CN105529457A - 高压实3.7g/cm3 镍钴锰酸锂NCM523三元正极材料的工业化生产方法 - Google Patents

高压实3.7g/cm3 镍钴锰酸锂NCM523三元正极材料的工业化生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种3.7g/cm3镍钴锰酸锂NCM523三元正极材料工业化生产方法，涉及锂离子电池正极材料制备技术领域，该方法将A、B两种粒径的镍钴锰氢氧化物前驱体按照一定比例搭配，同时加入锂源，混合均匀后进行烧结，冷却后破碎至D50在7.0～17.0μm，即可得到LiNixCoyMn1-x-yO2，0.45≤x≤0.55，0.15≤y≤0.25，本发明通过两种粒度的钴酸锂材料混合来提高材料的碾压密度，且又可以改善材料的电化学性能。

Description

高压实3.7g/cm3 镍钴锰酸锂NCM523三元正极材料的工业化生产方法
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料制备技术领域，涉及一种高能量密度镍钴锰酸锂三元正极材料的工业化制备方法。
背景技术
锂离子电池已在手机、笔记本等3C产品中广泛应用，并且随着国家的扶持，在电动汽车等方面应用呈现爆发式增长。锂离子电池主要包括正极材料、负极材料、电解液和隔膜等，其中正极材料决定电池的能量密度和循环寿命等性能，正极材料主要包括钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂等。钴酸锂电化学性能稳定、碾压密度、循环性能高，但价格昂贵、过充性能差、安全性能差，磷酸铁锂循环性能优异，但低温性能差、能量密度低、批次稳定性差；锰酸锂价格低廉，但存在能量密度低、高温循环差等缺点；镍钴锰酸锂的比容量高、安全性能高、较低的成本，应用越来越广泛。
较钴酸锂4.1g/cm3以上的碾压密度，镍钴锰酸锂碾压密度只有3.3～3.5g/cm3，尚有提升空间。碾压密度每提高0.1g/cm3，体积能量密度提高3％。我们要通过提升镍钴锰酸锂的碾压密度来提升其能量密度，改善加工性能。对特定的粉体材料而言，碾压密度通常跟两种因素有关，其一是材料的中位径，其二是材料的粒度分布。材料粒度越大，单位体积的填充量也越大，碾压密度也越大，才有较高的能量密度。
而现有的技术是通过提高钴酸锂材料的中位径来提高材料的碾压密度、能量密度。如授权公告号CN101284681B的文件公开了一种超大粒径和高密度钴酸锂及其制备方法，该方法包括以下步骤：
(1).配混料：将钴化合物、锂化合物及掺杂元素化合物倒入混料器中进行混合，使Li/(Co+M)的摩尔比是1.05～1.20，0＜M/(Co+M)的摩尔比≤0.20；
所述的M是掺杂元素，其来源为含有Ni、Mn、Cr、Fe、Mg、Ca、Sr、Ba、B、Al、Y、Sm、Ti、Zn、Zr、Hf、V、Nb或Ta的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、草酸盐中的一种或一种以上的混合物；
(2).煅烧：将步骤(1)混合好的物料置于煅烧容器中压实；然后置于高温炉中，快速升温，升温速率为3～20℃/分钟；并于950～1100℃高温烧结3～30小时，降温后得到黑色的钴酸锂块体材料；
(3).破粉碎：将步骤(2)得到的烧结块经破粉碎、过筛，分级后得到最终产物。
但是当正极材料的中位径提高后，材料的电化学性能会变差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是解决上述现有技术的不足，提供一种高压实且不降低材料电化学性能的镍钴锰酸锂NCM523三元正极材料的工业化生产方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高压实3.7g/cm3镍钴锰酸锂NCM523三元正极材料的工业化生产方法，包括以下步骤：
1)将D50为10.0～20.0μm的镍钴锰氢氧化物前驱体A，D50为4.0～10.0μm的镍钴锰氢氧化物前驱体B、Li/Me＝1.02～1.05的锂源混合均匀，其中镍钴锰氢氧化物前驱体A、镍钴锰氢氧化物前驱体B的质量比在8:2～2:8之间，镍钴锰氢氧化物前驱体的总质量与锂源的质量比在4:1～2:1之间；
2)将均匀混合后的混合物在850～1000℃温度下进行加热，加热时间保持在4～24h，加热过程中持续通入空气；
3)将步骤2得到的混合物的进行降温冷却，降温的同时通入空气；
4)将冷却后的混合物进行破碎，破碎至D50在7.0～17.0μm之间。
作为上述技术方案的优选，所述锂源可以是氢氧化锂、碳酸锂的一种或两种。
作为上述技术方案的进一步优选，步骤2中对混合物进行加热的装置为辊道窑，所述辊道窑对混合物的升温速度为1～3℃/min。
本发明通过两种粒度的钴酸锂材料混合来提高材料的碾压密度，且还可以改善材料的电化学性能。
附图说明
图1为本发明实施例1中镍钴锰酸锂LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2扫描电镜图；
图2为本发明实施例1中镍钴锰酸锂LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2扫描电镜图；
图3是本发明实施例1、对比例1的镍钴锰酸锂LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的压粉曲线图；
图4是本发明实施例1、对比例1的镍钴锰酸锂LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的充放电曲线图。
具体实施方式
以下实施例皆以2吨重的镍钴锰氢氧化物前驱体为例，高温加热装置为辊道窑，辊道窑的进气量为10.0～50.0m3/h，辊道窑排气量为3000m3/h，然而并不构成对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围内。
实施例1
1)将D50分别在15.0μm、5.0μm的A、B两种镍钴锰氢氧化物前驱体按照A:B＝6:4比例复合，精确称量，总计约2吨加入高效混合机，同时按Li/Me＝1.05精确称量0.8吨碳酸锂加入高效混合机混合均匀；
