CN106129336A - 一种锂电池正极浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂电池正极浆料的制备方法;属于锂离子电池的制备技术领域。本发明的制备方法,包括以下步骤:(1)向反应器中加入溶剂,将粘结剂A干品均匀的洒在溶剂表面,进行搅拌分散;(2)然后再向反应器中加入粘结剂B干品,进行搅拌分散;(3)然后再向反应器中加入辅料干品,进行搅拌分散;(4)然后再向反应器中加入正极粉干品,进行搅拌分散,得浆料;(5)浆料过胶体磨,然后冷却,调整粘度。本发明通过调整原料配比及制备工艺,从而改善了粉料分散过程、缩短了工艺时间、提高产品循环寿命。尤其是正极粉在最后加入的加料顺序的改变,明显提高了产品的循环寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂电池正极浆料的制备方法;属于锂离子电池的制备技术领域。
背景技术
锂离子电池自商业化以来,其所用的正极材料大多为镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、钴酸锂;其优点是比能量较高、循环寿命长。另外,通常情况下,产品的循环寿命为多少500-1000;仍有待提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能缩短工艺时间、提高产品循环寿命的锂电池正极浆料的制备方法。
技术方案
一种锂电池正极浆料的制备方法,包括以下步骤:
(1)向反应器中加入溶剂,将粘结剂A干品均匀的洒在溶剂表面,进行搅拌分散;搅拌分散工艺参数按以下执行:
搅拌40rpm 分散1000Hz 10分钟 刮壁1次;然后,
搅拌50rpm 分散1500Hz 20分钟 刮壁1次;
所述溶剂为:NMP(N-甲基吡咯烷酮)
(2)然后再向反应器中加入粘结剂B干品,进行搅拌分散;搅拌分散工艺参数按以下执行:
搅拌40rpm 分散1000Hz 10分钟 刮壁1次;然后,
搅拌50rpm 分散1500Hz 20分钟 刮壁1次;然后,
搅拌50rpm 分散1500Hz 60分钟 刮壁2次;
在搅拌分散过程中,当粘结剂B完全浸润后,需在开启真空-0.9~-1.0MPa;
(3)然后再向反应器中加入辅料干品,进行搅拌分散;搅拌分散工艺参数按以下执行:
搅拌30rpm 分散800Hz 10分钟 刮壁1次;然后,
搅拌40rpm 分散1200Hz 90分钟 刮壁3次;
在搅拌分散过程中,当导电剂完全浸润后,需在搅拌过程中开启真空,并且开启循环水;
(4)然后再向反应器中加入正极粉干品,进行搅拌分散,得浆料;搅拌分散工艺参数按以下执行:搅拌30rpm 分散800Hz 10分钟 刮壁1次;
(5)浆料过胶体磨,然后在冷却水的冷却下,进行搅拌分散;然后将粘度调整为7500±1000cp;搅拌分散工艺参数按以下执行:搅拌20rpm 分散800 Hz 20分钟;
所述粘结剂A、粘结剂B均为:聚合度为700-2000的PVA(聚乙烯醇)、聚合度为10-20万的PVDF(聚偏氟乙烯)、聚合度为8000-10000的PVDF、CMC(羧甲基纤维素)、SBR胶(苯乙烯一丁二烯橡胶)、聚合度为5000-8000的PTFE(聚四氟乙烯)中的一种或两种,粘结剂A、粘结剂B不相同;
所述正极粉为镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂和钴酸锂中的一种或两种以上;
所述辅料为:Super-P导电剂、导电炭黑中的一种,碳纳米管辅料为浆料;
其中,正极粉干品的用量为94-98份,粘结剂A干品和粘结剂B干品的总用量为1-3份,辅料干品的用量为1-3份;正极粉干品、粘结剂A干品、粘结剂B干品和辅料干品的总用量为100份;所述份为重量份。
所述粘结剂A干品、粘结剂B干品、正极粉干品分别采用下述方法制备而成:
粘结剂A、粘结剂B分别于120℃烘烤1h,然后降温到50℃以下,得粘结剂A干品、粘结剂B干品;
正极粉于120℃烘烤2h,然后降温到50℃以下,得正极粉干品。
