权利要求1至3中任一项所述的正极浆料的制备方法，包括：
a.将材料A与材料B按比例进行混合，得到混合材料C；
b.将溶剂与40～60％的粘结剂混合，先慢速搅拌后快速搅拌，得到胶溶液J1；
c.再将剩余的粘结剂加入到胶溶液J1中，先慢速搅拌后快速搅拌，得到胶溶液J2；
d.将胶溶液J2与导电剂混合，先慢速搅拌后快速搅拌，得到导电胶液J3；
e.将40～60％的混合材料C加入到导电胶液J3中，先慢速搅拌后快速搅拌，得到浆料L1；
f.将剩余的混合材料C加入到浆料L1中，先慢速搅拌后快速搅拌，得到浆料L2；
g.将浆料L2进行高速搅拌，获得所述正极浆料。
5.一种锂离子电池正极极片，包括正极集流体和涂覆在正极集流体的单面或双面的正极活性材料层，所述正极活性材料层包括镍钴锰酸锂材料，其特征在于，所述镍钴锰酸锂材料包括D50为7.5μm-9.5μm的镍钴锰酸锂材料A和D50为10.5μm-11.5μm的镍钴锰酸锂材料B，所述镍钴锰酸锂材料A和镍钴锰酸锂材料B的质量比为0.2:0.8～0.8:0.2。
6.一种锂离子电池正极极片，其特征在于，所述正极极片通过将如权利要求1至3中任一项所述的正极浆料涂覆在正极集流体的单面或双面后制备得到。
7.一种锂离子电池正极极片的制备方法，包括：采用如权利要求4所述的方法制备正极浆料，再将所述正极浆料涂覆在正极集流体的单面或双面。
8.一种锂离子电池，所述电池包括负极极片、隔膜和如权利要求5或6所述的电池正极极片，所述正极极片、隔膜和负极极片依次层叠卷绕。
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