2)将步骤1制备的混合物装入匣钵进入辊道窑中，进入辊道窑的速度保持在0.8～2.0m/h，以2.0℃/min速率升温至950℃，并且在该保温下保温15h，在加热和保温的过程中持续通入空气，进气量为10.0～50.0m3/h，排气量1000～3500m3/h；进气量、排气量与镍钴锰氢氧化物前驱体的总质量的对应关系为每1吨的镍钴锰氢氧化物前驱体分别对应5～25.0m3/h的进气量和500～2000m3/h的排气量。
3)物料进入降温区后通过风冷、水冷降温，降温速率为5.0℃/min，进气量与排气量与升温阶段保持相同；
4)出炉后，先经过粗粉碎，再将混合物细粉碎至D50在11.0～12.0μm之间。最后得到LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2。该结构的镍钴锰酸锂的扫描电镜图如图1、2所示。
实施例2：
1)将D50分别在20.0μm、5.0μm的A、B两种镍钴锰氢氧化物前驱体按照A:B＝4:6比例复合，精确称量，总计约2吨加入高效混合机，同时按Li/Me＝1.05精确称量0.8吨碳酸锂加入高效混合机混合均匀；
2)将步骤1制备的混合物装入匣钵进入辊道窑中，进入辊道窑的速度保持在0.8～2.0m/h，以2.5℃/min速率升温至900℃，并且保温15h，在加热和保温的过程中持续通入空气，进气量为10.0～50.0m3/h，排气量1000～3500m3/h；
3)物料进入降温区后通过风冷、水冷降温，降温速率为5.0℃/min，进气量与排气量与升温阶段保持相同；
4)出炉后，先经过粗粉碎，再将混合物细粉碎至D50在11.0～12.0μm之间。最后得到LiNixCoyMn1-x-yO2，0.45≤x≤0.55，0.15≤y≤0.25。
实施例3
1)将D50分别在15.0μm、8.0μm的A、B两种镍钴锰氢氧化物前驱体按照A:B＝5:5比例复合，精确称量，总计约2吨加入高效混合机，同时按Li/Me＝1.05精确称量0.8吨碳酸锂加入高效混合机混合均匀；
2)将步骤1制备的混合物装入匣钵进入辊道窑中，进入辊道窑的速度保持在0.8～2.0m/h，以2℃/min速率升温至950℃，并且保温15h，在加热和保温的过程中持续通入空气，进气量为10.0～50.0m3/h，排气量1000～3500m3/h；
3)物料进入降温区后通过风冷、水冷降温，降温速率为5.0℃/min，进气量与排气量与升温阶段保持相同；
4)出炉后，先经过粗粉碎，再将混合物细粉碎至D50在12.0～13.0μm之间。
最后得到LiNixCoyMn1-x-yO2，0.45≤x≤0.55，0.15≤y≤0.25。
实施例4
1)将D50分别在20.0μm、8.0μm的A、B两种镍钴锰氢氧化物前驱体按照A:B＝3:7比例复合，精确称量，总计约2吨加入高效混合机，同时按Li/Me＝1.05精确称量0.95吨氢氧化锂加入高效混合机混合均匀；
2)将步骤1制备的混合物装入匣钵进入辊道窑中，进入辊道窑的速度保持在0.8～2.0m/h，以2℃/min速率升温至950℃，并且保温15h，在加热和保温的过程中持续通入空气，进气量为10.0～50.0m3/h，排气量1000～3500m3/h；
3)物料进入降温区后通过风冷、水冷降温，降温速率为5.0℃/min，进气量与排气量与升温阶段保持相同；
4)出炉后，先经过粗粉碎，再将混合物细粉碎至D50在12.0～13.0μm之间。
最后得到LiNixCoyMn1-x-yO2，0.45≤x≤0.55，0.15≤y≤0.25。
对比例1
1)将D50分别在15.0μm的镍钴锰氢氧化物前驱体，精确称量，总计约2吨加入混合机，同时按Li/Me＝1.05精确称量0.8吨碳酸锂加入高效混合机混合均匀；
2)将步骤1制备的混合物装入匣钵以一定速度进入辊道窑中，以2.0℃/min速率升温950℃，并且保温一定15h，物料进入降温区后通过风冷、水冷降温，降温速率为5.0℃/min，精确控制进气量为10.0～50.0m3/h，排气量1000～3500m3/h；出炉后，经过粗粉碎，细粉碎得到15.0～16.0μm的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2。
对比例2
1)将D50分别在5.0μm的镍钴锰氢氧化物前驱体，精确称量，总计约2吨加入高效混合机，同时按Li/Me＝1.05精确称量0.8吨碳酸锂加入高效混合机混合均匀；
2)将步骤1制备的混合物装入匣钵以一定速度进入辊道窑中，以2.0℃/min速率升温950℃，并且保温一定10h，物料进入降温区后通过风冷、水冷降温，降温速率为5.0℃/min，精确控制进气量为10.0～50.0m3/h，排气量1000～3500m3/h；出炉后，经过粗粉碎，再经细粉碎得到5.0～6.0μm的LiNixCoyMn1-x-yO2，0.45≤x≤0.55，0.15≤y≤0.25。
对比例3
1)将D50分别在10.0μm的镍钴锰氢氧化物前驱体，精确称量，总计约2吨加入混合机，同时按Li/Me＝1.05精确称量0.8吨碳酸锂加入高效混合机混合均匀；
2)将步骤1制备的混合物装入匣钵以一定速度进入辊道窑中，以2.0℃/min速率升温970℃，并且保温一定20h，物料进入降温区后通过风冷、水冷降温，降温速率为5.0℃/min，精确控制进气量为10.0～50.0m3/h，排气量1000～3500m3/h；出炉后，经过粗粉碎，再经细粉碎得到10.0～12.0μm的LiNixCoyMn1-x-yO2，0.45≤x≤0.55，0.15≤y≤0.25。
将待测试的一定重量的镍钴锰酸锂三元正极材料放置在模具内，在不同压力下测试粉末体积，计算得到压粉对比数据如下，其中实施例1、对比例1和对比例2的压粉曲线图如图3所示。
压粉对照表
从上表可以看处，采用本发明的方法得到的镍钴锰酸锂正极材料粉末其压实密度在6吨下可以达到3.45g/cm3，制成锂电池后碾压密度可以达到3.70g/cm3，甚至达到3.75g/cm3。而采用对比例1的方法制备的正极材料粉末在6吨时其压实密度在3.2g/cm3左右，制成锂电池后，其碾压密度只能达到3.6g/cm3左右，无法达到3.70g/cm3以上。
将制备的镍钴锰酸锂动力三元正极材料制作成模拟电池测试电性能，模拟电池中的电极组分重量比例为活性物质：导电剂(乙炔黑)：粘结剂(PVDF)＝80:12:8；负极采用锂片；隔膜采用Celgard#5550型号；电解液为1mol/L的LiPF6溶液，溶剂为体积比1:1的EC(碳酸乙烯酯):DEC(碳酸二甲酯)，2.7～4.3V充放电，得到如下的镍钴锰酸锂的充放电对比数据，其中对比例1和实施例1的充放电曲线图如图4所示。