优选的,粘结剂A和粘结剂B分别为聚合度为10-20万的PVDF、聚合度为8000-10000的PVDF中的一种。
优选的,聚合度为10-20万的PVDF干品与聚合度为8000-10000的PVDF干品的质量比为1-2:8-9。
本发明通过调整原料配比及制备工艺,从而改善了粉料分散过程、缩短了工艺时间、提高产品循环寿命。其中,步骤3,“当观察到粘结剂完全浸润后,需在搅拌过程中开启真空-0.9~-1.0MPa”的作用是保证分散溶解充分;步骤4“当观察到导电剂完全浸润后,搅拌过程中开启真空”的作用是保证导电剂的分散溶解充分;“开启循环水”的作用是提高产品品质。而搅拌、分散转速及工艺时间的选定,尤其是正极粉在最后加入的加料顺序的改变,明显提高了产品的循环寿命。
有益效果
制备工艺时间短,产品循环寿命长。
附图说明
图1是锂电池循环寿命图;其中,曲线1为采用本发明正极浆料所制备的20AH电池2C充放循环寿命曲线,曲线2为采用对比例2制备正极浆料的方法所制备的20AH电池2C充放循环寿命曲线,曲线3为采用对比例1制备正极浆料的方法所制备的20AH电池2C充放循环寿命曲线。
具体实施方式
实施例1
按照表1准备材料,采用下述制备工艺制备正极浆料;
表1
;
所述粘结剂A干品、粘结剂B干品和正极粉干品分别采用下述方法制备而成:
粘结剂A、粘结剂B分别于120℃烘烤1h,然后降温到50℃以下,得粘结剂A干品、粘结剂B干品;
正极粉于120℃烘烤2h,然后降温到50℃以下,得正极粉干品。
Super-P导电剂于120℃烘烤2h,然后降温到50℃以下,得uper-P导电剂干品;碳纳米管辅料不需要烘烤。
制备工艺
1、制导电胶
1.1按下上升键,将搅拌机升起,向反应釜中加入NMP,然后将粘结剂A干品均匀的洒在溶剂表面;按下下降键,使搅拌主体与下反应釜合拢,打开搅拌、分散旋钮,逐步将转速提高到工艺要求;转速,搅拌、分散转速以及相应的工艺时间按以下执行:
搅拌40rpm 分散1000Hz 10分钟 刮壁1次;然后,
搅拌50rpm 分散1500Hz 20分钟 刮壁1次;
1.2加入粘结剂B干品,打开搅拌、分散旋钮,逐步将转速提高到工艺要求;转速、搅拌、分散转速以及相应的工艺时间按以下执行:
搅拌40rpm 分散1000Hz 10分钟 刮壁1次;然后,
搅拌50rpm 分散1500Hz 20分钟 刮壁1次;然后,
搅拌50rpm 分散1500Hz 60分钟 刮壁2次;
当观察到粘结剂B完全浸润后,需在搅拌过程中开启真空-0.9~-1.0MPa,以保证的分散溶解充分;
1.3待胶液澄清无颗粒后,升起搅拌机,在反应釜中加入辅料干品,然后按下下降按键,使搅拌主体与下反应釜合拢,打开搅拌、分散旋钮,逐步将转速提高到工艺要求;转速,搅拌、分散转速以及相应的工艺时间按以下执行:
搅拌30rpm 分散800Hz 10分钟 刮壁1次;然后,
搅拌40rpm 分散1200Hz 90分钟 刮壁3次;
当观察到辅料完全浸润后,需在搅拌过程中开启真空,以保证辅料的分散溶解充分;并且在制导电胶的过程需开启循环水,以防止浆料过热,影响产品品质;
2、制浆
2.1在反应釜内加入正极粉干品,然后打开搅拌、分散旋钮,逐步将转速提高到工艺要求;转速,搅拌、分散转速以及相应的工艺时间按以下执行:
搅拌30rpm 分散800Hz 10分钟 刮壁1次;
2.2开启胶体磨循环水泵,接通胶体磨电源,对浆料进行研磨,研磨次数2-4次;
2.3将过完胶体磨的浆料在冷却水的冷却下,进行搅拌分散;转速及工艺时间执行如下:搅拌20rpm 分散800rpm 20分钟;
2.4用钢杯取适量浆料,然后使用转子粘度计进行粘度测量,根据所测粘度,对浆料粘度用NMP进行调节,直至符合工艺要求7500±1000cp。
3、过筛
在测试粘度、固含量符合工艺要求(固含量为63±2%)后,对浆料进行过筛(筛网100目)。
另外,用其他正极粉代替实施例1-8中的正极粉,同样可以获得性能较好(与采用常规粘结相比)的正极浆料。
对比例1
采用实施例1-1的原料及配比,制备工艺如下:
1、制导电胶
1.1按下上升键,将搅拌机升起,向反应釜中加入NMP,然后将粘结剂A干品均匀的洒在溶剂表面;按下下降键,使搅拌主体与下反应釜合拢,打开搅拌、分散旋钮,逐步将转速提高到工艺要求;转速,搅拌、分散转速以及相应的工艺时间按以下执行:
搅拌40rpm 分散1000Hz 10分钟 刮壁1次;然后,
搅拌50rpm 分散1500Hz 20分钟 刮壁1次;
1.2加入粘结剂B干品,打开搅拌、分散旋钮,逐步将转速提高到工艺要求;转速、搅拌、分散转速以及相应的工艺时间按以下执行:
搅拌40rpm 分散1000Hz 10分钟 刮壁1次;然后,
搅拌50rpm 分散1500Hz 20分钟 刮壁1次;然后,
搅拌50rpm 分散1500Hz 60分钟 刮壁2次;
当观察到粘结剂B完全浸润后,需在搅拌过程中开启真空-0.9~-1.0MPa,以保证的分散溶解充分;
2、制浆
2.1在反应釜内加入正极粉干品,然后打开搅拌、分散旋钮,逐步将转速提高到工艺要求;转速,搅拌、分散转速以及相应的工艺时间按以下执行:
搅拌30rpm 分散800Hz 10分钟 刮壁1次;
2.2在反应釜中加入辅料干品,然后按下下降按键,使搅拌主体与下反应釜合拢,打开搅拌、分散旋钮,逐步将转速提高到工艺要求;转速,搅拌、分散转速以及相应的工艺时间按以下执行:
搅拌30rpm 分散800Hz 10分钟 刮壁1次;然后,
搅拌40rpm 分散1200Hz 90分钟 刮壁3次;
当观察到辅料完全浸润后,需在搅拌过程中开启真空,以保证辅料的分散溶解充分;并且在制导电胶的过程需开启循环水,以防止浆料过热,影响产品品质;
2.3开启胶体磨循环水泵,接通胶体磨电源,对浆料进行研磨,研磨次数2-4次;
2.4将过完胶体磨的浆料在冷却水的冷却下,进行搅拌分散;转速及工艺时间执行如下:搅拌20rpm 分散800rpm 20分钟;
2.5用钢杯取适量浆料,然后使用转子粘度计进行粘度测量,根据所测粘度,对浆料粘度用NMP进行调节,直至符合工艺要求7500±1000cp。
3、过筛
在测试粘度、固含量符合工艺要求(固含量为63±2%)后,对浆料进行过筛(筛网100目)。
对比例2
采用实施例1-1的原料及配比,制备工艺如下:
1、制导电胶
1.1按下上升键,将搅拌机升起,向反应釜中加入NMP,然后将粘结剂A干品均匀的洒在溶剂表面;按下下降键,使搅拌主体与下反应釜合拢,打开搅拌、分散旋钮,逐步将转速提高到工艺要求;转速,搅拌、分散转速以及相应的工艺时间按以下执行:
搅拌40rpm 分散1000Hz 10分钟 刮壁1次;然后,
搅拌50rpm 分散1500Hz 20分钟 刮壁1次;
1.2加入粘结剂B干品,打开搅拌、分散旋钮,逐步将转速提高到工艺要求;转速、搅拌、分散转速以及相应的工艺时间按以下执行:
搅拌40rpm 分散1000Hz 10分钟 刮壁1次;然后,
搅拌50rpm 分散1500Hz 20分钟 刮壁1次;然后,
搅拌50rpm 分散1500Hz 60分钟 刮壁2次;
当观察到粘结剂B完全浸润后,需在搅拌过程中开启真空-0.9~-1.0MPa,以保证的分散溶解充分;
2、制浆
2.1在反应釜内加入正极粉干品和辅料干品,然后打开搅拌、分散旋钮,逐步将转速提高到工艺要求;转速,搅拌、分散转速以及相应的工艺时间按以下执行:
搅拌30rpm 分散800Hz 10分钟 刮壁1次;然后,
搅拌30rpm 分散800Hz 10分钟 刮壁1次;然后,
搅拌40rpm 分散1200Hz 90分钟 刮壁3次;
当观察到辅料完全浸润后,需在搅拌过程中开启真空,以保证辅料的分散溶解充分;并且在制导电胶的过程需开启循环水,以防止浆料过热,影响产品品质;
2.2开启胶体磨循环水泵,接通胶体磨电源,对浆料进行研磨,研磨次数2-4次;
2.3将过完胶体磨的浆料在冷却水的冷却下,进行搅拌分散;转速及工艺时间执行如下:搅拌20rpm 分散800Hz 20分钟;
2.4用钢杯取适量浆料,然后使用转子粘度计进行粘度测量,根据所测粘度,对浆料粘度用NMP进行调节,直至符合工艺要求7500±1000cp。
3、过筛
在测试粘度、固含量符合工艺要求(固含量为63±2%)后,对浆料进行过筛(筛网100目)。
效果实验
分别测试采用实施例1-8、对比例1-2正极浆料所制备的20AH电池2C充放循环寿命;