Claims (6)

1.一种高压实3.7g/cm3镍钴锰酸锂NCM523三元正极材料的工业化生产方法，包括以下步骤：
1)将D50为10.0～20.0μm的镍钴锰氢氧化物前驱体A，D50为4.0～10.0μm的镍钴锰氢氧化物前驱体B、Li/Me＝1.02～1.05的锂源混合均匀，其中镍钴锰氢氧化物前驱体A、镍钴锰氢氧化物前驱体B的质量比在8:2～2:8之间，镍钴锰氢氧化物前驱体的总质量与锂源的质量比在4:1～2:1之间；
2)将均匀混合后的混合物在850～1000℃温度下进行加热，加热时间保持在4～24h，加热过程中持续通入空气；
3)将步骤2得到的混合物的进行降温冷却，降温的同时通入空气；
4)将冷却后的混合物进行破碎，破碎至D50在7.0～17.0μm之间。
2.根据权利要求1所述的高压实3.7g/cm3镍钴锰酸锂NCM523三元正极材料的工业化生产方法，其特征在于：所述锂源可以是氢氧化锂、碳酸锂的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的高压实3.7g/cm3镍钴锰酸锂NCM523三元正极材料的工业化生产方法，其特征在于：步骤2中对混合物进行加热的装置为辊道窑。
4.根据权利要求3所述的高压实3.7g/cm3镍钴锰酸锂NCM523三元正极材料的工业化生产方法，其特征在于：所述辊道窑对混合物的升温速度为1～3℃/min。
5.根据权利要求1所述的高压实3.7g/cm3镍钴锰酸锂NCM523三元正极材料的工业化生产方法，其特征在于：所述步骤3中对混合物进行降温的速度为3～5℃/min。
6.根据权利要求3所述的高压实3.7g/cm3镍钴锰酸锂NCM523三元正极材料的工业化生产方法，其特征在于：辊道窑的加热为880～950℃，混合物在该温度下的保温时间为10～20h。
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