实施例与对比例均使用同一种石墨负极,其他组装材料及电解液等工艺均一致。同种测试环境下进行测试。
多次实验,平均结果如表2所示;其中实施例1-1的正极浆料所制备的20AH电池2C充放SOC,如图1所示;
表2
循环次数(SOC为80%) | |
实施例1-1 | 3500-3600 |
实施例1-2 | 3500-3600 |
实施例1-3 | 3500-3600 |
实施例1-4 | 3030-3160 |
实施例1-5 | 3070-3150 |
实施例1-6 | 2890-3020 |
实施例1-7 | 2970-3070 |
实施例1-8 | 2930-3050 |
对比例1 | 1000-1200 |
对比例2 | 1400-1500 |
Claims (4)
1.一种锂电池正极浆料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向反应器中加入溶剂,将粘结剂A干品均匀的洒在溶剂表面,进行搅拌分散;搅拌分散工艺参数按以下执行:
搅拌40rpm 分散1000Hz 10分钟 刮壁1次;然后,
搅拌50rpm 分散1500Hz 20分钟 刮壁1次;
所述溶剂为:NMP(N-甲基吡咯烷酮)
(2)然后再向反应器中加入粘结剂B干品,进行搅拌分散;搅拌分散工艺参数按以下执行:
搅拌40rpm 分散1000Hz 10分钟 刮壁1次;然后,
搅拌50rpm 分散1500Hz 20分钟 刮壁1次;然后,
搅拌50rpm 分散1500Hz 60分钟 刮壁2次;
在搅拌分散过程中,当粘结剂B完全浸润后,需在开启真空-0.9~-1.0MPa;
(3)然后再向反应器中加入辅料干品,进行搅拌分散;搅拌分散工艺参数按以下执行:
搅拌30rpm 分散800Hz 10分钟 刮壁1次;然后,
搅拌40rpm 分散1200Hz 90分钟 刮壁3次;
在搅拌分散过程中,当导电剂完全浸润后,需在搅拌过程中开启真空,并且开启循环水;
(4)然后再向反应器中加入正极粉干品,进行搅拌分散,得浆料;搅拌分散工艺参数按以下执行:搅拌30rpm 分散800Hz 10分钟 刮壁1次;
(5)浆料过胶体磨,然后在冷却水的冷却下,进行搅拌分散;然后将粘度调整为7500±1000cp;搅拌分散工艺参数按以下执行:搅拌20rpm 分散800 Hz 20分钟;
所述粘结剂A、粘结剂B均为:聚合度为700-2000的PVA(聚乙烯醇)、聚合度为10-20万的PVDF(聚偏氟乙烯)、聚合度为8000-10000的PVDF、CMC(羧甲基纤维素)、SBR胶(苯乙烯一丁二烯橡胶)、聚合度为5000-8000的PTFE(聚四氟乙烯)中的一种或两种,粘结剂A、粘结剂B不相同;
所述正极粉为镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂和钴酸锂中的一种或两种以上;
所述辅料为:Super-P导电剂、导电炭黑中的一种,碳纳米管辅料为浆料;
其中,正极粉干品的用量为94-98份,粘结剂A干品和粘结剂B干品的总用量为1-3份,辅料干品的用量为1-3份;正极粉干品、粘结剂A干品、粘结剂B干品和辅料干品的总用量为100份;所述份为重量份。
2.根据权利要求1所述所述制备方法,其特征在于,粘结剂A干品、粘结剂B干品、正极粉干品分别采用下述方法制备而成:
粘结剂A、粘结剂B分别于120℃烘烤1h,然后降温到50℃以下,得粘结剂A干品、粘结剂B干品;
正极粉于120℃烘烤2h,然后降温到50℃以下,得正极粉干品。
3.根据权利要求1或2所述所述制备方法,其特征在于,粘结剂A和粘结剂B分别为聚合度为10-20万的PVDF、聚合度为8000-10000的PVDF中的一种。
4.根据权利要求3所述所述制备方法,其特征在于,聚合度为10-20万的PVDF干品与聚合度为8000-10000的PVDF干品的质量比为1-2:8-9。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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